CN101245247A - 含镉荧光半导体量子点的制备方法 - Google Patents
含镉荧光半导体量子点的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明为含镉荧光半导体量子点的制备方法，它用CdO为镉源，并用Se源、S源，以油酸，柴油或豆油分别作为CdO和Se、S的溶剂，形成Cd前体溶液和Se、S前体溶液，油酸同时作为生成的量子点的稳定剂，其后将Cd前体溶液和Se、S前体溶液在150－250℃下反应，分别获得CdSe、CdS量子点。CdO为镉源，并用Te源，以油酸、癸酸、辛酸、己酸，柴油或豆油分别作为CdO和Te的溶剂，形成Cd前体溶液和Te前体溶液，将Cd前体溶液与Te前体溶液在80－180℃柴油体系中混合，得到CdTe量子点。本发明在较低温度下可得到具有良好的可分散性，均匀性和光学性的量子点，可大批量生产廉价的量子点。
Description
技术领域
本发明涉及硒化镉(CdSe)量子点、硫化镉(CdS)量子点、碲化镉(CdTe)量子点的制备方法，属于纳米技术领域。
背景技术
量子点是一种性质稳定可以发射荧光的半导体纳米微晶体，它具有尺寸依赖的电学和光学性能。近年来，它在很多领域有广泛的应用，比如发光二极管(LED)，非线性光学设备，太阳能电池，生命科学领域等，尤其在生物医学领域已取得了巨大进步。而CdSe由于其发射波长覆盖整个可见光区，成为目前研究最多的一种量子点。1993年Bawendi等在高温下使用有机金属前驱物裂解的方法合成出具有较强荧光性能的CdSe量子点。他们使用二甲基镉、三辛基膦和硒作为前体，三辛基氧化膦作为配位溶剂，反应温度在350℃。在此基础上，2000年Peng和他的研究小组改用CdO代替作为镉的前体，十八烷烯(ODE)和硬脂酸作为溶剂，反应温度280度，采用已基磷酸(HPA)或十四烷基磷酸(TDPA)/TOPO二组份溶剂合成II-VI型量子点。该方法在实际操作中有几个重要的优点：注射温度可以降低，合成重复性好；最初的成核作用可以延长；并且既不自燃，也不易爆炸，因此，可以使用大量的反应原料，这就使得工业规模的合成成为可能。但是它的价格非常昂贵，使得量子点的规模化制备受到限制。2006年Wang等和他的研究小组以CdO作为镉源，以Se粉作为Se源，使用油酸和液体石蜡作为CdO和Se粉的溶剂，反应温度在200℃-240℃，合成较强荧光的CdSe量子点。该方法的优点是：注射温度较低，方法较简便，没有使用有毒的配体，价格较低。
近年来，量子点的合成工艺有了很大的发展。用于合成的TOPO、TOP等价格昂贵剧毒的有机试剂逐渐被其它价格低廉无毒的试剂所取代。当另一种复合物如油酸被用来作为表面配体时，TOPO可以被非配位溶剂十八烷烯(ODE)所代替，制备出高质量的量子点。Wang等使用油酸和液体石蜡作为CdO和Se粉的溶剂，反应温度在200-240度，合成较强荧光的CdSe量子点，油酸在溶液中起俩方面的作用，一是作为表面配体；二是溶解CdO等金属氧化物。此法中的溶剂液体石蜡相对于十八烷烯(ODE)的确较为便宜，减少了成本，与使用TOPO，ODE的方法相比，延长了晶粒的生长时间，使量子点的尺寸更易于控制，而且可以得到比较高的量子产率。但是由于液体石蜡凝固点较高且有较强的粘性，得到的量子点容易凝固造成后处理比较困难，大大限制了它的大量生产。而且液体石蜡价格仍然要占到整个制备量子点原料成本消耗的70％左右。
发明内容
本发明的目的在于，为了克服现有技术的不足，提出一种含镉荧光半导体量子点的制备方法，包括硒化镉(CdSe)量子点、硫化镉(CdS)量子点、碲化镉(CdTe)量子点的制备方法，所述方法可以利用价格低廉的原料和简单的制备工艺过程，得到成本低且具有良好的分散性、粒度均匀性及荧光性的硒化镉、硫化镉、碲化镉量子点，并可现实工业化生产。
本发明的技术方案之一是，所述硒化镉(CdSe)荧光半导体量子点的制备方法为：
a.用氧化镉或醋酸镉或氯化镉作为镉源，所述镉源在185℃-195℃溶入由油酸和溶剂A组成的混合溶剂中，油酸与溶剂A的体积比为1∶5-100，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为5mg/ml-35mg/ml，氧化镉与油酸的摩尔比为1∶2-10，得镉Cd前体溶液；
b.以硒粉作为硒源，在封闭体系中，快速搅拌将所述硒源在205℃-215℃溶入溶剂A中，硒粉在溶剂A中的浓度为4mg/ml-15mg/ml，得硒Se前体溶液；
c.按氧化镉与硒粉摩尔比为1-5∶1，镉前体溶液和硒前体溶液的摩尔浓度比为2-10∶1，镉前体溶液与硒前体溶液的体积比为1∶2-10，合并所述镉前体溶液和硒前体溶液并在150℃-250℃下反应，油酸同时作为生成的量子点的稳定剂，获得硒化镉量子点；
所述溶剂A为柴油、煤油以及色拉油、豆油、花生油、菜籽油、玉米油、茶油、麻油中的任一种。
本发明所述硒化镉量子点的一种制备方法为：
a.用氧化镉(CdO)作为镉源，在190℃左右溶于油酸和柴油的混合溶液中，使氧化镉与油酸的摩尔比为1∶2-10，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为5mg/ml-35mg/ml，得到镉前体溶液；
b.用硒粉作为硒源，在封闭体系中及210℃左右、快速搅拌下将硒粉溶于柴油中，硒粉在柴油中的浓度为4mg/ml-15mg/ml，得到硒前体溶液，保持该硒前体溶液在150℃-230℃的温度；
c.将所述镉前体溶液注入到硒前体溶液中，使氧化镉与硒粉摩尔比为1-5∶1，镉前体溶液和硒前体溶液的摩尔浓度比为2-10∶1，镉前体溶液与硒前体溶液的体积比为1∶2-10；在150℃-230℃下进行混合反应，反应时间30s-5min(一般在反应2min后CdSe粒径的增长较小)，即得含有硒化镉量子点的反应后溶液；将所述反应后溶液(用水)冷却到100℃以下即可马上控制CdSe的增长；
d.向所述反应后溶液中加入丙酮或乙醇，静置使CdSe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的硒化镉沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷的硒化镉量子点。
