CN101220182B - 滚塑用线性低密度聚乙烯/尼龙6合金 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种滚塑用线性低密度聚乙烯—尼龙6合金，其特征是：其组分为按质量份数比，线性低密度聚乙烯100接枝聚合物LLDPE-g-AA 0-20、尼龙6 10-30。本发明的有益效果：接枝聚合物LLDPE-g-AA的加入极为显著增加了LLDPE/PA6体系两相界面的相互作用，当PA6加入量为10％，接枝物LLDPE-g-AA加入量为5％时，合金体系的简支梁缺口冲击强度达到最高，较LLDPE增加了170％，合金材料的其它力学性能也有一定程度的增加。

Description

滚塑用线性低密度聚乙烯/尼龙6合金
技术领域
本发明属于塑料，尤其涉及一种滚塑用线性低密度聚乙烯/尼龙6合金。
背景技术
线性低密度聚乙烯(LLDPE)是目前应用最广泛的包装容器塑料材料，具有低剪切速率条件下流动性好，抗冲击性能好、耐低温、耐环境应力开裂性好等优点；但是也存在韧性差、强度低等问题。尼龙6(PA6)材料是优良的工程塑料，其强度和刚度是LLDPE的近十倍以上，如能以PA6对LLDPE进行有效的增强，可以形成高强度的聚合物合金材料用于包装用途。但是PA6作为极性聚合物，与非极性的LLDPE无法相容，两组分之间缺乏足够的黏接强度，应力和应变不能有效的在两相之间传递和分散，共混体系的性能很差，需要在两相中加入相容剂改善材料的相容性。在这方面，研究最多的是PE与马来酸酐的熔融接枝相容剂，肖德凯等以PE-g-MAH为相容剂研究了其对LLDPE/PA6专用滚塑料的增容作用，发现在当PA6含量为15％时，滚塑材料的性能最优。但是，马来酸酐的毒性较大，不宜用于卫生装备包装材料中。目前，国内外对另一种相容剂，参照徐钰珍等《高密度聚乙烯与丙烯酸的熔融接枝研究》/中国塑料/2004/vol8卷No2 26-30；Cartier H.Hu G H.Styrene2Assisted Free Radical Grafting ofGlycidyl Methacrylate ontoPolyethylene in the Melt[J].JPolym Sci，Part A：Polym.Chem.1998，36：2763～2764.；Cartier H.Plastification or Melting：A Critical Process forFreeRadical Grafting in Screw Extruders[J].Polym EngSci，1998，38：177～185.介绍了聚乙烯与AA间的接枝研究，但是目前尚未发现LLDPE熔融反应接枝AA作为相容剂应用于滚塑用LLDPE/PA6合金。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术的不足，制备了接枝聚合物LLDPE-g-AA，作为极不相容体系聚乙烯与尼龙6材料的相容剂，从而提供一种滚塑用线性低密度聚乙烯/尼龙6合金材料，利用DSC等手段表征了接枝聚合物LLDPE-g-AA对合金体系的相容作用。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种滚塑用线性低密度聚乙烯/尼龙6合金，其特征是：按质量份数比
线性低密度聚乙烯100、接枝聚合物LLDPE-g-AA 0-20、尼龙6 10-30。
所述接枝聚合物由线性低密度聚乙烯、丙烯酸、引发剂过氧化二异丙苯经反应挤出制备而成，其组分为，按质量份数比
线性低密度聚乙烯100  丙烯酸3  过氧化二异丙苯0.1-0.3。
所述接枝聚合物的制备方法，其特征是：丙烯酸的加入量为线性低密度聚乙烯的3份时，加入引发剂过氧化二异丙苯0.10-0.30，搅拌混合后加入到双螺杆挤出机中进行熔融接枝，挤出造粒后80℃烘干，得到LLDPE-g-AA，双螺杆挤出机的各段温度控制为：160℃、175℃、185℃、190℃、180℃。
本发明的有益效果：LLDPE-g-AA的加入极为显著增加了LLDPE/PA6体系两相界面的相互作用，当PA6加入量为10％，接枝物LLDPE-g-AA加入量为5％时，合金体系的冲击强度达到最高，较LLDPE增加了170％，合金材料的其它力学性能也有一定程度的增加。
附图说明
图1-图3分别为所有样品的热分析曲线图；
图4-图7是取四种典型的不同混合比例的合金材料进行相差显微镜观察结果图。
具体实施方式
下面结合附图及较佳实施例详细说明本发明的具体实施方式
一种滚塑用线性低密度聚乙烯/尼龙6合金，按质量份数比，
线性低密度聚乙烯100  尼龙6 10-30  接枝聚合物0-20，表一例举上述不同比例的组分。
所述接枝聚合物由丙烯酸、引发剂过氧化二异丙苯反应挤出制备而成，其组分为，按质量份数比，线性低密度聚乙烯100、丙烯酸3、过氧化二异丙苯0.1或过氧化二异丙苯0.2或过氧化二异丙苯0.3。测定产物的接枝率，结果当DCP的加入量为LLDPE质量的0.2时，接枝聚合物的接枝率最高，为1.26％，以此接枝聚合物作为相容剂。
