CN110330787A - 一种线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于工程塑料材料技术领域，公开了一种线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法。以聚乙烯和尼龙6作为主要原料，以LLDPE‑g‑MAH接枝物作为相容剂，LLDPE和PA6进行共混挤出；通过添加不同相容剂、改变物料配比、改变相容剂的量对尼龙6进行改性；采用DSC检测、SEM检测和力学性能测试对改性后的尼龙6进行性能检测；获得PE/PA6合金材料。本发明采用反应型增容的方法制备功能性LLDPE/PA6工程塑料，使其对线性低密度聚乙烯和尼龙的性能实现较好的互补；最终获得具有耐高温、热稳定性好、综合性能优良及良好的熔融加工性能的PE/PA6合金材料。

Description

一种线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法
技术领域
本发明属于工程塑料材料技术领域，尤其涉及一种线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
尼龙是聚酰胺中的一种，其中脂肪族聚酰胺中，尼龙6和尼龙66是应用最广的工程塑料。它居五大通用工程塑料(PA、PC、POM、PBT用ET、PPO)之首，是工程塑料中开发最早的品种之一。尼龙6具有力学强度高、韧性好、耐磨等一系列优点，已获得广泛应用。但也存在着某些缺陷如吸湿性大、耐强酸、强碱性能差、制品尺寸稳定性差等。商用成型加工的尼龙多通过填入较低成本的无机或是玻璃纤维增强来提高其模量，或者通过改性来改善其冲击性能和阻燃性。虽然聚酰胺有着很好的抗磨损性，较低的摩擦系数及很好的复原性，但是所有的聚酰胺均有很强的吸水性。原因在于酰胺基团中存在着氢键，水的存在起到了增塑剂的作用，即降低了拉伸强度和模量却增加了断裂伸长率和韧性。从而影响了它在低温潮湿环境下的性能，同时也限制了它的应用范围。随着科学技术的不断进步，各种应用领域尤其汽车制造业、电子工业、航空工业等，对工程塑料性能(如强度、热稳定性)的要求越来越高，尼龙自身的优点己远远不能满足要求，因此它的改性研究日益受到人们的重视。
现有的接枝机理与应用进展，通常工业上一般用马来酸酐作为反应性增容剂，这是因为马来酸酐分子经水解可得到含羧基的活性聚合物，容易与含有氢基、氨基、环氧基等物质进行反应，生成一系列新型功能化聚合物；另外，马来酸酐分子中的氧带有孤对电子，反应活性高，容易与带有空轨道基团的其他材料共混或粘接。但是另一方面由于MAH毒性大，易分解而又限制其应用发展。现有技术中采用极性相对较小的马来酸酯类代替马来酸酐，因为与非极性PE有较好的相容性，有利于提高接枝率。现有技术中MAH-g-PE与绍箱的粘结性，结果发现MAH-g-PE与绍箱具有较好的热粘接性，且接枝率越高，复合膜的剥离强度越好。现有技术中在大分子链上接枝上了PMMA，制备了PE-g-PMMA，作为聚乙烯/聚甲基两稀酸甲酷共体系的增塑剂使用，两相间的相容性得以提高。现有技术中高密度聚乙稀经预福照法与丙稀酸乙酷接枝共聚物。现有技术中AA接枝聚合物对线性低密度聚乙稀/淀粉共混体系的增容效果，结果表明，随着AA用量的增加，线性低密度聚乙稀/淀粉共混体系拉伸强度和伸长率明显提高。王益龙等人利用溶融法合成了LDPE-g-DBM，残余的马来酸酐二丁酯还可作为体系的增塑剂。
1)尼龙6的改性及应用研究
尼龙通过接枝改性后，克服了由于原来分子结构决定了其在某一些应用方面的不足。功能化的尼龙，在性能方面得到了很大的提高。在相容性方面，由于极性基团的引入，改善了与其他物质共混时的相容性；在粘合性方面，接枝改性后的产物与金属、玻璃纤维等都存在着很好的粘合性能。己经有大量的研究证明接枝产物在共混增容、填充增强、改性工程塑料、与金属的粘接性等方面有着重要的用途。现有技术中研究了聚稀烃接枝马来酸酐，在改性聚酰胺(PA6、PA66、PA12、PA1010)、聚酯(PET、PBT)、热塑性聚氨酯(TPU)等共混物，以及在聚稀烃/无机填料，聚稀/有机纤维体系中作为增容剂的应用。
2)尼龙6改性方法及达到的效果
现有技术中用氧化钕填充改性尼龙6，提高了尼龙6的晶体增长速率，从而改善了尼龙6的力学性能，耐热性能和尺寸稳定性也得到明显改善。现有技术中利用融接枝反应制备了PE-g-AA接枝物，用马来酸酐接枝聚丙烯与尼龙6共混改性得到了性能优良的共聚物，与尼龙6相比共聚物的吸水率明显降低、冲击强度均优于尼龙6现有技术中对尼龙6与芳香族尼龙6的嵌段共聚进行了研究，研究表明，有嵌段组分的材料，其Tg与Tm均增大，热稳定性增强，并且多嵌段体系比三嵌段体系的改性效果好。