本发明制备的硒化镉量子点的粒径范围为2-5nm，尺寸分布＜10％，荧光发射峰的半高宽为25-40nm，荧光发射峰的范围为460-600nm，荧光量子产率＞10％，一般在30-40％之间。本发明方法所需的反应温度较低(150℃-250℃)，操作简单，制备成本非常低廉，适合于大批量的工业生产。本发明可通过控制不同的反应温度，反应时间来获得不同尺寸的CdSe量子点。
本发明的技术方案之二是，所述硫化镉(CdS)荧光半导体量子点的制备方法为：
a.用氧化镉(CdO)作为镉源，在185℃-195℃将该镉源溶于由油酸和溶剂A组成的混合溶剂中，油酸与溶剂A的体积比为1∶5-100，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为5mg/ml-35mg/ml，氧化镉与油酸的摩尔比为1∶2-10，得镉前体溶液；
b.用硫(S)粉作为硫源，于封闭体系中并在195℃-215℃及快速搅拌下，将该硫源溶入溶剂A中，硫粉在溶剂A中的浓度为1mg/ml-8mg/ml，得硫前体溶液；
c.按氧化镉与硫粉摩尔比为1-5∶1，镉前体溶液与硫前体溶液的体积比为1∶2-10，镉前体溶液和硫前体溶液的摩尔浓度比为2-10∶1，合并所述镉前体溶液和硫前体溶液，并在150℃-250℃下反应，获得硫化镉量子点，油酸同时作为生成的量子点的稳定剂；
所述溶剂A为柴油、煤油以及色拉油、豆油、花生油、菜籽油、玉米油、茶油、麻油中的任一种。
本发明所述硫化镉量子点的一种制备方法为：
a.用氧化镉作为镉源，将该镉源在190℃左右溶于油酸和柴油的混合溶液中，使CdO与油酸的摩尔比为1∶2-10，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为5mg/ml-35mg/ml，得到镉前体溶液；
b.用硫粉作为硫源，硫粉在柴油中的浓度为1mg/ml-8mg/ml，于封闭体系中并在210℃左右及快速搅拌下，将硫粉溶于柴油中，得到硫前体溶液，并保持该硫前体溶液在150℃-230℃的温度；
c.将所述镉前体溶液注入到硫前体溶液中，使氧化镉与硫粉摩尔比为1∶1-5∶1，镉前体溶液和硫前体溶液摩尔浓度比为2-10∶1，镉前体溶液与硫前体溶液的体积比为1∶2-10；在205℃-215℃下进行混合反应，反应时间30s-5min(一般反应时间在反应2min后CdSe粒径的增长较小)，即得；混合反应后，将溶液(用水)冷却到100℃以下即可马上控制硫化镉的增长。
本发明的技术方案之三是，所述碲化镉(CdTe)荧光半导体量子点的制备方法为：
a.用氧化镉作为镉源，在185℃-195℃溶于辛酸或油酸或正己酸或癸酸或月桂酸和柴油或豆油的混合溶液中，使氧化镉与辛酸或油酸或正己酸或癸酸或月桂酸和柴油或豆油的摩尔比为1∶2-10，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为1.5mg/ml-6.5mg/ml，得到镉前体溶液；
b.用碲粉作为碲源，在155℃-165℃下将所述碲源溶于三丁基氧化膦中，得碲前体溶液；碲源在三丁基氧化膦中的浓度为20mg/ml-60mg/ml，可以充分保证Te粉完全溶解；
c.在三颈瓶中加入柴油，柴油的加入量是所述镉前体溶液的1-5倍，将该柴油加热至80℃-180℃，作为反应环境的柴油体系；
d.先将所述碲前体溶液注入到所述柴油体系中，接着再加入镉前体溶液，所加镉前体溶液与碲前体溶液的质量比为2-10∶1，反应30s-8min，即得含有碲化镉量子点的反应后溶液；将反应后溶液冷却到100℃以下即可立即控制碲化镉的增长；
e.将所述反应后溶液中加入丙酮或乙醇，静置使碲化镉量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的碲化镉沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的碲化镉量子点。
本发明所述碲化镉量子点的一种制备方法为：
a.用氧化镉(CdO)作为镉源，在185℃-195℃溶于辛酸或油酸或正己酸或癸酸或月桂酸和柴油的混合溶液中，使氧化镉与辛酸的摩尔比为1∶2-10，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为1.5mg/ml-6.5mg/ml，得到镉前体溶液；
b.用碲(Te)粉作为碲源，在155℃-165℃下将所述碲源溶于三丁基氧化膦中，得碲前体溶液；碲源在三丁基氧化膦中的浓度为20mg/ml-60mg/ml，可以充分保证Te粉完全溶解；
c.在三颈瓶中加入柴油，柴油的加入量是所述镉前体溶液的1-5倍，将该柴油加热至80℃-180℃，作为反应环境的柴油体系；
d.先将所述碲前体溶液注入到所述柴油体系中，接着再加入镉前体溶液，所加镉前体溶液与碲前体的质量比为2-10∶1，反应30s-8min(一般反应时间在反应2min后CdTe粒径的增长较小)，即得含有碲化镉量子点的反应后溶液；将反应后溶液(用水)冷却到100℃以下即可立即控制碲化镉的增长；
e.将所述反应后溶液中加入丙酮或乙醇，静置使碲化镉量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的碲化镉沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的碲化镉量子点。
本发明制备的碲化镉(CdTe)量子点的粒径范围为2-5nm，尺寸分布＜10％，荧光发射峰的半高宽为28-45nm，荧光发射峰的范围为505-620nm，荧光量子产率＞10％，一般在30-40％之间。本发明方法所需的反应温度较低(80℃-180℃)，操作简单，制备成本非常低廉，适合于大批量的工业生产。本发明可通过控制不同的反应温度，反应时间来获得不同尺寸的CdTe量子。
由以上可知，本发明为含镉荧光半导体量子点的制备方法，包括硒化镉(CdSe)量子点、硫化镉(CdS)量子点、碲化镉(CdTe)量子点的制备方法，它可以利用价格低廉的原料和简单的制备工艺过程，得到成本低且具有良好的分散性、粒度均匀性及荧光性的硒化镉、硫化镉、碲化镉量子点，并可现实工业化生产；本发明方法所需的反应温度较低(80℃-180℃)，操作简单，制备成本非常低廉。
附图说明
