CN101238250B - 羊毛处理的改进和羊毛处理 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种处理羊毛材料的方法,该方法包括以下步骤:(a)使羊毛材料与阳离子表面活性剂接触;和(b)使羊毛材料与亲核体接触。
Description
发明领域
本发明涉及处理羊毛材料的方法、防止羊毛材料收缩的方法以及对羊毛材料进行预处理以使其更适用于随后处理的方法。
发明背景
在织物的防收缩处理应用中,特别是羊毛的防收缩应用中,广泛采用的是在氯化之后进行聚合物处理。羊毛材料(也可以称为羊毛织物或简单地称为羊毛)包括松散羊毛、羊毛条、羊毛线和羊毛织物。也包括山羊绒和其它得自所有动物来源的纤维,以及含有动物纤维的服装或织造织物。特别是,Hercosett(RTM),一种可交联的阳离子聚合物(由Hercules,USA供应),是在防收缩羊毛中氯化处理之后特别有效的。当二氯二氰脲酸或氯气溶解在水中时或使用次氯酸盐本身时,产生次氯酸盐,然后次氯酸盐将羊毛中存在的二硫化物键氧化成磺酸基团。因此,羊毛表面的疏水性质被破坏,并且在羊毛中存在亲水性磺酸基团。由于存在亲水性磺酸基团,阳离子聚合物可以然后均匀地分布并吸收入羊毛的表面上。Hercosett(RTM)是一种阳离子性聚酰胺表氯醇树脂,在覆盖氯化羊毛时是特别有效的,并防止羊毛在随后的润湿之后以及在处理后的物品重复洗涤之后收缩。
公知的氯化处理的结果是产生了含有机氯的化合物,它们总称为可吸收性有机卤化物(AOX)。
在许多国家中,法律限制AOX化合物的排放,这在许多国家有规定。结果,已经进行许多研究来开发基于织物的非-AOX快速氧化的防织物收缩方法。这特别与羊毛工业有关。
过氧一硫酸钾(PMS)、过氧化氢和一些过酸已经被评价为可能的替代方案使用,但仅仅达到有限的工业成功。
一个在氯化羊毛表面和PMS/过氧化氢处理的羊毛表面之间的聚合物相容性方面的关键区别是纤维表面在处理后的表面能(或可润湿性)。表面能对阳离子的可交联聚合物(例如Hercoseet(RTM))的分布性能以及羊毛/聚合物界面粘合性有影响。近期的研究表明这种区别 与从羊毛除去脂肪酸有关,特别是18-甲基二十酸,认为通过硫代酯键与羊毛纤维的表面发生化学键接。换句话说,已经知道氯化能除去这种脂肪酸,但是PMS和过氧化氢处理不能起到这种作用,或者在这方面的效率很低。公知的氯化处理的另一个结果是得到黄色和难以处理的羊毛。这些性能限制了可以合适使用羊毛的最终应用。
所以,有利的是提供一种改进羊毛和基于其它纤维的织物材料的防收缩性能的方法,该方法不使用氯或含氯化合物或不会产生可吸收性的有机卤化物(AOX)。此外,有利的是提供与氯化同样有效的防收缩处理,其不会产生AOX化学物质,并可以在温和的条件下使用。
此外,有利的是提供羊毛处理方法,之后可以是随后的处理步骤;例如,使用阳离子性的可交联聚合物(例如Hercosett(RTM))进行的防收缩处理,或改进染色处理;且该方法不需要使用含氯化学品。
还有利的是提供一种羊毛处理方法,该方法得到具有优异染色和印刷性能的羊毛材料,在处理后减少黄色,并改进穿着舒适性能,例如吸水性等,如果需要的话,可以进一步处理从而以直接和成本有效的方式引入防收缩性。
所以,本发明优选实施方案的目的是克服或减轻现有技术中的至少一种问题,不论是否在下面明确说明。
发明概述
根据本发明的第一个方面,提供一种处理羊毛材料的方法,该方法包括以下步骤:
(a)使羊毛材料与阳离子表面活性剂接触;和
(b)使羊毛材料与亲核体接触。
步骤(a)和(b)可以按照任何顺序进行或可以在单一步骤中组合。
合适的阳离子表面活性剂包括季铵化合物及其盐。合适的季铵化合物及其盐包括烷基卤化铵,例如烷基三甲基卤化铵。合适的烷基三甲基卤化铵包括直链或支化C1-C26三甲基铵化合物的溴化物、氯化物和氟化物盐。特别优选的烷基卤化铵是N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或N-十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)。
其它合适的季铵盐包括烷基芳基卤化铵、N-烷基吡啶鎓卤化物、 N-烷基咪唑鎓盐、N-烷基吗啉鎓盐、N-烷基异硫脲鎓盐或它们的混合物。
合适的用于步骤(b)的亲核体包括过氧化氢和其它过羟基阴离子的来源,碱金属氢氧化物或氢氧化铵或任何羟基阴离子的合适来源,亚硫酸根阴离子,硫氢化物阴离子,羟基胺,链烷醇胺,硫基乙醇酸盐,硫脲,硫氰酸盐,醇盐,胺,硫醇,酚,或任何它们的混合物。
合适的羟基阴离子来源包括碱金属氢氧化物和铵的氢氧化物。合适的亚硫酸根阴离子来源包括碱金属亚硫酸盐和铵的亚硫酸盐。合适的链烷醇胺包括乙醇胺、三乙醇胺和丙醇胺。
优选的用于步骤(b)的亲核体是非还原性亲核体。这些包括氧化性亲核体和中性亲核体(即,非氧化性且非还原性的亲核体),但是步骤(b)的亲核体最优选是氧化性亲核体。
“非还原性亲核体”和“非氧化性亲核体”表示分别是非还原性或非氧化性的试剂,如羊毛处理领域的技术人员所理解的那样。
已经发现与还原性亲核体相反,非还原性亲核体使得能生产具有所需特性的大体积羊毛。还原性亲核体的使用会损害纤维并会通过固定效应导致羊毛发硬。另外,当湿润时,使用还原性亲核体会得到稀疏的羊毛,它更难以加工和有效地干燥。申请人已经发现用阳离子表面活性剂和非还原性亲核体能使处理的时间为5秒或更少。
合适的在步骤(b)中使用的氧化性亲核体包括从过氧化氢和其它过羟基阴离子来源衍生的氧化性物质(包括过酸和聚过酸)和过氧化物阴离子。合适的中性亲核体包括碱金属氢氧化物和氢氧化铵或任何羟基阴离子的合适来源,羟基胺,链烷醇胺,醇盐,胺,酚,或任何它们的混合物,以及硫代氰酸盐。这些非还原性亲核体的使用能在处理后提高在羊毛表面上的阴离子位点的数目,并避免从羊毛表面产生硫和其衍生物,这些物质会产生黄色和不好的气味。
合适的步骤(a)包括使羊毛与阳离子表面活性剂在合适溶剂中的溶液或分散液接触。溶剂优选是含水溶剂,最优选水,优选步骤(a)包括使羊毛与阳离子表面活性剂的水溶液接触。阳离子表面活性剂在溶剂中的浓度合适地是至少50mg/l,更优选至少1g/l,最优选至少2g/l。
羊毛合适地与阳离子表面活性剂的溶液在至少20℃、更优选至少30℃、最优选至少40℃、特别是至少50℃的温度下接触。
步骤(b)合适地包括使羊毛与适宜亲核体在合适溶剂中的溶液或分散液接触。优选溶剂是含水溶剂,最优选是水。使水溶液或分散液合适地调节到碱性pH,优选pH为至少8,更优选pH为至少9。在优选的实施方案中,亲核体的溶液或分散液的pH是至少10。pH可以通过添加合适的缓冲剂来调节,例如磷酸盐缓冲剂,优选衍生自磷酸三钠。
羊毛合适地与亲核体的溶液在至少20℃、更优选至少30℃、最优选至少40℃、特别是至少50℃的温度下接触。
对于羊毛与亲核体接触而言合适的温度范围是基本20℃到基本70℃。优选的温度范围是40-60℃。
亲核体在溶剂中的浓度合适地是至少100mg/l,更优选至少1g/l,特别是1-20g/l,最优选2-10g/l。
步骤(a)和(b)可以是按顺序进行或同时进行的。因此,可以先进行步骤(a),然后进行步骤(b);或者步骤(a)和(b)可以同时进行,或者先进行步骤(b),然后进行步骤(a)。当步骤(a)和(b)同时进行时,优选阳离子表面活性剂与亲核体与羊毛材料在单一溶液或分散液中接触。当通过羊毛材料与阳离子表面活性剂和亲核体在单一溶液或分散液中接触而同时进行步骤(a)和(b)时,溶液的pH优选是至少8,更优选至少9,再更优选至少10,最优选至少11。含有阳离子表面活性剂和亲核体的溶液优选与羊毛材料在至少20℃、更优选至少30℃、最优选至少40℃、特别是至少60℃的温度下接触。对于亲核体和阳离子表面活性剂的溶液与羊毛接触而言合适的温度范围是基本20℃到基本70℃,更优选基本40℃到基本60℃。
本发明的优选实施方案在羊毛条的连续加工和羊毛服装的间歇处理中都能满足工业要求的处理时间,对于步骤(a)和(b)的总处理时间合适地是小于60秒。优选,处理时间小于50秒,优选小于40秒,更优选小于30秒,最优选小于20秒。对于连续的羊毛条加工,希望处理时间为约10秒。对于间歇加工例如羊毛服装,处理时间通常显著更长,合适地是15-30分钟,例如20分钟。
该方法任选地包括步骤(c),即,使羊毛材料与pH基本上不大于6的酸接触。
步骤(a)至(c)可以接连或串联进行,或可以按照任何合适的顺 序进行。例如,步骤(c)可以在步骤(a)之前进行或在步骤(a)或(b)之间进行。此外,步骤(a)和(b)或者步骤(b)和(c)可以组合在单一步骤中。在一些优选实施方案中,先进行步骤(c),然后进行步骤(a)和(b)的单一结合步骤。
在步骤(b)和(c)之间可以有使羊毛材料与含水介质,优选水,接触的步骤。
合适地,羊毛材料与水溶液的接触包括用含水介质漂洗羊毛材料。用含水介质漂洗羊毛材料的操作可以包括将羊毛材料浸入含水介质中,优选水。或者,例如将含水介质喷洒、雾化或喷射到羊毛材料上。
在步骤(b)和(c)之间使羊毛材料与含水介质接触的步骤优选包括使羊毛材料与含水介质在至少20℃、更优选至少30℃、优选不高于70℃、更优选不高于60℃的温度下接触。
在步骤(c)中与羊毛材料接触的酸优选具有基本不超过5的pH,更优选基本不超过4。
步骤(c)优选包括使羊毛材料与选自乙酸、甲酸或其混合物的酸接触。其它合适的有机酸包括苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸和丙二酸,或它们的混合物。也可以使用无机酸,可以例如选自硫酸、硼酸、氰酸以及它们的混合物。盐酸不是优选的,因为在该方法中的任何随后氧化步骤中可能产生氯。
在步骤(c)中与羊毛材料接触的酸优选存在于溶液中,并优选是水溶液。酸在溶液中的浓度合适地是至少1g/l,更优选至少2g/l。酸在溶液中的浓度合适地不超过20g/l,优选不超过10g/l。
