CN101249316A - 反推洗脱逆流色谱方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的反推洗脱逆流色谱方法，首先将液－液两相溶剂中的上相做为固定相，下相做为流动相，采用“首端”至“尾端”的洗脱方式，或者将下相做为固定相，上相做为流动相，采用“尾端”至“首端”的洗脱方式，将被分离物质在液－液两相溶剂体系中的分配系数小于2的物质洗脱出色谱柱；然后在保持色谱原来的固定相和流动相都不变的前提下，通过一个两位多通阀改变逆流色谱的洗脱方向，利用流动相将保留在固定相中的被分离物质从色谱柱推出。本发明充分利用了逆流色谱的液体固定相的特性，可大大提高逆流色谱的极性区间、分离效率，缩短分离时间，减少有机溶剂消耗，操作简便，本发明可广泛应用于各类有机物质、天然产物和生物分子的分析和分离制备等领域。
Description
技术领域
本发明涉及逆流色谱分离方法，特别涉及一种以反推洗脱方式为核心的逆流色谱方法。
背景技术
逆流色谱(Countercurrent Chromatography，CCC)是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支，是一种不用固体支持体或载体的液-液分配色谱技术，它能实现连续有效的分配功能，具有分离量大、回收率高、分离环境缓和、节省溶剂等优点。自1966年美国国家健康研究院的Ito博士等首创离心螺旋管逆流色谱技术以来，经过数十年的快速发展，尤其是高速逆流色谱技术(High-SpeedCCC)的出现，其在天然产物有效成分的制备性分离中有诸多成功的应用，并显示出其众多独特的优势(尤其较液-固色谱而言)：由于不采用固体支撑介质，因而避免了样品的不可逆吸附、失活和化学变性；有广泛的两相溶剂体系可供选择，大大增加其适用范围；操作成本低，制备量大(根据需要，同一分离柱的上样量可以从几毫克到十几克不等)；样品前处理简单，操作灵活，洗脱方式多样。基于上述优点，近年来科学家应用逆流色谱对多种天然药物的有效成分进行了制备性分离，其中包括生物碱、黄酮、植物多酚、皂苷类、蒽和醌、萜类、木质素以及香豆素等。事实证明，逆流色谱作为一种不用固体支持体或载体的液-液分配色谱技术，非常适合天然产物有效成分的制备性分离。
但是目前通用的常规逆流色谱分离方法，其选择的溶剂体系通常只适合分离植物浸膏中的一种或几种化合物，即一种溶剂体系所能分离的样品极性区间比较狭窄。考虑到天然产物体系的复杂性(化合物数量多且极性分布广)，具体的逆流色谱分离过程中，多数物质或随溶剂前沿一起冲出，或高度保留在分离柱中。对于这些物质，通常需要合并、浓缩以及多次色谱分离，多且时间长，效率不高。
发明内容
本发明的目的是要提供一种反推洗脱逆流色谱方法，以提高分离效率，缩短分离时间，降低成本。
本发明的反推洗脱逆流色谱方法，其步骤如下：
首先将液-液两相溶剂中的上相做为固定相，下相做为流动相，采用“首端”至“尾端”的逆流色谱洗脱方式，将被分离物质在所选定的液-液两相溶剂体系中的分配系数小于2的物质洗脱出色谱柱，然后在保持色谱原来的固定相和流动相都不变的前提下，通过一个两位多通阀改变逆流色谱的洗脱方向，利用流动相将保留在固定相中的被分离物质从色谱柱的首端“推出”；
或者先将液-液两相溶剂中的下相做为固定相，上相做为流动相，采用“尾端”至“首端”的逆流色谱洗脱方式，将被分离物质在所选定的液-液两相溶剂体系中的分配系数小于2的物质洗脱出色谱柱，然后在保持色谱原来的固定相和流动相都不变的前提下，通过一个两位多通阀改变逆流色谱的洗脱方向，利用流动相将保留在固定相中的被分离物质从色谱柱的尾端“推出”。
上述的液-液两相溶剂是指正构烷烃、卤代烃、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚类和水中的两种或两种以上的混合溶剂。其中，正构烷烃可以选用正庚烷或正己烷；卤代烃可以选用氯仿、二氯甲烷或四氯化碳；脂肪醇可以选用甲醇、乙醇或正丁醇；脂肪酮可以选用丙酮；脂肪酯可以选用乙酸乙酯；醚可以选用石油醚或乙醚。
