CN101250024A - 光学玻璃和光学元件 - Google Patents

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Abstract

一种用于模压的光学玻璃，其含有以下物质作为玻璃成分：0.5－4重量％SiO2；20－30重量％B2O3；10－20重量％ZnO；1－10重量％ZrO2；30－45重量％La2O3；5－12重量％Nb2O5；1－15重量％WO3；0.5－3.5重量％TiO2；0.5－3重量％CaO；0.1－0.5重量％Li2O；0－0.4重量％Na2O(包括0含量的情况)；和0－0.4重量％K2O(包括0含量的情况)，Li2O+Na2O+K2O的总含量为0.1－0.5重量％。

Description

光学玻璃和光学元件
技术领域
本发明涉及光学玻璃和由该光学玻璃形成的光学元件。本发明更具体涉及适用于模压的光学玻璃和由该光学玻璃形成的光学元件。
背景技术
一种制造光学元件的方法被称为模压(press-molding)，通过在一对加热的金属模具(上模具和下模具)之间，对加热至高于其屈服温度(At)的玻璃进行压制，从而实现模塑。与其它的涉及抛光玻璃的常规模塑方法相比，这种工艺的制造步骤较少，因此可以以较短的时间和较低的成本完成加工。因此，近年来，模压工艺被广泛用来制造玻璃透镜之类的光学元件。
主要有两种模压工艺：一种包括再热，另一种包括直接压制。在再热型模压工艺中，制备了大体具有最终产品形状的玻璃坯(gob)预制件或抛光的预制件，然后将该预制件再热至高于软化点，在一对加热的金属模具(上模具和下模具)之间进行模压，从而形成最终产品的形状。另一方面，在直接压制型模压工艺中，来自玻璃熔炉的熔融玻璃液滴直接滴落到加热的金属模具中，进行模压，形成最终产品的形状。在任意类型的模压工艺中，在模塑玻璃的时候，需要将压制金属模具加热至接近或高于玻璃化转变温度(下文中也称为“Tg”)。结果，玻璃的Tg越高，则压制金属模具越容易发生表面氧化和改变金属组成，因此压制金属模具的有效寿命越短，造成制造成本的提高。可通过在氮气之类的惰性气氛下进行模塑来减轻金属模具的劣化。但是，对气氛的控制需要对模塑设备进行复杂的设计，使用惰性气体造成运行成本，使得制造成本更高。因此，要求用于模压的玻璃具有尽可能低的Tg。另外，从提高耐失透性的角度考虑，不仅希望玻璃的Tg尽可能低，还希望玻璃的液相温度(下文中也称为“TL”)也尽可能低。
因此，人们已经研究和提出了各种在不使用铅化合物的情况下降低玻璃的Tg和TL的技术，JP-A-2005-330154、CN 1669966A和JP-A-H06-305769揭示了一些例子。
但是，糟糕的是，上述文献中提出的光学玻璃通过加入大量碱性成分实现了低Tg和低TL，因此在直接模压工艺的玻璃滴落过程中的喷嘴温度下，玻璃的粘度较低。这通常使得玻璃难以通过喷嘴滴落，使得滴落的玻璃平摊在金属模具上，难以进行模塑。
发明内容
本发明致力于解决上述缺陷，本发明的目的是提供一种光学玻璃，这种玻璃具有低Tg和低TL，另外还具有适用于模压的粘度。
本发明的另一个目的是提供一种光学元件，该光学元件具有高折射率、低分散光学常数，并且提供高生产率。
为了达成上述目的，本发明人进行了深入的研究，发现通过使用包含B2O3-ZnO-La2O3-Nb2O5-WO3的基本组成，优化这些主要成分的含量，控制碱性成分和其它玻璃成分的含量，可以得到适于模压的粘度，同时保持预定的光学常数。通过这一发现获得了本发明。
具体来说，根据本发明的一个方面，用于模压的光学玻璃包含以下物质作为玻璃成分：0.5-4重量％SiO2；20-30重量％B2O3；10-20重量％ZnO；1-10重量％ZrO2；30-45重量％La2O3；5-12重量％Nb2O5；1-15重量％WO3；0.5-3.5重量％TiO2；0.5-3重量％CaO；0.1-0.5重量％Li2O；0-0.4重量％Na2O(包括0含量的情况)；和0-0.4重量％K2O(包括0含量的情况)，Li2O+Na2O+K2O的总含量为0.1-0.5重量％。在以下描述中，除非另外说明，所有的百分数(％)数值均为重量百分数(％)。
从提高玻璃稳定性和控制光学常数的角度考虑，上述光学玻璃还可含有以下玻璃成分中的一种或两种或更多种：0-3％Al2O3；0-5％GeO2；0-3％SrO；0-3％BaO；0-3％Bi2O3；和0-0.5％Sb2O3。
从熔体生产率和可模塑性的角度考虑，优选上述光学玻璃具有以下性质：折射率(nd)为1.81-1.85；阿贝数(vd)为36-40；液相温度(TL)等于或低于950℃；玻璃化转变温度(Tg)等于或小于590℃；比重(ρ)为4.6克/厘米3。
