CN101174488A - 石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法。制备方法按下述步骤进行:将高强度玻璃纤维短切丝先进行硅烷化偶联预处理,在真空状态下将处理完好的玻纤短切丝或无捻粗纱以或短切纤维毡加入纳米级二氧化硅、碳黑,放入真空预成型模具中进行抽真空,在高温树脂胶中加入防开裂材料、憎水性材料,进行真空状态下的搅拌、静置;将静置后的胶料倒入真压力罐中,开启阀门,让胶料由下而上逆流,罐满预成型模具;关闭预成型模具的上下阀门,将预成型模放入油中加热,完后进行高温承压测试在指标175℃、140MPa下测定绝缘值。具有耐高温,耐酸碱,成本低,工艺简单,绝缘性能好的特点,其绝缘值≥500MΩ,即判定为合格。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料的制备方法,具体的说是石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法。
背景技术
目前生产石油测井仪器的企业,所用的复合材料绝缘体几乎全部依赖进口,价格十分昂贵。虽然中国生产绝缘材料的单位很多,但都不能满足石油测井仪器这种特殊环境介质对绝缘体的要求,即在高温、有压力的油、汽、水等介质下有优良的绝缘性(175℃、140MPa下绝缘值≥500MΩ)。现有技术使用的绝缘材料,有的耐高温性能十分优良,但承压能力差,甚至刚到井下某一部位就发生绝缘体爆裂,不能用于石油测井对绝缘体的要求;有的有优良的承压能力,且耐高温性能也十分优异,但就是绝缘性能差。在地下3000米,温度有150℃左右,压力约为140MPa条件下,油井里又有油、汽、水等有害酸碱物,环境十分复杂,一般来讲,耐高温性能容易解决,但是在具有油、气、水等有害物质的介质中且井下具有很高的压力情况下,水很容易渗入绝缘体中,造成不绝缘(零值)或绝缘值低的情况,存在测井数据误差、偏移等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温,耐酸碱,成本低,工艺简单,绝缘性能好的石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法。
为了克服现有技术的不足,本发明的技术方案是这样解决的:石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,其显著的进行在于按下述步骤进行:
一、玻璃纤维的选择
玻璃纤维可以是短切散丝或无捻粗纱以或短切纤维毡三种,根据不同用途,可任选其中一种;
1)、短切散丝,丝束长度为3-25mm、纤维直径9-13mm,线密度35-306 tex之间;
2)、无捻粗纱适用于连续生产,其纤维规格范围为200-2400 tex;
3)、短切毡采用密度为20-45 tex;
所有用的玻璃纤维必须被覆有专用的浸润剂,其浸润剂由0.5份~1份KH550消泡剂和2份~10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3偶联剂组成;
二、玻璃纤维硅烷化偶联剂处理
选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作为纤维表面被覆偶联剂,偶联剂与玻璃纤维表面作用的结果是生成牢固的共价键,用偶联剂改变其玻璃纤维表面原有的性质,使之具有憎水,亲有机溶剂,亲树脂性质,按质量比玻璃纤维∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷=100∶2~10;
三、纤维缠绕
纤维缠绕应达到较高的强度与重量比值,其中玻纤含量不应小于80%重量,并计算纤维缠绕结构制品承受的压力;
缠绕角的大小取决于制品性能要求,可以从纵向缠绕变化到环向缠绕,纤维排列可以分层设计,准确布置,整个缠绕变化过程用计算机控制;
缠绕过程是通过调节与控制转动芯轴的转速和送纱小车的行速,实现规定的缠绕角,同时又要保证各循环缠绕的纱带能均匀密实的排列,在缠绕芯轴端部还要有角度包缠,其角度为25°~75°之间;
四、冷压成型
将绕好玻璃纤维的内模放到外成型模中,外成型模用钢制造,为配合对模,上下两模块装在钢架上,两半模配合后用橡胶衬垫密封,并用活动夹具固定,合模后施加0.5Mpa(5kgf/cm2)压力,恒温70℃;
五、高温树脂胶的配制
为了使制品有较高的耐高温性能选取高温固化温度在180℃~200℃以下范围内正常使用的高温树脂配方:包括45份~55份树脂,并加入2份~5份防开裂针状硅灰石;0.25份~0.3份憎水材料聚癸二酸酐,1.5份~2份耐磨纳米级二氧化硅碳黑材料,0.5份~1份KH550消泡剂,35份~40份固化剂甲基六氯酚酐固;