现有技术中用天然生产的蒙脱土层状硅酸盐作为无机分散相一步法制备尼龙6纳米塑料(NPA6)，如今已获得国家发明专利。该复合材料与纯尼龙6相比，具有高强度、高模量、高耐热性、低吸湿性、高尺寸稳定性、优异阻隔性，性能全面超过尼龙6，同时具有良好的加工性能；与普通的玻纤增强和矿物增强尼龙6相比，具有相对密度低、耐磨性好、相同无机物含量条件下综合性能明显优于前者等优点；与普通PA膜相比，NPA6膜具有更好的阻隔性、力学性能和透明性，因而是更好的食品包装材料。同理，尼龙6与低密度聚乙烯接枝物共混也将会起到同样的效果，扩大应用前景。
3)接枝聚合物对尼龙6的改性机理及研究进展
一般情况下，相容剂的主要作用有:以界面活性剂的形式分布于共混物两相界面处，使界面张力降低；增加界面层厚度；提高共混物的分散度，使分散相颗粒细微化和均匀分布，从而使相结构更稳定，提高共混物的力学性能；加强共混物两相间的粘合力，使不同相区间能更好地传递所受的应力，使呈热力学不相容的共混物成为工艺相容的共混物。相容剂在聚乙烯与尼龙6的相界面上起到了界面活性剂的作用，就像乳化剂一样，降低了界面张力，提高了两相之间的粘合力，同时也使分散相尺寸减小，提高其分散程度，有效地改善了共混物两相之间的相容性。
现有技术中PE一g一MAH与HDPE/PA6共混合金的增容作用，结果表明PE一g一MAH对HDPE/PA6共混体系能增强两界面的亲和性，是该共混体系的比较有效的增容剂。同时提高共混体系的加工性能、拉伸强度和断裂伸长率。现有技术中采用HDPE一g一MAH作为相容剂来增容PA6/UHMWPE共混合金.在熔融共混过程中HDPE一g一MAH和PA6发生化学反应，生成的接枝聚合物对PA6UHMWPE产生增容作用.加入HDPE一g一MAH共混体系的界面形态和力学性能均有较大的改善，吸水率也有所下降。现有技术中PP与高沸点(218℃)、低毒性的马来酸二丁醋(DBM)的接枝共聚物PP一g一DBM对PP/PA66共聚物的增容作用，研究表明:PP一g一DBM是PP/PA66共混体系的有效增容剂。由于共混过程中就地生成PP/PA66，改善了共混物的相容性，增加了两相界面的粘接，使分散相粒径减小，分散更均匀，提高了共混物的力学性能。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)现有的尼龙存在吸湿性大、耐强酸、强碱性能差、制品尺寸稳定性差等问题；
(2)现有技术中尼龙合金材料不能同时具备耐高温、热稳定性好、综合性能优良及良好的熔融加工性能。
解决上述技术问题的难度和意义：
采用反应型增容的方法制备功能性LLDPE/PA6工程塑料，使其对线性低密度聚乙烯和尼龙的性能实现较好的互补。本发明在实现过程中涉及到接枝的作用机理和共混加工条件等方面的研究，有利于拓展LLDPE/PA6共混材料的应用领域，对丰富反应型增容技术和高分子共混物的研究及加工工艺有重要的理论和现实意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法：
步骤一：以聚乙烯和尼龙6作为主要原料，以LLDPE-g-MAH接枝物作为相容剂，LLDPE和PA6进行共混挤出。
本发明通过对调节共混物中LLDPE/PA6的配比，具有随着聚乙烯比例的增加，拉伸强度和弯曲强度逐渐减小，冲击韧性也得到提高；综合考虑得出LLDPE/PA6的配比为20/80时，力学性能最好；与纯共混相比拉伸强度降低了10％，弯曲强度下降了12％，标称应变提高了4.8倍，同时冲击韧性提高了1.25倍；明显改善了共混物的力学性能。
步骤二：通过添加不同相容剂、改变物料配比、改变相容剂的量对尼龙6进行改性。
本发明通过加入不同相容剂来改性共混物，加入相容剂促进聚乙烯与尼龙6的相容，明显改善共混物的性能；使冲击韧性提高了2倍多，同时降低了共混物的拉伸强度和弯曲强度，加入A相容剂的效果最佳，加了B相容剂的比C相容剂的相容性更好。
步骤三：采用DSC检测、SEM检测和力学性能测试对改性后的尼龙6进行性能检测；
本发明通过对共混物的DSC分析，共混物存在两个熔融峰和两个结晶峰，说明两相为不相容体系；聚乙烯的结晶峰温和熔融峰温降低，结晶度变大，相容剂的加入有利于聚乙烯结晶，这是异相成核的作用，提高LLDPE的结晶度；同时结晶度的增大也影响了材料的冲击韧性；尼龙6的结晶峰温和熔融峰温降低，结晶度减少。
步骤四：获得具有耐高温、热稳定性好、综合性能优良及良好的熔融加工性能的PE/PA6合金材料。
进一步，步骤三中，力学性能测试包括有：拉伸强度、弯曲强度、标称应变、冲击韧性。
本发明的另一目的在于提供一种由所述线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法制备的线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6。
