CN101186558A - 一种二十八烷醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二十八烷醇的制备方法：以二十八烯醇为原料，在含1～6个碳原子的低级醇反应溶剂中，铂钯类贵金属催化剂存在下进行催化加氢反应，反应条件为温度100～180℃、压力3.0～6.0MPa，搅拌600～1800转/小时，反应2.0～6.0小时，二十八烯醇可以转化为二十八烷醇，转化率达到90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种二十八烷醇的制备方法，尤其涉及一种由二十八烯醇制备二十八烷醇的方法。
技术背景
二十八烷醇是一种高级脂肪族醇，具有促进激素作用、减轻肌肉疼痛、强化心脏机能和氧气运送力、降低收缩期血压、改进基础代谢等生理功能，可用于治疗血钙过多的骨质疏松症，降低血清总胆固醇和甘油三酯含量，有明显的降低LDL胆固醇的作用，被广泛地应用于提高人的生命素质，增强人的活力，减肥降脂，预防冠心病等医疗保健领域。
二十八烷醇广泛存在于植物脂质中。许多植物的叶、茎、果实等表皮及苹果、葡萄、苜蓿、甘蔗、小麦和大米等一类食物蜡中均含有二十八烷醇，其中，具有工业化可行的二十八烷醇提取原料主要有米糠蜡、蜂蜡、虫蜡、蔗蜡等。在所有的原料中，蔗蜡中二十八烷醇的含量最高。为此，人们开展了从蔗蜡中提取二十八烷醇的研究，已有一些相关的报道。例如，专利00108525.5(一种由蔗蜡制取高级脂肪伯醇混合物的方法)、专利99117253.1(由甘蔗蜡制取高纯度二十八碳醇的方法)等先后报道了从蔗蜡中制备高级脂肪伯醇混合物的方法。这些方法均是将蔗蜡在碱性溶液中皂化或酯交换，经有机溶剂提取后，再用真空蒸馏或重结晶的方法获得二十八烷醇。
上述方法存在着工艺复杂、操作时间长、收率低且有环境污染等缺点，在提取蔗蜡过程中需要消耗大量的溶剂。这限制了用蔗蜡提取二十八烷醇的工业化生产及应用。
众所周知，蔗蜡可从甘蔗生产粗糖的副产物滤泥中提取出来，含有约50％的蔗蜡，30％的甘蔗脂油和20％的树脂状物质，蔗蜡是由长链的醇、醛、酸和烃组成，其成分以C28碳为主。文献(游鹏程等，从甘蔗渣中超临界CO2萃取二十八烷醇的研究[J]，广东化工，2005(10)，35)报道了用超临界CO2萃取法从蔗蜡中分离二十八烷醇，产品中除二十八烷醇外，还含有较多量的二十八烯醇，其中二十八烷醇含量为24.80％，而二十八烯醇含量则达到46.89％。
如果能将二十八烯醇转化为二十八烷醇，则可以用一条新的途径来制备二十八烷醇，并且能大幅度提高蔗蜡中二十八烷醇的产量和产率。
但是，截至目前，尚没有从二十八烯醇中制备二十八烷醇的报道。
发明内容
本发明的目的就是提出一种二十八烷醇的全新的制备工艺，用催化加氢的方法从二十八烯醇中制备二十八烷醇，可以大幅度提高蔗蜡中二十八烷醇的产量和产率，有效提高原料蔗蜡的利用率，提高工业化生产的可行性和实用价值。
本发明的目的通过以下技术方案实现：以二十八烯醇为原料，以含1～6个碳原子的低级醇为溶剂，在反应温度80～300℃，表压计氢反应压力1.0～10.0Mpa，搅拌转速100～3000转/小时，催化加氢反应0.5～12.0小时生成二十八烷醇，其中，二十八烯醇与溶剂的重量比为1∶30～1∶300，所用的催化剂为铂钯类贵金属催化剂中的一种或一种以上的混合物，用量为反应体系重量的1.0％～100.0％。
本发明所使用的反应溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等，或其中一种以上的混合物，所使用的催化剂为铂钯类贵金属催化剂中的一种或一种以上的混合物或者其载体为活性炭，硫酸钡，碳酸钙等，其催化剂中含有铂、钯、铑、铱、锇、钌、铼等贵金属成分。
本发明所使用的催化加氢反应条件为：反应温度80～300℃，表压计氢反应压力1.0～10.0Mpa，在搅拌转速100～3000转/小时下进行反应，反应时间0.5～12.0小时。其中，二十八烯醇与溶剂的重量比为1∶30～1∶300，催化剂用量为反应体系重量的1.0％～100.0％。
本发明优化的反应条件为：反应温度100～180℃，表压计氢反应压力3.0～6.0mMPa，在搅拌转速600～1800转/小时下反应2.0～6.0小时。其中，二十八烯醇与溶剂的重量比为1∶80～1∶160，催化剂用量为反应体系重量的6.0～30.0％。
与以往的二十八烷醇制备方法相比，本发明具有以下优点：
①使用在蔗蜡中含量丰富的二十八烯醇为制备原料，可使蔗蜡制备二十八烷醇的产率和产量提高两倍。
②使用相对温和的加氢催化反应条件，工艺路线简单，转化效率高。
③不需要消耗大量的溶剂，没有环境污染。
④在以往的制备工艺中没有先例。
实施例
下面结合实施例，对本发明作进一步说明。实施例的具体描述，对本发明的范围不构成任何限制。
实施例一将含40％二十八烯醇的粗品5g和100mL乙醇放入1L的反应釜中，加入100mg10％钯碳催化剂，用0.4MPa的氢气吹扫3次，除去釜中的空气后继续保持通入氢气，反应压力为4MPa，在1000转/小时的搅拌下，升温至140℃，恒温后反应4小时，停止加热，冷却至室温，调节排气阀降压，用气相色谱法测定含量，二十八烯醇的含量为0，二十八烷醇的转化率为100％。
