CN101241021B - 卧式搅拌床反应器持料量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卧式搅拌床反应器料位的检测方法。通过接收卧式搅拌床反应器内部的声发射信号；检测时，声信号接收装置接收反应器外壁面垂直剖面的直线的声发射信号接收装置，接收搅拌床反应器内部的声发射信号；分析接收到的声信号，选取声信号的平均能量E，振幅A及其均方差S作为特征变量；通过反应器同一圆周截面的外壁面上的相邻位置声信号振幅A的均方差及均方差比的变化判断反应器的料位；当声信号振幅的均方差和均方差比达到最大时，相应的位置即为料位面。本发明的声发射接收装置是非插入式的，安装简易方便、安全环保、反应灵敏、测量误差小、适用面广。

Description

卧式搅拌床反应器持料量的检测方法

技术领域

本发明涉及反应器料位的检测，尤其涉及一种卧式搅拌床反应器持料量(料位)的检测方法，尤其是聚乙烯聚丙烯等聚合釜固体粒料料位检测方法。

背景技术

料位是指物料在反应釜内的相对高度，作为反映流动状态的参数之一，对于反应器负荷的控制、防止纤维状和块状料的生成、整个系统的稳定运行，都有十分重要的影响。料位过低或过高都将引起反应器的异常，如结块的产生。以卧式搅拌床反应器为例，料位过低会引起：A)催化剂平均停留时间降低，收率减小，导致反应器时空收率降低；B)反应器内床层料位过低，催化剂直接喷淋在反应器内壁或搅拌器的裸面上，可能会产生纤维状和块状聚合物。料位过高会造成：A)粉末聚合物夹带增加；B)催化剂分布分配变差，致使粉状聚合物床层中产生“热点”，这会造成纤维状和块状聚合物的生成；C)由于急冷液分布与反应热不能匹配，导致局部床层温度升高，形成“热点”。

寻找能快速、准确、灵敏、环保地检测卧式搅拌床反应器料位的方法，不仅有助于加深对卧式搅拌床反应器的认识，而且对于安全生产和优化操作、工业反应器的开发设计具有重要的指导意义。目前工业卧式搅拌床反应器上配备的料位检测仪器为利用放射性射线的辐射料位检测仪，其读数为百分数形式，没有料位的具体确定值；当釜内压力增加时读数会产生变化，同时，当釜内的颗粒堆积密度发生变化时，读数也存在着变化；其最主要的缺点在于：当搅拌浆上有块料时，射线因反射与实际情况不符，产生料位的假报；此外，放射性射线对人体有着致命的危害。上述的四个问题最终导致操作人员对于反应器内料位状况无法确定。

发明内容

本发明目的是：提出了一种具有检测灵敏、安全环保、简易快捷等特点的卧式搅拌床反应器料位的声发射检测技术，本发明的目的还在于提供一种卧式搅拌床反应器料位的检测方法，包括以下步骤：卧式搅拌床反应器持料量(料位)的检测方法：

1)接收卧式搅拌床反应器内部的声发射信号；通过声发射信号接收装置接收反应器同一圆周截面的外壁面上的声发射信号，如可以设置一个信号接收装置每次移动若干弧度接收声信号，也可以设置二个以上的接收装置(阵列)同时分别接收不同位置的声信号。立式搅拌床反应器声信号接收装置接收反应器外壁面垂直剖面的直线的声发射信号，如可以设置一个信号接收装置每次沿直线移动若干距离接收声信号，或可以设置直线阵列声发射信号接收装装置同时分别接收不同位置的声信号。

2)分析接收到的声信号，选取声信号的平均能量E，振幅A及其均方差S作为特征变量；

3)通过比较反应器同一圆周截面的外壁面上的不同位置声信号振幅均方差及均方差比的变化判断反应器的料位。

当声信号振幅的均方差和均方差比达到最大时，相应的位置即为料位面，从而实现了卧式搅拌床反应器料位的在线检测。

本发明机理是：在料位附近，颗粒运动最为激烈，它们与壁面进行撞击和摩擦产生的声信号的活跃尺度远大于其他位置的颗粒，因此在料位附近的声波信号振幅和能量有较大的均方差，将声(发射)信号接收装置放置于反应器外壁位置，通过反应器同一圆周截面的外壁面上不同位置相邻声信号振幅的均方差及均方差比的变化判断反应器的料位，当声信号的振幅的均方差和均方差比达到最大时，相应的位置即为料位面，从而实现了卧式搅拌床反应器料位的在线检测。

