CN101195494A - 改良复分解制碱工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改良复分解制碱工艺。先用密度计测量出重氯化铵母液的混合密度，再确定氯化钠的加入量，在加氯化钠后的氯化铵母液中加入氯化钡、纯碱添加剂，经搅拌、反应、清除沉淀后形成净化氯化钠饱和溶液，再输送到重碱反应釜中，然后加热溶液至45度时均匀加入碳铵。将制取纯碱后产生的重碱母液和清水母液输送入氯化铵反应釜中加热到50度时停止加热，然后一次性加入氯化钠，待氯化钠溶解后，再用冷却水降温到36度可析出氯化铵。本发明通过测量密度配制氯化钠饱和溶液、除杂工艺、控制反应温度和改变加料方法，有效地克服了原材料浪费、产品纯度不高、色泽不好，使母液多次循环利用，大大节约了生产成本、提高了产品质量，避免了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种改良复分解制碱工艺，属化工领域。
背景技术
目前制取重碱和氯化铵是按以下工艺：测量氯离子含量确定加氯化钠量，配制氯化钠饱和溶液，在38℃的温度下，加入碳铵，经反应、稠厚、搅拌，再经分离清洗、烘干分解后制成纯碱；然后在搅拌、分离清洗产生的清水母液和重碱母液中加入氯化钠和硫酸配制氯化铵反应溶液，边加氯化钠、边反应，到温度降至26度时，进入稠厚器稠厚，经离心分离后制成氯化铵，最后将离心分离产生的氯化铵母液输送至重碱反应釜中配制氯化钠饱和溶液。这种工艺存在以下不足：1、在配制氯化钠饱和溶液时，采用测定氯离子的含量确定加氯化钠量，因氯化钠含量不定而使测量不准确，导致加氯化钠过多，造成浪费、纯碱产品中氯离子含量过高；2、在加入碳铵时，温度较低，只有38℃，造成重碱晶核过多，致使碱吸附颗粒，不宜分离、烘干，洗碱时用软水量大、洗掉重碱量大，影响产量；3、进入到氯化铵反应釜中的清水母液和重碱母液温度在36℃左右，此时，温度较低，氯化钠多次加入、温度降低，氯化钠边溶解，边反应生成氯化铵，当温度降低到一定数值时，加入的氯化钠便不溶解，不能生成氯化铵；4、由于在离心分离后产生的氯化铵母液中含有钙离子、镁离子、铁离子，影响产品的色泽和质量，含有硫酸根离子，重碱产品中含有硫酸钠，造成产品不纯；5、由于使用硫酸，使混合溶液中酸性过强、出碱率低，母液使用2周后就要排出，既浪费原料，又污染环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种既不用硫酸，可除掉钙、镁、铁离子以及硫酸根离子、母液循环利用，又可节约原材料、提高产品的产量和质量的改良复分解制碱工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种改良复分解制碱工艺，包括氯化钠饱和溶液的配制，在一定温度下，加入碳铵，经反应、稠厚、搅拌，再经分离清洗、烘干分解后制成纯碱；然后在搅拌、分离清洗产生的清水母液和重碱母液中加入氯化钠配制氯化铵反应溶液，经反应、稠厚、离心分离后制成氯化铵，最后将离心分离产生的氯化铵母液配制氯化钠饱和溶液。所述的氯化钠饱和溶液是按下述工艺配制：先将氯化铵母液输送至洗盐搅拌釜，用密度计测量出氯化铵母液的混合密度，再按照溶液配制前后的密度差计算氯化钠的加入量，加氯化钠搅拌溶解后，加入氯化钡、纯碱添加剂，经搅拌、反应后输送至储存搅拌釜中，再经沉淀池沉淀、清除沉淀后形成净化氯化钠饱和溶液，最后将净化氯化钠饱和溶液输送至重碱反应釜中备用；所述的加入碳铵和温度控制按下述方法进行：将重碱反应釜中的净化氯化钠饱和溶液加热至45度，并在45度恒温下连续、均匀地加入碳铵，直到碳铵全部加入；所述的氯化铵反应溶液按照以下方法配制：先将重碱母液和清水母液的混合溶液加热到50度时停止加热，然后一次性加入氯化钠，待氯化钠溶解后，再用冷却水降温到36度，即开始反应。
