CN101215697B - 一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液及配制方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液及配制方法，其属于环境保护与资源的重复利用。这种复合磷化液含有磷化液基础液、硝酸、磷酸、氧化锌、碳酸钠、硫酸铜和添加剂。磷化液基础液是由磷化渣在反应器中加入适量蒸馏水、浓磷酸充分溶解后过滤获得；将磷化液基础液、磷酸和硝酸在耐酸容器中缓慢加入氧化锌溶液搅拌；然后再依次加入硫酸铜、添加剂及自来水，搅拌至完全溶解；最后用碳酸钠调节溶液的酸度。这样配制的复合磷化液磷化速度快，磷化膜均匀、连续、致密和附着牢固。复合磷化液无毒环保，不含有害物质。并提供一种切实可行的磷化渣处理方法，将固废磷化渣回收利用，减轻环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液及配制方法，其属于环境保护与资源的重复利用。
背景技术
磷化是金属涂装前的重要预处理方式之一，磷化渣是磷化过程中的产物，属于固体废弃有害物质。未经处理的磷化渣对水、大气和土壤污染严重，因此对于固废磷化渣的回收处理，无论从保护环境，还是资源的重复利用来说，都具有重要的意义。
通常工业废渣的利用和最终处置主要是用做水泥原料，用于生产铸石、矿渣棉、砖瓦，用作铁路道砟和公路路基，制造硅钙肥等。目前有关磷化渣的处理与资源化研究应用的报道很少，只有部分相关的文献资料提到了磷化渣的来源及危害性，提出某些处理设想。对于磷化渣的处理，目前大部分企业排放方式是消极的填埋或直接倒掉。
发明内容
本发明提出一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液及配制方法，其目的是提供一种切实可行的磷化渣处理方法，能较好地将固废磷化渣回收利用，减轻环境污染，所获得的复合磷化液适用于批量工件的磷化处理。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液，它含有硝酸、磷酸、氧化锌、碳酸钠、硫酸铜和添加剂。它还含有一种将一定量烘干的磷化渣、蒸馏水和加入过量30～50％的工业磷酸在反应器中保持70～90℃搅拌反应时间为20～30min后过滤出的磷化液基础液。所述复合磷化液的组分为：磷化液基础液200ml/l，工业硝酸14～21g/l，工业磷酸2～9g/l，氧化锌3～6g/l，碳酸钠5～19g/l，硫酸铜0.2～0.4g/l，添加剂6～11g/l，其余为自来水；所述复合磷化液的pH值为2～3，总酸度为19.0～22.0点，游离酸度为1.0～1.5点，酸比值为14～19。采用所述复合磷化液的磷化温度为55～65℃，磷化时间为300～600s。
一种利用固废磷化渣配制复合磷化液的方法，按下述步骤进行：
(a)、将一定量烘干的磷化渣加入反应器，往反应器加入蒸馏水，然后在混合液中加入过量30～50％的工业磷酸，在70～90℃的条件下搅拌反应时间为20～30min，待磷化渣充分溶解后过滤，滤液即为磷化液的基础液；
(b)、将磷化液基础液200ml/l、工业磷酸2～9g/l和工业硝酸14～21g/l在耐酸容器中搅拌混匀，缓慢加入经水调节的氧化锌3～6g/l溶液，边加边搅拌；
(c)、然后再依次加入硫酸铜0.2～0.4g/l、添加剂6～11g/l及自来水，搅拌至完全溶解；
(d)、用碳酸钠5～19g/l调节溶液的酸度。
本发明的有益效果是：这种利用固废磷化渣配制的复合磷化液，其含有磷化液基础液、硝酸、磷酸、氧化锌、碳酸钠、硫酸铜和添加剂。磷化液基础液是由磷化渣在反应器中加入适量蒸馏水、磷酸充分溶解后过滤获得；将磷化液基础液、磷酸和硝酸在耐酸容器中缓慢加入氧化锌溶液搅拌；然后再依次加入硫酸铜、添加剂及去离子水，搅拌至完全溶解；最后用碳酸钠调节溶液的酸度。这样配制的复合磷化液磷化速度快，磷化膜均匀、连续、致密和附着牢固。复合磷化液无毒环保，不含有害物质。并提供一种切实可行的磷化渣处理方法，将固废磷化渣回收利用，减轻环境污染。
