CN101215685B

CN101215685B - 制备减摩层内锡含量阶升pvd轴瓦的方法

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Publication number: CN101215685B
Application number: CN2007100932152A
Authority: CN
Inventors: 冀庆康; 刘萍; 吴文俊
Original assignee: Chongqing Yuejin Machinery Co ltd
Current assignee: Chongqing Yuejin Machinery Co ltd
Priority date: 2007-12-27
Filing date: 2007-12-27
Publication date: 2011-06-22
Anticipated expiration: 2027-12-27
Also published as: CN101215685A

Abstract

一种制备减摩层内锡含量阶升PVD轴瓦的方法，本发明在轴瓦上溅射镍栅层后，首先在真空熔炉中熔炼成块状合金，然后，挤压成形，冷却后，装配成靶材；将铝合金靶材和轴瓦基底装入溅射舱，溅射舱的背底真空度为Pa，工作气体为氩气，调节溅射舱的溅射气压、溅射功率、基体温度，然后，在4小时内，将伴随负偏压绝对值从460～520V开始，递减到100～160V，使得滑动层内的锡含量自底层到表层呈阶梯上升的变化。这种分布使得PVD轴瓦既具有高达70～100N/mm²的承载能力，又具有良好的抗粘治性能或磨合性能。特别是柴油机在运行的初期，其整合性、顺应性非常重要；而本方案提供的PVD轴瓦正好能满足这种要求。

Description

制备减摩层内锡含量阶升PVD轴瓦的方法

技术领域

本发明涉及轴瓦的一种磁控溅射镀膜方法，轴瓦具有凹曲的表面，用磁控溅射的方法在轴瓦的内表面上生成镍栅层和铝合金减摩层，这种轴瓦主要用于高负荷条件下的发动机，如高端的船用柴油发动机、高级轿车发动机及航空发动机。

背景技术

轴瓦是柴油机心脏的关键运动部件，又是基础部件和消耗部件，轴瓦在使用中失效，将直接导致主机气缸变形或破裂等严重后果。

近年来，各种主机的发展速度很快，负荷和比压明显提高，这就对轴承元件例如滑动轴承提出更严格的要求。单层滑动轴承由于在高转速时变薄而不再能满足这些要求，从而滑动轴承工业更多地转向多层滑动轴承。多层滑动轴承通常包括一钢支承层(通常为镍栅层)，在其上通过滚压、电镀或阴极喷镀涂覆一个或多个其他的减摩层，例如具有锡成分的铝合金层，或滑动漆层。通过减摩层，一方面应该能够达到改善热力学的较高的点火压力，并从而导致能耗的减少或废气量减至最少；另一方面减摩层可以导致轴瓦重量的降低，进而减轻发动机的重量，满足了目前对轻型发动机的需求。

目前，通常采用阴极溅射的工艺方法在轴瓦的内表面溅射镍栅层和铝合金层，磁控溅射是在强电场、强磁场、高真空的溅射舱内通入少量惰性气体(氩气)。电子在强电场、强磁场(磁场方向与电场方向成一定角度)的条件下受磁场的洛仑兹力作用而进行螺旋加速运动并与氩原子碰撞。氩原子电离成正的氩离子(Ar⁺)和另一个电子。氩离子(Ar⁺)在电场作用下加速飞向溅射靶(阴极)，使被溅材料离解成具有高速、高能的微粒飞溅出来凝聚在轴瓦的内表面形成溅射膜层。然而，由于受原有加工工艺的影响，滑动层内锡组分含量及分布不合理，滑动层内的锡含量在底层、中部层和表层的变化不大，如果在PVD轴瓦承载高负荷的情况下，则在运行过程中可能发生不同程度的粘滞现象，影响PVD轴瓦的使用性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备减摩层内锡含量阶升PVD轴瓦的方法，能增加轴瓦的抗粘治性能。