依据本发明的另一个方面，由上述光学玻璃形成光学元件。优选的如此形成的光学元件的例子是透镜、棱镜和反射镜。
依据本发明的光学玻璃含有确定含量的预定玻璃成分；因而它们提供高折射率、低分散光学常数、低Tg和低TL、以及适用于模压的粘度。
依据本发明的光学元件通过模压这类光学玻璃形成；因此，它们具有这些光学玻璃的性质，提供高生产效率和低成本的组合。
附图说明
图1显示实施例11和对比例1的光学玻璃的粘度曲线。
具体实施方式
下面将描述如上所述对根据本发明的光学玻璃的不同成分的含量进行控制的基础依据。
首先，SiO2在本发明中是主要的玻璃成分；加入少量SiO2有助于稳定玻璃，帮助提高玻璃的粘度和耐久性。但是，这些效果在SiO2含量低于0.5％时难以实现。另一方面，SiO2含量高于4％会导致耐失透性无法令人满意。因此，SiO2含量控制在0.5-4％。更优选的SiO2含量为1-4％。
形成玻璃骨架的B2O3是本发明中的另一种主要玻璃成分；该成分通常有利于稳定玻璃。B2O3含量低于20％会使玻璃变得不稳定，结果导致耐失透性无法令人满意。另一方面，B2O3含量超过30％会导致低折射率，无法得到所需的光学常数。因此，B2O3含量控制在20-30％。更优选的B2O3含量为20-27％。
ZnO是本发明中的另一种主要玻璃成分；该成分具有降低Tg同时保持热膨胀系数较小的作用。在ZnO含量低于10％时无法实现该作用。另一方面，ZnO含量高于20％导致低折射率，使得无法得到所需的光学常数，并且导致耐失透性无法令人满意。因此，ZnO含量控制在10-20％。更优选的ZnO含量为12-18％。
ZrO2是本发明中的另一种主要玻璃成分；该成分具有提高折射率、增强玻璃耐久性的作用。在ZrO2含量低于1％时无法实现这些作用。另一方面，ZrO2含量超过10％将大大降低玻璃的可熔化性和耐失透性。因此，ZrO2含量控制在1-10％。更优选的ZrO2含量为1-6％。
La2O3是本发明中的另一种主要玻璃成分；该成分具有提高玻璃的折射率、减少玻璃光学常数分散的作用。La2O3含量低于30％时将无法得到所需的光学常数。另一方面，La2O3含量超过45％将导致高Tg和无法令人满意的耐失透性。因此，La2O3含量控制在30-45％。更优选的La2O3含量为32-42％。
Nb2O5是本发明中的另一种主要玻璃成分；该成分具有提高玻璃折射率、增强玻璃耐失透性的作用。Nb2O5含量低于5％将导致低折射率，无法得到所需的光学常数。另一方面，Nb2O5含量超过12％将导致阿贝数较小，难以得到所需的光学常数。因此，Nb2O5含量控制在5-12％。更优选的Nb2O5含量为7-10％。
WO3是本发明中的另一种主要玻璃成分；该成分具有提高玻璃折射率同时使Tg的增加最小化并且大大增强耐失透性的作用。WO3含量低于1％时无法实现这些作用。另一方面，WO3含量高于15％导致阿贝数较小，难以得到所需的光学常数，还导致玻璃的可着色性(tintable)无法令人满意，并且玻璃具有较大的比重。因此，WO3含量控制在1-15％。更优选的WO3含量为5-12％。
TiO2是本发明中的另一种主要玻璃成分；该成分具有提高折射率、增强耐失透性的作用。TiO2含量低于0.5％时将无法令人满意地实现这些作用。另一方面，TiO2含量高于3.5％将导致较小的阿贝数，还使得玻璃的可着色性无法令人满意。因此，TiO2含量控制在0.5-3.5％。更优选的TiO2含量为0.5-3％。
CaO是本发明中的另一种主要玻璃成分；该成分具有增强玻璃可熔化性、降低玻璃比重的作用。CaO还可用于控制玻璃的光学常数。CaO含量低于0.5％时无法实现这些作用。另一方面，CaO含量高于3％时将得到无法令人满意的耐失透性，还导致低折射率，无法得到所需的光学常数。因此CaO含量控制在0.5-3％。更优选的CaO含量为0.5-2％。
Li2O是本发明中的另一种主要玻璃成分；该成分具有大大地降低Tg的作用，加入少量Li2O有助于稳定玻璃。Li2O还具有减小玻璃比重的作用。Li2O含量低于0.1％时无法实现这些作用。另一方面，Li2O含量高于0.5％时将导致玻璃具有非常低的粘度，以致于无法获得模压所需的粘度。因此，Li2O含量控制在0.1-0.5％。更优选的Li2O含量为0.1-0.3％。
Na2O和K2O的作用与Li2O类似。但是，Na2O含量超过0.4％或K2O含量超过0.4％时，导致玻璃具有非常低的粘度，以致于无法得到模压所需的粘度。因此Na2O含量和K2O含量分别控制在0-0.4％(包括0含量的情况)。
R2O(其中R＝Li、Na和K)的总含量低于0.1％时，导致无法充分地降低Tg。另一方面，R2O的总含量高于0.5％时将导致玻璃具有非常低的粘度，以致于无法得到模压所需的粘度。因此，R2O的总含量控制在0.1-0.5％。更优选的R2O总含量为0.1-0.3％。
