CN101250088A - 超高纯甲醇连续生产的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高纯甲醇连续生产的工艺：先将工业级的甲醇原料与占甲醇原料重量0.5％～1％的乙二胺四乙酸在预处器里混合，过滤产品进入到精馏塔，出塔的半成品再通过混合阴、阳离子交换装置，最后产品经纳滤器过滤后进入成品接受器。所述混合阴、阳离子交换装置的柱长为2～2.5米，直径为0.15～0.2米，混合阴、阳离子交换柱中阴、阳离子的体积比为1∶1.5～2；所述纳滤器中的纳滤膜过滤时的压力选择为：0.5～0.8MPa，纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。本发明所制得的超纯甲醇中单个阳离子含量低于1ppb，单个阴离子含量低于100ppb，大于0.5μm的尘埃颗粒低于5个/毫升。本发明工艺设计合理，设备制作较为简单，成本低，产品纯度高，杂质离子含量低，适合大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超净高纯化学试剂，尤其是涉及一种超高纯甲醇连续生产的工艺。超高纯甲醇主要适用于微电子工业制造大规模集成电路半导体器件行业中作为清洗和腐蚀之用。
背景技术
超净高纯化学试剂又称微电子化学品，是微电子行业加工制造中关键性的基础材料，主要用于集成电路(IC)微加工过程中的清洗和蚀刻。其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。随着电子信息工业的迅猛发展，对IC集成电路要求越来越高，电路加工的线宽要求更精细。以动态存储器芯片(DRAM)为例，1M芯片线宽完成要求是1.2μm(1986年水平)，1G芯片线宽要求0.18μm(2001年水平)，16G芯片要求0.10μm(目前最高水平)。实现IC集成电路集成度提高的关键工具就是超净高纯化学试剂，高纯试剂的发展直接制约着集成电路的进步。
超高纯甲醇是一种十分重要的微电子化学试剂，在集成电路制作过程中用于芯片的清洗和腐蚀。其产品纯度对集成电路的成品率、电性能及可靠性均有直接的影响。目前超高纯甲醇的制备方法：一类是高纯原料气直接合成，其制备过程中需要洁净的反应环境、设备及严格的反应条件，为了去除甲醇蒸汽中的其他杂质物质，需要以高纯的锰氧化物作为主要成分作催化剂，还需要以高纯的气体如氮气、氢气或氩气等作为防氧化保护气与催化剂等接触。该种方法对生产工艺条件的要求十分严格，且该方法制备的产品的附加值较低。另一类方法是工业甲醇提纯精制高纯甲醇，此类方法目前还没有专利报道超纯甲醇产品质量达到高端半导体的工艺要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现在的高纯甲醇产品质量达不到国际SEMI-C8的标准，质量难以满足高端半导体工艺要求的不足，提供一种工艺连续强、分离效果好、纯度高、杂质含量低的超高纯甲醇连续生产的工艺。
本发明的目的是这样实现的：一种超高纯甲醇连续生产的工艺，包括以下步骤：先将工业级的甲醇原料与占甲醇原料重量0.5％～1％的金属离子络合剂乙二胺四乙酸在预处器里进行混合，过滤产品进入到精馏塔，出精馏塔的半成品再通过混合阴、阳离子交换装置，最后产品经纳滤器过滤后进入成品接受器；所述混合阴、阳离子交换装置的柱长为2～2.5m，直径为0.15～0.2m，混合阴、阳离子交换柱中阴、阳离子的体积比为1∶1.5～2；所述纳滤器中的纳滤膜过滤时的压力选择为：0.5～0.8MPa，纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。
本发明在传统技术的基础上，进行了改进。首先利用金属离子络合剂对原料进行了预处理，并且在精馏提纯的基础上，加入了纳滤膜和混合阴、阳离子交换装置进行分离，更好的除去了难以分离的金属杂质和尘埃颗粒，所制得的超纯甲醇中单个阳离子含量低于1ppb，单个阴离子含量低于100ppb，大于0.5μm的尘埃颗粒低于5个/毫升，符合国际标准(SEMI-C8)，且工艺简便，生产成本低，适合大规模的工业化生产。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
图中：原料槽1、阀2、泵3、预处理器4、精馏塔5、混合阴、阳离子交换装置6、纳滤器7、成品接受器8。
具体实施方式
实施例1：
本发明超高纯甲醇连续生产的工艺如下(参见图1)：先将工业级的甲醇原料与占甲醇原料重量0.5％～1％的金属离子络合剂乙二胺四乙酸在预处器里进行混合，过滤产品进入到精馏塔，出精馏塔的半成品再通过混合阴、阳离子交换装置，最后产品经纳滤器过滤后进入成品接受器。