图1(a)为实例1中制得的CdSe量子点的紫外吸收可见光谱；图1(b)为实例1中制得的CdSe量子点的和荧光光谱。
图2(a)为实例2中制得的CdSe量子点的紫外吸收可见光谱；图2(b)为实例2中制得的CdSe量子点的荧光光谱。
图3(a)为实例3中制得的CdSe量子点的紫外吸收可见光谱；图3(b)为实例3中制得的CdSe量子点的荧光光谱。
图4(a)为实例4中制得的CdSe量子点的紫外吸收可见光谱；图4(b)为实例4中制得的CdSe量子点的荧光光谱。
图5(a)为实例5中制得的CdSe量子点的紫外吸收可见光谱；图5(b)为实例5中制得的CdSe量子点的荧光光谱。
图6(a)为实例6中制得的CdSe量子点的紫外吸收可见光谱；图6(b)为实例6中制得的CdSe量子点的荧光光谱。
图7(a)为实例7中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图7(b)为实例7中制得的CdSe量子点的荧光光谱。
图8(a)为实例8中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图8(b)为实例8中制得的CdSe量子点的荧光光谱。
图9(a)为实例9中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图9(b)为实例9中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图10(a)为实例10中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图10(b)为实例10中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图11(a)为实例11中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图11(b)为实例11中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图12(a)为实例12中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图12(b)为实例12中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图13(a)为实例13中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图13(b)为实例13中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图14(a)为实例14中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图14(b)为实例14中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图15(a)为实例15中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图15(b)为实例15中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图16(a)为实例16中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图16(b)为实例16中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图17(a)为实例17中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图17(b)为实例17中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图18(a)为实例18中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图18(b)为实例18中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图19(a)为实例19中制得的CdTe量子点的紫外吸收可见光谱；图19(b)为实例19中制得的CdTe量子点的荧光光谱。
图20(a)为实例20中制得的CdS量子点的紫外吸收可见光谱；图20(b)为实例20中制得的CdS量子点的荧光光谱。
具体实施方式：
以下结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1：
(a)称取0.0256gCdO，量取0.1ml油酸和3.9ml柴油混合置于25mL的三颈瓶中，加热到190℃，使镉与油酸的摩尔比为1∶2，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0096gSe粉至于另一个25mL的三颈瓶中，加入8mL柴油，在快速磁力搅拌下加热到210℃，待Se粉完全溶解后，得到Se前体溶液，继续搅拌将溶液温度控制在210℃；
(c)将Cd前体溶液用注射器抽取，快速加入到Se前体溶液中，使混合反应溶液中Cd与Se的摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(d)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdSe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdSe沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷的CdSe量子点中。如图1所示，制备的量子点的最大发射波长为530nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-4nm，尺寸分布＜10％；荧光量子产率为＞40％。
实施例2：