上述的分配系数是指被分离物质在固定相和流动相中的浓度的比值。
以上所说的逆流色谱包括高速逆流色谱、低速逆流色谱、正交轴逆流色谱、离心分配色谱等。在逆流色谱洗脱方式中进行分离的色谱分离柱的转速范围为100-2000转/分钟，流速范围为0.1-10毫升/分钟。
本发明方法采用在保持色谱原来的固定相和流动相都不变的前提下，通过一个两位多通阀方便的改变逆流色谱的洗脱方向，将原来的“首端”和“尾端”位置互换后，使色谱柱中原有的流体动力学平衡遭到破坏，固定相和流动相在逆流色谱柱中分为两部分，其中固定相迅速聚集于色谱柱原来的“首端”，而流动相聚集于色谱柱原来的“尾端”，利用流动相将极易保留在固定相中的被分离物质迅速的从色谱柱中“推出”。
本发明充分利用了逆流色谱的固定相和流动相都是液体的特性，不但大大提高了逆流色谱的极性区间，提高了分离效率，缩短了分离时间，而且减少了有机溶剂消耗。与原有的双向逆流色谱方法采用在转变色谱洗脱方式后改变色谱的固定相和流动向相比，该方法操作简便，可广泛应用于各类有机物质，尤其是复杂体系如天然产物和生物分子的分析和分离制备等领域。
附图说明
图1是模型混合物的“首端”至“尾端”反推逆流色谱图，图中1为邻苯二酚，2为苯甲酸，3为苯甲醛，4为苯甲醚，5为异丙苯；
图2是模型混合物的“尾端”至“首端”反推逆流色谱图，图中1为邻苯二酚，2为苯甲酸，3为苯甲醛，4为苯甲醚，5为异丙苯。
具体实施方式
以下结合实施例，进一步说明本发明。
以下实施例中的模型混合物由极性差别极大的邻苯二酚12毫克、苯甲酸8毫克、苯甲醛2毫克、苯甲醚20毫克和异丙苯20毫克组成。
实施例1
采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水，按体积比为2∶1∶2∶1配制成液-液两相溶剂体系，在分液容器中静置分层，分出上、下相。采用“首端”至“尾端”的逆流色谱洗脱方式，即以上相作为固定相，下相为流动相对模型混合物进行反推逆流色谱的分离。采用Ito-IV型高速逆流色谱仪，其中分离柱是内径为2.6毫米的聚四氟乙烯管，总容积为140毫升，配以2W-2B型双柱塞恒流泵和HD-9704型紫外检测器。先使逆流色谱仪分离柱中注满固定相，然后开启逆流色谱仪主机使达到转速为650转/分钟，再将流动相以3毫升/分钟的流速泵入色谱柱中。待达到流体动力学平衡后，测得固定相保留体积为112毫升，并将模型混合物溶于1毫升上相和1毫升下相中形成的模型混合物溶液注入进样口开始实施分离，检测波长254nm。在逆流色谱洗脱进行到140毫升使苯甲醛洗脱出色谱柱，此时转动两位四通阀实施反推洗脱，利用流动相将极易保留在固定相中的苯甲醚和异丙苯迅速从“首端”洗脱出色谱柱。在线记录谱图见图1。
实施例2
采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水，按体积比为2∶1∶2∶1配制成液-液两相溶剂体系，在分液容器中静置分层，分出上、下相。采用“尾端”至“首端”的逆流色谱洗脱方式，即以下相作为固定相，上相为流动相对模型混合物进行反推逆流色谱的分离。采用Ito-IV型高速逆流色谱仪，其中分离柱是内径为2.6毫米的聚四氟乙烯管，总容积为140毫升，配以2W-2B型双柱塞恒流泵和HD-9704型紫外检测器。先使逆流色谱仪分离柱中注满固定相，然后开启逆流色谱仪主机使达到转速为650转/分钟，再将流动相以3毫升/分钟的流速泵入色谱柱中。待达到流体动力学平衡后，测得固定相保留体积为120毫升使苯甲醛洗脱出色谱柱，此时转动两位四通阀实施反推洗脱，利用流动相将极易保留在固定相中的邻苯二酚和苯甲酸迅速从“尾端”洗脱出色谱柱。在线记录谱图见图2。
实施例3
