CN101236841A - 一种电化学超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容技术领域，具体地说是一种电化学超级电容器的制备方法，包括密封胶、固态电解质、隔膜、正/负电极，将固态电解质涂覆在正、负电极表面，然后用抽真空或静置的方法除去电解质内的气泡，再将正、负电极叠合在一起，中间放入隔膜，最后用密封胶密封周边，便得到电化学超级电容器，其特征在于：固态电解质采用由聚合物溶液、聚酸溶液、无机盐溶液按50∶50∶1～1∶1∶1的质量份数比混合后干燥制得的凝胶聚合物，电极采用碳纳米管-碳纤维。本发明与现有技术相比，能快速充放电、窗口电压范围宽，拥有较高的比电容量，具有良好的电化学电容器性能。
Description
[技术领域]
本发明涉及电化学电容器技术领域，具体地说是一种电化学超级电容器的制备方法。
[背景技术]
电化学超级电容器有着比传统电容器功率密度大和比充电电池功率密度高的优点，而且可快速充放电，使用寿命长，是一种新型、高效、实用的能量存储装置，有着广泛的应用前景，如便携式仪器设备、数据记忆存储系统、电动汽车电源及应急后备电源等，电化学超级电容的关键在于电极与电解质材料的选择。
固态电解质由于良好的可靠性、无电解质泄漏、高比能量等优点成为当前的研究热点，它克服了通常的液态电解质H2SO4阳KOH等腐蚀性强、污染环境、易凝固、易气化等缺陷和在存储、运输和工作期间极易产生漏液现象，从而缩短其使用寿命，以及如季铵盐(R4N+)、ClO4 -等电导率低的缺点。以凝胶聚合物为电解质具有低成本，高离子导电性、低腐蚀性、优良热稳定性和化学稳定性，而且很容易被涂覆到电极表面，非常适合于作为电化学超级电容器的一类固态电解质。
电极材料是超级电容器性能的决定性因素，碳材料是目前人们普遍关注的优良电极材料。目前使用比较多的碳材料有活性炭和碳气凝胶，但是这两种材料存在着一些缺点，如活性碳具有较高的内阻，需要用很复杂的工艺进行电导率的提升，而且电容量小；而碳气凝胶的合成工艺复杂，成本高昂。
碳纳米管是一种新型的碳纳米材料，它具有良好的导电性、大的比表面积、良好的化学惰性、适合电解质离子迁移的孔隙，孔径一般＞2nm，以及交互缠绕可形成纳米尺度的网络结构，被认为是超级电容器尤其是高功率超级电容器的理想电极材料。采用低压化学气相沉积装置在导电基底上大面积生长具有高比表面积、高容量、低成本的碳纳米管-碳纤维复合材料，可作为比较理想的电极材料。
[发明内容]
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，以碳纳米管-碳纤维复合材料为电极、凝胶聚合物为电解质，而制备的一种电化学超级电容器。
为实现上述目的，设计一种电化学超级电容器的制备方法，包括密封胶、固态电解质、隔膜、正/负电极，将固态电解质涂覆在正、负电极表面，然后用抽真空或静置的方法除去电解质内的气泡，再将正、负电极叠合在一起，中间放入隔膜，最后用密封胶密封周边，便得到电化学超级电容器，其特征在于：固态电解质采用由聚合物溶液、聚酸溶液、无机盐溶液按50∶50∶1～1∶1∶1的质量份数比混合后干燥制得的凝胶聚合物，电极采用碳纳米管-碳纤维。所述的聚合物溶液是将聚乙烯醇或聚丙烯酰胺或聚环氧乙烷或聚乙烯吡咯烷酮或聚偏二氟乙烯或聚丙烯腈溶于水或乙醇或丙酮有机溶液中制得，其质量百分比浓度为10％-30％。所述的聚酸溶液是将磷钼酸或磷钨酸或磷硅酸或磷钼酸、磷钨酸与磷硅酸的混合物溶于水或乙醇或丙酮中制得，其质量百分比浓度为10％-60％。所述的无机盐溶液是将氯盐或氟盐或硝酸盐或硫酸盐或磷酸盐溶于水或乙醇或丙酮中制得，其质量百分比浓度为1％-99％。所述的作为电极的碳纳米管-碳纤维是采用化学气相沉积法或直流电弧法或电子束蒸发法在铁或钴或镍或铜或铁与钴与镍的合金片衬底基片上直接生长的碳纳米管-碳纤维，或采用电泳或丝网印刷的方法在导电衬底基片上制备碳纳米管-碳纤维薄膜作为电极。所述的导电衬底基片采用铁或钴或镍或锌或铜或铝或钛或不锈钢或石墨或氧化锌或氧化铟锡薄片，或采用在玻璃或聚乙烯或聚丙烯或陶瓷或石墨上镀有铁或钴或镍或锌或铜或铝或钛或不锈钢或石墨或氧化锌或氧化铟锡薄膜的基片。
本发明同现有技术相比，能快速充放电、窗口电压范围宽，拥有较高的比电容量，具有良好的电化学电容器性能。
[附图说明]
图1为本发明结构示意图。
图2为本发明一实施例中碳纳米管-碳纤维形貌图，碳纳米管与碳纤维交互缠绕形成网络结构，密度分布均匀，形成非常丰富的堆积孔。
图3为本发明中一实施例的循环伏安曲线，扫描电压范围0V～2V，图形近似矩形状，且没有明显的氧化还原峰，说明其有较好的电容特性，电容值为32.3F/g。
图4为本发明中另一实施例的碳纳米管-碳纤维形貌图，从图上看，碳纳米管交互缠绕形成网络结构，密度分布均匀。
图5为本发明中另一实施例的循环伏安曲线，从图上看，扫描电压范围0V～2V，图形近似矩形状，且没有明显的氧化还原峰，说明其有较好的电容特性，电容值为42.5F/g。
