CN101226168A

CN101226168A - 一种搅拌釜的操作参数的检测方法

Info

Publication number: CN101226168A
Application number: CNA2007101561249A
Authority: CN
Inventors: 王靖岱; 阳永荣; 张晓欢; 曹翌佳; 任聪静; 姜晓静; 廖祖维
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Zhejiang University ZJU
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Zhejiang University ZJU
Priority date: 2007-10-16
Filing date: 2007-10-16
Publication date: 2008-07-23

Abstract

本发明公开了一种搅拌釜的操作参数的检测方法。包括如下步骤：1)在搅拌釜壁面设置声发射信号接收装置；2)接收来自于搅拌釜内部的声发射信号；3)以二阶Daubechies小波分解技术解析接收到的声发射信号，利用Hurst分析方法，选取Hurst值均小于0.5的频段的声发射信号；4)当能量分率Ri快速减少并开始趋于稳定时所对应的搅拌转速即为临界搅拌转速；本发明的振动接收装置是非插入式的，安装简易方便，不会影响多相流体的运动或内部的反应；不需要发射源。振动信号是流体在运动过程中产生的，安全环保；对测量条件要求低，能在比较恶劣的环境下全天候工作，即使在高温高压等苛刻环境下仍能正常工作；反应灵敏，测量误差小，适用面广。

Description

一种搅拌釜的操作参数的检测方法

技术领域

本发明涉及到搅拌釜的检测，尤其是涉及一种搅拌釜的操作参数的检测方法。

背景技术

搅拌釜是一种广泛使用的混合设备，在化工、医药、造纸、食品、饲料以及废水处理中都得到了广泛的应用，尤其以化学工程中使用最多。

搅拌转速作为搅拌反应器中一个重要的操作参数，它是在对搅拌叶轮选型和几何参数基本确定后搅拌过程设计的一个核心点，是考察搅拌混合效果一个重要参数。搅拌转速必须高于一个临界值才能使浆液达到所需的混合要求，这个转速即被定义为临界搅拌转速。搅拌转速较低时，固体颗粒在搅拌釜底部沉积且保持与底部接触。当搅拌转速增加到一定值时，颗粒沿着液流方向滑动并离开原始位置。随着转速的进一步增加，颗粒逐渐脱离底部沉积带而被抛入主体中，颗粒开始进入悬浮状态。搅拌转速进一步增加，被带入主体中的颗粒越来越多，直至达到某一搅拌转速，颗粒被全部带入主体中而沉积带不再出现，此时颗粒达到完全悬浮状态—颗粒在釜底的停留时间不超过1～2s，此时对应的搅拌转速称为临界搅拌转速。

从上世纪50年代以来，对于完全离底悬浮的研究较多，许多学者都提出了关于临界转速的预测公式，但是对其测量方法的研究则相对匮乏。现有的测量方法主要包括观察法(包括目测法和摄像法)、取样法、电导法和电阻层析成像等。观察法使用最为广泛，其优点在于简单、方便、直接，但缺点也相当明显，不仅需要反应器透明而且受到主观因素的影响，实验误差较大；取样法通过设置在壁面或搅拌釜内部的取样器对局部浆液浓度进行测量从实现临界搅拌转速的测量。取样法相对观察法而言，准确度有所提高，但是在测量中会破坏流体流场，难以做到快速、灵敏的要求；电导法和电阻层析成像技术都需要一个稳定的电源，测量过程不安全，不适应苛刻的工业生产环境。因此，如何快速、准确、安全地实现临界搅拌转速的检测具有重要的意义和较为广阔的工业应用前景。

淤浆悬浮高度作为釜式反应器中的另一个基本参数，代表了固体粒子在釜内的轴向分布，经常用于测量固体粒子悬浮程度。它的大小直接反映了釜内固-液混合效果的好坏。例如，在丙烯聚合的搅拌釜反应器中，淤浆悬浮高度直接影响到聚丙烯产品的质量和产量，及时、准确地检测淤浆悬浮高度，不但能维持釜内反应过程的稳定，而且可确保搅拌釜在最佳悬浮高度下进行操作，从而获得高产量。Arbiter等人曾提出了利用淤浆悬浮高度判断颗粒完全离底悬浮的临界转速依据。目前，测量淤浆悬浮高度的方法主要有观察法、取样法和光衰减技术等。然而，对于搅拌釜反应器而言，取样法由于过程繁琐、插入式和易堵塞的缺点使之越来越不适合苛刻的工业生产环境；观察法虽然原理简单、测量方便，但是由于其精度不高，应用范围有限，不适用于不透明搅拌装置内；光衰减技术作为一种非侵入式测量手段，其敏感度不高，而且同样不适用于非透明反应器。因此，发明新型简易快捷、安全环保的搅拌釜淤浆悬浮高度和液位高度的测量技术对提高固-液以及气-液-固混合体系的悬浮效果和加强生产安全的监控具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种搅拌釜的操作参数的检测方法。

