CN101235216A - 一种橙色活性染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橙色活性染料及其制备方法，以2，4－二氨基苯磺酸钠为偶合组分，以2－萘胺－二磺酸和β－羟乙基砜基硫酸酯苯胺为重氮组分，经过两次偶合，再经过滤、干燥、包装而制得。该活性橙色染料的溶解性能极佳，染色的吸尽率达96％以上，明显优于酸性染料，极大地减少了环境治理的难度。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种橙色活性染料及其制备方法。
背景技术
活性染料具有色泽鲜艳，应用性能优异，工艺简单等显著特点，但能应用于蛋白质纤维的活性染料还有一定的局限性，特别是能替代酸性染料的经济型活性染料更少。合成一种能应用于蛋白质纤维的活性染料，且能与黑色活性染料有很好的配伍性，混配成经济型、色泽鲜艳的黑色活性染料。具有广泛的市场前景，因此其结构是关键。酸性染料的染色残液颜色深，湿牢度差，环境治理困难，而且强酸性染料在强酸性介质染浴中染色对纤维有损伤，染后织物手感差。随着人们对环境保护意识的增强，用活性染料替代酸性染料将更有经济价值和环境保护价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供了一种上染率高，溶解度极佳，应用性能优异，使用方便，减少环境污染的能替代酸性染料、媒介染料的橙色活性染料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种橙色活性染料，具有如下结构通式
式中：R为-SO3H或-SO3Na，其个数是一个或两个；
一种橙色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.重氮化反应：在水中加入2-萘胺-二磺酸，在室温下搅拌打浆，加冰，在0-10℃的温度下加入盐酸和亚硝酸钠水溶液，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
b.一次偶合：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，常温下搅拌溶解，加入步骤a中得到的2-萘胺-二磺酸的重氮化反应料液，搅拌下保持pH＝1-4，温度5-17℃，偶合反应1小时，一次偶合终点用分光光度计检测合格；
c.重氮化反应：在水中加入β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺，在室温下搅拌打浆，加入冰、盐酸和亚硝酸钠水溶液，温度0-10℃，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
d.二次偶合：将步骤c中制得的β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮化反应料液加入到步骤b中一次偶合反应料液中，搅拌下用无机碱调PH＝5-6.5，温度5-17℃，偶合反应1小时；
e.商品化：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储液罐中，滤渣集中处理，收集的滤液进行标准化，标准化合格后的料液，进行喷雾干燥并包装成商品。
一种橙色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.重氮化反应：在水中加入2-萘胺磺酸，在室温下搅拌打浆，加冰，在0-10℃的温度下加入盐酸和亚硝酸钠水溶液，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
b.一次偶合：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，常温下搅拌溶解，加入步骤a中得到的2-萘胺磺酸的重氮化反应料液，搅拌下保持pH＝1-4，温度5-17℃，偶合反应1小时，一次偶合终点用分光光度计检测合格；
c.重氮化反应：在水中加入β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺，在室温下搅拌打浆，加入冰、盐酸和亚硝酸钠水溶液，温度0-10℃，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
d.二次偶合：将步骤c中制得的β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮化反应料液加入到步骤b中一次偶合反应料液中，搅拌下用无机碱调PH＝5-6.5，温度5-17℃，偶合反应1小时；
e.商品化：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储液罐中，滤渣集中处理，收集的滤液进行标准化，标准化合格后的料液，进行喷雾干燥并包装成商品。
一种橙色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.重氮化反应：在水中加入2-萘胺-二磺酸，在室温下搅拌打浆，加冰，在0-10℃的温度下加入盐酸和亚硝酸钠水溶液，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
b.一次偶合：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，常温下搅拌溶解，加入步骤a中得到的2-萘胺-二磺酸的重氮化反应料液，搅拌下保持pH＝1-4，温度5-17℃，偶合反应1小时，一次偶合终点用分光光度计检测合格；
c.重氮化反应：在水中加入2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠，在室温下搅拌打浆，加入冰、盐酸和亚硝酸钠水溶液，温度0-10℃，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
