CN101215267A - 具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂、其制备及应用 - Google Patents
具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂、其制备及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂、其制备及应用，该吸收剂的结构通式I是(如图)，其制备：(1)三聚氯氰中加入反应活性物质，以水为溶剂，0～5℃反应1～2h，引入反应活性基团；(2)加入连接基团物质，以水为溶剂，40～50℃反应3～4h，连接两个三嗪环；其应用：采用正交实验得出优化整理工艺，在优化整理工艺的基础上，测试抗紫外性能、耐洗性能及整理前后的物理机械性能。该吸收剂在棉织物上具有良好的反应活性、水溶性、紫外线吸收能力，并为棉用多功能整理剂的研究提供了必要的中间体。
Description
技术领域
本发明属棉用紫外线吸收剂领域，特别是涉及一种具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂。
背景技术
众所周知，人体适当地接受紫外线照射会因其灭菌消毒和促进体内合成维生素D而使人类获益，但过度的照射会加速人体皮肤老化甚至产生癌变。医学研究表明：紫外线能使皮肤细胞中的DNA受损引起晒斑，产生色素沉着，如表皮细胞DNA损伤过多，超过其修复能力会使皮肤致癌。
针对紫外线的皮肤保护一方面是针对皮肤的直接保护，另一方面是考虑用衣服遮盖皮肤从而使皮肤避开紫外线。在衣服织物选用方面，棉织物以其吸湿性强、透气性好、无静电、穿着舒适等特点，深受人们青睐，是制作夏装和户外活动装的主要材料，因此人们对棉织物抗紫外效果的要求越来越高。
传统的紫外线吸收剂大多通过物理吸附、粘合、交联剂交联、掺杂等手段固定到纺织纤维中，因此，产品在使用过程中会存在以下缺点：①紫外线吸收剂剂与纺织纤维结合牢度差，易流失，随着使用时间的延长或洗涤次数的增多，抗紫外线功能逐渐减小并最终消失；②采用交联或粘合的方法，不但会对纺织品的性能产生影响，而且有时也会降低抗紫外线性能；③掺杂的方法主要适用于合成纤维的整理，由于掺杂需在纺丝之前进行，因此，紫外线吸收剂和纺织纤维之间的相容性至关重要。因此，近年来，棉用紫外线吸收剂正向着反应性、耐久性和多功能性等方向发展。
近年来，关于棉用紫外线吸收剂的研究取得了一定的进展。比如东华大学的高原以氨基苯磺酸、三聚氯氰和2，4-二羟基二苯甲酮为原料合成了一种自身带有反应活性基团的棉用紫外线吸收剂；沈阳化工学院的王芳以吸收能力强、安全有效的苯并三唑类紫外线吸收剂为母体，向分子中引入能够与棉纤维发生反应的三聚氯氰或乙烯砜等活性基团，合成了一种棉用反应性紫外线吸收剂。他们合成的紫外线吸收剂都具有反应性，但不具备双反应活性基团，不能引入其他功能整理基团或引入其他基团后自身丧失反应活性，满足不了人们日益增长的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂、其制备及应用，该棉用紫外线吸收剂具有良好的耐久性和优良的紫外线吸收效果。此外，由于该棉用紫外线吸收剂具有双反应活性基团，能够引入其他具有功能整理效果的基团，可以作为合成棉用多功能整理剂的中间体。
本发明的一种具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂，其结构通式I如下：
所述通式I中连接基团R可以是：-NHCH2CH2NH-、-NHCH2CH2CH2NH-、-NHCH2CH2CH2CH2NH-、-NHCH2CH2CH2CH2CH2NH-等脂肪族二元胺化合物基团或
肪族或芳香族乙基砜化合物基团。
所述通式I中表示的化合物中X、三嗪环上氯原子的存在给化合物提供了双反应活性基团，赋予了化合物良好的反应活性。
本发明的具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂的制备方法，是以三聚氯氰、反应活性物质和连接基团物质等为原料，发生取代反应合成的，其具体合成步骤如下：
(1)三聚氯氰中加入反应活性物质，以水为溶剂，0～5℃反应1～2h，引入反应活性基团；
(2)加入连接基团物质，以水为溶剂，40～50℃反应3～4h，连接两个三嗪环。
所述反应物三聚氯氰、反应活性物质、连接基团物质、溶剂水之间的摩尔用量比为1∶1∶0.5∶90。
等含有氨基的脂肪族或芳香族乙基砜化合物。
所述连接基团物质为H2NCH2CH2NH2、H2NCH2CH2CH2NH2、H2NCH2CH2CH2CH2NH2、H2NCH2CH2CH2CH2CH2NH2等脂肪族二元胺化合物或 
等芳香族二元胺化合物。
本发明的双反应活性棉用紫外线吸收剂的应用，其步骤：
(1)采用正交实验得出优化整理工艺；
(2)在优化整理工艺的基础上，测试抗紫外性能、耐洗性能及整理前后的物理机械性能。本发明的有益效果：
本发明合成的紫外吸收剂在棉织物上具有良好的反应活性、水溶性、紫外线吸收能力，并为棉用多功能整理剂的研究提供了必要的中间体。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中使用的水为自来水，化学药品均为化学纯，纯棉府绸的规格为纱支JC40×40，经密100×纬密90，幅宽67″。
实施例1