步骤(c)优选包括使羊毛材料与酸在环境温度下接触,优选10-30℃。
羊毛优选与溶液、含水介质或分散液在步骤(a)至(c)和使羊毛与含水介质接触的任选步骤中通过将羊毛在步骤(a)至(c)中浸入各溶液、含水介质或分散液中进行接触。或者,羊毛可以与溶液、含水介质或分散液在每个步骤(a)至(c)和任选步骤中通过在每个步骤(a)至(c)将该溶液、含水介质或分散液喷雾、雾化或喷射到羊毛上进行接触。例如,每个步骤(a)-(c)和任选步骤可以独立地包括浸泡、雾化、喷雾或喷射羊毛。在优选的实施方案中,羊毛被浸入在每个步骤(a)至(c)中以及任选地在步骤(b)和(c)之间使羊毛材料在含水介质中接触的步骤中所用的溶液、含水介质或分散液中。
羊毛优选与溶液、含水介质或分散液在步骤(a)至(c)和任选地在步骤(b)和(c)之间使羊毛与含水介质接触的步骤中对于每个步骤而言接触至少1秒。优选,将羊毛浸入在步骤(a)至(c)和任选地在步骤(b)和(c)之间使羊毛与含水介质接触的步骤中的溶液、含水介质或分散液中,并对于每个步骤而言浸泡至少1秒。更优选,羊毛优选与溶液、含水介质或分散液在每个步骤(a)至(c)和任选地使羊毛与含水介质接触的步骤中对于每个步骤而言接触不超过120秒,更优选不超过60秒,最优选不超过30秒,特别是不超过15秒。合适的范围是每个步骤5-20秒。
在每个步骤(a)-(b)和(b)-(c)之间和在使羊毛在含水介质中接触的任选步骤与步骤(c)之间,可以有从羊毛除去过量液体的步骤,这通过使羊毛与在该方法前一步骤中所用的溶液、含水介质或分散液接触来进行。过量液体的去除可以通过用合适的工具挤压、拭浆(padding)或压制羊毛来进行。例如,羊毛可以在两个反向旋转的辊或拭浆垫之间通过。
不受任何理论的限制,据信在羊毛表面上的类脂在步骤(a)和(b)之后作为在阳离子胶束中的游离类脂羧酸盐释放,并且在步骤(c)中羊毛材料的酸化将结合到羊毛表面上的带负电荷的羧酸盐质子化,并允许静电结合的胶束配合物漂浮入溶液中。因此,本发明的处理方法生产了易于润湿的羊毛,所以具有改进的染色和印刷性能,并具有在穿着性能方面的改进舒适性,例如提高的吸水性。
该方法优选包括接连进行步骤(a)-(c),或步骤(a)和(b)同时进行并随后进行步骤(c)。当该方法包括在步骤(b)和(c)之间使羊毛材料与含水介质接触的任选步骤时,此步骤优选按照在步骤(b)和(c)之间的顺序进行。
步骤(a)、(b)和(c)合适地可以按照任何适用于预处理羊毛的顺序进行,从而用其它试剂随后进行处理。
本发明第一方面的方法可以进一步包括步骤(d),即,使羊毛材料与能促进羊毛材料表面的额外阴离子特性的一种或多种试剂接触。
在步骤(d)中使用的试剂优选能在羊毛纤维表面上产生磺酸盐或取代的磺酸盐残基。取代的磺酸盐的例子是硫代磺酸盐,例如半胱氨酸-S-磺酸盐,它是Bunte盐的典型例子。
在步骤(d)中的能促进羊毛表面额外阴离子特性的试剂或含该试剂的组合物是酸性的情况下,可以组合步骤(c)和(d)。也可以在步骤(a)之前、在步骤(a)和(b)之间或在步骤(b)和(c)之间进行步骤(d)。
在步骤(d)中所用的能促进羊毛材料表面额外阴离子特性的试剂合适地包括氧化剂。优选用于步骤(d)的氧化剂包括过氧化氢、KHSO5、过一硫酸、Caro盐(KHSO4.KHSO5)、KHSO5.KHSO4.K2HSO4(以商品名OXONE由Aldrich,UK供应);过酸,例如包括过氨基甲酸、过甲酸、过乙酸、过苯甲酸、过壬酸、二过氧基邻苯二甲酸镁、过锰酸盐或它们的混合物。合适的过酸包括式R-CO-OOH的那些,其中R优选是C1-C12直链或支化的烷基或芳基。优选的芳基包括苯基。过酸可以通过碱性过氧化氢与亲电化合物(例如TAED或壬酰基氧基苯磺酸钠)的反应而原位产生。除了上述化合物之外,可以有利地使用水溶性聚过酸,例如通过过氧化氢与聚丙烯酸和/或其共聚物、聚甲基丙烯酸和/或其共聚物、聚衣康酸和/或其共聚物等的反应而产生;可以特别有利地通过碱性过氧化氢溶液与丙烯酸/丙烯酸乙酯共聚物的原位反应所产生的过酸或其它过氧化合物。重要的是通过提供至少5-49%、更优选50-79%和最优选80-99%的丙烯酸含量来确保在上述共聚物体系中的水溶性。
特别优选的用于步骤(d)的氧化剂是过氧一硫酸钾。
步骤(d)合适地包括使羊毛材料与氧化剂在至少20℃、更优选至少30℃的温度下接触。优选,氧化剂与羊毛材料在步骤(d)中在不超过70℃、更优选不超过60℃的温度接触。优选,氧化剂与羊毛材料在步骤(d)中在溶液或分散液中接触,优选在水溶液或水分散液中接触。优选,氧化剂在溶液中的浓度是至少1g/l,更优选至少2g/l。优选,氧化剂在溶液中的浓度不超过40g/l,或优选不超过20g/l。氧化剂在溶液中的合适浓度范围是2-20g/l。
优选,步骤(d)进一步包括使羊毛材料与亲核体接触。亲核体在存在时能帮助促进羊毛材料表面的额外阴离子特性。
步骤(d)可以包括使羊毛材料与用作氧化剂的单种试剂和亲核体接触,或可以包括使羊毛材料与一系列这些试剂接触。
当步骤(d)包括使羊毛材料与亲核体接触时,这优选在步骤(a)之后、优选在步骤(b)之后、优选在任选的步骤(c)之后和优选在使羊毛材料与单独氧化剂在步骤(d)中接触之后进行。
在步骤(d)中使用的亲核体可以是还原性亲核体。合适的还原性亲核体包括亚硫酸盐,例如碱金属亚硫酸盐和亚硫酸铵。优选的亲核体是亚硫酸钠。
其它适用于步骤(d)的亲核体包括过氧化氢以及过氧化氢的衍生物,过羟基阴离子,碱金属氢氧化物,氢氧化铵,胺亲核体,含酸官能团的亲核体,以及羟基阴离子。
亲核体能与二硫化物和在羊毛材料上的二硫化物氧化物残基反应,从而在羊毛纤维表面上进一步产生亲水性阴离子残基。这些亲水性阴离子残基包括磺酸盐、取代的磺酸盐和羧酸盐残基。这些亲水性阴离子残基使得大部分表面能与随后的阳离子性防羊毛收缩性聚合物处理反应。
当步骤(d)进一步包括使羊毛材料与亲核体接触时,这优选在至少20℃、更优选至少30℃的温度下进行。优选,步骤(d)包括使羊毛材料与亲核体在不超过70℃、更优选不超过60℃的温度下接触。优选,亲核体与羊毛材料在溶液、更优选水溶液中接触。亲核体在溶液中的浓度合适地是至少1g/l,更优选至少2.5g/l,最优选至少5g/l。优选,亲核体在溶液中的浓度不超过50g/l,优选不超过40g/l。亲核体在溶液中的合适浓度范围是约10-约40g/l。
该方法优选包括另一个在羊毛材料与亲核体接触之后使羊毛材料与含水介质接触的步骤。含水介质以及与羊毛材料接触的条件合适地是对于上述步骤(b)和(c)之间的任选步骤所描述的那些。
优选,羊毛与溶液或分散液在该方法的每个步骤以及在使羊毛材料在含水介质中接触的任选步骤中接触的时间至少为1秒。优选,羊毛材料在该方法的每个步骤以及在步骤(b)和(c)之间使羊毛材料在含水介质中接触的任选步骤中被浸入溶液或分散液中,并浸泡至少1秒,更优选羊毛材料在该方法的每个步骤以及在步骤(b)和(c)之间使羊毛材料在含水介质中接触的任选步骤对于每个步骤接触不超过120秒的时间,更优选不超过60秒,最优选不超过30秒,特别不超过15秒。合适的范围是对于每个步骤达到5-20秒。
优选,步骤(a)和(b)是顺序或同时进行的,步骤(c)和(d)是顺序或同时进行的。在任何步骤之后,可以有一个或多个从羊毛材料除去过量液体的步骤,这通过使羊毛材料与在该方法的前一步骤中所用的溶液或分散液接触来进行。过量液体的去除可以通过用合适的工具挤压、拭浆或压制羊毛来进行。例如,羊毛可以在两个反向旋转的辊或拭浆垫之间通过。
但是,所有步骤可以按照任何合适的顺序进行,不是必须顺序或串联进行。例如,步骤(d)可以在步骤(a)之前、在步骤(a)和(b)之间或在步骤(b)和(c)之间进行。这些步骤可以组合,例如,在步骤(d)之后的步骤(c)和使羊毛材料与亲核体接触的步骤可以组合在同时进行的步骤中。
该方法进一步包括额外步骤(e),即,使羊毛材料与碱接触和/或施加机械力。步骤(e)可以在步骤(a)和(b)之后的任何时间进行,但是在优选实施方案中它是在步骤(a)和(b)之后进行。
适用于步骤(e)的碱包括碱金属碳酸盐,例如碳酸钠。
任选地,碱可以与表面活性剂组合使用。合适的表面活性剂包括非离子表面活性剂,例如乙氧基化脂肪醇。合适的乙氧基化脂肪醇包括Listril NGS,由Stephenson Speciality Chemicals,Bradford UK供应。
机械力的施加可以合适地包括本领域技术人员公知的方法,可以包括喷雾,使用拭浆垫或使用吸鼓式辊筒(suction drum bowl)。
用碳酸钠对这些材料例如进行洗涤,将帮助从羊毛表面除去在步骤(a)和(b)的脱类脂工艺期间形成的可溶性水合蛋白物质。通常,这种洗涤工艺对于间歇处理应当进行5-30分钟的时间,例如10分钟。对于连续处理羊毛条或稀疏羊毛原料,洗涤工艺应当进行5-30秒。洗涤工艺可以合适地在20-80℃的温度进行,优选50-60℃。最佳的温度通常通过表面活性剂的浊点确定,这由本领域熟练操作人员确定。
本发明第一方面的方法可以包括间歇方法或连续方法。
通过本发明第一方面的方法达到的令人惊奇的脱类脂高水平提供了具有相当大工业价值的羊毛材料。破坏或除去类脂障碍使得羊毛更易于进行随后的加工,特别是涉及含水化学品的加工。
本发明第一方面的方法可以用于提供具有更完全和更均匀处理的羊毛表面的材料。与现有工业方法相比,本发明方法能在更低的温度 和更短的处理时间下更有效地进行随后的加工,并且可以使用更低浓度的试剂,这具有实践、成本和环境优势。
本发明第一方面的方法可以用作羊毛材料的预处理方法,以生产用于随后处理步骤的羊毛。随后的处理步骤可以例如包括将这些材料染色或印刷。
根据本发明的第二方面,提供一种处理羊毛材料的方法,包括以下步骤:
(i)进行预处理方法,包括按照本发明第一方面的方法处理羊毛材料;和
(ii)使羊毛与一种或多种能与经过处理的羊毛发生相互作用的试剂接触。