依据本发明的光学玻璃还可含有预定量的以下玻璃成分中的一种或两种或更多种：Al2O3、GeO2、SrO、BaO、Bi2O3和Sb2O3。现在，将描述这些成分成为优选的添加成分的原因。
Al2O3具有提高玻璃耐久性的作用。但是，Al2O3含量超过3％时将导致玻璃具有无法令人满意的可熔化性和耐失透性。因此，Al2O3含量控制在0-3％。更优选的Al2O3含量为0-2％。
GeO2具有提高折射率的作用。但是，如果GeO2含量超过5％，将导致耐失透性无法令人满意。因此，GeO2含量控制在0-5％。更优选的GeO2含量为0-2％。
SrO和BaO用于控制光学常数。但是，SrO含量超过3％或BaO含量超过3％时将导致耐失透性无法令人满意，还会导致低光学常数，使得无法获得所需的光学常数。因此，SrO含量和BaO含量分别控制在0-3％。更优选的SrO含量和BaO含量分别为0-2％。
Bi2O3具有在不增加Tg的情况下提高玻璃折射率以及提高耐失透性的作用。但是，如果Bi2O3含量超过3％，将导致玻璃的可着色性无法令人满意。因此，Bi2O3含量控制在0-3％。
加入少量Sb2O3有助于得到增强的澄清化作用(clarifying action)。因此，Sb2O3含量控制在0-0.5％。也可以替代性地使用Li2CO3实现澄清化作用。
显然，依据本发明的光学玻璃还可含有其它众所周知的玻璃成分和添加剂，例如Y2O3、Gd2O3、Ta2O5和CuO，只要它们不破坏本发明的效果即可。
通过对上述根据本发明的光学玻璃进行模压，制造了根据本发明的光学元件。此处使用的模压工艺可以是例如：直接压制型模压工艺，其中熔化的玻璃从喷嘴滴落在加热至预定的温度的金属模具中以完成模压；或者是再热型模压工艺，其中将置于金属模具上的预制件加热至高于玻璃软化点的温度，以完成模压。任意的这些方法和类似的方法都不需要磨光和抛光，从而提高了生产率，使得可以制造具有难以加工的形状(例如自由成形的弯曲表面和非球面形表面)的光学元件。
所需的模塑条件根据玻璃的成分以及模塑的产品的形状而不同。一般来说，金属模具的优选温度为Tg至(Tg+30)℃，更优选其温度范围接近玻璃化转变温度。优选的压制时间为数秒至数十秒。优选的压制压力为2×107N/m2至6×107N/m2，压力根据制造的光学元件的形状和尺寸而变化。压制的压力越高，则模塑的精确度越高。直接型模压工艺所需的玻璃粘度为7-30泊。合适的金属模具由耐热陶瓷(例如SiC)形成，其表面涂敷了脱模剂如金刚石类碳。
依据本发明的光学元件可用作例如数码相机镜头；激光束打印机中的准直透镜、棱镜和反射镜；等等。
实施例
下面将通过实施例更具体地描述本发明。但是这些实施例不以任何方式限制本发明。
对于各实施例1-11和对比例1-3，按照以下方法制备样品。将普通的玻璃材料(氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐等)掺混在一起，具有表1和2所示的各种目标组成，然后以粉末形式充分混合在一起，得到掺混的原料。然后，将该掺混的原料加入到加热到1200℃至1400℃的熔融炉中。在此，所述混合物熔化、澄清，搅拌至均化。然后将熔体浇注到预先加热过的金属铸模中，然后缓慢冷却至室温，得到样品。测量每个样品的折射率(nd)、阿贝数(vd)、液相温度(TL)、玻璃化转变温度(Tg)、屈服温度(At)、线性热膨胀系数(α)、和比重。测量结果以及组成示于表1和表2中。
顺便提及，对比例1-3分别是之前提及的JP-A-2005-330154揭示的实施例22、之前提及的CN 1669966A的实施例16和之前提及的JP-A-H06-305769的实施例5的重新制造物。
根据符合日本光学玻璃工业标准(Japan Optical Glass IndustrialStandards，JOGIS)的方法进行上述性质的测量。具体地，按照以下方法测量不同性质：
(a)折射率(nd)和阿贝数(vd)
使用卡尔纽光学工业有限公司(Kalnew Kogaku Kogyo Co.Ltd.)制造的“KPR-200”精密折射仪测量在如上所述浇注到铸模中的熔化玻璃以-30℃/小时的速率逐渐冷却到室温后得到的样品。
(b)玻璃化转变温度(Tg)、屈服温度(At)和线性热膨胀系数(α)
使用精工设备有限公司(Seiko Instruments Inc.)制造的“TMA/SS6000”热机械分析仪测量这些性质，这时温度以5℃/分钟的速率升高。线性热膨胀系数是在100-300℃的温度范围内观察到的结果。
(c)液相温度(TL)
将玻璃放在50立方厘米的铂坩锅中，在保持为预定温度的电炉中放置10小时。然后，将该玻璃倒入铸模中，产生玻璃块，然后在奥林普斯公司(OlympusCorporation)制造的“BX50”光学显微镜下以放大100倍的条件观察失透性(晶体形成)。