本发明的另一目的在于提供一种由所述线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6制备的功能性LLDPE/PA6工程塑料。
本发明的另一目的在于提供一种由所述线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6制备的PE/PA6合金材料。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明提供的一种线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法，采用反应型增容的方法制备功能性LLDPE/PA6工程塑料，使其对线性低密度聚乙烯和尼龙的性能实现较好的互补；最终获得具有耐高温、热稳定性好、综合性能优良及良好的熔融加工性能的PE/PA6合金材料。
本发明通过加入不同相容剂来改性共混物，加入相容剂促进聚乙烯与尼龙6的相容，明显改善共混物的性能；使冲击韧性提高了2倍多，同时降低了共混物的拉伸强度和弯曲强度，加入A相容剂的效果最佳，加了B相容剂的比C相容剂的相容性更好。
本发明通过对调节共混物中LLDPE/PA6的配比，具有随着聚乙烯比例的增加，拉伸强度和弯曲强度逐渐减小，冲击韧性也得到提高；综合考虑得出LLDPE/PA6的配比为20/80时，力学性能最好；与纯共混相比拉伸强度降低了10％，弯曲强度下降了12％，标称应变提高了4.8倍，同时冲击韧性提高了1.25倍；明显改善了共混物的力学性能。
本发明通过对共混物调整不同相容剂的添加量，得出不同相容剂的量对聚合物的标称应变和冲击韧性的影响较大，对拉伸强度和弯曲强度的影响较小；随着相容剂的量的增加，冲击韧性不断增强，当15phr相容剂时，冲击韧性最大是无相容剂的2.68倍。
本发明通过对共混物的DSC分析，共混物存在两个熔融峰和两个结晶峰，说明两相为不相容体系；聚乙烯的结晶峰温和熔融峰温降低，结晶度变大，相容剂的加入有利于聚乙烯结晶，这是异相成核的作用，提高LLDPE的结晶度；同时结晶度的增大也影响了材料的冲击韧性；尼龙6的结晶峰温和熔融峰温降低，结晶度减少。
本发明通过对共混物的电镜分析，得出LLDPE/PA6共混物呈现明显的海岛型结构，LLDPE为分散相，并以球形分散于PA6连续相中；相容剂的加入使分散相的颗粒变得细小，分布变得均匀，相容剂在共混物中起到了增容的作用；同时表明LLDPE-g-MAH是一种有效的增容剂。
附图说明
图1是本发明实施例提供的线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的不同相容剂及其含量与拉伸强度的关系图。
图3是本发明实施例提供的不同相容剂及其含量与弯曲强度的关系图。
图4是本发明实施例提供的不同相容剂及其含量与冲击强度的关系图。
图5是本发明实施例提供的不同相容剂及其含量与吸水率的关系图。
图6是本发明实施例提供的不同相容剂及其含量与格体流动速率的关系图。
图7是本发明实施例提供的PA6水平对拉伸强度和弯曲强度的影响图。
图8是本发明实施例提供的LDPE含量对拉伸强度和弯曲强度的影响图。
图9是本发明实施例提供的PE-g-MAH含量对拉伸强度和弯曲强度的影响图。
图10是本发明实施例提供的因素水平对冲击强度的影响图。
图11是本发明实施例提供的因素水平对吸水率的影响图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明进行进一步详细说明；
如图1所示，本发明提供的线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法：
S101：以聚乙烯和尼龙6作为主要原料，以LLDPE-g-MAH接枝物作为相容剂，LLDPE和PA6进行共混挤出。
S102：通过添加不同相容剂、改变物料配比、改变相容剂的量对尼龙6进行改性。
S103：采用DSC检测、SEM检测和力学性能测试对改性后的尼龙6进行性能检测。
S104：获得具有耐高温、热稳定性好、综合性能优良及良好的熔融加工性能的PE/PA6合金材料。
步骤S103中，本发明提供的力学性能测试包括有：拉伸强度、弯曲强度、标称应变、冲击韧性。
