CN101183078A - 萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法，涉及一种氧化化铝生产者过程中萃取铝酸钠溶液后的脂肪醇中苛性碱的分析方法。其特征在于其测试过程是将萃取萃取蒸发母液后的脂肪醇试样加入乙醇溶解，然后加入水混合，在25～100℃温度滴入酚酞试剂并用标准酸溶液进行滴定出测出脂肪醇中氢氧化钠含量。本发明的方法，可以快速准确地分析出萃取及反萃后脂肪醇中苛性碱的浓度，便于计算萃取效率和反萃效率，实现萃取过程的有效控制。
Description
技术领域
萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法，涉及一种氧化化铝生产者过程中萃取铝酸钠溶液后的脂肪醇中苛性碱的分析方法。
技术背景
拜耳法生产氧化铝方法本身也有明显的弱点：铝酸钠溶液(苛性比为1.5左右)种子分解过程水解反应不完全，一般仅有50％左右的铝酸钠生成氢氧化铝，致使循环液(苛性比2.8～3.0左右)中仍含有大量铝酸钠在流程中循环，造成溶液循环量大，而且循环液总碱量中仍含大量铝酸钠，只有一部分是真正能起溶出作用的游离氢氧化钠，因此溶出效率受到限制，产出率较低。
近年的试验研究，发现采取脂肪醇萃取氢氧化钠工艺，能将氧化铝生产蒸发母液(苛性比2.8～3.0左右)铝酸钠溶液中部分游离的氢氧化钠萃入油相，萃取后的萃余液铝酸钠溶液苛性比大幅度降低(可以达到1.5左右)，使其可以继续进行种子分解，就可强化或缩短种子分解生产过程，提高拜耳法循环效率和氧化铝的产率。另一方面，油相中的氢氧化钠用水或较低浓度较高苛性比的铝酸钠溶液反萃，得到不含铝或含铝较少的氢氧化钠或高苛性比铝酸钠浓溶液，作为拜耳法循环液溶出铝土矿，就可能大幅度减少拜耳法循环液的循环量，强化拜耳法溶出过程。我们已申请了中国发明专利(200610000862和200610140867)。
但是由于目前萃取及反萃后脂肪醇中的氢氧化钠含量没有现成的分析方法，萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定，只是间接地测定水相溶液中的氢氧化钠含量来估算萃取及反萃后脂肪醇中氢氧化钠的含量，由于溶液体积有一定程度的变化，估算结果很粗糙，不能准确地计算萃取率和反萃率，不能实现对脂肪醇萃取铝酸钠溶液中氢氧化钠的数量的有效掌握和控制。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种快速准的萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法，其特征在于其测试过程是将萃取蒸发母液后的脂肪醇试样加入乙醇溶解，然后加水混合，在25～100℃温度滴入酚酞试剂并用标准酸溶液进行滴定，测出脂肪醇中氢氧化钠含量。
本发明的萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法，其特征在于用于溶解脂肪醇试样的酒精体积浓度为95％，加入量为脂肪醇试样重量的0～10倍。
本发明的萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法，其特征在于加入酒精溶解后的脂脂肪醇试样中的水为纯水，加入量为脂脂肪醇试样0～40倍(将下限改一下，是0的可能性不大)。
在研究脂肪醇萃取不同浓度的铝酸钠溶液时发现，当溶液中苛性碱含量较低(Na2O小于200g/L)时，萃取后铝酸钠溶液中的苛性碱数量并没有变化，即苛性碱没有被萃取。经过进一步拓展铝酸钠溶液浓度，萃取后发现，当溶液中苛性碱更低，比如只有几十克或几克每升时，萃取分离后的脂肪醇滴入酚酞试剂时溶液不变色，说明脂肪醇不能萃取低浓度苛性碱溶液中的氢氧化钠，也就是说从两相平衡曲线上看，与低浓度苛性碱溶液平衡时脂肪醇中氢氧化钠含量为零。
根据这一发现，先将脂肪醇与水作用，使其中萃取进入脂肪醇中的氢氧化钠反萃进入水相中，当水相达到一定的体积量，水相中氢氧化钠含量足够低时，脂肪醇中的氢氧化钠便全部反萃进入水相中，用标准酸溶液滴定水相中的碱含量即可转换为脂肪醇中苛性碱的含量。本发明的的分析方法即是基于这一原理开发的。
针对碱溶液中含有脂肪醇是否会影响酸碱滴定结果的问题，我们进行了试验研究，在常规分析铝酸钠溶液中碱含量时，滴定前加入一些脂肪醇与不加脂肪进行了对比，其结果如下：
加入5ml脂肪醇 加入10ml脂肪醇 不加脂肪醇
苛性碱浓度/g/L 120 120 120
苛性碱浓度/g/L 180.5 180 180
苛性碱浓度/g/L 240 239.5 240
苛性碱浓度/g/L 300 300 300