(d)比重
通过阿基米德方法测量比重。
从表1可以清楚地看出，实施例1-11的光学玻璃具有高折射率、低分散光学常数，折射率为1.811-1.846，阿贝数为36.0-40.1。另外，玻璃化转变温度(Tg)等于或低于589℃，适用于模压。此外，液相温度(TL)等于或低于950℃、在100-300℃范围内的线性热膨胀系数(α)等于或小于77、比重等于或小于4.57克/厘米3，具有极佳的可模塑性和其它性质。
作为比较，表2显示了以下结果。不含有碱性成分的对比例2的光学玻璃的液相温度(TL)高达1020℃；该光学玻璃的比重高达4.86克/厘米3，使得该玻璃在形成大直径拍摄透镜时非常重，这是不利的。其中SiO2和B2O3含量分别低至8.5％和18.5％的对比例3的光学玻璃的液相温度(TL)高达1050℃，其耐失透性无法令人满意。
对比例1的光学玻璃在表2所列的数值方面没有表现出令人不满意的性质，但是该玻璃的粘度不适用于模压。图1显示了实施例11和对比例1的粘度曲线。在图1中，将各光学玻璃的粘度相对于温度作图，垂直轴表示粘度，水平轴表示温度。实施例11的光学玻璃的液相温度(TL)为920℃，在此温度下的粘度约为15泊；在加工温度(在玻璃滴落过程中喷嘴保持的温度，具体是TL+30℃)即950℃时，该光学玻璃的粘度约为9泊。因此，实施例11的光学玻璃具有适用于直接型模压工艺的粘度。作为比较，其中Li2O含量高达2.0％的对比例1的光学玻璃在920℃的液相温度(TL)时的粘度约为5泊，在950℃的加工温度时的粘度低至3-4泊。因此，对比例1的光学玻璃不适用于直接型模压工艺。
表1
单位：重量％
  实施例   1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11
  SiO2   2.0   3.0   1.0   0.5   1.5   1.5   1.0   3.0   2.0   0.7   2.5
  B2O3   21.0   22.0   21.0   24.0   22.2   24.3   23.5   22.0   23.5   23.5   24.0
  Al2O3   1.0
  GeO2   2.0   3.0
  Li2O   0.2   0.3   0.2   0.3   0.2   0.4   0.3   0.5   0.3   0.1   0.1
  Na2O   0.1   0.2
  K2O   0.2   0.1   0.2
  Li2O+Na2O+K2O   0.2   0.3   0.4   0.3   0.3   0.4   0.4   0.5   0.3   0.3   0.3
  CaO   0.8   1.2   2.0   1.2   2.0   0.5   1.5   0.7   1.5   3.0   0.5
  SrO   0.3   1.0
  ZnO   15.0   18.0   13.0   15.0   15.0   12.0   18.0   11.5   16.2   12.0   15.0
  ZrO2   5.0   3.0   6.0   1.5   5.0   1.8   1.1   3.5   2.0   3.0   2.0
  TiO2   1.0   0.5   0.6   1.2   3.0   1.0   1.5   2.5   1.0   0.5   0.7
  La2O3   35.0   37.0   36.0   40.0   33.0   37.5   35.0   38.3   36.0   32.0   36.0
  Nb2O5   8.0   6.0   11.0   6.0   8.0   6.0   7.0   8.0   7.0   10.0   9.0
  WO3   12.0   9.0   7.0   10.0   10.0   15.0   10.0   8.0   10.5   12.0   9.0
  Bi2O3   2.0
  Sb2O3
  折射率   1.841   1.812   1.846   1.821   1.842   1.813   1.813   1.839   1.815   1.819   1.811
  阿贝数   37.0   40.1   37.1   39.4   36.0   38.6   38.7   36.5   39.0   37.7   39.0
  TL(℃)   950   930   950   940   930   930   920   930   930   950   920