为实现上述目的，本发明主要在溅射铝合金减摩层时，在4小时内，通过调整伴随负偏压绝对值从460V～520V，递减到100～160V，使得滑动层内的锡含量自底层到表层呈阶梯上升的变化。具体技术方案如下：将预处理过的轴瓦装入溅射舱，放入镍靶材和铝合金靶材，抽真空，在轴瓦的内表面溅射镍栅层，然后溅射铝合金减摩层，以及后续处理，所述溅射铝合金减摩层的工艺方法如下：先制备铝合金靶材，该铝合金靶材中纯锡、纯铜及纯铝的重量百分比为16％～25％∶0.3％～3％∶83.7％～72％；再溅射铝合金减摩层，工作气体为氩气，调节溅射舱的溅射气压、基体温度，然后，在0～0.5小时阶段，调整伴随负偏压到-520～-460V，在0.5～1小时阶段，调整伴随负偏压到-460～-400V，在1～1.5小时阶段，调整伴随负偏压到-400～-340V，在1.5～2小时阶段，调整伴随负偏压到-340～-280V，在2.5～2小时阶段，调整伴随负偏压到-340～-280V，在2～3小时阶段，调整伴随负偏压到-280～-220V，在3～4小时阶段，调整伴随负偏压到-220～-160V，在4～7小时阶段，调整伴随负偏压到-160～-100V。

本发明利用铝合金靶材中锡、铜及铝的沉积速率不同，通过靶材和基底之间的负偏压差(即伴随负偏压)的改变来调整减摩层中锡的含量。随着伴随附偏压的递增，减摩层中锡的含量递增。通过用ICP-AES型电感耦合等离子体发射光谱仪检测，减摩层内锡含量自镍栅层开始沿表面方向呈阶梯递升的趋势分布(如附图2、3及4)，这种分布使得PVD轴瓦既具有高达70～100N/mm²的承载能力，又具有良好的抗粘治性能或磨合性能

作为优选例，在溅射铝合金减摩层步骤时，所述溅射舱的溅射气压为0.4～1Pa、基体温度为50～98℃。

为了提高镍栅层与基体以及镍栅层与铝合金减摩层之间附着强度，本发明也可以在溅射镍栅层(Ni)之前先磁控溅射增设第一扩散层；所述溅射镍栅层之后，溅射铝合金减摩层之前先磁控溅射第二扩散层；所述磁控溅射第一扩散层的工艺条件：PVD轴瓦基体在抽真空的溅射舱内，参与互溅的基体衬里层为CuPbSn，采用纯度为99.99％的镍靶，对PVD轴瓦基体通电，PVD轴瓦基体负偏压为-300～-1700V；PVD轴瓦基体电流为0.5～2A；对镍靶通电，镍靶通负偏压为-200～-620V；镍靶电流为0.3～1A；基体衬里层与镍靶互溅处理时间为3～40分钟；最后第一扩散层各组分重量百分比如下：Cu 0～5％；CuPb 2～5％；CuPbSn 5～10％；CuNi 10～30％；CuPbSnNi 3～15％；CuPbNi余量；所述磁控溅射第二扩散层的工艺条件：覆盖有镍栅层的PVD轴瓦基体在抽真空的溅射舱内，参与互溅的镍栅层为Ni，采用纯度为99.2％的铝锡铜合金靶，该铝锡铜合金中锡的重量百分含量：16～24％；铜的重量百分含量：0.6～1.5％，其余为铝的重量百分含量，对PVD轴瓦基体通电，PVD轴瓦基体负偏压：-150～-1600V；PVD轴瓦基体电流为0.3～2A；对铝锡铜合金靶通电，铝锡铜合金靶负偏压：-150～-600V；铝锡铜合金靶电流：0.2～1A；镍栅层与铝锡铜合金靶互溅处理时间：2～30分钟；最后第二扩散层各组分重量百分比如下：Ni 0～3％；Ni₃Al 2～15％；NiAl 5～10％；Al₃Ni₂ 10～30％；Al 10～20％；NiAlSnCu 0～15％；AlSnCu 10～25％；AlSn余量。满足上述工艺参数溅射的第二扩散层与镍栅层形成金属健结构和机械互锁结构，提高了镍栅溅射层与溅射铝合金减摩层之间附着强度。本发明通过在溅射层与基体以及溅射层与溅射层之间增加磁控溅射扩散层，通过扩散层的金属健结构和机械互锁结构，提高溅射层与基体以及溅射层与溅射层之间附着强度。