在本实施例中，使用的混合阴、阳离子交换装置均采用909凝胶型核级树脂，所述混合阴、阳离子交换装置的柱长为2～2.5m，直径为0.15～0.2m，所述混合阴、阳离子交换柱中阴、阳离子的体积比为1∶1.5～2；纳滤器中的纳滤膜过滤时的压力选择为：0.5、0.6或0.8MPa，所述的纳滤膜为聚四氟乙烯材质，所述纳滤膜孔径为0.5～1.5nm，例如：纳滤膜孔径为0.5、1.0或1.5nm。
本实施例生产的超高纯甲醇分析采用化分方法，阳离子采用ICP-MS分析，阴离子采用离子色谱分析，尘埃颗粒采用激光颗粒计数仪进行测定。分析结果如表1。
表1
| 类别 | SEMI-C8标准 | 实施例1 |
| 颗粒(≥0.2μm≤0.5μm，个/ml)，max | 5 | 4 |
| 色度；APHA，max | 10 | 5 |
| 氯化物(Cl)；ppb，max | 200 | 100 |
| 硫酸盐(SO4)；ppb，max | 200 | 100 |
| 铝(Al)；ppb，max | 1 | 0.5 |
| 砷(As)；ppb，max | 1 | 0.4 |
| 金(Au)；ppb，max | 1 | 0.5 |
| 银(Ag)；ppb，max | 1 | /未检出 |
| 钡(Ba)；ppb，max | 1 | 0.3 |
| 硼(B)；ppb，max | 1 | 0.5 |
| 镉(Cd)；ppb，max | 1 | /未检出 |
| 钙(Ca)；ppb，max | 1 | 0.7 |
| 铬(Cr)；ppb，max | 1 | 0.9 |
| 钴(Co)；ppb，max | 1 | 0.1 |
| 铜(Cu)；ppb，max | 1 | 0.3 |
| 铁(Fe)；ppb，max | 1 | 0.7 |
| 镓(Ga)；ppb，max | 1 | 0.8 |
| 锗(Ge)；ppb，max | 1 | 0.5 |
| 钾(K)；ppb，max | 1 | 0.5 |
| 铟(In)；ppb，max | 1 | 0.4 |
| 锂(Li)；ppb，max | 1 | /未检出 |
| 镁(Mg)；ppb，max | 1 | 0.5 |
| 锰(Mn)；ppb，max | 1 | /未检出 |
| 钼(Mo)；ppb，max | 1 | /未检出 |
| 钠(Na)；ppb，max | 1 | 0.7 |
| 镍(Ni)；ppb，max | 1 | /未检出 |
| 铂(Pt)；ppb，max | 1 | 0.5 |
| 铅(Pb)；ppb，max | 1 | 0.4 |
| 锑(Sb)；ppb，max | 1 | 0.6 |
| 锡(Sn)；ppb，max | 1 | 0.2 |
| 锶(Sr)；ppb，max | 1 | /未检出 |
| 钛(Ti)；ppb，max | 1 | 0.3 |
| 锌(Zn)；ppb，max | 1 | 0.3 |
| 锆(Zr)；ppb，max | 1 | /未检出 |
| 钒(V)；ppb，max | 1 | /未检出 |
Claims (3)
1、一种超高纯甲醇连续生产的工艺，其特征在于所述工艺包括以下步骤：先将工业级的甲醇原料与占甲醇原料重量0.5％～1％的金属离子络合剂乙二胺四乙酸在预处器里进行混合，过滤产品进入到精馏塔，出精馏塔的半成品再通过混合阴、阳离子交换装置，最后产品经纳滤器过滤后进入成品接受器；所述混合阴、阳离子交换装置的柱长为2～2.5m，直径为0.15～0.2m，混合阴、阳离子交换柱中阴、阳离子的体积比为1∶1.5～2；所述纳滤器中的纳滤膜过滤时的压力选择为：0.5～0.8MPa，纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。
2、根据权利要求1所述的一种超高纯甲醇连续生产的工艺，其特征在于所述混合阴、阳离子交换装置采用的树脂均为909凝胶型核级树脂。
3、根据权利要求1或2所述的一种超高纯甲醇连续生产的工艺，其特征在于所述纳滤膜为聚四氟乙烯材质。
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|---|---|---|---|---|
| CN102992950A (zh) * | 2011-09-15 | 2013-03-27 | 上海安谱科学仪器有限公司 | 一种hplc级甲醇用于lc-ms的提纯方法 |
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