用于步骤(ii)的试剂可以与羊毛形成物理相互作用,或者可以与羊毛发生化学反应。例如,在一些实施方案中,该试剂是一种能与经过处理的羊毛上的亲水性官能团反应的聚合物。
在本发明第二方面的步骤(ii)中所用的试剂可以是阳离子聚合物。
在优选的实施方案中,第二方面的方法包括一种对羊毛材料进行防收缩处理的方法,并且步骤(ii)可以包括使羊毛与聚酰胺聚合物、优选聚酰胺-表氯醇聚合物接触。合适的聚酰胺-表氯醇聚合物包括Hercosett(RTM)系列的聚合物,由Hercules,US供应。特别优选的是Hercosett(RTM)125。
其它合适的阳离子聚合物包括Basolan F(RTM),由德国BASF供应;Solfix E和Tinofix Eco(都是RTM),由Ciba,UK供应;IndosolE-50,由Clariant UK供应;以及Listrilan SR,由Stephenson SpecialityChemicals,UK供应。
优选,在本发明第二方面的步骤(ii)中,羊毛与聚合物在合适溶剂中的溶液或分散体接触。优选,溶剂是含水溶剂,更优选水,并且优选步骤(ii)包括使羊毛与聚合物的水溶液接触。
聚合物在水溶液中的浓度合适地是至少1g/l,优选至少2g/l,更优选至少4g/l,最优选至少5g/l。合适的范围是4-10g/l。这些聚合物可以以稀释的形式提供,所述范围是基于100%材料计。
在另一个实施方案中,在本发明第二方面的步骤(ii)中与羊毛材料接触的试剂可以例如包括染料、印刷油墨、阻燃剂,或可以包括能 改进羊毛物理性能的试剂。
适用于本发明第二方面的步骤(ii)的染料例如包括活性染料,例如Lanasol(RTM)系列,由Ciba供应;预金属化的染料,研磨染料,以及铬染料。除了更有效和经济的处理之外,也观察到在染料流平性、浓色彩颜色形成方面的优点。
在本发明第二方面的步骤(ii)中,在由羊毛材料制成的织物上的印刷显示明亮的色彩,并且未印刷的区域在蒸汽处理后保持白色。这显然优于例如在氯工艺中处理的那些在蒸汽处理时发黄的羊毛。
适用本发明第二方面的步骤(ii)中的并能改进羊毛物理性能的试剂例如包括软化剂、表面能改性剂、阻燃剂、固化剂、平整剂、抗皱剂和能促进永久皱折的试剂。
优选,本发明第二方面的步骤(ii)包括将羊毛浸入所述试剂的溶液或分散体中。或者,本发明第二方面的步骤(ii)可以例如包括将所述试剂的溶液喷雾、雾化或喷射到羊毛上。
在本发明第一和/或第二方面方法的任何步骤之后,可以有另一个使羊毛材料与含水介质接触的步骤。这种步骤可以合适地按照如上对于在步骤(b)和(c)之间使材料与含水介质接触的任选步骤所述的那样进行。
本发明第二方面的方法可以包括间歇方法或连续方法。
认为羊毛表面包含脂肪酸,包括18-甲基二十烷酸,认为它们通过硫-酯键与羊毛纤维的半胱氨酸残基发生化学连接。
在化学上,硫-酯键不强,但是认为脂肪酸的疏水链能通过保持羟基离子和过氧化物阴离子远离而保护硫-酯键。所以,在本发明第一方面的步骤(a)中所用的阳离子表面活性剂用于帮助本发明第一方面的步骤(b)中的亲核体融入覆盖羊毛的疏水壳中。
然后,释放出的脂肪酸应当优选从羊毛表面除去,因为它不是水溶性的。
认为本发明第一方面中任选的氧化剂和任选的还原剂分别在羊毛表面上提供了磺酸和-S-SO3 -基团,这些基团是阴离子性的,并能使得表面与在本发明第二方面步骤(ii)中所述的试剂反应。
根据本发明的第三方面,提供一种使用本发明第一或第二方面的方法处理的羊毛材料。
所述羊毛材料可以例如是羊毛材料、羊毛线、羊毛条、羊毛织物、疏松羊毛等,包括山羊绒和非绵羊来源的动物纤维。羊毛材料也可以是含有羊毛的服装,或含有羊毛或非绵羊来源纤维的织造织物。
实施例
通过以下实施例描述本发明的各个方面。
实施例1
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-6。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,以及浴5和6之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入碱,即浓度为5g/l的氢氧化钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是12。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
因此,六种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2和3)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴4和5)以及活性聚合物树脂的施加(浴6)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)依次通过六种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
润湿时间
润湿时间是一种衡量经过处理的羊毛的收缩倾向结果的良好手段,并且与脱类脂化效率成比例。长的润湿时间(大于60秒)表示在随后洗涤中有高的收缩倾向,而小于20秒的润湿时间表示该基材具有正确的亲水性从而能与Hercosset SR工艺相容。
在浴2和浴3之后取出羊毛条的样品,并干燥,从而能评价润湿时间(在水中)。润湿实验包括从工艺的指定点取出一块羊毛条,将其放在水的表面上(500ml,20℃)。记录羊毛样品沉到烧杯底部所用的时间。
对于在浴2之后取出的样品而言,润湿时间大于60秒;而对于在浴3之后取出的样品而言,润湿时间是约2秒。认为这种差异是由于不完全地从羊毛网除去类脂,直到浴3中的酸化。认为在浴1中脱类脂化之后形成的游离的类脂羧酸盐以阳离子胶束的形式结合到纤维表面上。酸化使得羊毛表面中的负电性羧酸盐被质子化,并允许静电结合的阳离子胶束配合物自由漂浮,并分散到溶液中。
染色实验
通过用阴离子活性染料CI活性蓝19将经过处理的羊毛染色,可以评价处理的均匀性以及在加工期间吸收的树脂量。蓝色染料的强度直接与已经施用到羊毛条上的Hercosett树脂量有关。此实验显示了在标准氯Hercosett羊毛和用本发明方法处理的羊毛之间的相似性。
在浴6之后取出的羊毛条样品(其中该方法是完全的)用CI活性蓝19的溶液染色。该溶液包含1g/l的CI活性蓝19、1g/l的Sandozin NIN(一种非离子表面活性剂)和3g/l的乙酸。该溶液的温度是约20℃。将羊毛样品浸入染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条显示非常显著的类脂去除效果,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例2
重复进行如实施例1所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行“润 湿”实验和染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入碱,即浓度为5g/l的氢氧化钠。此浴的温度设置为50℃,pH值是12。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
润湿时间
对于在浴2之后取出的样品而言,润湿时间大于60秒;而对于在浴3之后取出的样品而言,润湿时间是14秒。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条显示完全的类脂去除效果,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例3
重复进行如实施例1所述的设置辊筒顺序的方法,同样重复进行“润湿”实验和染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化 铵(CTAB)。向其中加入碱,即浓度为10g/l的氢氧化钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是12。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
润湿时间
对于在浴2之后取出的样品而言,润湿时间是18秒;而对于在浴3之后取出的样品而言,润湿时间是6.1秒。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条显示完全的类脂去除效果,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例4
重复进行如实施例1所述的设置辊筒顺序的方法,同样重复进行“润湿”实验和染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入碱,即浓度为10g/l的氢氧化钠。此浴的温度设置为50℃,pH值是12。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
润湿时间
对于在浴2之后取出的样品而言,润湿时间是20秒;而对于在浴3之后取出的样品而言,润湿时间是8.6秒。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条显示完全的类脂去除效果,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例5
重复进行如实施例1所述的设置辊筒顺序的方法,同样重复进行“润湿”实验和染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入碱,即浓度为5g/l的氢氧化钠和5g/l的亚硫酸钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是12。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设 置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