作为优选例，上述磁控溅射第一扩散层和第二扩散层，溅射舱内温度为50～98℃；工作气体氩气分压为0.4～1Pa。

有益效果：通过用ICP-AES型电感耦合等离子体发射光谱仪检测，减摩层内锡含量自镍栅层开始沿表面方向呈阶梯递升的趋势分布，这种分布使得PVD轴瓦既具有高达70～100N/mm²的承载能力，又具有良好的抗粘治性能或磨合性能；并且，本发明提供的PVD轴瓦能满足柴油机在运行初期，对PVD轴瓦的整合性和顺应性要求。同时，本发明也可以通过在溅射镍栅层之前先磁控溅射第一扩散层以及在溅射镍栅层之后，溅射铝合金减摩层之前先磁控溅射第二扩散层，提高了镍栅层与基体以及镍栅层与铝合金减摩层之间的附着强度。

附图说明

图1为经本发明所述方法制备轴瓦的结构示意图；

图2为本发明实施例1锡的重量百分含量(％)随铝合金(AlSnCu)溅射膜层厚度图(μm)增加的阶梯递升变化趋势；

图3为本发明实施例2锡的重量百分含量(％)随铝合金(AlSnCu)溅射膜层厚度图(μm)增加的阶梯递升变化趋势；

图4为本发明实施例3锡的重量百分含量(％)随铝合金(AlSnCu)溅射膜层厚度图(μm)增加的阶梯递升变化趋势。

具体实施方式

实施例1

(1)靶材制备

镍靶材采用纯度为99.99％的镍靶；铝合金靶材用纯锡、纯铜及纯铝按重量比为16％∶0.3％∶83.7％的比例配置，首先在电弧熔炼炉中熔炼成块状合金，然后挤压成形，随炉冷却至室温后，加工成符合溅射仪要求的溅射靶材。

(2)轴瓦基底预处理

首先将轴瓦进行抛光处理，然后放入处理槽中，经化学除油、酸洗、电解除油及超声波清洗，去除氧化层和油污，然后放入烘箱烘干，处理完成后放入放入溅射舱内的夹具上。

(3)溅射制备PVD轴瓦

①溅射镍栅层4

用常规的工艺步骤及工艺参数溅射镍栅层。

②溅射铝合金减摩层6

工作气体为氩气，溅射气压为0.4Pa，基底温度50℃，然后，按下表将伴随负偏压从-520V开始，在4小时内递增到-160V，伴随负偏压指的是加在轴瓦基体与靶材之间的负偏压差，靶体的负偏压在-300～-600V之间，通过调节基体上的负偏压，控制基体与靶材之间的负偏压差。

时间(小时)	0～0.5	0.5～1	1～1.5	1.5～2	2～3	3～4	4～7
								伴随负偏压(伏)	-520	-460	-400	-340	-280	-220	-160

用ICP-AES型电感耦合等离子体发射光谱仪(德国ZEISS制造)，检测结果如表1及附图1，减摩层内锡含量自镍栅层开始沿表面方向呈阶梯递升的趋势分布。

表1：Sn的重量百分含量——AlSnCu溅射膜层厚度表

AlSn20Cu1溅射膜层厚度(μm)	0～2	2～4	4～6	6～8	8～10	10～12	12～14	14～16	16～24
										Sn的重量百分含量(％)	14	16	18	19	20	21	22	23	24

(4)后续处理

溅射完成后，用真空存储器存储轴瓦，然后经烘箱烘干后，检测轴瓦的附着强度，然后经精饰、浸油处理，最后塑封包装。

实施例2

(1)靶材制备

镍靶材采用纯度为99.99％的镍靶；铝合金靶材用纯锡、纯铜及纯铝按重量比为20％∶1.6％∶78.4％的比例配置，其他步骤与实施例1相同。

(2)轴瓦基底预处理

该步骤与实施例1相同。

(3)溅射制备PVD轴瓦

①溅射第一扩散层3

在实施例1溅射镍栅层之前，增加溅射扩散层步骤，以提高镍栅层与基体的附着强度，轴瓦基体参与互溅的基体衬里层1为CuPbSn，基体温度为50℃，溅射气压为0.4Pa，PVD轴瓦基体负偏压为-1700V；PVD轴瓦基体电流为2A；镍靶负偏压为-200V；镍靶电流为0.3A；处理时间为8分钟；最后第一扩散层3各组分重量百分比如下：CuPb 2％；CuPbSn 10％；CuPbSn 5％；CuNi 30％；CuPbSnNi 3％；CuPbNi余量，第一扩散层3厚度0.05μm。