d.二次偶合：将步骤c中制得的2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠的重氮化反应料液加入到步骤b中一次偶合反应料液中，搅拌下用无机碱调PH＝5-6.5，温度5-17℃，偶合反应1小时；
e.商品化：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储液罐中，滤渣集中处理，收集的滤液进行标准化，标准化合格后的料液，进行喷雾干燥并包装成商品。
一种橙色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.重氮化反应：在水中加入2-萘胺磺酸，在室温下搅拌打浆，加冰，在0-10℃的温度下加入盐酸和亚硝酸钠水溶液，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
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e.商品化：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储液罐中，滤渣集中处理，收集的滤液进行标准化，标准化合格后的料液，进行喷雾干燥并包装成商品。
步骤d中用无机碱调PH采用搅拌下用碳酸钠溶液调pH＝4，再用碳酸氢钠调至PH＝5-6.5。
本发明的有益效果是：该活性橙色染料的溶解性能极佳，染色的吸尽率达98％以上，明显优于酸性染料，极大地减少了环境治理的难度，有较好的社会效益。
附图说明
图1是本发明橙色活性染料的一种制备方法的工艺流程简图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的一种橙色活性染料，具有如下结构通式
式中：R为-SO3H或-SO3Na，其个数是一个或两个；
如图1所示，本发明的橙色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.重氮化反应：在水中加入2-萘胺-二磺酸，在室温下搅拌打浆，加冰，在0-10℃的温度下加入盐酸和亚硝酸钠水溶液，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
b.一次偶合：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，常温下搅拌溶解，加入步骤a中得到的2-萘胺-二磺酸的重氮化反应料液，搅拌下保持pH＝1-4，温度5-17℃，偶合反应1小时，一次偶合终点用分光光度计检测合格；
c.重氮化反应：在水中加入β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺，在室温下搅拌打浆，加入冰、盐酸和亚硝酸钠水溶液，温度0-10℃，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
d.二次偶合：将步骤c中制得的β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮化反应料液加入到步骤b中一次偶合反应料液中，搅拌下用无机碱调PH＝5-6.5，温度5-17℃，偶合反应1小时；
e.商品化：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储液罐中，滤渣集中处理，收集的滤液进行标准化，标准化合格后的料液，进行喷雾干燥并包装成商品。
本发明也可以用2-萘胺磺酸代替2-萘胺-二磺酸，用2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠代替β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺，其制备方法是一样的。
步骤d中用无机碱调PH采用搅拌下用碳酸钠溶液调pH＝4，再用碳酸氢钠调至PH＝5-6.5。
下面结合具体实施例进行详细说明：
实施例1
活性橙色染料结构通式：
其中：
制备方法如下：
以2-萘胺-1，5-二磺酸和对-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺为重氮组分进行说明，若用间-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺为另一重氮组分，则物料溶解方式和盐酸的用量可能不同，其余制备方法类同。
1、原料配比：
| 原料名称 | 摩尔质量 | 摩尔比 | 100％用量 | 水(t) |
| 2，4-二氨基苯磺酸钠 | 210.2 | 1.00 | 210.2 | 0.7 |
| 2-萘胺-1，5-二磺酸 | 303.3 | 1.01 | 306.3 | 0.7 |
| β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺 | 281.3 | 1.01 | 284.1 | 0.7 |
| 亚硝酸钠 | 69 | 2.03 | 140.2 | 0.468 |
| 盐酸 | 36.5 | 2.93 | 106.9 | -- |
| 碳酸钠 | 106 | 以pH值为准 | ||
| 碳酸氢钠 | 84 | 以pH值为准 | ||
| 冰 | 1200 | |||
2、制备步骤：
(1)将2-萘胺-1，5-二磺酸加入到约700L水中，在室温下搅拌打浆。
(2)将亚硝酸钠(100％)70.1Kg加入到234L水中搅拌溶解配成约30％溶液。
(3)将2-萘胺-1，5-二磺酸水溶液中加入冰约400Kg，加工业盐酸(30％)159.7Kg。用冰调整料液温度0-6℃后，加入亚硝酸钠水溶液。保持此料液PH＝1-3，亚硝酸保持微过量，搅拌反应2小时。保温毕将剩余的亚硝酸去除掉。
(4)2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解：将2，4-二氨基苯磺酸钠加入到约700L水中，在室温下打浆溶解。