(a)称取0.0256gCdO，量取0.2ml油酸和3.8ml柴油混合置于25mL的三颈瓶中，加热到190℃，使镉与油酸的摩尔比为1∶3，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0096gSe粉至于另一个25mL的三颈瓶中，加入8mL柴油，在快速磁力搅拌下加热到210℃，待Se粉完全溶解后，得到Se前体溶液，继续搅拌将溶液温度控制在210℃。
(c)将Cd前体溶液用注射器抽取，快速加入到Se前体溶液中，使混合反应溶液中Cd与Se的摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(d)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdSe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdSe沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷的CdSe量子点中。如图2所示，备的量子点的最大发射波长为535nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-4nm，尺寸分布＜10％。荧光量子产率为＞30％，
实施例3：
(a)称取0.0256gCdO，量取0.27mL油酸和3.73mL柴油混合置于25mL的三颈瓶中，加热到190℃，使镉与油酸的摩尔比为1∶4，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0096gSe粉至于另一个25mL的三颈瓶中，加入8mL柴油，在快速磁力搅拌下加热到210℃，待Se粉完全溶解后，得到Se前体溶液，继续搅拌将溶液温度控制在210℃；
(c)将Cd前体溶液用注射器抽取，快速加入到Se前体溶液中，使混合反应溶液中Cd与Se的摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(d)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdSe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdSe沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷的CdSe量子点中。如图3所示，制备的量子点的最大发射波长为540nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-4nm，尺寸分布＜10％；荧光量子产率为＞20％。
实施例4：
(a)称取0.0256gCdO，量取0.33mL油酸和3.67mL柴油混合置于25mL的三颈瓶中，加热到190℃，使镉与油酸的摩尔比为1∶5，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0096gSe粉至于另一个25mL的三颈瓶中，加入8mL柴油，在快速磁力搅拌下加热到210℃，待Se粉完全溶解后，得到Se前体溶液，继续搅拌将溶液温度控制在210℃；
(c)将Cd前体溶液用注射器抽取，快速加入到Se前体溶液中，使混合反应溶液中Cd与Se的摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(d)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdSe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdSe沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷的CdSe量子点中。如图4所示，制备的量子点的最大发射波长为550nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-4nm，尺寸分布＜10％，荧光量子产率为＞20％。
实施例5：
(a)称取0.0384gCdO，量取0.2mL油酸和3.8mL柴油混合置于25mL的三颈瓶中，加热到190℃，使镉与油酸的摩尔比为1∶2，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0096gSe粉至于另一个25mL的三颈瓶中，加入8mL柴油，在快速磁力搅拌下加热到210℃，待Se粉完全溶解后，得到Se前体溶液，继续搅拌将溶液温度控制在210℃；
(c)将Cd前体溶液用注射器抽取，快速加入到Se前体溶液中，使混合反应溶液中Cd与Se的摩尔比为3∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(d)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdSe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdSe沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷的CdSe量子点中。如图5所示，制备的量子点的最大发射波长为525nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-4nm，尺寸分布＜10％。荧光量子产率为＞30％，
实施例6：
(a)称取0.0512gCdO，量取0.27mL油酸和3.73mL柴油混合置于25mL的三颈瓶中，加热到190℃，使镉与油酸的摩尔比为1∶2，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0096gSe粉至于另一个25mL的三颈瓶中，加入8mL柴油，在快速磁力搅拌下加热到210℃，待Se粉完全溶解后，得到Se前体溶液，继续搅拌将溶液温度控制在210℃；
