CN101187645A - 电化学co传感器防水透气过滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学CO传感器过滤膜的制备方法。采用质量浓度为60％四氟乳液为成膜材料；采用氧化锌，氧化镁或氧化铝；硫酸钠或硫酸镁；活性炭；无水乙醇；酸性高锰酸钾溶液；器械选用开放式炼胶机；经过预处理，成膜过程，后处理和功能化步骤，制备出的CO传感器过滤膜对CO不吸附，对硫化物(H2S，SO2等)和氮氧化物(NOx)过滤效果非常好，对10ppm浓度的干扰气过滤效果可达98％以上。
Description
技术领域
本发明属于电化学CO传感器过滤膜的制备方法。
背景技术
控制电化学气体传感器具有检测范围宽，体积小，功耗低，可用于现场检测等优点，得到广泛的应用。但是，干扰气体组分会造成传感器的误报和信号偏差。常规过滤剂采用粉状物质，不易封装，并且计量不易控制，也不易更换。在发明专利02104274.8：控制电位电解型一氧化碳传感器过滤剂的制备方法中，提到用高锰酸钾，氢氧化钠配成水饱和溶液，将三氧化二铝放入其中浸泡，然后取出烘干，反复浸泡，烘干，制得CO传感器的过滤剂。该过滤剂为粉状试剂，不易封装。本发明通过将过滤剂膜片化，可以简化过滤物质安装过程，并且提高被过滤物质的分散性，使进样气体均匀通过。
发明内容
本发明的目的是提供电化学CO传感器防水透气过滤膜的制备方法。
由于聚四氟乙烯薄膜具有耐强酸，强碱，性能稳定，不吸附气体，防水性能好等优点。
本发明采用材料如下：
质量浓度为60％四氟乳液为成膜材料；
采用氧化物为：氧化锌，氧化镁或氧化铝；
硫酸盐为：硫酸钠或硫酸镁；
活性炭；无水乙醇；酸性高锰酸钾溶液；
器械选用开放式炼胶机。
制备步骤为：
1)预处理：将氧化物、硫酸盐和活性炭混合均匀，三者质量比为1∶0.2∶0.03到1∶0.5∶0.2，研磨制成发孔过滤材料；
2)成膜过程：将得到的发孔过滤材料与质量浓度为60％的四氟乳液混匀，二者质量比为1∶1到1∶1.5，搅拌，同时加入无水乙醇破乳，发孔过滤材料与加入无水乙醇的质量比为1∶0.1到1∶0.15，使材料均匀，在开放式炼胶机中控制温度80～100℃，反复滚压成膜，制成厚度为300μm的四氟薄膜。
3)后处理：将四氟薄膜于盐酸中浸泡，除去其中的氧化物，用蒸馏水反复淋洗直至中性，经160～200℃下烘干。
4)功能化：将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗，更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100～120℃烘干，反复浸泡烘干三次，形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜；将内膜与外膜贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。
有益效果：用此法制备的CO传感器过滤膜对CO不吸附，对硫化物(H2S，SO2等)和氮氧化物(NOx)过滤效果非常好，对10ppm浓度的干扰气过滤效果可达98％以上。
具体实施方式
实施例1：1)将氧化锌60g，硫酸钠12g，活性炭1.8g混合均匀，研磨制成发孔过滤材料。2)成膜过程：将发孔过滤材料与60g质量浓度为60％的四氟乳液混匀，搅拌。同时加入无水乙醇6g破乳，使材料均匀。在开放式炼胶机中控制温度80℃，反复滚压成膜，制成厚度为300μm的四氟薄膜。3)后处理：将四氟薄膜于盐酸中浸泡数小时，除去其中的氧化物。用蒸馏水反复淋洗直至中性。经180℃下烘干。4)功能化：将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗，更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100～120℃烘干，反复浸泡烘干三次。形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜。将内膜与外膜自然贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。
以电流型CO传感器为检测器测试H2S干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入10ppm的H2S气体，其响应信号为4800nA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入10ppm的H2S气体，响应信号为57.6nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对H2S的过滤效率可达98.4％。
以电流型CO传感器为检测器测试SO2干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入10ppm的SO2气体，其响应信号为2600hA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入10ppm的SO2气体，响应信号为46.5nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对SO2的过滤效率可达98.2％。
以电流型CO传感器为检测器测试NO干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入30ppm的NO气体，其响应信号为3600nA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入30ppm的NO气体，响应信号为61.2nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对NO的过滤效率可达98.3％。
实施例2：1)将氧化锌60g，硫酸钠20g，活性炭6g混合均匀，研磨制成发孔过滤材料。2)成膜过程：将发孔过滤材料与80g质量浓度为60％的四氟乳液混匀，搅拌。同时加入无水乙醇8g破乳，使材料均匀。在开放式炼胶机中控制温度80℃，反复滚压成膜，制成厚度为300μm的四氟薄膜。3)后处理：将四氟薄膜于盐酸中浸泡数小时，除去其中的氧化物。用蒸馏水反复淋洗直至中性。经180℃下烘干。4)功能化：将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗，更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100～120℃烘干，反复浸泡烘干三次。形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜。将内膜与外膜自然贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。
以电流型CO传感器为检测器测试H2S干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入10ppm的H2S气体，其响应信号为4800nA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入10ppm的H2S气体，响应信号为33.6nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对H2S的过滤效率可达99.3％。
以电流型CO传感器为检测器测试SO2干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入10ppm的SO2气体，其响应信号为2600nA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入10ppm的SO2气体，响应信号为25.8nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对SO2的过滤效率可达99.0％。