本发明与现有的方法相比具有如下一些优点：

1)声发射接收装置是非插入式的，安装简易方便，不会影响装置内部多相流体的运动、流场或内部的化学反应；

2)不需要发射源。振动信号是多相流体在运动过程中自身产生的，安全环保；

3)对测量条件要求低，能在比较恶劣的环境下全天候工作，即使在高温高压等苛刻环境下仍能正常工作；

4)反应灵敏，测量误差小，适用面广。

附图说明

图1是实验室卧式搅拌床反应器示意图。

图2是实验室卧式搅拌床反应器声发射信号能量均方差及均方差比在壁面上的分布。

图3是某工业装置第一釜反应器一圆周截面外壁上声发射测量点分布和测得的料位示意图。

图4是某工业装置第一釜反应器声发射信号振幅均方差及均方差比在壁面上的分布。

具体实施方式

本发明选取声发射信号的平均能量，振幅及其均方差作为特征变量，接收反应器同一圆周截面的外壁面上的声发射信号，通过比较相邻位置声信号振幅的均方差和均方差比的变化来确定反应釜内的料位，从而实现卧式搅拌床反应器料位的在线检测，进而指导生产操作，有较大的现实意义。

卧式搅拌床反应器的料位检测的具体实施步骤有以下几步：

1)接收卧式搅拌床反应器内部的声发射信号；

2)分析接收到的声信号，选取声信号的平均能量E，振幅A及其均方差S作为特征变量；

3)通过反应器同一圆周截面的外壁面上的相邻位置声信号振幅的均方差及均方差比的变化判断反应器的料位。

如图3所示，设置沿同一圆周截面的外壁面上弧度的声信号接收装置阵列。

当采用单个声信号接收器时，设置沿所述弧度的轨道，通过声信号接收器在弧度的轨道上的不同位置即每次移动(由步进电机或伺服电机驱动)若干距离接收声信号，得到此位置折声信号平均能量E，振幅A及其均方差及均方差比，亦得到声波信号振幅或幅度的变化或分布，可判断反应器的料位。

对卧式搅拌床而言，对应圆周角度或弧度的变化得到声信号平均能量E，振幅A及其均方差及均方差比，通过声波信号的幅度的变化或分布判断反应器的料位(如图4所示)。对立式搅拌床反应器检测时，对应外壁面垂直剖面的直线的不同位置得到声信号振幅A的均方差及均方差比，或能量E的均方差及均方差比的幅度的变化或分布判断反应器的料位。所述的声信号振幅或能量的均方差比为反应器同一圆周截面的外壁面上的相邻测量点间的声信号振幅或能量均方差的比值，当其均方差和均方差比发生突变，达到最大值处即为料位的位置。测量点间隔可根据实际需要的料位精度进行调整，间隔越小，测量的精度越高。

声发射信号通过声发射信号接收装置接收反应器同一圆周截面的外壁面上获得，可以通过设置一个信号接收装置每次移动若干弧度接收声信号，也可以通过设置二个以上的接收装置同时分别接收不同位置的声信号。

本发明方法可用于气固卧式搅拌床反应器。卧式反应器内部的声发射信号通过设置在反应器外壁处的声发射接收装置(如图3所示的采用拾音器阵列，覆盖一段圆弧，至少这段圆弧覆盖常用料位的区域)进入放大装置进行信号的放大，以保证信号的长距离输送，然后进入声信号采集装置进行信号的A/D转换，最后进入声发射信号处理装置(计算机)进行处理和分析。

通过置于卧式反应器外壁的声发射传感器，在同一圆周截面的外壁面上，通过等间隔或非等间隔的距离采集声发射信号，分析计算获得的声信号振幅或能量的均方差。在料位附近，颗粒运动最为激烈，它们与壁面进行撞击和摩擦的几率也大于其他位置的颗粒，因此在料位附近的声波信号都有较大的声信号均方差。设声波信号的时间序列为[x1，x2，x3…，xN]，则各采样点高度上的能量E：

$E=\frac{\underset{i=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}{x}_i^2}{N}---\left(1\right)$

信号的平均值

$\stackrel{\‾}{X}=\frac{\underset{i=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}{x}_i}{N}---\left(2\right)$

声波信号的均方差S：

$s^2=[{(x_1-\stackrel{\‾}{x})}^2+{(x_2-\stackrel{\‾}{x})}^2+\·\·\·+{(x_N-\stackrel{\‾}{x})}^2]/N---\left(3\right)$

引入均方差比的概念以帮助确定料位的高度，定义声波信号的均方差比：

BS(j，j+1)＝S_j+1/S_j                                (4)

j表示第j个测量点。因为料位附近的均方差明显大于料位上方区域的均方差，所以当均方差S和均方差比BS达到最大时，相应的位置即为料位面，即为料位的判据。若要提高料位的测量精度，可以减小测量点的间隔距离。

为实施本发明方法所设计的一套声发射检测装置，包括声发射信号的接收装置，信号采集装置以及信号处理装置。其中声发射信号的接收装置为一个或二个以上振动换能器；信号采集装置为一个或二个以上的信号采集卡(A/D转化器)；信号处理装置为带处理软件的处理器。