②溅射镍栅层4

该步骤与实施例1相同。

③溅射第二扩散层5

为了增加镍栅层与铝合金减摩层之间的附着强度，在实施例1溅射铝合金减摩层(AlSnCu)之前先磁控溅射增设第二扩散层，覆盖有镍栅层(Ni)4的PVD轴瓦基体在抽真空的溅射舱内，参与互溅的镍栅层4为Ni，采用采用纯度为99.2％的铝锡铜合金靶，采用纯度为99.2％的铝锡铜合金靶，该铝锡铜合金中锡的重量百分含量：24％；铜的重量百分含量：0.6％；其余为铝的重量百分含量，基体温度为50℃，溅射气压为0.4Pa，PVD轴瓦基体负偏压为-200V；PVD轴瓦基体电流为0.3A；镍靶负偏压为-180V；镍靶电流为0.2A；处理时间为6分钟；最后第二扩散层5各组分重量百分比如下：Ni 3％；Ni₃Al 15％；NiAl5％；Al₃Ni₂ 30％；Al 10％；AlSnCu 10；AlSn余量，第二扩散层5厚度0.05μm。

④溅射铝合金减摩层6

工作气体为氩气，溅射气压为0.7Pa，基底温度70℃，然后，按下表将伴随负偏压从-490V开始，在4小时内递增到-130V。

时间(小时)	0～0.5	0.5～1	1～1.5	1.5～2	2～3	3～4	4～7
								伴随负偏压(伏)	-490	-430	-370	-310	-250	-190	-130

用ICP-AES型电感耦合等离子体发射光谱仪(德国ZEISS制造)，检测结果如表2及附图3，减摩层内锡含量自镍栅层开始沿表面方向呈阶梯递升的趋势分布。

表2：Sn的重量百分含量——AlSnCu溅射膜层厚度表

AlSn20Cu1溅射膜层厚度(μm)	0～2	2～4	4～6	6～8	8～10	10～12	12～14	14～16	16～24
										Sn的重量百分含量(％)	15	17	19	20.5	21.5	22.4	23.2	24.6	25.5

(4)后续处理

该步骤与实施例1相同。

实施例3

(1)靶材制备

镍靶材采用纯度为99.99％的镍靶；铝合金靶材用纯锡、纯铜及纯铝按重量比为25％∶3％∶72％的比例配置，其他步骤与实施例1相同。

(2)轴瓦基底预处理

该步骤与实施例1相同。

(3)溅射制备PVD轴瓦

①溅射第一扩散层3

工艺及设备与实施例1相同，所不同的是所述磁控溅射第一扩散层3的工艺条件：基体温度为98℃，溅射气压为1Pa，PVD轴瓦基体负偏压为-300V；PVD轴瓦基体电流为0.5A；镍靶负偏压为-620V；镍靶电流为1A；处理时间：40分钟；最后第一扩散层3各组分重量百分比如下：Cu 5％；CuPb 5％；CuPbSn 5％；CuPbSn 10％；CuNi 10％；CuPbSnNi 15％；CuPbNi余量；第一扩散层3厚度0.5μm。

②溅射镍栅层4

该步骤与实施例1相同。

③溅射第二扩散层5

工艺与设备与实施例1相同，所不同的是所述磁控溅射第二扩散层5的工艺条件为：采用纯度为99.2％的铝锡铜合金靶，(锡的重量百分含量：16％；铜的重量百分含量：1.5％；其余为铝的重量百分含量)，基体温度为98℃，溅射气压为1Pa，PVD轴瓦基体负偏压：-1600V；PVD轴瓦基体电流：2A；镍靶负偏压：-600V；镍靶电流：0.1A；处理时间：2分钟；最后第二扩散层5各组分重量百分比如下：Ni₃Al 2％；NiAl 10％；Al₃Ni₂ 10％；Al 20％；NiAlSnCu15％；AlSnCu 25％；AlSn余量，第二扩散层3厚度0.5μm。

④溅射铝合金减摩层6

工作气体为氩气，溅射气压为1Pa，基底温度98℃，然后，按下表将伴随负偏压从-460V开始，在4小时内递增到-100V：

时间(小时)	0～0.5	0.5～1	1～1.5	1.5～2	2～3	3～4	4～7
								伴随负偏压(伏)	-460	-400	-340	-280	-220	-160	-100