润湿时间
对于在浴2之后取出的样品而言,润湿时间是大于60秒;而对于在浴3之后取出的样品而言,润湿时间是约2秒。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条显示完全的类脂去除效果,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例6
重复进行如实施例1所述的设置辊筒顺序的方法,同样重复进行“润湿”实验和染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入碱,即浓度为5g/l的氢氧化钠和5g/l的亚硫酸钠。此浴的温度设置为50℃,pH值是12。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。 浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
润湿时间
对于在浴2之后取出的样品而言,润湿时间是大于60秒;而对于在浴3之后取出的样品而言,润湿时间是19秒。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条显示完全的类脂去除效果,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例7
重复进行如实施例1所述的设置辊筒顺序的方法,同样重复进行“润湿”实验和染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(30%水溶液)。还加入螯合剂(Dequest 2066,Monsanto TMD1E)。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是5g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米, 由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
润湿时间
对于在浴2之后取出的样品而言,润湿时间是大于60秒;而对于在浴3之后取出的样品而言,润湿时间是约4秒。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条显示完全的类脂去除效果,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例8
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-6。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,以及浴5和6之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入碱,即浓度为5g/l的氢氧化钠(作为亲核体)。此浴的温度设置为60℃,pH值是12。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
因此,六种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2和3)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴4和5)以及活性聚合物树脂的施加 (浴6)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)依次通过六种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
实施例9
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行“润湿”实验和染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入碱,即浓度为5g/l的氢氧化钠。此浴的温度设置为50℃,pH值是12。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
润湿时间
对于在浴2之后取出的样品而言,润湿时间大于60秒;而对于在浴3之后取出的样品而言,润湿时间是14秒。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条显示完全的类脂去除效果,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例10
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行“润湿”实验和染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入碱,即浓度为5g/l的氢氧化钠。然后加入亚硫酸钠(作为亲核体),其浓度是5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是12。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
润湿时间
对于在浴2之后取出的样品而言,润湿时间是5秒;而对于在浴3之后取出的样品而言,润湿时间是约1.5秒。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条显示完全的类脂去除效果,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯- Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例11
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行“润湿”实验和染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入碱,即浓度为5g/l的氢氧化钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是12。
浴2-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴2的温度设置为室温(约18℃)。。
浴3-使用温水作为漂洗液。浴3的温度设置为40℃。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
润湿时间
对于在浴2之后取出的样品而言,润湿时间是大于60秒;而对于在浴3之后取出的样品而言,润湿时间是6秒。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条显示完全的类脂去除效果,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例12
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入20g/l的过氧化氢(作为亲核体)(30%溶液)和作为碱的浓度为10g/l的磷酸三钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例13
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入20g/l的过氧化氢(30%溶液)和作为碱的浓度为10g/l的磷酸三钠。向此溶液中加入过氧化物活化剂N,N’,N”,N”’- 四乙酰基乙二胺(TAED),其浓度是10g/l。此浴的温度设置为50℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例14
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入20g/l的过氧化氢(30%溶液)和作为碱的浓度为10g/l的磷酸三钠。向此溶液中加入过氧化物活化剂过硫酸钠,其浓度是10g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-乙酸,在水中的浓度是3g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。浴4的温度设 置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。此实施例的结果表明,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例15
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置,特别是不使用酸。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入20g/l的过氧化氢(30%溶液)和作为碱的浓度为10g/l的磷酸三钠。向此溶液中加入过氧化物活化剂N,N’,N”,N”’-四乙酰基乙二胺(TAED),其浓度是10g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴3的温度设置为40℃。
浴4-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴4的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶ 1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴4之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相似量的Hercosett树脂。