指定图1为摘要附图。
参见附图1，1为密封胶；2为固态电解质；3为隔膜；4为正/负电极。
[具体实施方式]
下面对本发明作进一步的说明，本发明对本技术领域的人来说还是比较清楚的。
实例1
将铜镍合金片进行预处理：用砂纸打磨，然后分别在丙酮及水中各超声10分钟，然后利用低压化学气相沉积设备在合金片上生长碳纳米管-碳纤维薄膜，乙炔与氢气流量分别为40sccm和200sccm，生长温度为600℃，生长时间为30分钟，生长后的碳纳米管-碳纤维合金基片用作超级电容器的电极，其形貌如图2所示。
聚乙烯醇在水浴85℃条件下溶解于蒸馏水，配制得到15％聚乙烯醇溶液，分别将磷钼酸和氯化钾溶解于蒸馏水，配制得到30％磷钼酸溶液和15％氯化钾溶液，然后将15％聚乙烯醇溶液、30％磷钼酸溶液和15％氯化钾溶液以质量比为20∶3∶1混合，得到柠檬黄色凝胶状电解质。
组装电化学超级电容器时，将电解质涂覆在两片碳纳米管-碳纤维电极表面，厚度约为1～3毫米，然后将其静置约12小时以除气泡，除完气泡后，将两片电极叠合在一起，中间放入隔膜，用密封胶密封两端，然后放入烘箱中烘烤15分钟，温度约为100℃，得到电化学超级电容器，参见图3为制得的超级电容器的循环伏安曲线。
实施例2
用丝网印刷法在玻璃衬底上刷上银浆，厚度约为180微米，然后烘烤45min，温度为420℃，利用低压化学气相沉积设备在镍片上生长碳纳米管-碳纤维薄膜，乙炔与氢气流量分别为60sccm和200sccm，生长温度为550℃，生长时间为30分钟，将长有碳纳米管-碳纤维的镍片放入丙酮中超声30min将碳纳米管-碳纤维从镍片上剥落，配制丙酮-氢氧化钠电解质，加入碳纳米管-碳纤维，以铜片作为正电极，附有银浆的玻璃片作为负极，外加20V直流电压，沉积5min，沉积了碳纳米管-碳纤维的玻璃片用作超级电容器的电极，其形貌如图4所示。
将聚丙烯酰胺在水浴40℃下溶于水中，在200r/min转速下搅拌得到0.05％溶液，分别将磷钼酸和磷钨酸溶解于蒸馏水，配制得到50％磷钼酸溶液和50％磷钨酸溶液，将0.05％聚丙烯酰胺溶液、50％磷钼酸溶液和50％磷钨酸溶液以质量比为10∶1∶1混合，得到柠檬黄色凝胶状电解质。
组装电化学超级电容器时，将电解质涂覆在两片碳纳米管-碳纤维电极表面，厚度约为1～3毫米，然后将它们放入本底真空为2.3帕的真空腔室中缓慢抽真空，以除气泡，除完气泡后，将两片电极叠合在一起，中间放入隔膜，用密封胶密封两端，然后放入烘箱中烘烤15分钟，温度约为100℃，得到电化学超级电容器，参见图5为制得的超级电容器的循环伏安曲线。
Claims (6)
1、一种电化学超级电容器的制备方法，包括密封胶、固态电解质、隔膜、正/负电极，将固态电解质涂覆在正、负电极表面，然后用抽真空或静置的方法除去电解质内的气泡，再将正、负电极叠合在一起，中间放入隔膜，最后用密封胶密封周边，便得到电化学超级电容器，其特征在于：固态电解质采用由聚合物溶液、聚酸溶液、无机盐溶液按50∶50∶1～1∶1∶1的质量份数比混合后干燥制得的凝胶聚合物，电极采用碳纳米管-碳纤维。
2、如权利要1所述的一种电化学超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的聚合物溶液是将聚乙烯醇或聚丙烯酰胺或聚环氧乙烷或聚乙烯吡咯烷酮或聚偏二氟乙烯或聚丙烯腈溶于水或乙醇或丙酮有机溶液中制得，其质量百分比浓度为10％-30％。
3、如权利要求1所述的一种电化学超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的聚酸溶液是将磷钼酸或磷钨酸或磷硅酸或磷钼酸、磷钨酸与磷硅酸的混合物溶于水或乙醇或丙酮中制得，其质量百分比浓度为10％-60％。
4、如权利要求1所述的一种电化学超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的无机盐溶液是将氯盐或氟盐或硝酸盐或硫酸盐或磷酸盐溶于水或乙醇或丙酮中制得，其质量百分比浓度为1％-99％。
5、如权利要求1所述一种电化学超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的作为电极的碳纳米管-碳纤维是采用化学气相沉积法或直流电弧法或电子束蒸发法在铁或钴或镍或铜或铁与钴与镍的合金片衬底基片上直接生长的碳纳米管-碳纤维，或采用电泳或丝网印刷的方法在导电衬底基片上制备碳纳米管-碳纤维薄膜作为电极。
6、如权利要求5所述的一种电化学超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的导电衬底基片采用铁或钴或镍或锌或铜或铝或钛或不锈钢或石墨或氧化锌或氧化铟锡薄片，或采用在玻璃或聚乙烯或聚丙烯或陶瓷或石墨上镀有铁或钴或镍或锌或铜或铝或钛或不锈钢或石墨或氧化锌或氧化铟锡薄膜的基片。
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