采用氯仿、甲醇和水，按体积比为4∶3∶2配制成液-液两相溶剂体系，在分液容器中静置分层，分出上、下相。采用“尾端”至“首端”的逆流色谱洗脱方式，即以下相作为固定相，上相为流动相对模型混合物进行反推逆流色谱的分离。采用Ito-IV型高速逆流色谱仪，其中分离柱是内径为2.6毫米的聚四氟乙烯管，总容积为140毫升，配以2W-2B型双柱塞恒流泵和HD-9704型紫外检测器。先使逆流色谱仪分离柱中注满固定相，然后开启逆流色谱仪主机使达到转速为100转/分钟，再将流动相以10毫升/分钟的流速泵入色谱柱中。待达到流体动力学平衡后，测得固定相保留体积为120毫升使苯甲醛洗脱出色谱柱，此时转动两位四通阀实施反推洗脱，利用流动相将极易保留在固定相中的邻苯二酚和苯甲酸迅速从“尾端”洗脱出色谱柱。
实施例4
采用正丁醇、乙酸乙酯和水，按体积比为5∶3∶2配制成液-液两相溶剂体系，在分液容器中静置分层，分出上、下相。采用“首端”至“尾端”的逆流色谱洗脱方式，即以上相作为固定相，下相为流动相对模型混合物进行反推逆流色谱的分离。采用Ito-IV型高速逆流色谱仪，其中分离柱是内径为2.6毫米的聚四氟乙烯管，总容积为140毫升，配以2W-2B型双柱塞恒流泵和HD-9704型紫外检测器。先使逆流色谱仪分离柱中注满固定相，然后开启逆流色谱仪主机使达到转速为2000转/分钟，再将流动相以0.1毫升/分钟的流速泵入色谱柱中。待达到流体动力学平衡后，测得固定相保留体积为112毫升使苯甲醛洗脱出色谱柱，此时转动两位四通阀实施反推洗脱，利用流动相将极易保留在固定相中的苯甲醚和异丙苯迅速从“首端”洗脱出色谱柱。
上述实施例表明反推逆流色谱方法充分利用了逆流色谱的固定相和流动相都是液体的特性，不但大大提高了逆流色谱的极性区间，提高了分离效率，缩短了分离时间，而且减少了有机溶剂消耗。该方法操作简便，可广泛应用于各类复杂体系如天然产物和生物分子的分析和分离制备等领域。
Claims (4)
1.反推洗脱逆流色谱方法，其特征在于步骤如下：
首先将液-液两相溶剂中的上相做为固定相，下相做为流动相，采用“首端”至“尾端”的逆流色谱洗脱方式，将被分离物质在所选定的液-液两相溶剂体系中的分配系数小于2的物质洗脱出色谱柱，然后在保持色谱原来的固定相和流动相都不变的前提下，通过一个两位多通阀改变逆流色谱的洗脱方向，利用流动相将保留在固定相中的被分离物质从色谱柱的首端“推出”；
或者先将液-液两相溶剂中的下相做为固定相，上相做为流动相，采用“尾端”至“首端”的逆流色谱洗脱方式，将被分离物质在所选定的液-液两相溶剂体系中的分配系数小于2的物质洗脱出色谱柱，然后在保持色谱原来的固定相和流动相都不变的前提下，通过一个两位多通阀改变逆流色谱的洗脱方向，利用流动相将保留在固定相中的被分离物质从色谱柱的尾端“推出”。
2.根据权利要求1所述的反推洗脱逆流色谱方法，其特征在于所说的液-液两相溶剂是正构烷烃、卤代烃、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚类和水中的两种或两种以上的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的反推洗脱逆流色谱方法，其特征在于所说的正构烷烃为正庚烷或正己烷；卤代烃为氯仿、二氯甲烷或四氯化碳；脂肪醇为甲醇、乙醇或正丁醇；脂肪酮为丙酮；脂肪酯为乙酸乙酯；醚为石油醚或乙醚。
4.根据权利要求1所述的反推洗脱逆流色谱方法，其特征在于逆流色谱洗脱方式中进行分离的色谱分离柱的转速范围为100-2000转/分钟，流速范围为0.1-10毫升/分钟。
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2007
- 2007-11-20 CN CNA200710156919XA patent/CN101249316A/zh active Pending
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