CN101177503B - 一种废弃聚酯分解回收制备粉末涂料用聚酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯分解回收制备粉末涂料用聚酯的方法，采用废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯，二元醇，醋酸锌催化剂等按一定配比放入反应器中，用电动搅拌机于30～500r/min下搅拌，搅拌均匀后，先放入红外加热箱内，温度190～260℃下加热0～1h，再放入微波炉内，功率500～2000W下加热0～15min；然后在解聚产物中按配比加入己二酸或对苯二甲酸等多元酸，酯化催化剂三氧化二锑，再放入微波炉中进行0～10min的酯化缩聚，反应完成后得到粉末涂料用聚酯。本发明利用聚酯废料制备粉末涂料用聚酯，工艺简单易控、成本低廉，在涂料行业具有广泛的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收利用废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯的复合解聚方法与粉末涂料用聚酯制造方法，特别涉及废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯在微波和红外复合加热条件下醇解、酯化。
背景技术
随着粉末涂料行业的迅速增长，预计2010年我国的粉末涂料市场产量将达到40-45万吨，对聚酯的年需求在15-20万吨，聚酯树脂需求量将以每年15％的速度增长。尽管我国聚酯树脂产品已基本能满足用户的要求，但性能和价格等方面仍与市场需求存在一定差距。因此，怎样才能制造出价格低廉，性能优越的聚酯树脂成为一个重要的研究方向。
虽然废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯对环境不会直接产生污染，但会占据大量的空间，因其具有极强的化学惰性，很难被空气或微生物所降解，将会对环境造成很大的影响。因此，近年来废聚酯的再资源化日益受到世界各国的重视。废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯的再生利用，不但可以减少环境污染，而且可以变废为宝，但目前只有很少部分被利用，其余的被随意丢弃，造成资料浪费和环境污染。因此，其回收利用技术有着广阔的前景。
众所周知，化学解聚是将聚酯废料解聚为单体(如对苯二甲酸TPA、对苯二甲酸二甲酯DMT、对苯二甲酸二乙二醇酯BHET、乙二醇EG等)或其它化学品，经分离、纯化后，重新作为聚酯的原料或其它化工原料，从而实现聚对苯二甲酸乙二醇酯资源的循环利用。目前聚对苯二甲酸乙二醇酯的化学解聚方法主要有水解法、醇解法等，水解法需加入酸或碱做催化剂，反应过程中有废酸液、废碱液排出，污染环境，而且后处理困难，工艺复杂；化学醇解法需要高温、高压，工艺上实现较困难。目前以废聚酯为原料醇解制备粉末涂料用聚酯的方法，一般是直接将废聚酯和二元醇加到反应器中，在二元醇的沸点下进行醇解。该方法的缺点是，由于不能把温度升到二元醇沸点以上，因此解聚时间较长，反应时间往往需要几小时，并且难以提高废聚对苯二甲酸乙二醇酯的添加量。从废料利用与循环再生的观点考虑，聚酯废料的用量越高越好。另外，反应时间越短成本越低。
目前，在提高聚酯废料用量和减少反应时间方面的解决方法，有人提出先使聚酯废料熔融并添加必要量的锡系或钛系催化剂，再添加二元醇进行解聚的方法；另外，为了缩短聚酯废料在反应器中的熔融时间，还提出了使用混炼机将聚酯废料熔融后再加到反应器中反应的方法；南斯拉夫A.Krzan等人研究了单纯微波作用下聚对苯二甲酸乙二醇酯的醇解反应，专利号为028277139的中国专利也报道了在微波加热条件下，对废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯进行醇解，解决了醇解反应中反应条件苛刻的问题，但是单纯微波作用下的醇解反应不易控制，氧化程度比较严重，醇的挥发量很大。本发明所提出的复合加热法，可以很大程度上减少醇解过程中的醇挥发量，使反应比较平和，氧化程度也明显降低。