从以上结果可以看不出，酸碱滴定时，滴定前在三角瓶中加入脂肪醇不影响分析结果。
脂肪醇中苛性碱含量以C1计，其计算为：
C1＝31×(C2×V2)/V1
其中：C1-脂肪醇中苛性碱(Na2O)浓度，g/L；C2-标准酸溶液当量浓度，mol/L；V2-滴定用标准酸溶液的体积，ml；V1-所取脂肪醇试样体积，ml。
本发明的方法，可以快速准确地分析出萃取及反萃后脂肪醇中苛性碱的浓度，计算萃取效率和反萃效率，有效控制萃取过程。
具体实施方式
萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法，其测试过程是将萃取萃取蒸发母液后的脂肪醇试样加入乙醇溶解，然后加入水混合，在25～100℃温度滴入酚酞试剂并用标准酸溶液进行滴定出测出脂肪醇中氢氧化钠含量；其用于溶解脂肪醇试样的酒精体积浓度为95％，加入量为脂肪醇试样重量的0～10倍(将下限改一下，是0的可能性不大)；加入酒精溶解后的脂脂肪醇试样中的水为纯水，加入量为脂脂肪醇试样0～40倍(将下限改一下，是0的可能性不大)。
快速测定萃取氢氧化钠后脂肪醇中碱含量的方法，可以用来分析萃取铝酸钠溶液后的萃取相脂肪醇中的碱含量，也可分析萃取相经过水或铝酸钠溶液反萃后的贫有机相脂肪醇中的碱含量。
本发明的实施需要配制0.3226mol/L的标准盐酸溶液。
实施例1
用移液管量取萃取铝酸钠溶液后的脂肪醇5ml置于三角瓶中，加入50ml95％的乙醇进行溶解，在室温(25℃)下滴入酚酞指示剂，用0.3226mol/L的标准盐酸溶液进行滴定，滴定后经过计算脂肪醇中苛性碱(Na2O)含量为8.1g/L。
实施例2
用移液管量取萃取铝酸钠溶液后的脂肪醇5ml置于三角瓶中，加入10ml95％的乙醇进行溶解，再加入去离子水100ml，加热至温度为40℃，滴入酚酞指示剂，用0.3226mol/L的标准盐酸溶液进行滴定，滴定后经过计算脂肪醇中苛性碱(Na2O)含量为6.3g/L。
实施例3
用移液管量取萃取铝酸钠溶液后的脂肪醇5ml置于三角瓶中，加入去离子水200ml，加热至温度为60℃，滴入酚酞指示剂，用0.3226mol/L的标准盐酸溶液进行滴定，滴定后经过计算脂肪醇中苛性碱(Na2O)含量为6.0g/L。
实施例4
用移液管量取萃取铝酸钠溶液后的脂肪醇5ml置于三角瓶中，加入5ml95％的乙醇进行溶解，再加入去离子水200ml，加热至温度为95℃，滴入酚酞指示剂，用0.3226mol/L的标准盐酸溶液进行滴定，滴定后经过计算脂肪醇中苛性碱(Na2O)含量为4.8g/L。
实施例5
用移液管量取萃取铝酸钠溶液后的脂肪醇2ml置于三角瓶中，加入30ml95％的乙醇进行溶解，再加入去离子水200ml，加热至温度为35℃，滴入酚酞指示剂，用0.3226mol/L的标准盐酸溶液进行滴定，滴定后经过计算脂肪醇中苛性碱(Na2O)含量为4.3g/L。
实施例6
用移液管量取用水反萃后的脂肪醇5ml置于三角瓶中，加入10ml95％的乙醇进行溶解，再加入去离子水150ml，加热至温度为45℃，滴入酚酞指示剂，用0.3226mol/L的标准盐酸溶液进行滴定，滴定后经过计算脂肪醇中苛性碱(Na2O)含量为0.200g/L。
实施例7
用移液管量取用水反萃后的脂肪醇10ml置于三角瓶中，加入去离子水200ml，加热至温度为45℃，滴入酚酞指示剂，用0.3226mol/L的标准盐酸溶液进行滴定，滴定后经过计算脂肪醇中苛性碱(Na2O)含量为0.000g/L。
实施例8
用移液管量取用苛性碱浓度为50g/L的铝酸钠溶液反萃后的脂肪醇5ml置于三角瓶中，加入去离子水200ml，加热至温度为30℃，滴入酚酞指示剂，用0.3226mol/L的标准盐酸溶液进行滴定，滴定后经过计算脂肪醇中苛性碱(Na2O)含量为0.25g/L。
Claims (3)
1.萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法，其特征在于其测试过程是将萃取蒸发母液后的脂肪醇试样加入乙醇溶解，然后加水混合，在25～100℃温度滴入酚酞试剂并用标准酸溶液进行滴定，测出脂肪醇中氢氧化钠含量。
2.根据权利要求1所述的萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法，其特征在于用于溶解脂肪醇试样的酒精体积浓度为95％，加入量为脂肪醇试样重量的0～10倍。
3.根据权利要求1所述的萃取蒸发母液的脂肪醇中氢氧化钠含量的测定方法，其特征在于加入酒精溶解后的脂脂肪醇试样中的水为纯水，加入量为脂脂肪醇试样0～40倍。
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