上述改良复分解制碱工艺，所述的氯化钠饱和溶液的配制中氯化钠的加入量按下式计算：
上述改良复分解制碱工艺，所述的氯化钡的加入量为加氯化钠量的3％，所述的纯碱添加剂的加入量为加氯化钠量的2％，。
上述改良复分解制碱工艺，所述的洗盐搅拌釜的搅拌速度为35转/分，搅拌时间为3个小时。
上述改良复分解制碱工艺，所述的加入碳铵的速度为100千克/小时。
本发明具有以下有益效果：
1、采用在氯化铵母液中加入纯碱添加剂，可有效的除去氯化钠中的杂质成分，提高产品色泽度，由于纯碱添加剂中含有硫化钠和聚丙烯酰胺，硫离子和铁离子形成棕色的硫化铁沉淀，聚丙烯酰胺和钙、镁离子形成土黄色沉淀。这样，就可有效的除去钙、镁、铁杂质成分。从而使母液多次循环利用，大大节约了生产成本，避免了环境污染
2、采用在氯化铵母液中加入氯化钡，使其与氯化钠和母液中的硫酸根离子形成硫酸钡沉淀。
3、采用测量密度确定加氯化钠量，大大提高了加氯化钠的准确度，有效的避免了产品中的氯离子过量，同时也节约了原材料。
4、采用将重碱反应温度提高到45度，不间断、均匀地加入碳铵，使反应溶液上表面形成20厘米左右的重碱颗粒泡沫层，从而避免了二氧化碳和氨气地排出，使产品产量大大提高，同时也节约软水用量。
5、将重碱母液和清水母液的混合溶液加热到50度时停止加热，然后一次性加入氯化钠，待氯化钠溶解后，再用冷却水降温到36度。使氯化钠完全溶解，进行反应，大大提高了氯化铵的产量。由于温度较低时，加入氯化钠，氯化钠不能完全溶解，而氯化铵的生成温度在26度到36度之间，温度过低、多次加料，致使反应不充分，从而影响产量。
本发明通过采用除杂工艺、测量密度配制氯化钠饱和溶液、控制反应温度和改变加料方法，有效地克服了原材料浪费、产品纯度不高、色泽不好、产出率低、母液不断排出污染环境等问题。母液多次循环利用，大大节约了生产成本、提高了产品质量，避免了环境污染。
改良前后的对比如下：利用原有工艺生产1吨纯碱，需用2.5吨碳铵和2吨氯化钠，得到0.6吨氯化铵；使用本发明工艺后，生产1吨纯碱，需用1.85吨碳铵和1.42吨氯化钠，得到1.24吨氯化铵。相比之下，生产1吨纯碱可节约碳铵0.65吨、氯化钠0.68吨，多得到0.64吨氯化铵。同时大大提高产品的质量：重碱的纯度和色泽度大有改善，氯化铵中氮含量大于等于23％，达到国家标准规定要求。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述：
附图说明
图1是现有技术的工艺流程框图
图2是本发明工艺流程框图。
具体实施方式：
具体实施例：
如图1所示，先测量氯离子含量确定加氯化钠量，加氯化钠配制氯化钠饱和溶液，将氯化钠饱和溶液加热至38℃，在38℃的恒温下，间断加入碳铵，经反应、稠厚、搅拌，再经分离清洗、烘干分解后制成纯碱；然后将搅拌、分离清洗产生的清水母液和重碱母液在36℃的温度时，加入氯化钠和硫酸配制氯化铵反应溶液，边反应、边加氯化钠，在26℃的温度时放出并在稠厚器中稠厚、经离心分离后制成氯化铵，最后将离心分离产生的氯化铵母液输送至重碱反应釜中配制氯化钠饱和溶液。
如图2所示，一种改良复分解制碱工艺，先将氯化铵母液输送至洗盐搅拌釜中，用密度计测量出氯化铵母液的混合密度，再按照溶液配制前后的密度差计算氯化钠的加入量，氯化钠的加入量按下式计算：