本发明通过对调节共混物中LLDPE/PA6的配比，具有随着聚乙烯比例的增加，拉伸强度和弯曲强度逐渐减小，冲击韧性也得到提高；综合考虑得出LLDPE/PA6的配比为20/80时，力学性能最好；与纯共混相比拉伸强度降低了10％，弯曲强度下降了12％，标称应变提高了4.8倍，同时冲击韧性提高了1.25倍；明显改善了共混物的力学性能。步骤S102通过添加不同相容剂、改变物料配比、改变相容剂的量对尼龙6进行改性中，图2不同相容剂及其含量与拉伸强度的关系图。图3不同相容剂及其含量与弯曲强度的关系图。图4不同相容剂及其含量与冲击强度的关系图。图5不同相容剂及其含量与吸水率的关系图。图6不同相容剂及其含量与格体流动速率的关系图。
采用正交实验方法，选用L16(45)正交实验表，研究不同因素水平下PA6、LDPE、PE-g-MAH对PA6/LDPE共混体系拉伸性能、弯曲性能、冲击性能和吸水率四个指标的影响并综合分析以优选实验配方。实验因素水平表如表所示。
表1因素水平表
图7PA6水平对拉伸强度和弯曲强度的影响图。图8LDPE含量对拉伸强度和弯曲强度的影响图。图9PE-g-MAH含量对拉伸强度和弯曲强度的影响图。图10因素水平对冲击强度的影响图。图11因素水平对吸水率的影响图。
表2多指标正交分析表
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明；
实施例1
以聚乙烯和尼龙6作为主要原料，以LLDPE-g-MAH接枝物作为相容剂，LLDPE和PA6进行共混挤出；挤出造粒或注塑打样条；通过添加不同相容剂、改变物料配比、改变相容剂的量对尼龙6进行改性；采用DSC检测、SEM检测和力学性能测试对改性后的尼龙6进行性能检测。
结果为：本发明通过加入不同相容剂来改性共混物，加入相容剂促进聚乙烯与尼龙6的相容，明显改善共混物的性能；使冲击韧性提高了2倍多，同时降低了共混物的拉伸强度和弯曲强度，加入A相容剂的效果最佳，加了B相容剂的比C相容剂的相容性更好。
本发明通过对调节共混物中LLDPE/PA6的配比，具有随着聚乙烯比例的增加，拉伸强度和弯曲强度逐渐减小，冲击韧性也得到提高；综合考虑得出LLDPE/PA6的配比为20/80时，力学性能最好；与纯共混相比拉伸强度降低了10％，弯曲强度下降了12％，标称应变提高了4.8倍，同时冲击韧性提高了1.25倍；明显改善了共混物的力学性能。
本发明通过对共混物调整不同相容剂的添加量，得出不同相容剂的量对聚合物的标称应变和冲击韧性的影响较大，对拉伸强度和弯曲强度的影响较小；随着相容剂的量的增加，冲击韧性不断增强，当15phr相容剂时，冲击韧性最大是无相容剂的2.68倍。
本发明通过对共混物的DSC分析，共混物存在两个熔融峰和两个结晶峰，说明两相为不相容体系；聚乙烯的结晶峰温和熔融峰温降低，结晶度变大，说明相容剂的加入有利于聚乙烯结晶，这是由于异相成核的作用，提高LLDPE的结晶度；同时结晶度的增大也影响了材料的冲击韧性；尼龙6的结晶峰温和熔融峰温降低，结晶度减少。
本发明通过对共混物的电镜分析，得出LLDPE/PA6共混物呈现明显的海岛型结构，LLDPE为分散相，并以球形分散于PA6连续相中；相容剂的加入使分散相的颗粒变得细小，分布变得均匀，相容剂在共混物中起到了增容的作用；同时表明LLDPE-g-MAH是一种有效的增容剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法，其特征在于，所述的线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法：
步骤一：以聚乙烯和尼龙6作为主要原料，以LLDPE-g-MAH接枝物作为相容剂，LLDPE和PA6进行共混挤出；LLDPE/PA6的配比为20/80；
步骤二：通过添加A相容剂相容剂、改变物料配比、改变相容剂的量对尼龙6进行改性；
步骤三：采用DSC检测、SEM检测和力学性能测试对改性后的尼龙6进行性能检测；
步骤四：获得具有耐高温、热稳定性好、综合性能优良及良好的熔融加工性能的PE/PA6合金材料。
2.如权利要求1所述的线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，力学性能测试包括有：拉伸强度、弯曲强度、标称应变、冲击韧性。
3.一种由权利要求1～2任意一项所述线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6的制备方法制备的线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6。
4.一种由权利要求3所述线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6制备的功能性LLDPE/PA6工程塑料。
5.一种由权利要求3所述线性低密度聚乙烯接枝物改性尼龙6制备的PE/PA6合金材料。
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