(5)一次偶合：将2-萘胺-1，5-二磺酸重氮盐加入到2，4-二氨基苯磺酸钠水溶液中，充分搅拌，控制温度5-15℃，PH＝1-3，反应1小时。一次偶合终点用分光光度计检测合格。
(6)β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺的溶解：将对-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺加入到700L水中，在室温下搅拌打浆。
(7)将亚硝酸钠(100％)70.1Kg加入约234L水中，搅拌溶解，配成约30％溶液。
(8)重氮化：将对-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺水溶液中加冰400Kg，加工业盐酸(30％)196.6Kg。用冰调整料液温度0-6℃后，加入亚硝酸钠水溶液，保持反应料液PH＝1-3，亚硝酸保持微过量，搅拌反应2小时。保温毕将剩余的亚硝酸去除掉。
(9)二次偶合：将对-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮盐加入到一次偶合反应料液中，在搅拌下用碳酸钠溶液调pH＝4，再用碳酸氢钠溶液调至PH＝5-6.5，反应温度5-15℃，偶合反应1小时。
(10)过滤：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储罐中，滤渣集中处理。
(11)标准化：将收集的滤液进行标准化。
(12)喷雾干燥：将已标准化的料液进行喷雾干燥。
(13)包装：干燥后的物料作为产品包装。
实施例2
活性橙染料具有下列结构通式：
制备方法如下：
以2-萘胺-4，8-二磺酸和2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠为重氮组分进行说明。
(1)原料配比：
| 原料名称 | 摩尔质量 | 摩尔比 | 100％用量 | 水(t) |
| 2，4-二氨基苯磺酸钠 | 210.2 | 1.00 | 210.2 | 0.7 |
| 2-萘胺-4，8-二磺酸 | 303.3 | 1.01 | 306.3 | 0.8 |
| 2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠 | 361.4 | 1.01 | 365 | 0.7 |
| 亚硝酸钠 | 69 | 2.03 | 140.2 | 0.468 |
| 盐酸 | 36.5 | 3.53 | 129 | -- |
| 碳酸钠 | 106 | 以pH值为准 | ||
| 碳酸氢钠 | 84 | 以pH值为准 | ||
| 冰 | 1200 | |||
2、制备步骤：
(1)将2-萘胺-4，8-二磺酸加入到约700L水中，在室温下搅拌打浆。
(2)将亚硝酸钠(100％)70.1Kg加入到234L水中搅拌溶解配成约30％溶液。
(3)将2-萘胺-4，8-二磺酸钠水溶液中加入冰约400Kg，加工业盐酸(30％)159.7Kg。用冰调整料液温度0-6℃后，加入亚硝酸钠水溶液。保持此料液PH＝1-3，亚硝酸保持微过量，搅拌反应2小时。保温毕将剩余的亚硝酸去除掉。
(4)2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解：将2，4-二氨基苯磺酸钠加入到约800L水中，在室温下打浆溶解。
(5)一次偶合：将2-萘胺-4，8-二磺酸重氮盐加入到2，4-二氨基苯磺酸钠水溶液中，充分搅拌，控制温度5-15℃，PH＝1-4，反应1小时。一次偶合终点用分光光度计检测合格。
(6)2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠的溶解：将2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠加入到700L水中，在室温下搅拌打浆。
(7)将亚硝酸钠(100％)70.1Kg加入约234L水中，搅拌溶解，配成约30％溶液。
(8)重氮化：将2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠水溶液中加冰400Kg，加工业盐酸(30％)270.3Kg。用冰调整料液温度0-6℃后，加入亚硝酸钠水溶液，保持反应料液PH＝1-3，亚硝酸保持微过量，搅拌反应2小时。保温毕将剩余的亚硝酸去除掉。
(9)二次偶合：将2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠的重氮盐加入到一次偶合反应料液中，在搅拌下用碳酸钠溶液调pH＝4，再用碳酸氢钠溶液调至PH＝5-6.5，反应温度5-15℃，偶合反应1小时。
(10)过滤：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储罐中，滤渣集中处理。
(11)标准化：将收集的滤液进行标准化。
(12)喷雾干燥：将已标准化的料液进行喷雾干燥。
(13)包装：干燥后的物料作为产品包装。
综上所述，本发明的内容并不局限在的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (6)
1、一种橙色活性染料，其特征在于，具有如下结构通式
式中：R为-SO3H或-SO3Na，其个数是一个或两个；
2、一种权利要求1所述的橙色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.重氮化反应：在水中加入2-萘胺-二磺酸，在室温下搅拌打浆，加冰，在0-10℃的温度下加入盐酸和亚硝酸钠水溶液，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
b.一次偶合：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，常温下搅拌溶解，加入步骤a中得到的2-萘胺-二磺酸的重氮化反应料液，搅拌下保持pH＝1-4，温度5-17℃，偶合反应1小时，一次偶合终点用分光光度计检测合格；
