CN101224393A - 电场驱动聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在电场驱动聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法。(1)配制一定浓度的阳离子聚电解质和阴离子聚电解质溶液；(2)通过改变组装池中正、负电极间距离和输出电压，调节组装池中两电极间电场强度；(3)将带负电荷的底膜，垂直电场方向插入阳离子聚电解质溶液的组装池中，在一定时间内进行正电荷层组装，取出后清洗干燥；将已带有正电荷的上述膜插入阴离子聚电解质溶液的组装池中，同上进行负电荷层组装。如此循环反复，直至获得所需层数的聚电解质自组装渗透汽化复合膜。本发明采用电场法制备的下自组装渗透汽化膜通量大，分离效果好，同时克服了非电场下自组装渗透汽化膜必需组装层数多、工作量大的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备和膜分离领域，尤其涉及一种电场驱动聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法。
背景技术
渗透汽化是近几十年来研究开发出来的一种新型的膜分离过程，在液体混合物蒸汽压差推动下，它利用各组分通过膜的溶解与扩散速率的不同来实现对进料液体混合物的分离。与传统的精馏、吸附、萃取等分离工艺相比，它具有分离效率高、设备简单、操作方便、能耗低等优点。在分离近沸点混合物，共沸物，温度敏感性高的混合体系时，渗透汽化尤其表现出其独特的优势。近十来来，国内外的工业应用界、学术界对渗透汽化尤其是有机物脱水的研究持续进行，已经在理论和实际应用方面都取得很大的进展。
用于脱水的分离膜的亲水性对其渗透汽化性能相当重要。聚电解质由于其优越的亲水性而被广泛用于渗透汽化脱水研究，其中包括一系列天然的聚电解质如壳聚糖，海藻酸钠，纤维素钠和合成的聚电解质如聚丙烯酸钠，磺化聚砜等。传统的制膜方法是采用涂刮法，这种方法是首先将一种聚电解质铸膜液刮在支撑物上，待其微干后在其表面刮上另一种带相反电荷的聚电解质铸膜液，使带相反电荷的聚电解质在界面复合产生聚电解质复合物膜。但是，此方法制备得到的膜的厚度大，在几微米到几十微米范围内，导致膜的通量大大下降；而且制膜工艺难以控制，得到的膜的分离皮表层结构是不均一，严重而影响膜结构的致密性，降低了膜的分离效果。近年来新发展起来的聚电解质层层自组装(LbL)技术是一种新型的制膜技术。该技术在膜分离尤其是渗透汽化方面有很大的应用前景(Regine v.Klitzing.Bernd Tieke.Adv Polym Sci(2004)165：177-210)。该方法是利用正负电荷间的静电吸附和过渡补偿原理。其基本过程是：在一个带负电的底膜上吸附带正电荷的聚电解质，使吸附了聚电解质的底膜电荷过渡补偿，这样使膜的电荷反转成正电；将已经电荷反转的带正电的膜再吸附带负电的聚电解质，使膜再次反转成负电荷。这样一层一层组装形成的膜称为层层自组装膜。该方法的优点是：聚电解质的优异的亲水性，可以广泛运用于有机物脱水；自组装膜表面结构有序致密，克服了涂刮膜相分离或断层缺陷不均匀结构，分离因子高；自组装膜功能层薄，且膜厚可由组装层数调控，分离渗透通量大。但是，由这种普通组装情况下得到的渗透汽化膜由于每层吸附量太少，每个单层厚度仅为0.5～3nm，一般需要组装几十甚至几百层才能有一定的分离效果。因此，其主要缺点是费时，工作量大。本发明提出的一种电场驱动聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法可有效克服上述缺点。
水渗透透性渗透汽化膜的分离性能，通以常通量(J)和分离因子(αw/o)来衡量。其定义如下：
其中渗透重量通过称重法得到，c’w、c’o为透过液中水和有机物的质量百分浓度，它们的值由气相色谱或者示差折光仪确定。cw、co为进料液中水和有机物的质量百分浓度，其值为实验所配进料液组成。
发明内容
本发明的目的是提供一种电场驱动高通量聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法。
包括如下步骤：
1)将5～50质量份阳离子聚电解质加入到10000质量份水中，搅拌，40～50℃下恒温24～48小时，得到阳离子聚电解质溶液；5～50质量份阴离子聚电解质加入到10000质量份水中，搅拌，40～50℃下恒温24～48小时，得到阴离子聚电解质溶液；
2)将1000～2000质量份上述阳离子聚电解质溶液加入阳离子聚电解质容器中，将连接在直流电源上正负极的电极板分别放入阳离子聚电解质溶液容器中，固定电极，电极间距离为5～20cm，输出电压范围1～50V；将1000～2000质量份阴离子聚电解质溶液加入上述阴离子聚电解质容器中，将连接在直流电源上正负极的电极板放入阴离子聚电解质溶液容器中，固定电极，电极间距离为5～20cm，输出电压范围1～50V；