(c)将Cd前体溶液用注射器抽取，快速加入到Se前体溶液中，使混合反应溶液中Cd与Se的摩尔比为4∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(d)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdSe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdSe沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷的CdSe量子点中。如图6所示，制备的量子点的最大发射波长为520nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-4nm，尺寸分布＜10％，荧光量子产率为＞20％。
实施例7：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.112ml辛酸和3.818ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到80℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶7，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mLTOP，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在80℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内70℃的柴油体系中，当达到温度80℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图7所示，制备的量子点的最大发射波长为535nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％。荧光量子产率为5％左右。
实施例8：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.112ml辛酸和3.818ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到100℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶7，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mLTOP，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在100℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内90℃的柴油体系中，当达到温度100℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图8所示，制备的量子点的最大发射波长为560nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，荧光量子产率为＞10％。
实施例9：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.112ml辛酸和3.818ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到120℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶7，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mLTOP，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在120℃，得到柴油体系作为反应环境。
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内110℃的柴油体系中，当达到温度120℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图9所示，制备的量子点的最大发射波长为555nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，荧光量子产率为30％左右。
实施例10：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.112ml辛酸和3.818ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到140℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶7，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mLTOP，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在140℃，得到柴油体系作为反应环境。
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内130℃的柴油体系中，当达到温度140℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图10所示，制备的量子点的最大发射波长为570nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，荧光量子产率为＞30％。
实施例11：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.112ml辛酸和3.818ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到160℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶7，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mL三丁基氧化膦，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在160℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内150℃的柴油体系中，当达到温度160℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图11所示，制备的量子点的最大发射波长为580nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，光量子产率为＞20％。