搅拌釜的操作参数的检测方法包括如下步骤：

1)在搅拌釜壁面设置声发射信号接收装置；

2)接收来自于搅拌釜内部的声发射信号；

3)以二阶Daubechies小波分解技术解析接收到的声发射信号，利用Hurst分析方法，选取Hurst值均小于0.5的小波频段，定义为特征频段，特征频段的声发射信号频率f、能量E_s、各小波尺度内的能量分率R_s作为特征变量，其中s表示特征频段变量；

4)当特征频段能量分率R_s快速减少并开始趋于稳定时所对应的搅拌转速即为临界搅拌转速；当E_s/E_min＝13～15，E_s出现第一次阶跃变化时，对应的高度即为淤浆悬浮高度，当E_s/E_min＝6～9出现第二次阶跃变化时，对应的高度即为液位高度，其中，E_min为轴向最小能量值，E_s为不同高度测得的特征频段能量值。

所述的声发射信号的接收装置设置在搅拌釜侧壁或底部。声发射信号的接收装置设置在搅拌釜侧壁靠近釜底部1/3～1/2的静液位高度区域。声发射信号接收装置为一个或多个。

本发明与现有的方法相比具有如下一些优点：

1)振动接收装置是非插入式的，安装简易方便，不会影响多相流体的运动或内部的反应；

2)不需要发射源。振动信号是流体在运动过程中产生的，安全环保；

3)对测量条件要求低，能在比较恶劣的环境下全天候工作，即使在高温高压等苛刻环境下仍能正常工作；

4)反应灵敏，测量误差小，适用面广。

附图说明

图1是声信号特征频段能量分率R_s随搅拌转速的变化图；

图2是声信号特征频段能量E_s随搅拌釜轴向的变化规律图；

图3(a)是侧壁测量特征频段能量分率R_s随搅拌转速的变化图；

图3(b)是底部测量特征频段能量分率R_s随搅拌转速的变化图；

图4(a)是d＝0.3m特征频段能量E_s随搅拌釜高度的变化图；

图4(b)是d＝0.5m特征频段能量E_s随搅拌釜高度的变化图；

图4(c)是d＝0.7m特征频段能量E_s随搅拌釜高度的变化图；

图5是实施例3中特征频段能量分率R_s随搅拌转速的变化图；

图6是实施例4中特征频段能量E_s随搅拌釜高度的变化图；

图7是声发射检测装置示意图，图中，搅拌釜1、声发射接收装置2、信号采集装置3、信号处理装置4、输出显示装置5。

具体实施方式

搅拌釜的操作参数的检测方法包括如下步骤：

1)在搅拌釜壁面设置声发射信号接收装置；所述的声发射信号接收装置为一个或多个。

2)接收来自于搅拌釜内部的声发射信号；所述的声发射信号的接收装置设置在搅拌釜侧壁或底部。声发射信号的接收装置设置在搅拌釜侧壁靠近釜底部1/3～1/2的静液位高度区域。

4)当特征频段能量分率R_s快速减少并开始趋于稳定时所对应的搅拌转速即为临界搅拌转速；当E_s/E_min＝13～15，E_i出现第一次阶跃变化时，对应的高度即为淤浆悬浮高度，当E_s/E_min＝6～9出现第二次阶跃变化时，对应的高度即为液位高度，其中，E_min为轴向最小能量值，E_s为不同高度下特征频段能量值。

对于临界搅拌转速的测量，声信号接受装置的接收位置优选为侧壁(1/3～1/2)的静液位高度之间。对于临淤浆悬浮高度和液位高度的测量，接收位置为静液位以下侧壁的任意位置。声发射信号的频率范围为0～1000kHz，

本发明可应用的搅拌反应器包括：固-液两相混合搅拌釜、气-液两相搅拌釜以及气-液-固三相混合搅拌釜。

搅拌釜内的声信号通过设置在搅拌釜壁面处的声发射信号接收装置进行信号的采集，信号经放大和传输后，通过声信号采集装置进行信号的A/D转换，最后由计算机进行处理和分析。

本发明搅拌釜的检测装置，包括声发射信号接收装置、信号采集装置、信号处理装置和输出显示装置，声发射信号接收装置的输出端与信号采集装置的输入端连接；信号采集装置的输出端与信号处理装置的输入端连接；信号处理装置的输出端与显示装置的输入端连接；所述的振动信号的接收装置为一个或多个振动换能器；信号采集装置为一个或多个信号采集卡；信号处理装置为带处理软件的处理器。