3)将带负电的底膜垂直于电场方向放入阳离子溶液容器中，静置5～30分钟，带负电的底膜电荷反转成带正电的膜，将取出的带正电的膜用去离子水浸泡，氮气吹干后45～60℃下干燥；带正电的干燥膜放入阴离子聚电解质溶液容器中，静置5～30分钟后，带正电的膜再反转成带负电的膜，将带负电的膜取出，用去离子水浸泡，氮气吹干后45～60℃下干燥；如此反复1～20次，制备得到聚电解质层层自组装渗透汽化膜。
所述步骤1)中阳离子聚电解质为：聚(二甲基二烯丙基氯化铵)、聚乙烯亚胺、壳聚糖或聚丙烯基氯化铵。步骤1)中阴离子离子聚电解质为：聚苯乙烯磺酸钠、海藻酸钠或聚丙烯酸钠。步骤2)中电压优先为2～20V。步骤2)中的电极间距离优先为8～15cm。步骤2)中的电极为石墨电极、铅电极或不锈钢电极。步骤3)中组装的层数优先为5～10层。步骤3)中的底膜为聚酰胺膜或水解聚丙烯腈膜。
本方法制备的膜可以克服传统刮膜法制备聚电解质膜工艺难于控制，膜结构不均一而且通量小和普通“层层自组装膜”组装层数多、工作量大的缺点，在渗透汽化中表现出可观的通量和良好的选择性和稳定性。本方法利用在外加电场下，一方面电场力的作用使聚电解质向底膜方向运动，加快聚电解质的吸附速度和加大聚电解质的吸附量；另一方面电场的取向作用使聚电解质高分子链段在溶液中发生取向，使得在无电场存在下聚电解质链的无规线团垂直于电场方向平行排列，平行舒展的聚电解质链吸附到底膜上更平坦，使功能层膜更加有序化，提高膜的分离效果。本方法利用电场存在下制备高通量的聚电解质层层自组装渗透汽化膜在国内外文献中尚未见报道，属于首次提出。
具体实施方式
实施例1
20质量份聚(二甲基二烯丙基氯化铵)溶于10000质量份去离子水中，40℃下恒温24小时；20质量份聚苯乙烯磺酸钠溶于10000质量份去离子水中，40℃下恒温24小时。将1000质量份聚(二甲基二烯丙基氯化铵)溶液加入容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为10cm，电压为5V，将聚酰胺膜中浸入电场存在的溶液中，带负电的一面朝向电极正极平行放置，静置15分钟后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥；将1000质量份聚苯乙烯磺酸钠溶液放入另一容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为10cm，电压为5V。将已经组装了聚(二甲基二烯丙基氯化铵)的聚酰胺膜浸入电场存在的聚苯乙烯磺酸钠溶液中，带正电的一面朝向电极负极平行放置，静置15分钟后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。如此循环得到组装了9层的自组装膜。将该自组装渗透汽化复合膜用于异丙醇脱水，发现组装膜呈现水优先透过性。对于含异丙醇90wt％的异丙醇/水进料液，35℃下通量为1.48kg/m2h，透过液水含量为72.83％(αw/o＝24)；45℃下通量为1.93kg/m2h，透过液水含量为82.77％(αw/o＝43)；55℃下通量为2.38kg/m2h，透过液水含量为82.87％(αw/o＝44)。
实施例2
20质量份壳聚糖、20质量份醋酸溶于10000质量份去离子水中，50℃下恒温48小时；20质量份聚海藻酸钠溶于10000质量份去离子水中，50℃下恒温48小时。将1000质量份壳聚糖溶液加入容器中，铅电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为10cm，电压为20V。将聚酰胺膜中浸入电场存在下的溶液中，带负电的一面朝向电极正极平行放置，静置15分钟后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后60℃下干燥；将1000质量份海藻酸钠溶液放入另一容器中，铅电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为10cm，电压为2V。将已经组装了壳聚糖的带正电的聚酰胺膜浸入电场存在下的海藻酸钠溶液中，带正电的一面朝向电极负极平行放置，静置15分钟后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后60℃下干燥。如此循环得到组装了20层的自组装膜。将将该自组装渗透汽化复合膜用于异丙醇脱水，发现膜呈现水优先透过性。对于含异丙醇95wt％的异丙醇/水进料液，35℃下通量为0.78kg/m2h，透过液水含量为81.77％(αw/o＝85)；45℃下通量为0.91kg/m2h，透过液水含量为84.82％(αw/o＝106)；55℃下通量为1.35kg/m2h，透过液水含量为85.77％(αw/o＝115)。
实施例3