将9.2g三聚氯氰加入到80ml冰水中，搅拌成浆状，冰浴。缓慢加入3g乙二胺，0～5℃保温反应2～3h。反应完毕后用10％的氢氧化钠水溶液调节pH至5～6。然后缓慢加入18g的4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸，升温至40～50℃，保温反应3～4h。反应过程中每隔半小时用10％的NaOH水溶液调节PH值5～6。反应完毕后得到浅灰色乳状溶液，所得溶液经过滤烘干，分离提纯后得到化合物(1)。所得溶液未经整理，可直接用于棉织物抗紫外整理。
实施例2
本专利对化合物(1)在纯棉府绸上的优化整理工艺进行了探讨，采用了六因素五水平正交实验最后得出优化整理工艺为：浴比1∶15，室温放入紫外线吸收剂和棉布，吸收剂用量为织物重的1～10％，升温至50℃，加入元明粉40g/L，保温25min，然后加入纯碱30g/L，升温至85℃，保温25min，热水洗一次，冷水洗净，烘干。
实施例3
在优化整理工艺条件下，采用实施例1中所得到的浅灰色乳状溶液直接对纯棉府绸进行抗紫外整理，并对整理后纯棉府绸进行50次皂洗，分别对织物整理前、整理后和皂洗50次后的UPF值进行测试，测试结果见表1。整理后纯棉府绸的UPF值随着紫外线吸收剂用量的增加而显著增加，当整理剂用量达到织物重量1％时，织物UPF即可达到50以上，当用量达到5％时，织物UPF达到了80以上。可见，整理的纯棉府绸具有极佳的紫外线防护性能。整理后纯棉府绸经50次洗涤后UPF值的保留率仍在90％以上，由此表明制备的紫外线吸收剂具有优良的耐洗涤性能。
表1抗紫外性能和耐洗性能测试结果
| 吸收剂用量/织物重量 | 整理后UPF值 | 皂洗50次后UPF值 |
| 原布1％2％3％4％5％6％7％8％9％10％ | 10.4057.1363.0175.3979.8485.7987.1098.6399.32101.18102.49 | 10.2054.5660.3471.6774.7880.8782.6690.2393.3096.1297.92 |
实施例4
选取实施例3中经5％和10％织物重紫外线吸收剂整理后的纯棉府绸，采用标准方法测试整理前后织物物理机械性能的变化情况，具体测试指标及结果见表2。由表中数据可知，吸收剂对整理后织物的物理机械性能只有很小的影响。
表2物理机械性能测试结果
| 织物物理机械测试指标 | 紫外线吸收剂用量(/织物重量) | ||
| 5.00％ | 10.00％ | ||
| 毛效/cm | 整理前整理后整理前经向 | 8.207.707.16 | 8.207.307.16 |
| 撕破强力/N | 整理后经向整理前纬向整理后纬向 | 6.539.739.47 | 6.159.738.93 |
| 白度 | 整理前整理后 | 43.2844.23 | 43.2843.90 |
| 透气率/mm·s-1 | 整理前整理后 | 46.7545.55 | 46.7544.70 |
Claims (8)
1.一种具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂，其特征在于：该吸收剂的结构通式I是
2.根据权利要求1所述的具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂，其特征在于：所述通式I中连接基团R是脂肪族二元胺化合物基团-NHCH2CH2NH-、-NHCH2CH2CH2NH-、-NHCH2CH2CH2CH2NH-、-NHCH2CH2CH2CH2CH2NH-，或芳香族二元胺化合物基团
3.根据权利要求1所述的具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂，其特征在于：所述通式I中活性基团X是卤素基团F-、Cl-，或含有氨基的脂肪族或芳香族乙基砜化合物基团
4.一种具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂的制备方法，步骤如下：
(1)三聚氯氰中加入反应活性物质，以水为溶剂，0～5℃反应1～2h，引入反应活性基团；
(2)加入连接基团物质，以水为溶剂，40～50℃反应3～4h，连接两个三嗪环。
5.根据权利要求4所述的具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于：所述反应物三聚氯氰、反应活性物质、连接基团物质、溶剂水之间的摩尔用量比为1∶1∶0.5∶90。
6.根据权利要求4所述的具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于：所述反应活性物质为含有氨基的脂肪族或芳香族乙基砜化合物
7.根据权利要求4所述的具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于：所述连接基团物质为脂肪族二元胺化合物H2NCH2CH2NH2、H2NCH2CH2CH2NH2、H2NCH2CH2CH2CH2NH2、H2NCH2CH2CH2CH2CH2NH2，或芳香族二元胺化合物
8.具有双反应活性基团的棉用紫外线吸收剂的应用，其步骤：
(1)采用正交实验得出优化整理工艺；
(2)在优化整理工艺的基础上，测试抗紫外性能、耐洗性能及整理前后的物理机械性能。
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