实施例12：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.112ml辛酸和3.818ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到180℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶7，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mL三丁基氧化膦，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在180℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内170℃的柴油体系中，当达到温度180℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图12所示，制备的量子点的最大发射波长为600nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，光量子产率为5％左右。
实施例13：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.08ml辛酸和3.92ml油算混合置于25ml的圆底烧瓶中，加热到160℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶5，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mL三丁基氧化膦，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在160℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内150℃的柴油体系中，当达到温度160℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图13所示，制备的量子点的最大发射波长为580nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，光量子产率为＞20％。
实施例14：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.048g辛酸和3.952g油算混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到160℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶3，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mL三丁基氧化膦，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在160℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内150℃的柴油体系中，当达到温度160℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图14所示，制备的量子点的最大发射波长为580nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，荧光量子产率为＞10％。
实施例15：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.144ml辛酸和3.856ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到160℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶9，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉置于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mL三丁基氧化膦，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在160℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内150℃的柴油体系中，当达到温度160℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图15所示，制备的量子点的最大发射波长为580nm，晶体结构为闪锌矿结构，径为2-5nm，尺寸分布＜10％，光量子产率为＞10％。
实施例16：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.24ml辛酸和3.76ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到160℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶15，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉置于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mL三丁基氧化膦，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在160℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内150℃的柴油体系中，当达到温度160℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图16所示，制备的量子点的最大发射波长为580nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，荧光量子产率为＞10％。