50质量份聚丙烯基氯化铵溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时；50质量份聚苯乙烯磺酸钠溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时。将2000质量份聚丙烯基氯化铵溶液加入容器中，不锈钢电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为5cm，电压为50V。水解的带负电的聚丙烯腈膜一面平行朝向电极正极，静置30min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。将2000质量份聚苯乙烯磺酸钠溶液放入另一容器中，不锈钢电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为5cm，电压为50V。将已经组装了聚丙烯基氯化铵聚电解质的带正电的聚丙烯腈膜中带电的一面平行朝向电极负极，静置30min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。如此循环得到组装了20层的自组装膜。将将该自组装渗透汽化复合膜用于异丙醇脱水，发现膜呈现水优先透过性。对于含异丙醇90wt％的异丙醇/水进料液，35℃下通量为0.53kg/m2h，透过液水含量为95.21％(αw/o＝179)；45℃下通量为0.75kg/m2h，透过液水含量为95.38％(αw/o＝187)；55℃下通量为1.03kg/m2h，透过液水含量为95.93％(αw/o＝211)。
实施例4
5质量份聚丙烯基氯化铵溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时；5质量份聚苯乙烯磺酸钠溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时。将1000质量份聚丙烯基氯化铵溶液加入容器中，不锈钢电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为20cm，电压为1V。水解的带负电的聚丙烯腈膜一面平行朝向电极正极，静置5min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。将1000质量份聚苯乙烯磺酸钠溶液放入另一容器中，不锈钢电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为20cm，电压为1V。将已经组装了聚丙烯基氯化铵聚电解质的带正电的聚丙烯聚腈膜中带电的一面平行朝向电极负极，静置5min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。如此循环得到组装了1层的自组装膜。将将该自组装渗透汽化复合膜用于异丙醇脱水，发现膜呈现水优先透过性。对于含异丙醇90wt％的异丙醇/水进料液，35℃下通量为1.67kg/m2h，透过液水含量为64.62％(αw/o＝16)；45℃下通量为2.36kg/m2h，透过液水含量为67.23％(αw/o＝18)；55℃下通量为4.03kg/m2h，透过液水含量为61.36％(αw/o＝14)。
实施例5
20质量份聚乙烯亚胺溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时；10质量份聚丙烯酸钠溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时。将1000质量份聚乙烯亚胺溶液加入容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为10cm，电压为20V。水解的带负电的聚酰胺膜一面平行朝向电极正极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。将1000质量份聚丙烯酸钠溶液放入另一容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为10cm，电压为20V。将已经组装了聚乙烯亚胺的带正电的聚酰胺膜中带电的一面平行朝向电极负极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。如此循环得到组装了10层的自组装膜。将将该自组装渗透汽化复合膜用于异丙醇脱水，发现膜呈现水优先透过性。对于含异丙醇90wt％的异丙醇/水进料液，35℃下通量为0.69kg/m2h，透过液水含量为99.18％(αw/o＝1089)；45℃下通量为1.23kg/m2h，透过液水含量为99.27％(αw/o＝1198)；55℃下通量为2.02kg/m2h，透过液水含量为99.08％(αw/o＝979)。
实施例6