由于废聚酯醇解产物的组成成分复杂，再加上降解产物平均分子量难以测定等原因。所以，各种条件对醇解程度的影响以及醇解过程调控的研究报道甚少；而了解和分析醇解程度，设法改进醇解方式，采用复合加热使反应在比较温和的条件下进行，进而由醇解中间体直接制备黏合剂、涂料等可省去许多分离环节，例如对苯二甲酸单体或低聚物的分离纯化等后续环节。因此，本发明可以减少能耗，缩短工艺流程和反应周期，是废聚酯再资源化的一条有效途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应条件温和、反应易控制、较短时间内解聚、后处理过程简单、整个工艺合理实用的废弃聚酯分解回收制备粉末涂料用聚酯的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种废弃聚酯分解回收制备粉末涂料用聚酯的方法，其特征在于步骤依次为：
以二元醇作为解聚剂，将一定量的废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯，二元醇与催化剂醋酸锌投入反应器中，用电动搅拌机于30～500r/min下搅拌，搅拌均匀后，先放入红外加热箱内，在温度190～260℃下加热，加热时间10min-1h，再放入微波炉内，在一定功率范围如500～2000W下加热，加热时间5min-15min；然后在解聚产物中按配比加入己二酸或对苯二甲酸等多元酸，酯化催化剂三氧化二锑，再放入微波炉中进行酯化缩聚，反应时间5min-10min，反应完成后得到粉末涂料用聚酯。
上述反应中原料的重量份数分别为：
废聚对苯二甲酸乙二醇酯 100份
二元醇 1～60份
己二酸或对苯二甲酸等多元酸 1～30份
醋酸锌 0.1～1.5份
三氧化二锑 0.01～0.5份。
所述的废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯是指经清洗但未处理过的瓶片或纤维，大小控制在1-10mm范围以内，便于分解。
所述的电动搅拌机搅拌时间在2～5min范围，一般情况下已经可以搅拌均匀，符合反应要求。
所述的催化剂是醋酸盐、三氧化二锑以及钛系锡系催化剂。
所述的微波炉功率与废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯、辐射时间关系为：
P＝P0+3.8m-152t+1000
式中，P0＝500～1000；
P为微波功率，单位W；
m为废聚酯用量，单位g；
t为微波辐照时间，单位min，使操作人员能根据废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯量选择微波功率和辐射时间，便于在实际生产中加以应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用微波和红外复合加热法，将废聚酯解聚成低聚物，改性后作为粉末涂料用聚酯，从而实现聚酯资源的循环利用，因此，本发明废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯的解聚方法将会消除目前聚酯解聚方法中存在的众多不利因素：反应条件苛刻(高温、高压)、分离过程复杂(酸、碱等)、后处理过程对环境的污染等，从而获得反应条件温和、反应易控制、较短时间内解聚、后处理过程简单、整个工艺合理实用、涂料成本低廉的发明目的。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一种废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯分解回收制备粉末涂料用聚酯的方法：
(1)将聚酯废料、醋酸锌、乙二醇等二元醇按上述配比加入反应容器中，用电动搅拌机于30～500r/min下搅拌2～5min，搅拌均匀；
(2)将装有上述物料的容器放入红外加热箱中0～1h，设定温度为190～260℃，进行解聚反应；
(3)再迅速放入微波炉中(频率为2450MHZ)，功率500～2000W，进行0～15min微波辐射；
(4)然后加入己二酸，对苯二甲酸等多元酸和三氧化二锑等酯化催化剂，再放入微波炉中(频率为2450MHZ)，功率500～2000W，进行0～10min微波辐射条件下的酯化缩聚反应，得到粉末涂料用的聚酯产品。
【实施例1】复合加热和单纯微波加热解聚效果的对比实验
将100份的废聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶片(1-10mm)、40份乙二醇和1份醋酸锌催化剂等混合加入自制反应器中，用电动搅拌机于120r/min下搅拌4min，搅拌均匀后，将反应器先放入红外加热箱内(温度设定为220℃)加热0～20min，再将反应器放入微波炉中设定反应条件(频率为2450MHz、微波功率为528W)进行0～15min微波辐射。前提条件是复合加热和单纯微波加热的耗电量相同，实验结果见表1。
表1
(醇挥发量指相对于醇添加量而言)