以电流型CO传感器为检测器测试NO干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入30ppm的NO气体，其响应信号为3600nA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入30ppm的NO气体，响应信号为28.8nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对NO的过滤效率可达99.2％。
实施例3：1)将氧化锌60g，硫酸钠30g，活性炭12g混合均匀，研磨制成发孔过滤材料。2)成膜过程：将发孔过滤材料与90g质量浓度为60％的四氟乳液混匀，搅拌。同时加入无水乙醇9g破乳，使材料均匀。在开放式炼胶机中控制温度80℃，反复滚压成膜，制成厚度为300μm的四氟薄膜。3)后处理：将四氟薄膜于盐酸中浸泡数小时，除去其中的氧化物。用蒸馏水反复淋洗直至中性。经180℃下烘干。4)功能化：将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗，更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100～120℃烘干，反复浸泡烘干三次。形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜。将内膜与外膜自然贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。
以电流型CO传感器为检测器测试H2S干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入10ppm的H2S气体，其响应信号为4800nA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入10ppm的H2S气体，响应信号为42.3nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对H2S的过滤效率可达99.1％。
以电流型CO传感器为检测器测试SO2干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入10ppm的SO2气体，其响应信号为2600nA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入10ppm的SO2气体，响应信号为33.5nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对SO2的过滤效率可达98.8％。
以电流型CO传感器为检测器测试NO干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入30ppm的NO气体，其响应信号为3600nA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入30ppm的NO气体，响应信号为32.6nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对NO的过滤效率可达99.0％。
Claims (1)
1.电化学CO传感器防水透气过滤膜的制备方法，其特征在于，采用材料如下：质量浓度为60％四氟乳液为成膜材料；采用氧化物为氧化锌，氧化镁或氧化铝；硫酸盐为硫酸钠或硫酸镁；活性炭；无水乙醇；酸性高锰酸钾溶液；器械选用开放式炼胶机；
1)预处理：将氧化物、硫酸盐和活性炭混合均匀，三者质量比为1∶0.2∶0.03到1∶0.5∶0.2，研磨制成发孔过滤材料；
2)成膜过程：将得到的发孔过滤材料与质量浓度为60％的四氟乳液混匀，二者质量比为1∶1到1∶1.5，搅拌，同时加入无水乙醇破乳，发孔过滤材料与加入无水乙醇的质量比为1∶0.1到1∶0.1 5，使材料均匀，在开放式炼胶机中控制温度80～100℃，反复滚压成膜，制成厚度为300μm的四氟薄膜；
3)后处理：将四氟薄膜于盐酸中浸泡，除去其中的氧化物，用蒸馏水反复淋洗直至中性，经160～200℃下烘干；
4)功能化：将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗，更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100～120℃烘干，反复浸泡烘干三次，形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜；将内膜与外膜贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: BEIHUA UNIVERSITY |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Yujiang Inventor after: Li Jinhuan Inventor after: Han Zaigang Inventor after: Liu Shiwei Inventor after: Li Cuiling Inventor after: Sun Gengzhi Inventor after: Hua Kaifeng Inventor after: Lv Xiangyu Inventor before: Wang Yujiang Inventor before: Liu Shiwei Inventor before: Li Cuiling Inventor before: Sun Gengzhi Inventor before: Hua Kaifeng Inventor before: Lv Xiangyu |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 130022 CHANGCHUN, JILIN PROVINCE TO: 130000 CHANGCHUN, JILIN PROVINCE Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: WANG YUJIANG LIU SHIWEI LI CUILING SUN GENGZHI HUA KAIFENG LV XIANGYU TO: WANG YUJIANG LI JINHUAN HAN ZAIGANG LIU SHIWEI LI CUILING SUN GENGZHI HUA KAIFENG LV XIANGYU |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20111012 Address after: 130000 Jilin City, Changchun province people's street, No. 5625 Co-patentee after: Beihua University Patentee after: Changchun Institue of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences Address before: 130022 Changchun people's street, Jilin, No. 5625 Patentee before: Changchun Institue of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100929 Termination date: 20171220 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |