CN105628180B

CN105628180B - 一种搅拌床反应器内结块的检测方法

Info

Publication number: CN105628180B
Application number: CN201410590079.8A
Authority: CN
Inventors: 杨芝超; 仝钦宇; 陈江波; 杜亚锋; 刘旸
Original assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2014-10-28
Filing date: 2014-10-28
Publication date: 2019-03-26
Anticipated expiration: 2034-10-28
Also published as: CN105628180A

Abstract

本发明公开了一种搅拌床反应器内结块的检测方法，该方法包括以下步骤：安装步骤，在搅拌床反应器侧壁上设置至少一个震动传感装置；检测步骤，通过震动传感装置检测任意时刻搅拌床反应器内的震动状态，并将震动状态转化为电信号强度；判断步骤，根据震动传感装置输出的电信号强度与搅拌床反应器内结块质量的对应关系，判断搅拌床反应器内的结块情况。本发明的方法该方法不需要在反应器壁上打孔，不增加新的结块点，易于安装，不仅可以准确判断反应器内是否生成结块，而且可以定量、实时测出反应器内结块的质量。

Description

一种搅拌床反应器内结块的检测方法

技术领域

本发明涉及检测技术领域，特别涉及一种搅拌床反应器内结块的检测方法。

背景技术

最近10年聚丙烯工艺技术主要进展是在气相法。气相法可在宽范围内调节产品品种，生产刚性、韧性和流动性平衡的抗冲共聚物、透明抗冲聚丙烯和热塑性聚烯烃弹性体等高附加值的产品。同时气相法聚合工艺具有流程短，不使用溶剂，能耗低的优点。2006年底，气相法工艺的产能占全球聚丙烯产能的34％，2010年底气相法工艺约占一半。气相聚丙烯工艺反应器主要有三种：立式搅拌床、卧式搅拌床和流化床，分别以Novolen、BP Amoco和Unipol气相工艺为代表。

相对于液相法，气相法的反应热较难撤出，主要通过液体单体气化带走反应热。BPAmoco工艺反应器就是卧式搅拌床，床内下部是聚合产物，上部是反应气体，单体从上部的喷头喷撒进釜内。由搅拌搅匀床层固体，同时疏散床层中的热量，下部有气体喷头，喷入反应气体、氢气和第二单体，也起到了使床层部分流化疏散热量的作用。但是相对于气体，固体颗粒质量较大，很多时间不能很好搅拌均匀，冷却单体不能均匀喷洒进床层。催化剂进入釜中，也不能立即分散均匀，非常容易造成局部热点，进而造成结块。在进行抗冲共聚物、无规共聚物生产时，低分子量的无规物容易发粘，并随温度增加粘度增大，更易结块。结块影响正常反应的进行，如果不能被及时排除，就只能停车停产。

现有技术中对于在反应过程中反应器内的结块缺乏有效的检测手段，不能及时判断处理结块问题。尽管有一些尝试性的措施，但是效果如何仍无法确定。

出于这种考虑，本发明的发明人进行了深入研究，目的是解决相关领域现有技术所暴露出来的问题，希望提供一种实时、准确和高效的搅拌床反应器内结块的检测方法。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的目的之一是提供一种搅拌床反应器内结块的检测方法，该方法不需要在反应器壁上打孔，不增加新的结块点，易于安装，不仅可以准确判断反应器内是否生成结块，而且可以定量、实时测出反应器内结块的质量。

本发明的另一目的是提供所述方法在检测烯烃聚合反应过程结块情况中的应用。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种搅拌床反应器内结块的检测方法，其包括以下步骤：

安装步骤，在搅拌床反应器侧壁上设置至少一个震动传感装置；

检测步骤，通过震动传感装置检测任意时刻搅拌床反应器内的震动状态，并将震动状态转化为电信号强度；

判断步骤，根据震动传感装置输出的电信号强度与搅拌床反应器内结块质量的对应关系，判断搅拌床反应器内的结块情况。

根据本发明的一个具体的实施例，所述安装步骤中的震动传感装置设置在搅拌床反应器侧壁的温度计套管的接口上或者深入反应器内部的探测管中。由此，震动传感装置检测反应器中的结块情况更加灵敏，安装以及操作方便。

根据本发明的一个具体的实施例，所述判断步骤中电信号强度与搅拌床反应器内结块质量的对应关系满足：A＝4+1.02R^-1M^0.4；其中，A表示电信号强度，M表示搅拌床反应器内结块质量，R表示搅拌桨长度。

根据本发明的一个具体实施例，所述检测步骤中通过震动传感装置检测任意时刻搅拌床反应器内一区和/或末区的结块。

根据本发明的一个具体实施例，所述检测步骤中通过震动传感装置检测加入催化剂的位置以及一反应器到二反应器送料位置的结块。

根据本发明的一个具体的实施例，所述判断步骤中将检测的结块情况根据公式和判断方法以文字或图像的方式显示。

根据本发明的一个具体实施例，所述搅拌床反应器为立式搅拌床反应器或卧式搅拌床反应器，优选卧式搅拌床搅拌器。

根据本发明的一个具体实施例，所述搅拌床反应器是用于生产聚烯烃的气-固搅拌床反应器。

根据本发明的一个具体的实施例，所述聚烯烃为聚丙烯的无规共聚物或抗冲共聚物。

根据本发明的另一个方面，本发明还提供了所述方法在检测烯烃聚合反应过程结块情况中的应用。

本发明通过在搅拌床反应器的器壁上设置震动传感装置实现了对反应器内粘附的结块进行实时、准确和高效检测，便于技术人员及时、迅速地采取适当技术手段控制反应器内结块的增大速度或者停止增大并将其排出，提高了烯烃聚合反应的效率。本发明与现有技术相比还具有如下优点：可以实现定量检测；安装简便，完全不影响反应器内的聚合反应；对测量条件要求较低，能够在比较恶劣的环境下全天候工作，即使在高温高压等苛刻环境下仍能较好地工作；反应灵敏，测量误差小，使用广泛。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见，下面简述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1表示本发明方法的流程示意图；

图2表示一种震动传感装置安装位置的优选实施例的示意图，其中1为催化剂，2为急冷液，3为单体和氢气入口，4为聚合物出料位置，a和b分别为震动传感装置安装位置，c、d、e和f分别为搅拌床反应器的一、二、三和末区。

具体实施方式

本发明提供了一种搅拌床反应器内结块的检测方法，其包括以下步骤：

安装步骤S101，在搅拌床反应器侧壁上设置至少一个震动传感装置；

检测步骤S102，通过震动传感装置检测任意时刻搅拌床反应器内的震动状态，并将震动状态转化为电信号强度；

判断步骤S103，根据震动传感装置输出的电信号强度与搅拌床反应器内结块质量的对应关系，判断搅拌床反应器内的结块情况。

本发明的流程示意图如图1所示。本实施例的方法首先执行步骤S101，将震动传感装置安装在搅拌床反应器的侧壁上。所述震动传感装置安装在在搅拌床反应器的侧壁的反应器温度计的接口上，连接方法是使用尾部带有柄的温度计套管，将柄部外端用螺丝固定在反应器壁上，把震动传感装置旋入柄上的1/4″内螺纹孔上，保证了深入反应器内部的套管能够把震动传播到变送器上，而且保证了灵敏性，震动不会有太大滞后；或者在侧壁上温度计旁另开口放置深入反应器内部的探测管，将震动传感装置安装在探测管的尾部，用内螺纹的NPT连接。

本实施例在步骤S101执行完成后，执行步骤S102。震动传感装置检测任意时刻搅拌床反应器内的震动状态，并将震动状态转化为4-20mA的电信号强度输出到DCS上，系统可以提供震动的历史趋势和震动峰值报警。本实施例中的震动传感装置是将压电速度感应器、信号整合器、峰值检测器以及信号调解器整合在一起的设备。其中，压电传感器是利用电介质受力后发生形变，内部电荷发生极化，在表面产生电荷的现象制成的传感器。将质量块由压片挤压固定在压电元件之上，保持较大力度，保证质量块的运动不会滞后于整个原件，震动发生时物体的加速度和位移会显著变化，质量块对压电元件挤压，速度变化越大挤压力越大，反应在电荷数量越多。本实施例中的震动传感装置选用美国METRIX公司生产的ST5484E型震动变送器，它是将震动器和变送器整合到一起的装置，可以输出4-20mA信号。

在本实施例中，将搅拌床反应器内的搅拌桨长度设置为30cm。将初始震动定为正常持料量，试验初始条件(75℃，2.1MPa)下搅拌浆自然旋转时的状态为震动状态，与之对应的输出电流强度是4mA；然后在接近搅拌桨中点的位置上固定不同质量的结块，如表1所示，最大结块大小为搅拌浆长度的一半大小，测量此时的震动状态，与之对应的输出电流强度是为20mA，定为电流强度的最高量程。这样就可以建立一个电流强度与结块质量的对应关系，此后随着结块量增加，检测出电流强度变大。信号是脉冲式的，频率固定在0.5Hz。观察记录不同情况下输出到DCS的数字或图像。

表1为不同结块质量与电流强度的试验测试值：

表1

结块质量(kg)	0.0	3.0	4.0	5.0	6.0	7.0	8.0	8.5
									电流强度(mA)	4.0	14.6	15.8	17.0	18.0	18.8	19.6	20.0

在本实施例中，假定结块在搅拌轴上的中心位置不变，它与震动变送器接触的深度是与质量的约0.3次方呈线性关系，同时电流强度与结块质量的n次方呈线性关系，我们通过归一化数据发现，步骤S103中电信号强度A与结块质量M的关系满足A＝4+1.02R^-1M^0.4，其中，R表示搅拌桨长度。由此可以实现对反应器内粘附的结块进行定量检测。

在本实施例中，步骤S103是在结块生成初期完成的，即震动产生的电流强度在10mA以下，以三次震动为判断依据，波峰的间隔时间是搅拌旋转一周的时间，在一台30rpm的搅拌上，设置为2秒钟一次，如果有规律性的三次及以上相似强度震动，即判断为有结块，此时依据上述公式A＝4+1.02R^-1M^0.4，在操作系统DCS上显示结块质量，发出报警。当看到锯齿状的规律震动消失，即判断为方法有效，即可停止改变工艺条件的方法。然后对三次以上有规律的震动进行平滑处理，连接波峰位置的图像，得出趋势线，以此趋势线的上升或者下降作为判断结块增加或者减少的依据。如果有多个结块，应当连接频率与搅拌频率相当的波峰，并形成多条趋势线。如果测量值超过满量程，便构成了平滑直线，此时根据图像结合反应器内温度分布情况，出料情况应当判断是否停车。由此可见，本发明的方法能够帮助技术人员及时判断反应器内的结块情况，有效减少搅拌床反应器因结块过多而造成的意外停车，并且对减少反应器内结块的手段和条件进行指导和即时反馈。

在本发明的另一个优选实施例中，所述搅拌床反应器为卧式搅拌床反应器。所述卧式反应器的结构为：一个水平的圆柱形压力容器，反应器轴向安装了桨式搅拌器，聚合物颗粒被连续搅拌，避免温度热点形成。反应器被分为4个区，主催化剂、助催化剂和冷却液通过喷嘴连续加入容器中的每个区或者只加入一区。卧式搅拌床反应器的第一反应器的结块常常在催化剂喷头的附近，或粘附在搅拌桨上；第二反应器的结块也常常是粘附搅拌桨上，多是处于搅拌轴的两端桨叶上，在反应器的一区和/或末区。

在本发明的又一个优选实施例中，步骤S102中通过震动传感装置检测任意时刻搅拌床反应器一区和/或末区的结块。由此具有及时发现结块、实时跟踪观察结块情况的优点。

在本发明的又一个优选实施例中，步骤S102中通过震动传感装置检测加入催化剂的位置的结块，即一区催化剂喷头位置的结块；以及检测一反应器到二反应器送料位置的结块，即反应容器末区下料管线口位置的结块，和第二反应器一区接收第一反应器出料位置。由此容易探测，便于安装，节省成本，避免无用信号干扰的优点。

本发明提供的检测方法通过在搅拌床反应器的器壁上安装震动传感装置，能够准确检测出搅拌桨上粘附结块的数量。由此技术人员通过采取适当技术手段可以控制反应器内结块增大的速度，或者停止增大并将其排出，例如，加入适量失活剂、降低反应程度、降低共聚时的第二单体量、降低粉料黏度、降低催化剂加入量以及降低反应程度等。

在本发明的另一个优选实施例中，在40kg/hr的中试装置上，在搅拌床反应器侧壁靠近催化剂位置的温度计套管上装一台ST5484E型震动变送器，以进行聚丙烯均聚反应结块情况的检测。搅拌床反应器内的反应条件为：温度66℃，压力2.35Mpa,H₂/丙烯单体摩尔比为0.02,融熔指数40，产量30kg/hr。在投入催化剂20小时后，温度有异常趋势，产生了2秒钟间距的规则震动，操作系统显示值在3kg左右，说明已经产生了较小的结块，这时操作人员采用加大搅拌转速及加大外给电子体加入量的方法避免结块增大。在约30min时间内，震动没有增大，可能由于结块较松散，震动慢慢趋于不规律并最终消失。

从上面的实施例可以看出，相比于现有技术，本发明的方法具有如下优点：(1)能准确监测结块，可利用操作系统自动化监测结块；(2)不用在反应器上打孔，相对于热成像图形来说更容易形成可操作的判据(3)不用放射源，不用进行复杂的安装以及较易实施。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims

1.一种搅拌床反应器内结块的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

判断步骤，根据震动传感装置输出的电信号强度与搅拌床反应器内结块质量的对应关系，判断搅拌床反应器内的结块情况，

所述判断步骤中电信号强度与搅拌床反应器内结块质量的对应关系满足：A=4+1.02R^- ¹M^0.4；其中，A表示电信号强度，其单位为mA ，M表示搅拌床反应器内结块质量，其单位为kg，R表示搅拌桨长度，其单位为cm。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述安装步骤中的震动传感装置设置在搅拌床反应器侧壁的温度计套管的接口上。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述检测步骤中通过震动传感装置检测任意时刻搅拌床反应器内一区和/或末区的结块。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述检测步骤中通过震动传感装置检测加入催化剂的位置以及一反应器到二反应器送料位置的结块。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述判断步骤中将检测的结块情况根据公式和判断方法以文字或图像的方式显示。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述搅拌床反应器为立式搅拌床反应器或卧式搅拌床反应器。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述搅拌床反应器为卧式搅拌床搅拌器。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述搅拌床反应器是用于生产聚烯烃的气-固搅拌床反应器。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述聚烯烃为聚丙烯的无规共聚物或抗冲共聚物。

10.权利要求1~9中任意一项所述方法在检测烯烃聚合反应过程结块情况中的应用。