c.重氮化反应：在水中加入β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺，在室温下搅拌打浆，加入冰、盐酸和亚硝酸钠水溶液，温度0-10℃，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
d.二次偶合：将步骤c中制得的β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮化反应料液加入到步骤b中一次偶合反应料液中，搅拌下用无机碱调PH＝5-6.5，温度5-17℃，偶合反应1小时；
e.商品化：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储液罐中，滤渣集中处理，收集的滤液进行标准化，标准化合格后的料液，进行喷雾干燥并包装成商品。
3、一种权利要求1所述的橙色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.重氮化反应：在水中加入2-萘胺磺酸，在室温下搅拌打浆，加冰，在0-10℃的温度下加入盐酸和亚硝酸钠水溶液，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
b.一次偶合：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，常温下搅拌溶解，加入步骤a中得到的2-萘胺磺酸的重氮化反应料液，搅拌下保持pH＝1-4，温度5-17℃，偶合反应1小时，一次偶合终点用分光光度计检测合格；
c.重氮化反应：在水中加入β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺，在室温下搅拌打浆，加入冰、盐酸和亚硝酸钠水溶液，温度0-10℃，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
d.二次偶合：将步骤c中制得的β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮化反应料液加入到步骤b中一次偶合反应料液中，搅拌下用无机碱调PH＝5-6.5，温度5-17℃，偶合反应1小时；
e.商品化：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储液罐中，滤渣集中处理，收集的滤液进行标准化，标准化合格后的料液，进行喷雾干燥并包装成商品。
4、一种权利要求1所述的橙色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.重氮化反应：在水中加入2-萘胺-二磺酸，在室温下搅拌打浆，加冰，在0-10℃的温度下加入盐酸和亚硝酸钠水溶液，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
b.一次偶合：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，常温下搅拌溶解，加入步骤a中得到的2-萘胺-二磺酸的重氮化反应料液，搅拌下保持pH＝1-4，温度5-17℃，偶合反应1小时，一次偶合终点用分光光度计检测合格；
c.重氮化反应：在水中加入2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠，在室温下搅拌打浆，加入冰、盐酸和亚硝酸钠水溶液，温度0-10℃，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
d.二次偶合：将步骤c中制得的2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠的重氮化反应料液加入到步骤b中一次偶合反应料液中，搅拌下用无机碱调PH＝5-6.5，温度5-17℃，偶合反应1小时；
e.商品化：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储液罐中，滤渣集中处理，收集的滤液进行标准化，标准化合格后的料液，进行喷雾干燥并包装成商品。
5、一种权利要求1所述的橙色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.重氮化反应：在水中加入2-萘胺磺酸，在室温下搅拌打浆，加冰，在0-10℃的温度下加入盐酸和亚硝酸钠水溶液，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
b.一次偶合：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，常温下搅拌溶解，加入步骤a中得到的2-萘胺磺酸的重氮化反应料液，搅拌下保持pH＝1-4，温度5-17℃，偶合反应1小时，一次偶合终点用分光光度计检测合格；
c.重氮化反应：在水中加入2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠，在室温下搅拌打浆，加入冰、盐酸和亚硝酸钠水溶液，温度0-10℃，保持反应料液pH＝1-3，亚硝酸微过量，搅拌反应2小时，反应结束后，将剩余的亚硝酸除掉；
d.二次偶合：将步骤c中制得的2-氨基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯磺酸钠的重氮化反应料液加入到步骤b中一次偶合反应料液中，搅拌下用无机碱调PH＝5-6.5，温度5-17℃，偶合反应1小时；
e.商品化：将反应结束后的料液过滤，收集滤液于储液罐中，滤渣集中处理，收集的滤液进行标准化，标准化合格后的料液，进行喷雾干燥并包装成商品。
6、根据权利要求2、3、4或5所述的橙色活性染料的制备方法，其特征在于，所示步骤d中用无机碱调PH采用搅拌下用碳酸钠溶液调pH＝4，再用碳酸氢钠调至PH＝5-6.5。
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