由实验可知，在相同耗电量的情况下复合加热的醇解效果和纯微波比较接近，差值在0.58～3％范围内，但是复合加热可以使体系加热比较均匀，使醇的挥发量减少19～27％，氧化程度也有一定程度的降低。因此，本工艺合理实用、可进一步降低成本。
【实施例2】复合加热解聚实验
将100份的废聚酯瓶片(1-10mm)、40份乙二醇和0.1份醋酸锌催化剂等混合加入自制反应器中，用电动搅拌机于180r/min下搅拌3min，搅拌均匀后，将反应器先放入红外加热箱内(温度设定为220℃)加热0～20min，再将反应器放入微波炉中设定反应条件(频率为2450MHz、微波功率为680W)进行0～13min微波辐射。实验结果见表2。
表2
【实施例3】复合加热解聚实验
将100份的废聚酯瓶片(1-10mm)、60份乙二醇和1份醋酸锌催化剂等混合加入自制反应器中，用电动搅拌机于150r/min下搅拌3min，搅拌均匀后，先放入红外加热箱内(温度设定为220℃)加热0～1h，再放入微波炉中设定反应条件(频率为2450MHz、微波功率为528W)，进行微波辐射0～10min。实验结果见表3。
表3
【实施例4】微波辐射酯化实验
在100份实施例1中复合解聚废聚对苯二甲酸乙二醇酯得到的产物中，添加20份的己二酸，0.1份的三氧化二锑，用电动搅拌机于120r/min下搅拌3min，搅拌均匀后，放入微波炉中设定反应条件(频率为2450MHz、微波功率为528W)，进行0～10min微波辐射。实验结果见表4。
表4
【实施例5】微波辐射酯化实验
在100份实施例1中红外10min，微波5min复合解聚的废聚对苯二甲酸乙二醇酯中，添加20份的己二酸，0.5份的三氧化二锑，用电动搅拌机于120r/min下搅拌3min，搅拌均匀后，放入微波炉中设定反应条件(频率为2450MHz、微波功率为800W)，进行0～10min微波辐射。实验结果见表5。
表5
以此复合解聚得到的聚酯为原料，制备的粉末涂料性能测试表明：该聚酯符合粉末涂料的使用标准，但是成本却比市场上的聚酯的低很多。
由实验总结得出，在产物分子量为1500左右时，微波功率与废聚酯用量、微波辐照时间的关系式为：
P＝1700+3.8m-152t
式中，P为微波功率，单位W；m为废聚酯用量，单位g；t为微波辐照时间，单位min。
为此，微波功率与废聚酯用量、微波辐照时间的关系式设定为：
P＝P0+3.8m-152t+1000
式中，P0＝500～1000
使操作人员能根据处理的废聚酯用量确定微波功率和辐射时间，十分方便。
Claims (5)
1.一种废弃聚酯分解回收制备粉末涂料用聚酯的方法，其特征在于步骤依次为：
以二元醇作为解聚剂，将一定量的废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯，二元醇与催化剂醋酸锌投入反应器中，用电动搅拌机于30～500r/min下搅拌，搅拌均匀后，先放入红外加热箱内，在温度190～260℃下加热，加热时间在10min-1h，再放入微波炉内，在一定功率范围内加热，加热时间在5min-15min；然后在解聚产物中按配比加入多元酸，酯化催化剂三氧化二锑，再放入微波炉中进行酯化缩聚，反应时间在5min-10min，反应完成后得到粉末涂料用聚酯；
上述反应中原料的重量份数分别为：
废聚对苯二甲酸乙二醇酯100份
二元醇 1～60份
多元酸 1～30份
醋酸锌 0.1～1.5份
三氧化二锑 0.01～0.5份；
所述的微波炉功率范围选择500～2000W。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的微波炉功率与废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯、辐射时间关系为：
P＝P0+3.8m-152t+1000
式中，P0＝500～1000；
P为微波功率，单位W；
m为废聚酯用量，单位g；
t为微波辐照时间，单位min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的多元酸采用己二酸或对苯二甲酸。
4.根据权利要求1至3任意一项权利要求所述的方法，其特征在于所述的废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯是指经清洗但未处理过的瓶片或纤维，大小控制在1-10mm范围以内。
5.根据权利要求1至3任意一项权利要求所述的方法，其特征在于所述的电动搅拌机搅拌时间在2～5分钟。
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