实施例17：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.063ml正己酸和3.937ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到160℃，使镉与正己酸的摩尔比为1∶5，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mL三丁基氧化膦，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在160℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内150℃的柴油体系中，当达到温度160℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中；如图17所示，制备的量子点的最大发射波长为570nm ，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，光量子产率为＞10％。
(说明：由于比较油酸，辛酸，正己酸，癸酸这四种酸，辛酸效果最好，所以详细叙述了辛酸的具体操作，其它几种酸类似。)
实施例18：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.098ml癸酸和3.902ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到160℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶5，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mL三丁基氧化膦，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在160℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内150℃的柴油体系中，当达到温度160℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图18所示，制备的量子点的最大发射波长为560nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，荧光量子产率为5％左右。
(说明：由于比较油酸，辛酸，正己酸，癸酸这四种酸，辛酸效果最好，所以详细叙述了辛酸的具体操作，其它几种酸类似。)
实施例19：
(a)称取0.0128gCdO，量取0.335ml油酸和3.665ml柴油混合置于25mL的圆底烧瓶中，加热到160℃，使镉与辛酸的摩尔比为1∶5，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0064gTe粉至于另一个15mL的圆底烧瓶中，注入0.12mL三丁基氧化膦，加热到160℃完全溶解；
(c)在三颈瓶中加入8mL柴油，加热温度在200℃，得到柴油体系作为反应环境；
(d)将Te的前体溶液注入到三颈瓶内190℃的柴油体系中，当达到温度200℃时再加入Cd前体溶液，Cd和Te摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(e)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdTe沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的CdTe量子点中。如图19所示，制备的量子点的最大发射波长为620nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为2-5nm，尺寸分布＜10％，荧光量子产率为5％左右。
(说明：由于比较油酸，辛酸，正己酸，癸酸这四种酸，辛酸效果最好，所以详细叙述了辛酸的具体操作，其它几种酸类似。)
实施例20：
(a)称取0.0384gCdO，量取0.3ml油酸和3.7ml柴油混合置于25mL的三颈瓶中，加热到190℃，使镉与油酸的摩尔比为1∶3，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)称取0.0048gS粉至于另一个25mL的三颈瓶中，加入8mL柴油，在快速磁力搅拌下加热到210℃，待S粉完全溶解后，得到S前体溶液，继续搅拌将溶液温度控制在210℃；
(c)将Cd前体溶液用注射器抽取，快速加入到S前体溶液中，使混合反应溶液中Cd与S的摩尔比为2∶1，反应5分钟后将溶液用冷水快速冷却置室温；
(d)向上述反应后溶液中加入丙酮，静置使CdS量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的CdS沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷的CdS量子点中。如图20所示，制备的量子点的最大发射波长为410nm，晶体结构为闪锌矿结构，粒径为1.5-3nm，尺寸分布＜10％，光量子产率为10％。
Claims (6)
1、一种硒化镉荧光半导体量子点的制备方法，其特征是，该方法为：
a.用氧化镉或醋酸镉或氯化镉作为镉源，在185℃-195℃将所述镉源溶入由油酸和溶剂A组成的混合溶剂中，油酸与溶剂A的体积比为1∶5-100，所述镉源在所述混合溶液中的浓度为5mg/ml-35mg/ml，镉源与油酸的摩尔比为1∶2-10，得镉Cd前体溶液；
b.以硒粉作为硒源，在封闭体系中，快速搅拌下将所述硒源在205℃-215℃溶入溶剂A中，硒粉在溶剂A中的浓度为4mg/ml-15mg/ml，得硒Se前体溶液；
