CN101202144B - 一种制备Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明设计的一种制备Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜的方法，其特征在于：该Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜采用磁控溅射法中的两靶共溅法制得；其具体方法是：选择合金成分为Fe50Mn50～Fe70Mn30的合金制得直径为50-60mm、厚度1-5mm的FeMn合金靶，选择直径为50-60mm、厚度1mm单晶硅为单晶硅靶；采用纯铜片或玻璃作为基片，将Fe-Mn合金靶和单晶硅靶置于距基50cm、且与基片取向为60度位置，在溅射背底真空度＜10-5Pa条件下，溅射过程中保持Ar气压为0.1-1.0Pa，采用两靶共溅的方式在基片上沉积制得适用的Fe-Mn-Si薄膜；溅射时FeMn合金靶功率50-150W，单晶Si靶功率为20-80W。
Description
技术领域
本发明涉及的一种磁性形状记忆合金薄膜的制备方法，尤其是一种制备Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜的方法，属于薄膜制备及应用领域。
背景技术
Fe-Mn-Si是一种新型的磁性形状记忆合金。磁性形状记忆合金不仅具有传统形状记忆合金受温度场控制的热弹性形状记忆效应，而且具有受磁场控制的磁性形状记忆效应，有望成为磁致伸缩材料之后的新一代驱动和传感材料。Fe系磁性形状记忆合金由于具有形变回复量大、相变伪弹性优良、热及应力循环稳定性好等显著优点，具有更广泛的应用。随着微机电系统的迅猛发展，低场高灵敏的磁性形状记忆材料作为新近发展的新型机电转换智能材料，有着广阔的应用前景，但是，合金体材料尚存在脆性大、驱动磁场阈值高、磁感生应变稳定性和重复性低、成分均匀性差等缺点，难于作为微机电系统的候选材料。探索磁驱动形状记忆薄膜以改善薄膜的韧性，提高成分均匀性和性能稳定性，进而提高磁性形状记忆薄膜的响应频率和输出功率，具有重要的科学理论价值。已有研究表明，薄膜制备工艺对薄膜的厚度、成分、马氏体相变温度及磁性能等有显著影响，热处理后对薄膜的性能也有较大影响。因此，寻求一种合适的磁驱动形状记忆薄膜制作工艺对于提高Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜的使用性能是十分重要的。
发明内容：
本发明的目的：旨在提出一种制备Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜的方法。
这种制备Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜的方法，其特征在于：该Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜采用磁控溅射法中的两靶共溅法制得，其具体方法是：选择合金成分为Fe50Mn50-Fe70Mn30的合金制得直径为50-60mm、厚度1-5mm的合金靶、选择直径为50-60mm，厚度1mm的单晶硅为单晶硅靶；采用纯铜片或玻璃作为基片，将Fe-Mn合金靶和单晶硅靶置于距基片50cm、且与基片取向为60度位置，在溅射背底真空度＜10-5Pa条件下，采用两靶共溅的方式在基片上沉积制得适用的Fe-Mn-Si薄膜；溅射过程中保持Ar气压为0.1-1.0Pa，溅射时FeMn合金靶功率为50-150W，单晶Si靶为20-80W。
根据以上技术方案提出的这种制备Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜的方法，制备获得的Fe-Mn-Si薄膜，不仅具有良好的热稳定性以及低应力水平，测试表明热处理后薄膜具有优良的磁学性能；并且能够提高企业的生产效率，具有广泛的推广价值和经济效益。
附图说明
图1为溅射薄膜经550°/2h真空热处理后的XRD图；
图2为以铜为基片，溅射制备薄膜经550°/2h真空热处理后的磁滞回线图；
图3为以玻璃为基片，溅射制备薄膜550℃/2h真空热处理后的磁滞回线图。
具体实施方式
以下结合附图进一步阐述本发明，并给出本发明的实施例。
这种制备Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜的方法，其发明的主创点在于：用磁控溅射法制备Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜。
其具体的工艺步骤是：选择合金成分为Fe50Mn50-Fe70Mn30的合金制得直径为50-60mm、厚度1-5mm的合金靶，另一靶选择直径为50-60mm，厚度1mm单晶硅为单晶硅靶；采用纯铜片或玻璃作为基片，将Fe-Mn合金靶和单晶硅靶置于距基50cm、且与基片取向为60度位置。在溅射背底真空度＜10-5Pa条件下，溅射过程中保持Ar气压为0.1-1.0Pa，采用两靶共溅的方式在基片上沉积制得适用的Fe-Mn-Si薄膜。
溅射时FeMn合金靶功率为50-150W，单晶Si靶为20-80W。
在上述方法中采用的合金靶材是在温度600-1000℃，真空度＜10-4Pa真空熔炼制得的Fe-Mn合金，该合金靶材成分为Fe50Mn50至Fe70Mn30。将所得合金熔锭线切割为直径为50-60mm、厚度1-5mm的合金靶。
所采用的单晶硅靶中的单晶硅直径50-60mm，厚度1mm。
采用磁控溅射法主要是由于磁控溅射法溅射速率高、沉积稳定，能制得均匀的薄膜。磁控溅射法中采用两靶共溅法制备Fe-Mn-Si薄膜，能够通过调节各靶的功率等参数，改变各靶材的溅射速率，从而在基片上沉积制备得到不同成分的薄膜。
经试验检验：应用上述方法制得的Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜，经过不同的溅射功率及溅射时间得到的薄膜厚度为0.1-5μm。以铜为基片，经过550°/2h真空热处理后的磁滞回线图，其中最大磁化强度δs202.96emu/g，剩磁δ18.65emu/g，剩磁比Mr/Ms 0.092，矫顽力为jHc282Oe。
采用本发明制备的Fe-Mn-Si薄膜，具有良好的热稳定性以及低应力水平，测试表明热处理后薄膜具有优良的磁学性能。磁控溅射法制备薄膜能够提高生产效率，能作为制备Fe-Mn-Si薄膜的新方法。
图1的XRD检测图表明样品中存在γ(fcc)奥氏体以及少量ε(hcp)马氏体组织以及Si相。
图2以铜为基片制得薄膜样品经真空热处理后的磁滞回线为封闭曲线，其中最大磁化强度δs202.96emu/g，剩磁δr18.65emu/g，剩磁比Mr/Ms 0.092，矫顽力为jHc282Oe
图3以玻璃为基片制得薄膜样品经真空热处理后的磁滞回线为封闭曲线，其中最大磁化强度δs42.5emu/g，剩磁δr5.69emu/g，剩磁比Mr/Ms 0.134，矫顽力为jHc680Oe
Claims (1)
1.一种制备Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜的方法，其特征在于：该Fe-Mn-Si磁性形状记忆合金薄膜采用磁控溅射法中的两靶共溅法制得，其具体方法是：选择合金成分为Fe50Mn50-Fe70Mn30的合金制得直径为50-60mm、厚度1-5mm的合金靶、选择直径为50-60mm，厚度1mm的单晶硅为单晶硅靶；采用纯铜片或玻璃作为基片，将Fe-Mn合金靶和单晶硅靶置于距基片50cm、且与基片取向为60度位置，在溅射背底真空度＜10-5Pa条件下，采用两靶共溅的方式在基片上沉积制得适用的Fe-Mn-Si薄膜；溅射过程中保持Ar气压为0.1-1.0Pa，溅射时FeMn合金靶功率为50-150W，单晶Si靶为20-80W。
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