所述接枝聚合物的制备方法，以下均按质量份数比配料，丙烯酸的加入量为线性低密度聚乙烯的3份时，加入引发剂过氧化二异丙苯0.1或0.2或0.30，搅拌混合后加入到双螺杆挤出机中进行熔融接枝，挤出造粒后80℃烘干，得到LLDPE-g-AA。双螺杆挤出机的各段温度控制为：160℃、175℃、185℃、190℃、180℃。
以双螺杆挤出机制备了不同比例的LLDPE/PA6合金材料，从尼龙材料与接枝聚合物对合金体系的力学、流动性能的影响，以热分析手段研究了共混合金的熔点和热焓变化规律，利用偏光显微镜观察了材料的相分离状态，确定相容性和力学性能较好的合金材料。
1.实验
1.1实验原料
PE：工业品；牌号：7042     新疆独山子石油化工厂；
PA6：工业品；牌号：1013B   日本宇部；
PE-g-AA反应挤出制备        接枝率1.26％。
1.2设备
双螺杆挤出机       TE35    南京科亚集团
塑料注射成型机         CJ150NC   震德塑料机械厂
微机控制电子万能试验机 CMT4304   深圳新三思材料检测有限公司
简支梁冲击试验机       ZBC50     深圳新三思材料检测有限公司
邵氏硬度计             TH210     北京时之峰科技有限公司
熔体流动速率仪         XRZ       长春非金属试验机厂
示差扫描量热仪         DSC 204   德国NETZSCH
相差显微镜：           奥林巴斯  BX51
1.3试验方法
按不同质量份数比的LLDPE、PA6及接枝物经高速混合后在双螺杆挤出机中进行共混造粒，各段温度为160℃、175℃、185℃、190℃、220℃。在80℃烘箱中干燥后得到合金材料。以10℃/min的速度进行示差量热扫描，测定各物质的熔融温度T及熔融焓H。以热压法制备不同合金材料薄膜样品进行相差显微镜观察。
制备各合金材料的标准注塑力学样条，根据相应国标规定的方法测定拉伸、弯曲及简支梁缺口冲击性能，并测定邵氏A硬度及熔融指数。
2.结果与讨论
2.1DSC法研究PE-g-AA对LLDPE/PA6共混体系的增容作用
图1-图3分别为所有样品的热分析曲线图
表1为相应的DSC数据表。
表1 LLDPE和PA6共混合金的DSC数据表
LLDPE/PA6/PE-g-AA               温度T℃        ΔH<sub>m</sub>/J·g<sup>-1</sup>
  LLDPE   PA6   ΔT   LLDPE   PA6
  100/0/0   125.86   --   --   102
  0/100/0   --   226.03   --   65.23
  100/10/0   125.9   225.4   99.5   69.44   13.76
  100/10/5   128.2   221.9   93.7   77.89   3.56
  100/10/10   125.8   221.6   95.8   51.75   1.54
  100/10/15   125.6   221.9   96.3   66.47   4.70
  100/10/20   126.6   221.1   94.5   39.27   1.81
  100/20/10   124.9   222.1   97.2   51.58   7.49
  100/30/10   124.9   222.4   97.5   50.36   15.58
如图1-图3和表1所示，对LLDPE/PA共混体系，在无PE-g-AA时共混物中LLDPE相、PA相的熔点与它们的均聚物熔点相同，基本没有发生变化，仍分别为126℃与226℃左右。当PE-g-AA加入LLDPE/PA共混体系后，且尼龙6含量固定为10时，共混物中的PA相熔融热焓Hm降低，由65.23J/g变到1.81J/g。其熔点也发生了变化，由226.03℃最低221.1℃。当PE-g-AA的加入量为5时，LLDPE相的熔点也从均聚物的125.86℃升到了128.2℃。这说明共混物中的LLDPE/PA6两相在一定的接枝物的作用下其非晶相之间互相穿插，破坏了两组分结晶区的完整程度。据文献报道，当两种结晶性聚合物共混，在晶区存在相互作用时，熔点会相互接近。测试结果表明，两相的熔点差最小达到了93.7℃，降低了6.47℃，因此，PE-g-AA能够增加LLDPE相和PA6相之间的亲和性，使两相界面的相互作用增强，两者的相容性得以改善。但是，当尼龙含量增加到20-30时，LLDPE相的熔点降低到了124.9℃，尼龙6的熔点达到了222.4℃，两相温差扩大到了最大97.5℃，其熔融热焓Hm也上升到了15.58左右，说明LLDPE对其影响减小，两者的相容性变差。
由DSC曲线上也可以看出PE-g-AA在合金体系中的吸收峰，其峰强随含量的增强而增加，熔融温度较纯LLDPE有所下降，说明其结晶结构在丙烯酸和PA6的双重影响下也发生了相互穿插作用，使其熔融温度降低。