实施例16
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是30g/l。浴1的温度设置为40℃。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入作为碱的氢氧化钠,其浓度为5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是12。
浴4-使用温水作为漂洗液。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
实施例17
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是30g/l。浴1的温度设置为40℃。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入20g/l的过氧化氢(30%溶液)和浓度为10g/l的作为碱的磷酸三钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴4-使用温水作为漂洗液。浴4的温度设置为40℃。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴6的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
实施例18
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是35g/l。浴1的温度设置为约18℃。
浴2-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入浓度为10g/l的作为碱的磷酸三钠。然后加入浓度为30g/l的亚硫酸钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴3-使用温水作为漂洗液。浴3的温度设置为40℃。
浴4-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。 浴4的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴4之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
实施例19
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。
这些浴用以下组分填充:
浴1-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是35g/l。浴1的温度设置为约18℃。
浴2-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入浓度为10g/l的作为碱的磷酸三钠。然后加入浓度为53g/l的亚硫酸钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴3-使用温水作为漂洗液。浴3的温度设置为40℃。
浴4-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴4的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴4之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
实施例20
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。但是,在此实施例中,初始处理是使用拭浆系统而不是辊筒系统进行的。
这些浴用以下组分填充:
拭浆-将在水中的浓度为35g/l的过一硫酸(Caro盐)放入拭浆中。使羊毛通过拭浆,得到113%的湿料,相当于基于羊毛重量计的4%PMS。PMS的温度是约18℃。
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入浓度为10g/l的作为碱的磷酸三钠。然后加入浓度为30g/l的亚硫酸钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴3的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
实施例21
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。但是,在此实施例中,初始处理是使用拭浆系统而不是辊筒系统进行的。
这些浴用以下组分填充:
拭浆-将在水中浓度为55g/l的过一硫酸(Caro盐)放入拭浆中。使羊毛通过拭浆,得到113%的湿料,相当于基于羊毛重量计的6%PMS。 PMS的温度是约18℃。
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入浓度为10g/l的作为碱的磷酸三钠。然后加入浓度为30g/l的亚硫酸钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴3的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
实施例22
重复进行如实施例8所述的设置浴顺序的方法,同样重复进行染色实验。仅仅改变浴的含量和设置。但是,在此实施例中,初始处理是使用拭浆系统而不是辊筒系统进行的。
这些浴用以下组分填充:
拭浆(pad)-将在水中浓度为35g/l的过一硫酸(Caro盐)放入拭浆中。使羊毛通过拭浆,得到113%的湿料,相当于基于羊毛重量计的4%PMS。PMS的温度是约18℃。
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入浓度为5g/l的作为碱的氢氧化钠。然后加入浓度为30g/l的亚硫酸钠。此浴的温度设置为60℃,pH值是12。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-Hercosett (RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。浴3的温度设置为40℃。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米, 由Bulmer and Lumb Ltd,UK供应)以10米/分钟的速度依次通过五种浴。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴3之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
实施例23
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-3。在浴1和2之间以及浴2和3之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(30%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
因此,三种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、洗涤工艺(浴2)以及酸化工艺(浴3)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过三种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
此实施例获得的羊毛条进行对于18-甲基二十烷酸(18-MEA)的分析,它是与抗收缩性有关的类脂。对羊毛条中的类脂的分析可以通 过将羊毛吸收和萃取入溶剂中、并然后用气相色谱-质谱(GCMS)分析来实现。已经定量了各种类脂,并列在下表中。
这些结果显示通过脱类脂化工艺除去了在未处理的羊毛中存在的97.2%18-甲基二十烷酸(18-MEA)。总共将羊毛条上的类脂量降低了80%。
实施例24
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-3。在浴1和2之间以及浴2和3之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
因此,三种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗工艺(浴2)以及酸化工艺(浴3)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过三种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
然后提取这种羊毛样品并用碳酸钠在100℃洗涤10分钟。该工艺将从羊毛表面除去已经在脱类脂化工艺期间形成的可溶性水合蛋白物质。
由于除去了这种蛋白层,羊毛条更易于吸收染料。简单的染色实现显示与未处理的和经过氯Hercosett处理的羊毛条的94-98%(根据所用的染料)相比,至少99.0%的染料处于脱类脂化的羊毛条上。
染料 羊毛样品 %消耗
未处理的羊毛条 98.20%
Lanasol Red 6G 氯Hercosset羊毛条 98.06%
(CI活性红84) 脱类脂化的羊毛条 64.00%
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.95%
未处理的羊毛条 97.72%
Lanasol Yellow 4G 氯Hercosset羊毛条 98.52%