实例二将含40％二十八烯醇的粗品5g和100mL甲醇放入1L的反应釜中，加入100mg8％钯碳催化剂，用0.4Mpa的氢气吹扫3次，除去釜中的空气后继续保持通入氢气，釜中压力为4Mpa，在800转/小时的搅拌下，升温至120℃，恒温后反应5小时，停止加热，冷却至室温，调节排气阀降压，用气相色谱法测定含量，二十八烯醇的含量为1.5％，二十八烷醇的转化率为96.25％。
实施例三将含40％二十八烯醇的粗品5g和200mL乙醇放入1L的反应釜中，加入50mg铂催化剂，用0.4Mpa的氢气吹扫3次，除去釜中的空气后继续保持通入氢气，釜中压力为4Mpa，在1500转/小时的搅拌下，升温至120℃，恒温后，反应4小时，停止加热，冷却至室温，调节排气阀降压，用气相色谱法测定含量，二十八烯醇的含量为0.87％，二十八烷醇的转化率为97.8％。
实例四将含40％二十八烯醇的粗品5g和300mL丙醇放入1升的反应釜中，加入300mg20％钯碳催化剂，用0.4Mpa的氢气吹扫3次，除去釜中的空气后继续保持通入氢气，釜中压力为4Mpa，在2000转/小时的搅拌下，升温至110℃，恒温后，反应1.5小时，停止加热，冷却至室温，调节排气阀降压，用气相色谱法测定含量，二十八烯醇的含量为4.2％，转化率为89.5％。
实例五将含40％二十八烯醇的粗品5g和150ml乙醇放入1升的反应釜中，加入100mg15％钯碳催化剂，用0.4Mpa的氢气吹扫3次，除去釜中的空气后继续保持通入氢气，釜中压力为4Mpa，在1200转/小时的搅拌下，升温至130℃，恒温后，反应6小时，停止加热，冷却至室温，调节排气阀降压，用气相色谱法测定含量，二十八烯醇的含量为0.87％，转化率为97.8％。
实例六将含40％二十八烯醇的粗品5g和100ml甲醇放入1升的反应釜中，加入60mg10％钯碳催化剂，用0.4Mpa的氢气吹扫3次，除去釜中的空气后继续保持通入氢气，釜中压力为4Mpa，在2000转/小时的搅拌下，升温至160℃，恒温后，反应4小时，停止加热，冷却至室温，调节排气慢降压，用气相色谱法测定含量，二十八烯醇的含量为2.17％，转化率为94.6％。
实例七将含40％二十八烯醇的粗品5g和100ml甲醇放入1升的反应釜中，加入60mg10％钯-硫酸钡催化剂，用0.4Mpa的氢气吹扫3次，除去釜中的空气后继续保持通入氢气，釜中压力为4Mpa，在2000转/小时的搅拌下，升温至120℃，恒温后，反应4小时，停止加热，冷却至室温，调节排气慢降压，用气相色谱法测定含量，二十八烯醇的含量为2.08％，转化率为92.4％。
实例八将含40％二十八烯醇的粗品5g和100ml甲醇放入1升的反应釜中，加入60mg10％钯-硫酸钡催化剂，用0.4Mpa的氢气吹扫3次，除去釜中的空气后继续保持通入氢气，釜中压力为4Mpa，在2000转/小时的搅拌下，升温至160℃，恒温后，反应4小时，停止加热，冷却至室温，调节排气慢降压，用气相色谱法测定含量，二十八烯醇的含量为2.14％，转化率为95.2％。
Claims (9)
1.一种二十八烷醇的制备方法，以二十八烯醇为原料，以含1～6个碳原子的低级醇为溶剂，在反应温度80～300℃，表压计氢反应压力1.0～10.0Mpa，搅拌转速100～3000转/小时，催化加氢反应0.5～12.0小时生成二十八烷醇，其中，二十八烯醇与溶剂的重量比为1∶30～1∶300，所用的催化剂为铂钯类贵金属催化剂中的一种或一种以上的混合物，用量为反应体系重量的1.0％～100.0％。
2.如权利要求1所述，其特征在于所述的反应溶剂为含1～6个碳原子的低级醇，如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等，或其中一种以上的混合物。
3.如权利要求1所述，其特征在于所述的催化剂为铂钯类贵金属催化剂中的一种或一种以上的混合物，其催化剂中含有铂、钯、铑、铱、锇、钌、铼等贵金属成分。
4.如权利要求1所述，其特征在于所述的催化加氢反应条件为：反应温度80～300℃，表压计氢反应压力1.0～10.0Mpa，在搅拌转速100～3000转/小时下进行反应，反应时间0.5～12.0小时。
5.如权利要求1所述，其特征在于所述的催化加氢反应在二十八烯醇与溶剂的重量比为1∶30～1∶300的条件下进行。
6.如权利要求1所述，其特征在于所述的催化剂用量为反应体系重量的1.0％～100.0％。
7.如权利要求4所述，其特征在于所述的反应条件为：反应温度100～180℃，表压计氢反应压力3.0～6.0mMPa，在搅拌转速600～1800转/小时下反应2.0～6.0小时。
8.如权利要求5所述，其特征在于所述的二十八烯醇与溶剂的重量比为1∶80～1∶160。
9.如权利要求6所述，其特征在于所述的催化剂用量为反应体系重量的6.0～30.0％。
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