20质量份聚乙烯亚胺溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时；10质量份聚丙烯酸钠溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时。将1000质量份聚乙烯亚胺溶液加入容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为10cm，电压为5V。水解的带负电的聚酰胺膜一面平行朝向电极正极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。将1000质量份聚丙烯酸钠溶液放入另一容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为10cm，电压为5V。将已经组装了聚乙烯亚胺的带正电的聚酰胺膜中带电的一面平行朝向电极负极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。如此循环得到组装了9层的自组装膜。将将该自组装渗透汽化复合膜用于异丙醇脱水，发现膜呈现水优先透过性。对于含异丙醇95wt％的异丙醇/水进料液，35℃下通量为0.53kg/m2h，透过液水含量为99.38％(αw/o＝3046)；45℃下通量为0.89kg/m2h，透过液水含量为99.47％(αw/o＝3566)；55℃下通量为1.26kg/m2h，透过液水含量为99.42％(αw/o＝3257)。
实施例7
20质量份聚乙烯亚胺溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时；10质量份聚丙烯酸钠溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时。将1000质量份聚乙烯亚胺溶液加入容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为10cm，电压为3V。水解的带负电的聚酰胺膜一面平行朝向电极正极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。将1000质量份聚丙烯酸钠溶液放入另一容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为10cm，电压为3V。将已经组装了聚乙烯亚胺的带正电的聚酰胺膜中带电的一面平行朝向电极负极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。如此循环得到组装了10层的自组装膜。将将该自组装渗透汽化复合膜用于异丙醇脱水，发现膜呈现水优先透过性。对于含异丙醇90wt％的异丙醇/水进料液，35℃下通量为0.78kg/m2h，透过液水含量为98.38％(αw/o＝547)；45℃下通量为1.78kg/m2h，透过液水含量为98.32％(αw/o＝527)；55℃下通量为2.97kg/m2h，透过液水含量为97.91％(αw/o＝422)。
实施例8
20质量份聚乙烯亚胺溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时；10质量份聚丙烯酸钠溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时。将1000质量份聚乙烯亚胺溶液加入容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为15cm，电压为5V。水解的带负电的聚酰胺膜一面平行朝向电极正极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。将1000质量份聚丙烯酸钠溶液放入另一容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为15cm，电压为5V。将已经组装了聚乙烯亚胺的带正电的聚酰胺膜中带电的一面平行朝向电极负极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。如此循环得到组装了10层的自组装膜。将将该自组装渗透汽化复合膜用于异丙醇脱水，发现膜呈现水优先透过性。对于含异丙醇80wt％的异丙醇/水进料液，35℃下通量为0.92kg/m2h，透过液水含量为98.77％(αw/o＝321)；45℃下通量为1.52kg/m2h，透过液水含量为98.64％(αw/o＝290)；55℃下通量为2.35kg/m2h，透过液水含量为98.42％(αw/o＝249)。
实施例9
20质量份聚乙烯亚胺溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时；10质量份聚丙烯酸钠溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时。将1000质量份聚乙烯亚胺溶液加入容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为15cm，电压为5V。水解的带负电的聚酰胺膜一面平行朝向电极正极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。将1000质量份聚丙烯酸钠溶液放入另一容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为15cm，电压为5V。将已经组装了聚乙烯亚胺的带正电的聚酰胺膜中带电的一面平行朝向电极负极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。如此循环得到组装了10层的自组装膜。将将该自组装渗透汽化复合膜用于异丙醇脱水，发现膜呈现水优先透过性。对于含异丙醇70wt％的异丙醇/水进料液，35℃下通量为1.23kg/m2h，透过液水含量为97.78％(αw/o＝103)；45℃下通量为1.92kg/m2h，透过液水含量为97.51％(αw/o＝92)；55℃下通量为2.98kg/m2h，透过液水含量为97.85％(αw/o＝106)。