(CI活性黄39) 脱类脂化的羊毛条 59.88%
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.97%
未处理的羊毛条 94.2%
Lanasol Blue 3R 氯Hercosset羊毛条 94.55%
(CI活性蓝19) 脱类脂化的羊毛条 58.88%
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.7%
实施例25
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-6。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,以及浴5和6 之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴6的温度设置为40℃。
因此,六种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2和3)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴4和5)以及活性聚合物树脂的施加(浴6)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过六种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛大约相同量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射(Golden Gate ATR)附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的Bunte盐(1023cm-1),而常规的氯Hercosett方法显示存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1)。
实施例26
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴6的温度设置为40℃。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛大约相同量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的Bunte盐(1023cm-1),而常规的氯Hercosett方法显示存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1)。
实施例27
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-6。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,以及浴5和6之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约 18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴6的温度设置为40℃。
因此,六种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2和3)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴4和5)以及活性聚合物树脂的施加(浴6)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过六种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛大约相同量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的Bunte盐(1023cm-1),而常规的氯Hercosett方法显示存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1)。
实施例28
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2 之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴6的温度设置为40℃。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、洗涤和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛大约相同量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的Bunte盐(1023cm-1),而常规的氯Hercosett方法显示存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1)。
实施例29
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-6。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,以及浴5和6之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是20g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴5的温度设置为40℃。
浴6-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴6的温度设置为40℃。
因此,六种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2和3)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴4和5)以及活性聚合物树脂的施加 (浴6)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过六种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水漂洗以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴6之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛大约相同量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的Bunte盐(1023cm-1),而常规的氯Hercosett方法显示存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1)。
实施例30
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是20g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴6的温度设置为40℃。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛大约相同量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的Bunte盐(1023cm-1),而常规的氯Hercosett方法显示存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1)。
实施例31
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为1g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴6的温度设置为40℃。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛大约相同量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的Bunte盐(1023cm-1),而常规的氯Hercosett方法显示存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1)。
实施例32
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为0.5g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入 100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴6的温度设置为40℃。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛大约相同量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的Bunte盐(1023cm-1),而常规的氯Hercosett方法显示存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1)。
实施例33