由于用于重碱反应的氯化钠饱和溶液中氯化钠的含量在30％左右较为合适，因此溶液配制后的密度可视为一个固定的常量：一般为1.2g/cm3，实际应用中只需测量溶液配制前的密度即可。加氯化钠并搅拌溶解后，加入氯化钠量3％的氯化钡和氯化钠量2％的纯碱添加剂，由于纯碱添加剂中含有硫化钠和聚丙烯酰胺，硫离子和铁离子形成棕色的硫化铁沉淀，聚丙烯酰胺和钙、镁离子形成土黄色沉淀。这样，就可有效的除去溶液中的钙、镁、铁杂质成分；氯化钡和溶液中的硫酸根离子形成硫酸钡沉淀。在洗盐搅拌釜中加入氯化钡和纯碱添加剂后，按照35转/分搅拌速度，搅拌3个小时；搅拌、反应后，输送至储存搅拌釜。如果10分钟之内进入沉淀池，则无需搅拌，如果储存时间超过10分钟，则按照35转/分搅拌速度搅拌，直到进入沉淀池为止。进入沉淀池，经沉淀清除沉淀物后形成净化氯化钠饱和溶液，将净化氯化钠饱和溶液输送至重碱反应釜内。将重碱反应釜内的氯化钠饱和溶液加热至45度，并在45度的恒温下，按照100千克/小时的速度连续、均匀地加入碳铵，此时溶液的上表面形成20厘米左右的重碱颗粒泡沫层，避免二氧化碳和氨气的排出；经反应后，输送到稠厚器稠厚、搅拌，再经分离清洗后形成重碱、最后将重碱烘干分解制成纯碱；将搅拌的清水母液和分离清洗产生的重碱母液加入到氯化铵反应釜中，先将重碱母液和清水母液的混合溶液加热到50度时停止加热，然后一次性加入氯化钠，待氯化钠溶解后，再用冷却水降温到36度，此时，氯化铵开始析出，到26度时输送到稠厚器稠厚，经离心分离后制成氯化铵。再将离心分离产生的氯化铵母液输送至洗盐搅拌釜中进行净化和配制氯化钠饱和溶液。
Claims (5)
1.一种改良复分解制碱工艺，包括氯化钠饱和溶液的配制，在一定温度下，加入碳铵，经反应、稠厚、搅拌，再经分离清洗、烘干分解后制成纯碱；然后在搅拌、分离清洗产生的清水母液和重碱母液中加入氯化钠配制氯化铵反应溶液，经反应、稠厚、离心分离后制成氯化铵，最后将离心分离产生的氯化铵母液配制氯化钠饱和溶液，其特征在于：所述的氯化钠饱和溶液是按下述工艺配制：先将氯化铵母液输送至洗盐搅拌釜，用密度计测量出氯化铵母液的混合密度，再按照溶液配制前后的密度差计算氯化钠的加入量，加氯化钠搅拌、溶解后，加入氯化钡、纯碱添加剂，经搅拌、反应后输送至储存搅拌釜中，再经沉淀池沉淀清除沉淀后形成净化氯化钠饱和溶液，最后将净化氯化钠饱和溶液输送至重碱反应釜中备用；所述的加入碳铵和温度控制按下述方法进行：将重碱反应釜中的净化氯化钠饱和溶液加热至45度，并在45度恒温下连续、均匀地加入碳铵，直到碳铵全部加入；所述的氯化铵反应溶液按照以下方法配制：先将重碱母液和清水母液的混合溶液加热到50度时停止加热，然后一次性加入氯化钠，待氯化钠溶解后，再用冷却水降温到36度，即开始反应。
2.按照权利要求1所述的改良复分解制碱工艺，其特征在于：所述的氯化钠饱和溶液的配制中氯化钠的加入量按下式计算：
3.按照权利要求1所述的改良复分解制碱工艺，其特征在于：所述的氯化钡的加入量为加氯化钠量的3％，所述的纯碱添加剂的加入量为加氯化钠量的2％，。
4.按照权利要求1所述的改良复分解制碱工艺，其特征在于：所述的洗盐搅拌釜的搅拌速度为35转/分，搅拌时间为3个小时。
5.按照权利要求1所述的改良复分解制碱工艺，其特征在于：所述的加入碳铵的速度为100千克/小时。
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