所述的振动信号的接收装置的信号输出端与信号放大装置的输入端连接，信号放大装置的输出端与信号采集装置的输入端连接，所述的信号放大装置为一个或二个以上的信号放大器。该放大装置可以根据实际需要选择是否使用。

振动信号接收装置的接收频率范围为10kHz～10MHz。其中接收频率范围以20kHz～1MHz为佳。

实施例1

采用如图1所示的冷模装置，卧式反应器长1530mm，内径475mm，材质为透明有机玻璃，搅拌桨为叶片式，不锈钢材质，转速15rpm。声发射信号采用声波测量仪器进行测量。其中声波测量仪器包括声波接收装置、放大装置、信号采集装置和信号处理装置，采样频率500kHz，采样时间10s。实验所用粉料为抗冲聚丙烯(某工业装置粉料)，其熔融指数和密度分别为2.0g/10min和900kg/m³，平均粒径为312mm，粒径分布见表1。

表1.抗冲聚丙烯的粒径分布

选取卧式反应器中间部位的外壁作为测量点，在测量圆周截面上选取12个测量位置，以釜底为第1点，依搅拌方向排序，相邻测量点间隔为10cm(圆周长)，采用一个声信号接收装置依次测定各测量位置，分析采集到的声发射信号。首先对信号进行快速傅立叶变换(FFT)，将时间域内信号转换成频域信号，得到声发射信号的频谱图，然后分别求取各测量点声信号能量的均方差以及均方差比。各测量点声信号能量的均方差及均方差比见图2。当声信号能量的均方差及其均方差比达到最大时，相应的位置即为料位。基于以上分析，由图2可知，距釜底正下方点圆周长为20cm处及-60cm处(负表示与搅拌方向相反的另一侧)声信号能量的均方差及均方差比均处于最大值，因此，料位在距釜底正下方点圆周长为20cm处及-60cm处，此二处的连线即为料位。同时，由肉眼观察可知，实际料位值在21.3cm及-59.0cm处，可见，声波法测量值与真实值差别较小，精度较高。

实施例2

利用声波测量技术在某工业卧式搅拌聚合反应器上进行了料位的检测。装置由两个卧式反应器串联组成，采用BP-Amoco公司的专利产品——Amoco CD催化剂，在近似活塞流的气相卧式釜中聚合，可以生产均聚物(HP)、无规共聚物(RCP)、抗冲共聚物(ICP)等类产品。卧式反应器长13700mm，内径2743mm，材质为不锈钢，转速维持在15r/min。声发射信号采用声波测量仪器进行测量，其中声波测量仪器包括声波接收装置、放大装置、信号采集装置和信号处理装置，采样频率1MHz，采样时间5s。在反应器保温层上预先拆除一圈保温层，使得声发射传感器直接与反应器壁接触，相邻采样点圆周位置间隔为10cm。设置与采样点相同数量的声信号接收装置同时分别接收不同位置的声信号。

图3为第一釜反应器一圆周截面外壁面上声发射信号测量点分布示意图。分析声信号数据，对声信号振幅的均方差及均方差比作图，测量点在圆筒外壁均匀分布。由图4可知，距釜底正下方点圆周长为160cm处及-260cm处声信号振幅的均方差及均方差比均处于最大值，因此，此二处的连线即为料位，并参见图3。

Claims (3)

1.一种卧式搅拌床反应器持料量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)接收卧式搅拌床反应器内部的声发射信号；卧式搅拌床反应器持料量的检测时，通过声信号接收装置接收所述反应器同一圆周截面的外壁面上的声信号；

声信号接收装置接收反应器同一圆周截面的外壁面上不同位置的声信号的过程是：通过设置一个声信号接收装置每次移动若干弧度接收声信号或通过设置二个以上的声信号接收装置同时分别接收不同位置的声信号；当采用一个声信号接收装置时，设置沿所述弧度的轨道，通过声信号接收装置在弧度的轨道上的不同位置即每次移动若干距离接收声信号，得到此位置声信号平均能量E，振幅A及其均方差；或通过置于卧式反应器外壁的二个以上的声信号接收装置，在同一圆周截面的外壁面上，通过等间隔距离采集声信号，分析计算获得的声信号的振幅或能量的均方差；

2)分析接收到的声信号，选取声信号的平均能量E，振幅A及其均方差S作为特征变量；

3)通过所述反应器同一圆周截面的外壁面上的相邻位置声信号振幅A的均方差及均方差比的变化判断反应器的料位；当声信号振幅的均方差和均方差比达到最大时，相应的位置即为料位面。

2.根据权利要求1所述的卧式搅拌床反应器持料量的检测方法，其特征在于：所述的声波信号的接收频率范围为10kHz～10MHz。

3.根据权利要求2所述的卧式搅拌床反应器持料量的检测方法，其特征在于：所述的声波信号的接收频率范围为20kHz～1MHz。

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