采用粒径为0.7mm、球状的透明玻璃珠颗粒在内径为110mm的有机玻璃搅拌釜中进行搅拌，R_s随搅拌转速的变化存在着规律性的变化，如图1所示。在搅拌速度比较低的区域(N＜5r·s^-1)，R_s随搅拌速度有一个缓慢上升的过程。此时，作为分散相的固体粒子在径向流和轴向流的作用下逐渐离开底部沉积带，进而碰撞壁面，壁面处的声发射信号代表了固体颗粒与壁面的碰撞，随着搅拌速度的增加，碰撞壁面的固体粒子越来越多，代表固体运动的高频能量分率也越来越大；当搅拌速度达到某一转速后，固体粒子的声信号能量分率开始下降，这是因为粒子在釜内的运动是由分散相逐渐向连续相转移的过程，这时作为分散相的固体颗粒逐渐进入液相主体中并趋于稳定。所以代表颗粒碰撞壁面的Rs逐渐降低；直至达到某一转速，固体粒子的声信号能量分率达到一个较小值且趋于稳定，说明此时颗粒已经处于完全离底悬浮状态，壁面处的颗粒受液流周向流和轴向流的作用下沿壁面滑动，声信号能量完成了重新分配过程。由此，获得声发射测量临界搅拌转速的判据，即R_s快速减少并开始趋于稳定时所对应的搅拌转速即为临界搅拌转速。临界搅拌转速的测量方法可用测定R_s随搅拌转速N的变化，再在以N为横坐标，R_s为纵坐标的直角坐标系中作图，可得到如图1所示的曲线，两直线交点所对应的横坐标即为该体系下的临界搅拌转速。

采用粒径为0.7mm、浆液浓度为0.016g·ml^-1，球状的透明玻璃珠颗粒在内径为110mm的有机玻璃搅拌釜中进行搅拌，E_s随搅拌转速的变化如图2所示。从图中可以发现，以二阶Daubechies小波分解技术解析接收到的声发射信号，利用Hurst分析方法，选取Hurst值均小于0.5的频段的声发射信号能量值随着测量高度H的增加存在二次阶跃性变化，根据二次阶跃性变化的分界线将釜内固体颗粒的分布划分为三个区域。第一个区域在H＝0～6cm范围内，声发射信号的能量值较高且比较稳定，在250000 V²左右波动；第二个区域在H＝6.5～9.5cm范围内，声发射信号的能量值开始急剧下降，平均值只有第一个区域的50％；第三个区域在H＝10～12cm范围内，声发射信号能量值已经下降到25000 V²左右，只有第一个区域的10％，但是变化幅度已经很小，趋于稳定。由于声信号能量值与浆液表观浓度成正比，由此，可以知道第一个区域内颗粒浓度最高，而且分布比较均匀；第二个区域内的颗粒浓度约为第一个区域内的50％，而且减小的趋势比较明显；第三个区域内的颗粒浓度约为第一个区域的10％，而且变化幅度较小，比较稳定。其中第一个区域代表固体颗粒分布的主体区域。基于此，本发明提出声发射测量淤浆悬浮高度和液位高度的检测判据，即Hurst值均小于0.5的特征频段的声发射信号能量值E_s随测量高度H的增加存在第一次阶跃性变化(E_s/E_min＝13～15)的分界线对应的测量位置即为淤浆悬浮高度，第二次阶跃性变化(E_s/E_min＝6～9)的分界线对应的测量位置即为液位高度。

通过具体的实施例可以更加清晰地了解对本发明的特点和优势。

实施例1

固-液混合体系，实验室冷模实验，测量临界搅拌转速。

搅拌釜的内径为110mm，材质为有机玻璃，实验介质为水和玻璃珠，其中水的密度为1.0×10³kg·m^-3，玻璃珠的密度为2.9×10³kg·m^-3，颗粒直径为0.7mm。搅拌桨为桨式叶轮，桨叶直径为65mm，水600ml。试验转速为3.33～10.83r·s^-1，浆液表观浓度为0.008～0.032g·ml^-1，声发射信号采样频率为100KHz。

将采集到的声发射信号进行二阶Daubechies 9尺度小波分解并利用R/S分形技术，选取Hurst值均小于0.5的特征频段的声发射信号为代表固体粒子运动的声信号能量分率R_s。考察R_s随搅拌转速N的变化如图3所示。

图3上可以看出，无论测量位置在侧壁还是底部，代表固体颗粒运动的声发射信号能量分率R_s随搅拌转速的变化有一定的规律，在搅拌速度比较低的区域，R_s随搅拌速度有一个缓慢上升的过程。此时，作为分散相的固体粒子在径向流和轴向流的作用逐渐离开底部沉积带进而碰撞壁面，壁面处的声发射信号代表了固体颗粒与壁面的碰撞，随着搅拌速度的增加，碰撞壁面的固体粒子越来越多，代表固体运动的高频能量分率也越来越大；当搅拌速度达到某一转速后，固体粒子的声信号能量分率开始下降，这是因为粒子在釜内的运动是由分散相逐渐向连续相转移的过程，这时作为分散相的固体颗粒逐渐进入液相主体中并趋于稳定。所以代表颗粒碰撞壁面的R_s逐渐降低；直至达到某一转速，固体粒子的声信号能量分率达到一个较小值且趋于稳定，说明此时颗粒已经处于完全离底悬浮状态，壁面处的颗粒受液流在周向流和轴向流的作用下沿壁面滑动，声信号能量完成了重新分配过程，这时的搅拌转速即为临界搅拌转速。