2.2偏光显微镜观察结果图4-图7为取四种典型的不同混合比例的合金材料进行相差显微镜观察结果图，由图4和图5可以看出，当PA6固定为10时，无接枝物加入时，PA6相在基体PE树脂中呈大片状分布，两相之间的相容性差，当PE-g-AA加入5后，两相的分布均匀，并形成了网络结构，说明PE-g-AA的加入，改善了LLDPE与PA相之间的相容性。图6-图7为不同的比例的PA6加入后相差显微镜形貌，图中的白色区域为PA相，呈片状分布，可以看出与图5之间的差异较大，且当PA6含量增加到30时，这种相分离状态更为明显，两相之间的相容性变差。
2.3PE-g-AA的含量对LLDPE/PA6合金力学性能的影响
PE-g-AA的含量对LLDPE/PA6合金力学性能的影响
如表2所示
表2PE-g-AA的含量合金的力学性能的影响(PA6含量为10)
  试验编号   7042                     PE-g-AA含量
  接枝物含量％弯曲模量MPa弯曲强度MPa拉伸屈服强度MPa伸长率％冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)邵氏硬度熔融指数g/10min   032012.19.855311.0249.91.93   529311.7611.3635730.2151.61.43   1028910.6012.2039021.1552.21.32   1530311.2212.4949921.7953.71.35   2029110.3211.6551021.6053.161.38
由表2可以看出，当接枝物的含量增加到LLDPE的5时合金材料的缺口冲击强度达到最大，较7042材料增加了170以上，当接枝物继续增加时，合金材料的缺口冲击强度开始下降，但是强度稳定在21kJ/m2左右，也较7042材料有较大幅度的增加。在拉伸性能方面，合金材料的伸长率较纯LLDPE材料降低，但是随着接枝物含量的增加而恢复，合金的拉伸屈服强度都较7042材料增加，且当接枝物含量为15时，合金的屈服强度最大，增加了27.4％。在弯曲性能方面，随着接枝物含量的增加，合金体系的弯曲强度和弯曲模量较7042材料下降，但是随接枝物的加入量的增加，变化不大。另外，由于PA6是硬质材料，合金体系的表面硬度在加入了PA6材料后增加明显增加，但是由于PA6的熔点远高于LLDPE，造成体系的熔融指数有较大幅度的下降，这与DSC曲线的结果是相符合的。
2.4PA6的含量对LLDPE/PA6合金力学性能的影响
PA6的含量对LLDPE/PA6合金力学性能的影响  如表3所示
表3PA6的含量对合金的力学性能的影响(PE-g-AA含量为5)
  试验编号   7042   2   3   4
  PA6含量弯曲模量MPa弯曲强度MPa拉伸屈服强度MPa伸长率％冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)邵氏硬度熔融指数g/10min   032012.19.855311.0249.91.93   1029311.7611.3635730.2151.61.43   2033812.8813.373668.9154.20.54   3037813.2414.693177.8157.40.48
由表3的数据可知，随着PA6含量的增加，LLDPE/PA6合金材料的拉伸屈服强度、弯曲性能及表面硬度均有所增加，这是由于PA6本身的硬度和强度较高，对体系的相应性能增加。但是当PA6增加到20和30时，体系的相容性变差，冲击强度最低下降到了7.81kJ/m2，同时，合金材料的的熔融指数也有大幅的下降。因此，当PA6材料的加入量超过20时，合金的力学性能总体上趋于劣化，这与DSC和偏光显微镜的分析结果是相符的。
3.结论
(1)DSC的测定结果及热强显微镜观察结果表明了适量的PE-g-AA对LLDPE/PA6共混体系能起到增强两相界面的亲和性，改善相容性的作用，是该共混体系有效的增容剂。
(2)当合金材料LLDPE/PA6/PE-g-AA配比比例，按质量份数比分别为100、10、5时，PA6对LLDPE起到了大幅的增韧作用，简支梁冲击强度较LLDPE7042增加约170％以上，拉伸屈服强度增加15％，弯曲性能则变化不大。
(3)尼龙6在合金中的含量超过20时，体系的冲击强度大幅下降。
(4)尼龙6的加入改变了合金材料的流动性能，体系的流动性随尼龙6含量的增加而降低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种滚塑用线性低密度聚乙烯/尼龙6合金，其特征是：其组分为按质量份数比，
线性低密度聚乙烯7042                100
接枝聚合物LLDPE-g-AA，接枝率1.26    0-20
尼龙6                               10-30。
2.根据权利要求1所述的滚塑用线性低密度聚乙烯/尼龙6合金，其特征是：所述接枝聚合物由线性低密度聚乙烯、丙烯酸、引发剂过氧化二异丙苯经熔融反应挤出制备而成，其组分为：按质量份数比
线性低密度聚乙烯              100
丙烯酸                        3
过氧化二异丙苯                0.2。
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