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭 浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为40℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴6的温度设置为40℃。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛大约相同量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的Bunte盐(1023cm-1),而常规的氯Hercosett方法显示存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1)。
实施例34
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为20℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-亚硫酸钠水溶液。浓度是35g/l。浴6的温度设置为40℃。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴 2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛大约相同量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的Bunte盐(1023cm-1),而常规的氯Hercosett方法显示存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1)。
实施例35
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓 度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-过氧化氢,其浓度是20g/l(35%水溶液)。向其中加入10g/l的磷酸三钠以及浓度0.5g/l的螯合剂(Dequest 2066,Solutia)。浴6的温度设置为室温(约18℃),pH值是11.5。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为室温(约18℃)。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐 (-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1),这也存在于常规的氯Hercosett方法中。
实施例36
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-过氧化氢,其浓度是20g/l(35%水溶液)。向其中加入10g/l的磷酸三钠以及浓度0.5g/l的螯合剂(Dequest 2066,Solutia)。浴6的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米, 由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1),这也存在于常规的氯Hercosett方法中。
实施例37
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为1g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-过氧化氢,其浓度是20g/l(35%水溶液)。向其中加入10g/l的磷酸三钠以及浓度0.5g/l的螯合剂(Dequest 2066,Solutia)。浴6的温度设置为室温(约18℃),pH值是11.5。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1),这也存在于常规的氯Hercosett方法中。
实施例38
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为1g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-过氧化氢,其浓度是20g/l(35%水溶液)。向其中加入10g/l的磷酸三钠以及浓度0.5g/l的螯合剂(Dequest 2066,Solutia)。浴6的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1),这也存在于常规的氯Hercosett方法中。
实施例39
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为0.5g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-过氧化氢,其浓度是20g/l(35%水溶液)。向其中加入10g/l的磷酸三钠以及浓度0.5g/l的螯合剂(Dequest 2066,Solutia)。浴6的温度设置为室温(约18℃),pH值是11.5。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1),这也存在于常规的氯Hercosett方法中。
实施例40
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭 浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为0.5g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴3的温度设置为室温(约18℃)。
浴4-硫酸,在水中的浓度是10g/l。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴5的温度设置为室温(约18℃)。
浴6-过氧化氢,其浓度是20g/l(35%水溶液)。向其中加入10g/l的磷酸三钠以及浓度0.5g/l的螯合剂(Dequest 2066,Solutia)。浴6的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为40℃。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗和酸化工艺(浴2-4)、氧化亚硫酸盐解工艺(浴5和6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1),这也存在于常规的氯Hercosett方法中。
实施例41
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-碳酸钠,在水中的浓度是5g/l。向其中加入浓度为2g/l的非离子表面活性剂(Listril NGS,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK)。浴3的温度设置为60℃。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是20g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过氧化氢,其浓度是20g/l(35%水溶液)。向其中加入10g/l的磷酸三钠以及浓度0.5g/l的螯合剂(Dequest 2066,Solutia)。浴5的温度设置为室温(约18℃),pH值是11.5。
浴6-使用冷水作为漂洗液。浴6的温度设置为室温(约18℃)。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。
向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为室温(约18℃)。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗工艺(浴2)、洗涤(浴3)、氧化工艺(浴4和5)、洗涤(浴6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
在工艺结束时(在浴7之后)将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了比用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛更大量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1),这也存在于常规的氯Hercosett方法中。
染料实验
使用活性染料对浴3(碳酸钠洗涤)之后提取的羊毛于100℃进行染料实验60分钟,显示与未处理的和氯Hercosett处理的羊毛条的94-98%(根据所用的染料)相比,至少99.0%吸收率的染料处于脱类脂化的羊毛条上。
染料 羊毛样品 %吸收率
Lanasol Red 6G 未处理的羊毛条 98.20%
(CI活性红84) 氯Hercosset羊毛条 98.06%
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.95%
Lanasol Yellow 4G 未处理的羊毛条 97.72%
(CI活性黄39) 氯Hercosset羊毛条 98.52%
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.97%
Lanasol Blue 3R 未处理的羊毛条 94.2%
(CI活性蓝19) 氯Hercosset羊毛条 94.55%
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.96%
实施例42