用ICP-AES型电感耦合等离子体发射光谱仪(德国ZEISS制造)，检测结果如表3及附图4，减摩层内锡含量自镍栅层开始沿表面方向呈阶梯递升的趋势分布。

表3：Sn的重量百分含量——AlSnCu溅射膜层厚度表

AlSn20Cu1溅射膜层厚度(μm)	0～2	2～4	4～6	6～8	8～10	10～12	12～14	14～16	16～24
										Sn的重量百分含量(％)	16	18	20	21	22	23	24	25	25

(4)后续处理

该步骤与实施例1相同。

以上仅对与本发明发明点相关的工艺步骤及工艺参数加以介绍，对于常规工艺步骤如溅前处理、溅射镍栅层及后续处理等都是现在的一般常规的技术，所有整个制造加工设备都是现有的设备。

Claims

1.一种制备减摩层内锡含量阶升PVD轴瓦的方法，包括以下工艺步骤：将预处理过的轴瓦装入溅射舱，放入镍靶材和铝合金靶材，抽真空，在轴瓦的内表面溅射镍栅层(4)，然后溅射铝合金减摩层(6)，以及后续处理，其特征在于：所述溅射铝合金减摩层(6)的工艺条件如下：先制备铝合金靶材，该铝合金靶材中纯锡、纯铜及纯铝的重量百分比为16％～25％∶0.3％～3％∶83.7％～72％；再溅射铝合金减摩层(6)，工作气体为氩气，调节溅射舱的溅射气压、基体温度，然后，在0～0.5小时阶段，调整伴随负偏压到-520～-460V，随后至0.5～1小时阶段，调整伴随负偏压到-460～-400V，随后至1～1.5小时阶段，调整伴随负偏压到-400～-340V，随后至1.5～2小时阶段，调整伴随负偏压到-340～-280V，随后至2.5～2小时阶段，调整伴随负偏压到-340～-280V，随后至2～3小时阶段，调整伴随负偏压到-280～-220V，随后至3～4小时阶段，调整伴随负偏压到-220～-160V，随后至4～7小时阶段，调整伴随负偏压到-160～-100V；所述溅射舱抽真空后，在所述溅射镍栅层(4)之前先磁控溅射第一扩散层(3)；所述溅射镍栅层(4)之后，溅射铝合金减摩层(6)之前先磁控溅射第二扩散层(5)；所述磁控溅射第一扩散层(3)的工艺条件：PVD轴瓦在抽真空的溅射舱内，参与互溅的基体衬里层(1)为CuPbSn，采用纯度为99.99％的镍靶，对PVD轴瓦通电，PVD轴瓦负偏压为-300～-1700V；PVD轴瓦电流为0.5～2A；对镍靶通电，镍靶通负偏压为-200～-620V；镍靶电流为0.3～1A；基体衬里层(1)与镍靶互溅处理时间为3～40分钟；最后第一扩散层(3)各组分重量百分比如下：Cu 0～5％；CuPb 2～5％；CuPbSn 5～10％；CuNi 10～30％；CuPbSnNi 3～15％；CuPbNi余量；所述磁控溅射第二扩散层(5)的工艺条件：覆盖有镍栅层(4)的PVD轴瓦在抽真空的溅射舱内，参与互溅的镍栅层(4)为Ni，采用纯度为99.2％的铝锡铜合金靶，该铝锡铜合金中锡的重量百分含量：16～24％；铜的重量百分含量：0.6～1.5％，其余为铝的重量百分含量，对PVD轴瓦通电，PVD轴瓦负偏压：-150～-1600V；PVD轴瓦电流为0.3～2A；对铝锡铜合金靶通电，铝锡铜合金靶负偏压：-150～-600V；铝锡铜合金靶电流：0.2～1A；镍栅层(4)与铝锡铜合金靶互溅处理时间：2～30分钟；最后第二扩散层(5)各组分重量百分比如下：Ni 0～3％；Ni3Al 2～15％；NiAl 5～10％；Al3Ni210～30％；Al 10～20％；NiAlSnCu 0～15％；AlSnCu 10～25％；AlSn余量。

2.根据权利要求1所述的制备减摩层内锡含量阶升PVD轴瓦的方法，其特征在于：在溅射铝合金减摩层(6)步骤，所述溅射舱的溅射气压为0.4～1Pa、基体温度为50～98℃。

3.根据权利要求1所述的制备减摩层内锡含量阶升PVD轴瓦的方法，其特征在于：所述磁控溅射第一扩散层(3)和第二扩散层(5)，溅射舱内温度为50～98℃；工作气体氩气分压为0.4～1Pa。