树脂要求:粘度要低,能渗透整体玻璃纤维表面,高反应性指的是树脂与固化剂,玻璃纤维能充分融合,反应,生成牢固的共价键,使之产品具有良好的绝缘,承压,耐高温,腐蚀等,固化收缩率低,将配制好的胶料倒入真空搅拌器中,搅拌20分钟,静置1小时;
六、树脂注塑成型
将静置后的胶料倒入真空树脂罐中,采用真空注模法注满整个预成型模腔, 然后关闭预成型模具的上下阀门,将预成型模具放入油中加温,油的温度分三段,80℃-100℃时加热0.5-1.5小时,110℃-130℃时加热1.5-2.5小时,165℃-185℃时加热2.5-3.5小时;
固化好的制品待温度降为70℃时脱模,然后再进行表面处理;
七、性能测试:
测试指标:用175℃的温度和在140Mpa下测定绝缘值是否≥500Mpa,若绝缘值≥500MΩ即判定为合格产品。
本发明与现有技术相比,按本发明的制备方法生产的产品具有耐高温,耐酸碱,成本低,工艺简单,绝缘性能好的特点,其绝缘值≥500MΩ,即判定为合格。
石油测井用耐高温、高压玻璃钢绝缘筒(管)
特点:
(1)、采用真空浸胶工艺,整个浸胶过程在真空下进行,从而保证产品密度大,(≥2.1g/cm3)气密性高,电绝缘性能优异。
(2)、石油测井用耐高温高压玻璃钢绝缘筒(管)原料全部采用进口,所以内在品质有保证,各项性能指标等于或超过国内标准。
(3)、耐高温胶料中加有纳米抗磨材料,从而保证玻璃钢绝缘管外表面在与开接触中长时间不被损坏,延长了测井仪器正常使用寿命。
(4)、采用耐高温胶料生产(≥200℃),在200℃或175℃,1400Mpa条件下,测试各项性能指标,几乎无衰减现象,完全满足使用要求。
(5)、采用耐强耐腐蚀材料配比生产,所以玻璃钢绝缘管在井下高温、酸性(H2S.SO2)介质中具有长期抗腐蚀能力。
(6)、能够承受车、铣、钻、螺纹等机械加工,例:M48螺纹承受力大于100kN。
技术指标
1、密度:≥2.1g/cm3
2、吸水率:≤0.01%
3、拉伸强度:≥500Mpa
4、抗弯强度:≥400Mpa
5、抗剪强度:≥32Mpa
6、抗压强度:≥200Mpa
7、体积电阻系数:常态T≥1×106MΩ·m
180℃±2℃≥1×104MΩ·m
浸水后≥1×104MΩ·m
8、表面电阻系数:常态T≥1×106MΩ
180℃±2℃≥1×104MΩ
9、马丁化耐热性≥240℃
10、应力腐蚀>1000h
11、材料承受车、铣、刨、磨及螺纹等机械加工,且加工后的表面不脱层、掉渣、裂纹皱折等。表面粗糙度易达到技术规定。例:M48螺纹承受力>100kn.
12、高温高压例行试验条件:175℃140MPa恒温恒压30分钟,降温至90℃时测量用500V/MΩ,测量绝缘值≥500MΩ/500v。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步详细说明:
实施例1
石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:
一、玻璃纤维的选择
玻璃纤维可以是短切散丝或无捻粗纱以或短切纤维毡三种,根据不同用途,可任选其中一种;
1)、短切散丝,丝束长度为3-25mm、纤维直径9-13mm,线密度35-306 tex之间;
2)、无捻粗纱适用于连续生产,其纤维规格范围为200-2400 tex;
3)、短切毡采用密度为20-45 tex;
所有用的玻璃纤维必须被覆有专用的浸润剂,其浸润剂由0.5份~1份KH550消泡剂和2份~10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3偶联剂组成;
二、玻璃纤维硅烷化偶联剂处理
选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作为纤维表面被覆偶联剂,偶联剂与玻璃纤维表面作用的结果是生成牢固的共价键,用偶联剂改变其玻璃纤维表面原有的性质,使之具有憎水,亲有机溶剂,亲树脂性质,按质量比玻璃纤维∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷=100∶2~10;
三、纤维缠绕
纤维缠绕应达到较高的强度与重量比值,其中玻纤含量不应小于80%重量,并计算纤维缠绕结构制品承受的压力;
缠绕角的大小取决于制品性能要求,可以从纵向缠绕变化到环向缠绕,纤维排列可以分层设计,准确布置,整个缠绕变化过程用计算机控制;
缠绕过程是通过调节与控制转动芯轴的转速和送纱小车的行速,实现规定的缠绕角,同时又要保证各循环缠绕的纱带能均匀密实的排列,在缠绕芯轴端部还要有角度包缠,其角度为25°~75°之间;
四、冷压成型
将绕好玻璃纤维的内模放到外成型模中,外成型模用钢制造,为配合对模,上下两模块装在钢架上,两半模配合后用橡胶衬垫密封,并用活动夹具固定,合模后施加0.5Mpa(5kgf/c m2)压力,恒温70℃;