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-碳酸钠,在水中的浓度是5g/l。向其中加入浓度为2g/l的非离子表面活性剂(Listril NGS,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK)。浴3的温度设置为60℃。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是10g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过氧化氢,其浓度是20g/l(35%水溶液)。向其中加入10g/l 的磷酸三钠以及浓度0.5g/l的螯合剂(Dequest 2066,Solutia)。浴5的温度设置为室温(约18℃),pH值是11.5。
浴6-使用冷水作为漂洗液。浴6的温度设置为室温(约18℃)。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为室温(约18℃)。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、漂洗工艺(浴2)、洗涤(浴3)、氧化工艺(浴4和5)、洗涤工艺(浴6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
在工艺结束时(在浴7之后)将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝19染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了很浓的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相等量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1),这也存在于常规的氯Hercosett方法中。
染料实验
使用活性染料对浴3(碳酸钠洗涤)之后提取的样品于100℃进行染料实验60分钟,显示与未处理的和氯Hercosett处理的羊毛条的94-98%(根据所用的染料)相比,至少99.0%吸收率的染料处于脱类脂化的羊毛条上。
染料 羊毛样品 %吸收率
未处理的羊毛条 98.20%
Lanasol Red 6G
氯Hercosset羊毛条 98.06%
(CI活性红84)
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.95%
未处理的羊毛条 97.72%
Lanasol Yellow 4G
氯Hercosset羊毛条 98.52%
(CI活性黄39)
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.97%
未处理的羊毛条 94.2%
Lanasol Blue 3R
氯Hercosset羊毛条 94.55%
(CI活性蓝19)
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.96%
实施例43
按顺序设置一系列浴,例如由Fleissner(UK)供应的那些,在它们的回洗体系中用于羊毛洗涤或后染色;并标记为浴1-7。在浴1和2之间,浴2和3之间,浴3和4之间,浴4和5之间,浴5和6之间,以及浴6和7之间,设置拭浆台,其中包括用于使羊毛通过的反转拭浆辊。
这些浴用以下组分填充:
浴1-浓度为2g/l的阳离子表面活性剂,N-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。向其中加入10g/l的磷酸三钠和20g/l的过氧化氢(35%水溶液)。也加入螯合剂(Dequest 2066,Solutia)和防泡剂(PD2005/049B,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK),浓度为0.5g/l。此浴的温度设置为60℃,pH值是11.5。
浴2-使用温水作为漂洗液。浴2的温度设置为40℃。
浴3-碳酸钠,在水中的浓度是5g/l。向其中加入浓度为2g/l的非离子表面活性剂(Listril NGS,Stephensons Specialty Chemicals,Bradford,UK)。浴3的温度设置为60℃。
浴4-过一硫酸(Caro盐),在水中的浓度是5g/l。向其中加入100g/l的硫酸钠。浴4的温度设置为室温(约18℃)。
浴5-过氧化氢,其浓度是20g/l(35%水溶液)。向其中加入10g/l的磷酸三钠以及浓度0.5g/l的螯合剂(Dequest 2066,Solutia)。浴5的 温度设置为室温(约18℃),pH值是11.5。
浴6-使用冷水作为漂洗液。浴6的温度设置为室温(约18℃)。
浴7-Hercosett(RTM),40g/l的12.5%w/w Hercosett水溶液。向其中加入5g/l的碳酸氢钠,从而将pH调节到pH9(工业标准条件)。浴7的温度设置为室温(约18℃)。
因此,七种浴依次包括脱类脂工艺(浴1)、洗涤工艺(浴2)、洗涤(浴3)、氧化工艺(浴4和5)、洗涤工艺(浴6)以及活性聚合物树脂的施加(浴7)。
羊毛条的样品(洗涤过的Merino羊毛条,平均直径是21微米,由A.Dewavrin Ltd,UK供应)依次通过七种浴,其中羊毛经过相邻辊筒之间的拭浆台,从而在浸入下一种浴之前从羊毛除去过量的液体。羊毛穿过辊筒系统的速度是10米/分钟,这基本上与常规氯Hercosett工艺中所用的速度相同。
染色实验
在工艺结束时(在浴7之后)将羊毛样品在约20℃浸入CI活性蓝1 9染料溶液中(液比是10∶1)达到5分钟,然后用水洗涤以除去任何过量的染料溶液,然后干燥。对于此羊毛样品,获得了中等的深蓝色。
此实施例的结果表明,在浴7之后的经过处理的羊毛条吸收了与用常规氯-Hercosett方法处理的羊毛相等量的Hercosett树脂。
傅里叶变换红外光谱
在一种使用衰减全反射附件的Perkin Elmer Spectrum One光谱仪上的傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于分析经过处理的羊毛条。FTIR对于某些化学残基非常敏感,例如磺基丙氨酸(-SO3 -)和Bunte盐(-SSO3 -)。经过处理的羊毛条的FTIR分析结果表明存在大量的磺基丙氨酸(1040cm-1),这也存在于常规的氯Hercosett方法中。
染料实验
使用活性染料对浴3(碳酸钠洗涤)之后提取的样品于100℃进行染料实验60分钟,显示与未处理的和氯Hercosett处理的羊毛条的94-98%(根据所用的染料)相比,至少99.0%吸收率的染料处于脱类脂化的羊毛条上。
染料 羊毛样品 %吸收率
未处理的羊毛条 98.20%
Lanasol Red 6G
氯Hercosset羊毛条 98.06%
(CI活性红84)
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.95%
未处理的羊毛条 97.72%
Lanasol Yellow 4G
氯Hercosset羊毛条 98.52%
(CI活性黄39)
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.97%
未处理的羊毛条 94.2%
Lanasol Blue 3R
氯Hercosset羊毛条 94.55%
(CI活性蓝19)
脱类脂化并洗涤的羊毛条 99.96%
所以,申请人发现了一种与公知抗羊毛收缩的氯化型方法不同的方法显示优异的抗羊毛收缩效果,同时使用与公知氯化型方法相比比较温和的化学品。特别是,在本发明方法中没有产生有害的AOX卤代化合物,并且对于阳离子和非离子表面活性剂的处理不会导致与用氯化或其它卤化化合物处理时相同的问题。
Claims (15)
1.一种处理羊毛材料的方法,该方法包括以下步骤:
(a)使羊毛材料与阳离子表面活性剂接触;和
(b)使羊毛材料与非还原性的亲核体接触;
其中步骤(a)和(b)同时在pH至少为8下进行;所述亲核体选自:过氧化氢、过酸、聚过酸、碱金属氢氧化物或氢氧化铵、羟基胺、链烷醇胺、醇盐、胺、酚、硫氰酸盐、或任何它们的混合物;以及该方法包括连续方法,其中羊毛材料与步骤(a)的阳离子表面活性剂接触1-120秒,与步骤(b)的亲核体接触1-120秒。
2.根据权利要求1的方法,其中步骤(a)和(b)的总处理时间小于45秒。
3.根据权利要求1的方法,其中进一步包括步骤(c),即使羊毛材料与pH不大于6的酸接触。
4.根据权利要求1的方法,其中进一步包括步骤(d),即使羊毛材料与一种或多种能促进羊毛材料表面具有额外阴离子特性的试剂接触。
5.根据权利要求4的方法,其中一种或多种能促进羊毛材料表面具有额外阴离子特性的试剂包括氧化剂。
6.根据权利要求5的方法,其中氧化剂包括过一硫酸钾。
7.根据权利要求4的方法,其中步骤(d)还包括使羊毛材料与亲核体接触。
8.根据权利要求7的方法,其中亲核体包括亚硫酸钠。
9.根据权利要求7的方法,其中亲核体选自过氧化氢、过酸、聚过酸、碱金属氢氧化物、氢氧化铵、羟基胺,链烷醇胺、醇盐、胺、酚、硫氰酸盐、氰酸盐或任何它们的混合物。
10.根据权利要求1的方法,其中进一步包括步骤(e),即使羊毛材料与碱接触和/或施加机械力。
11.一种处理羊毛材料的方法,包括以下步骤:
(i)进行预处理方法,包括按照权利要求1的方法处理羊毛材料;和
(ii)使羊毛与一种或多种能与经过处理的羊毛发生相互作用的试剂接触。
12.根据权利要求11的方法,其中该方法包括对羊毛材料进行抗收缩处理的方法。
13.根据权利要求11的方法,其中步骤(ii)包括使羊毛与聚酰胺聚合物接触。
14.根据权利要求11的方法,其中步骤(ii)中的试剂选自染料、印刷油墨、软化剂、固化剂、平整剂、阻燃剂、抗皱剂和能促进永久褶皱的试剂。
15.一种按照权利要求1的方法处理的羊毛材料。
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