  Tg(℃)   583   570   579   574   578   581   572   588   578   584   589
  At(℃)   627   614   627   613   622   627   609   624   617   629   632
α 72 76 77 77 76 73 77 76 74 75 75
  比重   4.57   4.48   4.56   4.54   4.49   4.52   4.46   4.51   4.49   4.43   4.44
表2
单位：重量％
    对比例     1     2     3
    SiO2     3.0     8.5
    B2O3     20.5     20.5     18.5
    Al2O3
    GeO2
    Li2O     2.0     3.0
    Na2O
    K2O
    Li2O+Na2O+K2O     2.0     0.0     3.0
    CaO
    SrO
    ZnO     22.0     20.6     10.0
    ZrO2     5.0
    TiO2     2.5     1.9
    La2O3     28.0     31.3     32.0
    Nb2O5     5.5     6.4     15.0
    WO3     10.5     8.4     2.0
    Sb2O3
    Y2O3
    Cd2O3     10.9
    Ta2O5     6.0     6.0
    折射率     1.814     1.844     1.816
    阿贝数     36.8     37.4     37.6
    TL(℃)     920     1020     1050
    Tg(℃)     512     572     537
    At(℃)     556     614     587
    α     81     79     81
    比重     4.42     4.86     4.26

Claims (10)

1.用于模压的光学玻璃，其包含以下物质作为玻璃成分：
0.5-4重量％SiO2；
20-30重量％B2O3；
10-20重量％ZnO；
1-10重量％ZrO2；
30-45重量％La2O3；
5-12重量％Nb2O5；
1-15重量％WO3；
0.5-3.5重量％TiO2；
0.5-3重量％CaO；
0.1-0.5重量％Li2O；
0-0.4重量％Na2O(包括0含量的情况)；和
0-0.4重量％K2O(包括0含量的情况)，
Li2O+Na2O+K2O的总含量为0.1-0.5重量％。
2.如权利要求1所述的用于模压的光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃还包含0-3重量％的Al2O3。
3.如权利要求1所述的用于模压的光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃还包含0-5重量％的GeO2。
4.如权利要求1所述的用于模压的光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃还包含0-3重量％的SrO。
5.如权利要求1所述的用于模压的光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃还包含0-3重量％的BaO。
6.如权利要求1所述的用于模压的光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃还包含0-3重量％的Bi2O3。
7.如权利要求1所述的用于模压的光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃还包含0-0.5重量％的Sb2O3。
8.如权利要求1所述的用于模压的光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃的折射率(nd)为1.81-1.85，阿贝数(vd)为36-40。
9.如权利要求1所述的用于模压的光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃的液相温度(TL)等于或低于950℃，玻璃化转变温度(Tg)等于或低于590℃，比重(ρ)为4.6克/厘米3。
10.一种光学元件，其由如权利要求1所述的用于模压的光学玻璃形成。
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