具体实施方式
实施例一
(1)复合磷化液的组分为：磷化液基础液200ml/l、氧化锌2g/l、碳酸钠12g/l、工业硝酸18g/l、工业磷酸5g/l、硫酸铜0.25g/l、添加剂7g/l、其余为自来水。
(2)复合磷化液配制方法是按下述步骤进行的：
(a)、将一定量烘干的磷化渣加入反应器，往反应器加入蒸馏水，然后在混合液中加入过量50％的工业磷酸，在90℃的条件下搅拌反应时间为30min，待磷化渣充分溶解后过滤，滤液即为磷化液的基础液；
(b)、将磷化液基础液200ml/l、工业磷酸5g/l和工业硝酸18g/l在耐酸容器中搅拌混匀，缓慢加入经水调节的氧化锌2g/l溶液，边加边搅拌；
(c)、然后再依次加入硫酸铜0.25g/l、添加剂7g/l及自来水，搅拌至完全溶解；
(d)、用碳酸钠12g/l调节溶液的酸度。
(3)把经脱脂、水洗、除锈、表调处理后的金属投入上述磷化溶液中，在55～65℃条件下，磷化480s后，生成均匀的灰色复合磷化膜(锌系)。磷化膜微观形貌呈非常均匀的短棒状结晶，晶粒排列无趋向性，纵横交错。能谱实验表明，复合磷化膜中各元素的质量百分含量为：O-65.88％，P-10.92％，Fe-10.86％，Zn-12.79％。磷化膜的厚度为10.0μm，单位质量为23.10g/m2，粗糙度为0.88μm，硬度为189.53 HV；硫酸铜点滴时间为75s，耐盐水8小时，耐盐雾4小时。
实施例二
(1)复合磷化液的组分为：磷化液基础液200ml/l、氧化锌2g/l、碳酸钠6g/l、工业硝酸18g/l、工业磷酸5g/l、硫酸铜0.25g/l、添加剂8g/l、其余为自来水。
(2)复合磷化液配制方法是按下述步骤进行的：
(a)、将一定量烘干的磷化渣加入反应器，往反应器加入蒸馏水，然后在混合液中加入过量30％的工业磷酸，在70℃的条件下搅拌反应时间为20min，待磷化渣充分溶解后过滤，滤液即为磷化液的基础液；
(b)、将磷化液基础液200ml/l、工业磷酸5g/l和工业硝酸18g/l在耐酸容器中搅拌混匀，缓慢加入经水调节的氧化锌2g/l溶液，边加边搅拌；
(c)、然后再依次加入硫酸铜0.25g/l、添加剂8g/l及自来水，搅拌至完全溶解；
(d)、用碳酸钠6g/l调节溶液的酸度。
Claims (2)
1.一种利用固废磷化渣配制的复合磷化液，它含有工业硝酸、工业磷酸、氧化锌、碳酸钠、硫酸铜和添加剂；其特征是：它还含有一种将一定量烘干的磷化渣、蒸馏水和加入过量30～50％的工业磷酸在反应器中保持70～90℃搅拌反应时间为20～30min后过滤出的磷化液基础液；所述复合磷化液的组分为：磷化液基础液200ml/l，工业硝酸14～21g/l，工业磷酸2～9g/l，氧化锌3～6g/l，碳酸钠5～19g/l，硫酸铜0.2～0.4g/l，添加剂6～11g/l，其余为自来水；所述复合磷化液的pH值为2～3，总酸度为19.0～22.0点，游离酸度为1.0～1.5点，酸比值为14～19。
2.一种利用固废磷化渣配制复合磷化液的方法；其特征是：按下述步骤进行：
(a)、将一定量烘干的磷化渣加入反应器，往反应器加入蒸馏水，然后在混合液中加入过量30～50％的工业磷酸，在70～90℃的条件下搅拌反应时间为20～30min，待磷化渣充分溶解后过滤，滤液即为磷化液的基础液；
(b)、将磷化液基础液200ml/l、工业磷酸2～9g/l和工业硝酸14～21g/l在耐酸容器中搅拌混匀，缓慢加入经水调节的氧化锌3～6g/l溶液，边加边搅拌；
(c)、然后再依次加入硫酸铜0.2～0.4g/l、添加剂6～11g/l及自来水，搅拌至完全溶解；
(d)、用碳酸钠5～19g/l调节溶液的酸度；
(e)、所述复合磷化液的磷化温度为55～65℃，磷化时间为300～600s。
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