表1 声发射测量临界搅拌转速与目测临界搅拌转速的比较

d(mm)	C(×10^-2g·ml^-1)	NAE(r·s^-1)	Nvisual(r·s^-1)	平均相对误差(％)
d(mm)	C(×10^-2g·ml^-1)	NAE(r·s^-1)	Nvisual(r·s^-1)	平均相对误差(％)	0.7	0.801.602.403.20	7.808.208.508.80	7.508.008.008.30	3.51

实施例2

固-液混合体系，与实施例1相同的实验室冷模实验，测量淤浆悬浮高度及液位高度。

声发射接受装置放置于搅拌釜侧壁，试验转速为8.33r·s^-1。浆液浓度为0.016g·ml^-1，颗粒直径为0.7mm，采样频率为1000KHz。

将采集到的声发射信号进行二阶Daubechies 9尺度小波分解并利用R/S分形技术，取得代表固体粒子运动的声信号能量值E_s，考察E_s随搅拌釜轴向的变化规律如图4所示。

根据判据，即第一个和第二个区域之间的分界位置所对应的高度即是淤浆悬浮高度，第二个和第三个区域之间的分界位置所对应的高度即是液位高度，由此可以得到各实验条件下的淤浆悬浮高度和液位高度。对于直径为0.3mm和0.5mm的颗粒，按照判据，同样可以得到淤浆悬浮高度和液位高度。

表2 声发射测量结果与目测结果比较

d(mm)	淤浆悬浮高度(cm)		平均相对误差(％)	液位高度(cm)		平均相对误差(％)
	淤浆悬浮高度(cm)			液位高度(cm)			声发射法	目测法	声发射法	目测法
	0.30.50.7	6.56.36.7		7.07.07.0	7.1		声发射法	目测法	声发射法	目测法	10.510.110.0	10.010.010.0	2.0

实施例3

气-液-固混合体系，淤浆聚乙烯中试装置，测量临界搅拌转速，声发射接收装置放置在搅拌釜侧壁2/5的静液位处。

试验釜的体积为10L，材质为有不锈钢，以高纯度乙烯为主要原料，以小比例丙烯或1-丁烯为共聚单体，以氢气为分子量调节剂，以已烷为溶剂，采用四氯化钛/乙氧基镁负载型高效Z-N催化剂，在温度为87℃、压力为0.8MPa下进行反应，生产聚乙烯。反应釜中形成由乙烯气体、正己烷溶剂和聚乙烯固体组成的气-液-固三相体系。搅拌桨为盘式涡轮桨，桨叶直径为30cm，采样频率为100KHz。

考察固体粒子运动的声信号能量分率R_s随搅拌转速的变化规律，当R_s趋于稳定时对应的搅拌转速即为临界搅拌转速。

实施例4

气-液-固混合体系，淤浆法聚乙烯搅拌釜工业装置，测量淤浆悬浮高度和液位高度。

使用引进的日本三井油化的70kt/a高密度聚乙烯搅拌反应器进行声发射检测。采用钛系络合催化剂，用正己烷作稀释剂，进行高密度聚乙烯的生产，聚合压力0.5MPa，聚合温度85℃，试验釜的体积为90m³，材质为不锈钢。声发射接收装置放置在搅拌釜侧壁静液位下0.8m处，采样频率为500KHz。

考察固体粒子运动的声信号能量E_s随搅拌釜轴向变化规律，发现E_s随釜高呈两次阶跃性变化，其两次分界线分别对应淤浆悬浮高度和液位高度。

Claims

1.一种搅拌釜的操作参数的检测方法，其特征在于包括如下步骤：

1)在搅拌釜壁面设置声发射信号接收装置；

2)接收来自于搅拌釜内部的声发射信号；

2.根据权利要求1所述的一种搅拌釜的操作参数的检测方法，其特征在于：所述的声发射信号的接收装置设置在搅拌釜侧壁或底部。

3.根据权利要求2所述的一种搅拌釜的操作参数的检测方法，其特征在于：所述的声发射信号的接收装置设置在搅拌釜侧壁靠近釜底部1/3～1/2的静液位高度区域。

4.根据权利要求1所述的一种搅拌釜的操作参数的检测方法，其特征在于：所述的声发射信号接收装置为一个或多个。