实施例10
20质量份聚乙烯亚胺溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时；10质量份聚丙烯酸钠溶于10000ml去离子水中，40℃下恒温24小时。将1000质量份聚乙烯亚胺溶液加入容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为15cm，电压为5V。水解的带负电的聚酰胺膜一面平行朝向电极正极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。将1000质量份聚丙烯酸钠溶液放入另一容器中，石墨电极板垂直放入溶液中，两电极间距离为15cm，电压为5V。将已经组装了聚乙烯亚胺的带正电的聚酰胺膜中带电的一面平行朝向电极负极，静置15min后取出，所得到的膜用去离子水清洗，氮气吹干后45℃下干燥。如此循环得到组装了10层的自组装膜。将将该自组装渗透汽化复合膜用于异丙醇脱水，发现膜呈现水优先透过性。对于含异丙醇50wt％的异丙醇/水进料液，35℃下通量为1.87kg/m2h，透过液水含量为96.25％(αw/o＝51)；45℃下通量为2.75kg/m2h，透过液水含量为96.46％(αw/o＝55)；55℃下通量为4.03kg/m2h，透过液水含量为95.72％(αw/o＝45)。
Claims (8)
1.电场驱动高通量聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将5～50质量份阳离子聚电解质加入到10000质量份水中，搅拌，40～50℃下恒温24～48小时，得到阳离子聚电解质溶液；5～50质量份阴离子聚电解质加入到10000质量份水中，搅拌，40～50℃下恒温24～48小时，得到阴离子聚电解质溶液；
2)将1000～2000质量份上述阳离子聚电解质溶液加入阳离子聚电解质容器中，将连接在直流电源上正负极的电极板分别放入阳离子聚电解质溶液容器中，固定电极，电极间距离为5～20cm，输出电压范围1～50V；将1000～2000质量份阴离子聚电解质溶液加入上述阴离子聚电解质容器中，将连接在直流电源上正负极的电极板放入阴离子聚电解质溶液容器中，固定电极，电极间距离为5～20cm，输出电压范围1～50V；
3)将带负电的底膜垂直于电场方向放入阳离子溶液容器中，静置5～30分钟，带负电的底膜电荷反转成带正电的膜，将取出的带正电的膜用去离子水浸泡，氮气吹干后45～60℃下干燥；带正电的干燥膜放入阴离子聚电解质溶液容器中，静置5～30分钟后，带正电的膜再反转成带负电的膜，将带负电的膜取出，用去离子水浸泡，氮气吹干后45～60℃下干燥；如此反复1～20次，制备得到聚电解质层层自组装渗透汽化膜。
2.根据权利要求1中所述的一种电场存在下高通量聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法，其特征在于所述步骤1)中阳离子聚电解质为：聚(二甲基二烯丙基氯化铵)、聚乙烯亚胺、壳聚糖或聚丙烯基氯化铵。
3.根据权利要求1中所述的一种电场存在下高通量聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法，其特征在于所述步骤1)中阴离子离子聚电解质为：聚苯乙烯磺酸钠、海藻酸钠或聚丙烯酸钠。
4.根据权利要求1中所述的一种电场存在下高通量聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法，其特征在于所述步骤2)中电压为2～20V。
5.根据权利要求1中所述的一种电场存在下高通量聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法，其特征在于所述步骤2)中的电极间距离为8～15cm。
6.根据权利要求1中所述的一种电场存在下高通量聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法，其特征在于所述步骤2)中的电极为石墨电极、铅电极或不锈钢电极。
7.根据权利要求1中所述的一种电场存在下高通量聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法，其特征在于所述步骤3)中组装的层数为5～10层。
8.根据权利要求1中所述的一种电场存在下高通量聚电解质层层自组装渗透汽化膜的制备方法，其特征在于所述步骤3)中的底膜为聚酰胺膜或水解聚丙烯腈膜。
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