CN101190879B - 从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法，包括如下步骤：(1)将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和状态，贮存于进料罐；(2)在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，条件是：开始时全回流操作0.3h～0.6h，当精馏塔塔顶温度达到56.4℃稳定后，以10mL/h～20mL/h向精馏塔内加入经过步骤(1)处理的废丙酮溶媒，以回流比为5～7，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉，本发明的方法，精馏塔的传质效率提高6％以上，丙酮产品的质量含量达99.2％，丙酮的回收率达98.6％，其效果较为显著。

Description

从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法
技术领域
本发明涉及一种丙酮的回收方法，特别是涉及一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法。
背景技术
丙酮作为溶媒在制药过程中被广泛使用，使用后丙酮与水及其它微量药物形成溶液，该溶液即为废丙酮溶媒。如不进行溶媒回收，一方面造成环境污染，另一方面导致生产成本提高。为了丙酮循环使用，必须将水和微量成分除去，工业中通常采用精馏的方法进行分离。传统的分离方法效率低、能耗大、成本高。为了减少对环境的污染，进一步提高丙酮的回收率，创造更大的经济效益，亟需一种效率高、能耗低、成本小的分离方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种效率高、能耗低、成本小的从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法，包括如下步骤：
(1)将废丙酮溶媒置于磁感应强度为0.15T～0.515T的钕铁硼磁化器中，静置磁化10h～12h，使废丙酮溶媒达到磁饱和状态，贮存于进料罐；
(2)在精馏釜外部设置有磁感应强度为0.15T～0.45T的钕铁硼磁场，将贮存于所述进料罐的经过步骤(1)处理的部分磁饱和状态的废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，操作条件是：开始时全回流操作0.3h～0.6h，当精馏塔塔顶温度达到56.4℃稳定后，以10mL/h～20mL/h向精馏塔内加入所述经过步骤(1)处理的磁饱和状态的废丙酮溶媒，以回流比为5～7，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉。
优选的是：所述步骤(2)中所述连续精馏方式操作开始时全回流操作0.5h。
所述步骤(2)中所述向精馏塔内加入所述经过步骤(1)处理的磁饱和状态的废丙酮溶媒的速度为15mL/h。
所述步骤(2)中所述回流比为6。
本发明的一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法，采用永磁场对废丙酮溶媒进行磁化处理，然后在磁场的直接作用下进行连续精馏操作。与普通的连续精馏方法相比，采用磁化处理后，精馏塔的传质效率提高6％以上，丙酮产品的质量含量达99.2％，丙酮的回收率达98.6％，其效果较为显著。
附图说明
图1为本发明的工艺装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1
一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法，包括如下步骤：
(1)采用静置磁化方法，在磁感应强度为0.515T的钕铁硼磁化器中，加入300mL丙酮质量百分含量为60.5％的废丙酮溶媒进行磁化处理，磁化处理时间12h，经测定已达到磁饱和状态，贮存于进料罐；
(2)在精馏釜外部设置有磁感应强度为0.45T的钕铁硼磁场，将贮存于所述进料罐的经过步骤(1)处理的部分磁饱和状态的废丙酮溶媒(100mL)输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，操作条件是：开始时全回流操作0.5h，当精馏塔塔顶温度达到56.4℃稳定后，以15mL/h向精馏塔内加入磁饱和状态的废丙酮溶媒，以回流比为6，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉。操作1.5小时后基本维持稳定，从精馏塔塔顶和塔底取样，采用气相色谱分析样品，塔顶产品中丙酮质量含量为99.23％，塔底废水中丙酮质量含量为0.37％，计算得丙酮的回收率为98.61％。
钕铁硼磁场由中国科学院物理研究所研制。
工艺装置见图1，图中，1为钕铁硼永磁铁，2为磁化器，3为精馏釜，4为精馏塔，5为进料罐，6为冷凝器，7为回流比调节器，8为接收罐。
实施例1采用的是填料精馏塔，精馏塔直径25mm，塔内装2.5×2.5mm不锈钢θ环填料，精馏段填料层高度1100mm，提馏段填料层高度400mm。
废丙酮溶媒磁化可以是间歇的，精馏操作是连续的，废丙酮溶媒磁化和磁化精馏分别采用不同的磁场。每批废丙酮溶媒磁化12h(达磁饱和状态)后贮存于进料罐，可供精馏塔连续操作20h以上，故可保证精馏塔连续操作。
实施例2
一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法，包括如下步骤：
(1)将废丙酮溶媒置于磁感应强度为0.15T的钕铁硼磁化器中，静置磁化12h，使废丙酮溶媒达到磁饱和状态，贮存于进料罐；
(2)在精馏釜外部设置有磁感应强度为0.15T的钕铁硼磁场，将贮存于所述进料罐的经过步骤(1)处理的部分磁饱和状态的废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，操作条件是：开始时全回流操作0.3h，当精馏塔塔顶温度达到56.4℃稳定后，以20mL/h向精馏塔内加入所述经过步骤(1)处理的磁饱和状态的废丙酮溶媒，以回流比为5，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉。
实施例3
一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法，包括如下步骤：
(1)将废丙酮溶媒置于磁感应强度为0.515T的钕铁硼磁化器中，静置磁化10h，使废丙酮溶媒达到磁饱和状态，贮存于进料罐；
(2)在精馏釜外部设置有磁感应强度为0.45T的钕铁硼磁场，将贮存于所述进料罐的经过步骤(1)处理的部分磁饱和状态的废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，操作条件是：开始时全回流操作0.6h，当精馏塔塔顶温度达到56.4℃稳定后，以10mL/h向精馏塔内加入所述经过步骤(1)处理的磁饱和状态的废丙酮溶媒，以回流比为7，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉。

Claims (4)

1.一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将废丙酮溶媒置于磁感应强度为0.15T～0.515T的钕铁硼磁化器中，静置磁化10h～12h，使废丙酮溶媒达到磁饱和状态，贮存于进料罐；
(2)在精馏釜外部设置有磁感应强度为0.15T～0.45T的钕铁硼磁场，将贮存于所述进料罐的经过步骤(1)处理的一部分磁饱和状态的废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，操作条件是：开始时全回流操作0.3h～0.6h，当精馏塔塔顶温度达到56.4℃稳定后，以10mL/h～20mL/h向精馏塔内加入所述经过步骤(1)处理的磁饱和状态的废丙酮溶媒，以回流比为5～7，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉，所述废丙酮溶媒是在制药过程中被广泛使用，使用后丙酮与水及其它微量药物形成的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法，其特征是所述步骤(2)中所述连续精馏方式操作开始时全回流操作0.5h。
3.根据权利要求1所述的一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法，其特征是所述步骤(2)中所述向精馏塔内加入所述经过步骤(1)处理的磁饱和状态的废丙酮溶媒的速度为15mL/h。
4.根据权利要求1所述的一种从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮的方法，其特征是所述步骤(2)中所述回流比为6。
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