c.按氧化镉与硒粉摩尔比为1-5∶1，镉前体溶液和硒前体溶液的摩尔浓度比为2-10∶1，镉前体溶液与硒前体溶液的体积比为1∶2-10，合并所述镉前体溶液和硒前体溶液并在150℃-250℃下反应，油酸同时作为生成的量子点的稳定剂，获得硒化镉量子点；
所述溶剂A为柴油、煤油以及色拉油、豆油、花生油、菜籽油、玉米油、茶油、麻油的任一种。
2、根据权利要求1所述硒化镉荧光半导体量子点的制备方法，其特征是，该方法为：
a.用氧化镉作为镉源，在190℃溶于油酸和柴油的混合溶液中，使氧化镉与油酸的摩尔比为1∶2-10，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为5mg/ml-35mg/ml，得到镉前体溶液；
b.用硒粉作为硒源，在封闭体系中及210℃、快速搅拌下将硒粉溶于柴油中，硒粉在柴油中的浓度为4mg/ml-15mg/ml，得到硒前体溶液，保持该硒前体溶液在150℃-230℃的温度；
c.将所述镉前体溶液注入到硒前体溶液中，使氧化镉与硒粉摩尔比为1-5∶1，镉前体溶液和硒前体溶液的摩尔浓度比为2-10∶1，镉前体溶液与硒前体溶液的体积比为1∶2-10；在150℃-230℃下进行混合反应，反应时间30s-5min，即得含有硒化镉量子点的反应后溶液；
d.向所述反应后溶液中加入丙酮或乙醇，静置使CdSe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的硒化镉沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷的硒化镉量子点。
3、一种硫化镉荧光半导体量子点的制备方法，其特征是，该方法为：
a.用氧化镉(CdO)作为镉源，在185℃-195℃将该镉源溶于由油酸和溶剂A组成的混合溶剂中，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为5mg/ml-35mg/ml，氧化镉与油酸的摩尔比为1∶2-10，得镉前体溶液；
b.用硫(S)粉作为硫源，于封闭体系中并在205℃-215℃及快速搅拌下，将该硫源溶入溶剂A中，硫粉在溶剂A中的浓度为1mg/ml-8mg/ml，得硫前体溶液；
c.按氧化镉与硫粉摩尔比为1-5∶1，镉前体溶液与硫前体溶液的体积比为1∶2-10，镉前体溶液和硫前体溶液的摩尔浓度比为2-10∶1，合并所述镉前体溶液和硫前体溶液，并在150℃-250℃下反应，获得硫化镉量子点，油酸同时作为生成的量子点的稳定剂；
所述溶剂A为柴油、煤油以及色拉油、豆油、花生油、菜籽油、玉米油、茶油、麻油中的任一种。
4、根据权利要求3所述硫化镉荧光半导体量子点的制备方法，其特征是，该方法为：
a.用氧化镉作为镉源，将该镉源在190℃左右溶于油酸和柴油的混合溶液中，使CdO与油酸的摩尔比为1∶2-10，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为5mg/ml-35mg/ml，得到镉前体溶液；
b.用硫粉作为硫源，硫粉在柴油中的浓度为1mg/ml-8mg/ml，于封闭体系中并在210℃及快速搅拌下，将硫粉溶于柴油中，得到硫前体溶液，并保持该硫前体溶液在150℃-230℃的温度；
c.将所述镉前体溶液注入到硫前体溶液中，使氧化镉与硫粉摩尔比为1∶1-5∶1，镉前体溶液和硫前体溶液摩尔浓度比为2-10∶1，镉前体溶液与硫前体溶液的体积比为1∶2-10；在205℃-215℃下进行混合反应，反应时间30s-5min，即得。
5、一种碲化镉荧光半导体量子点的制备方法，其特征是，该方法为：
a.用氧化镉作为镉源，在185℃-195℃溶于辛酸或油酸或正己酸或癸酸或月桂酸和柴油或豆油的混合溶液中，使氧化镉与辛酸或油酸或正己酸或癸酸或月桂酸其中任一种酸摩尔比为1∶2-10，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为1.5mg/ml-6.5mg/ml，得到镉前体溶液；
b.用碲粉作为碲源，在155℃-165℃下将所述碲源溶于三丁基氧化膦中，得碲前体溶液；碲源在三丁基氧化膦中的浓度为20mg/ml-60mg/ml，可以充分保证Te粉完全溶解；
c.在三颈瓶中加入柴油，柴油的加入量是所述镉前体溶液的1-5倍，将该柴油加热至80℃-180℃，作为反应环境的柴油体系；
d.先将所述碲前体溶液注入到所述柴油体系中，接着再加入镉前体溶液，所加镉前体溶液与碲前体溶液的质量比为2-10∶1，反应30s-8min，即得含有碲化镉量子点的反应后溶液；
e.将所述反应后溶液中加入丙酮或乙醇，静置使碲化镉量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的碲化镉沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的碲化镉量子点。
6、根据权利要求5所述碲化镉荧光半导体量子点的制备方法，其特征是，该方法为：
a.用氧化镉作为镉源，在190℃溶于辛酸或油酸或正己酸或癸酸或月桂酸和柴油的混合溶液中，使氧化镉与辛酸的摩尔比为1∶2-10，氧化镉在所述混合溶液中的浓度为1.5mg/ml-6.5mg/ml，得到镉前体溶液；
b.用碲粉作为碲源，在160℃将所述碲源溶于三丁基氧化膦中，得碲前体溶液；碲源在三丁基氧化膦中的浓度为20mg/ml-60mg/ml；
c.在三颈瓶中加入柴油，柴油的加入量是所述镉前体溶液的1-5倍，将该柴油加热至80℃-180℃，作为反应环境的柴油体系；
d.先将所述碲前体溶液注入到所述柴油体系中，接着再加入镉前体溶液，所加镉前体溶液与碲前体的质量比为2-10∶1，反应30s-8min，即得含有碲化镉量子点的反应后溶液；
e.将所述反应后溶液中加入丙酮或乙醇，静置使碲化镉量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层液后将流体状的碲化镉沉淀溶解在正己烷或二氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷或二氯甲烷的碲化镉量子点。
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