五、高温树脂胶的配制
为了使制品有较高的耐高温性能选取高温固化温度在180℃~200℃以下范围内正常使用的高温树脂配方:包括45份~55份树脂,并加入2份~5份防开裂针状硅灰石;0.25份~0.3份憎水材料聚癸二酸酐,1.5份~2份耐磨纳米级二氧化硅碳黑材料,0.5份~1份KH550消泡剂,35份~40份固化剂甲基六氯酚酐固;
树脂要求∶粘度要低,能渗透整体玻璃纤维表面,高反应性指的是树脂与固化剂,玻璃纤维能充分融合,反应,生成牢固的共价键,使之产品具有良好的绝缘,承压,耐高温,腐蚀等,固化收缩率低,将配制好的胶料倒入真空搅拌器中,搅拌20分钟,静置1小时;
六、树脂注塑成型
将静置后的胶料倒入真空树脂罐中,采用真空注模法注满整个预成型模腔,然后关闭预成型模具的上下阀门,将预成型模具放入油中加温,油的温度分三段,80℃-100℃时加热0.5-1.5小时,110℃-130℃时加热1.5-2.5小时,165℃-185℃时加热2.5-3.5小时;
固化好的制品待温度降为70℃时脱模,然后再进行表面处理;
七、性能测试:
测试指标:用175℃的温度和在140Mpa下测定绝缘值是否≥500Mpa,若绝缘值≥500MΩ即判定为合格产品。
实施例2
石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,按下述步骤进行:
一、玻璃纤维的选择
玻璃纤维可以是短切散丝或无捻粗纱以或短切纤维毡三种,根据不同用途,可任选其中一种;
1)、短切散丝,丝束长度为5-20mm、纤维直径10-12mm,线密度40-300 tex之间;
2)、无捻粗纱适用于连续生产,其纤维规格范围为300-2200 tex;
3)、短切毡采用密度为25-40 tex;
所有用的玻璃纤维必须被覆有专用的浸润剂,其浸润剂由0.6份~0.9份KH550消泡剂和3份~9份γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3偶联剂组成;
二、玻璃纤维硅烷化偶联剂处理
选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作为纤维表面被覆偶联剂,偶联剂与玻璃纤维表面作用的结果是生成牢固的共价键,用偶联剂改变其玻璃纤维表面原有的性质,使之具有憎水,亲有机溶剂,亲树脂性质,按质量比玻璃纤维∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷=100∶4~9;
三、纤维缠绕
纤维缠绕应达到较高的强度与重量比值,其中玻纤含量不应小于80%重量,并计算纤维缠绕结构制品承受的压力;
缠绕角的大小取决于制品性能要求,可以从纵向缠绕变化到环向缠绕,纤维排列可以分层设计,准确布置,整个缠绕变化过程用计算机控制;
缠绕过程是通过调节与控制转动芯轴的转速和送纱小车的行速,实现规定的缠绕角,同时又要保证各循环缠绕的纱带能均匀密实的排列,在缠绕芯轴端部还要有角度包缠,其角度为25°~75°之间;
四、冷压成型
将绕好玻璃纤维的内模放到外成型模中,外成型模用钢制造,为配合对模,上下两模块装在钢架上,两半模配合后用橡胶衬垫密封,并用活动夹具固定,合模后施加0.5Mpa(5kgf/c m2)压力,恒温70℃;
五、高温树脂胶的配制
为了使制品有较高的耐高温性能选取高温固化温度在180℃~200℃以下范围内正常使用的高温树脂配方:包括47份~53份树脂,并加入3份~4份防开裂针状硅灰石;0.26份~0.29份憎水材料聚癸二酸酐,1.6份~1.9份耐磨纳米级二氧化硅碳黑材料,0.6份~0.9份KH550消泡剂,36份~39份固化剂甲基六氯酚酐固;
树脂要求:粘度要低,能渗透整体玻璃纤维表面,高反应性指的是树脂与固化剂,玻璃纤维能充分融合,反应,生成牢固的共价键,使之产品具有良好的绝缘,承压,耐高温,腐蚀等,固化收缩率低,将配制好的胶料倒入真空搅拌器中,搅拌20分钟,静置1小时;
六、树脂注塑成型
将静置后的胶料倒入真空树脂罐中,采用真空注模法注满整个预成型模腔,然后关闭预成型模具的上下阀门,将预成型模具放入油中加温,油的温度分三段,85℃-95℃时加热0.7-1.0小时,115℃-125℃时加热1.8-2.3小时,170℃-175℃时加热2.8-3.2小时;
固化好的制品待温度降为70℃时脱模,然后再进行表面处理;
七、性能测试:
测试指标:用175℃的温度和在140Mpa下测定绝缘值是否≥500Mpa,若绝缘值≥500MΩ即判定为合格产品。
实施例3
石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,按下述步骤进行:
一、玻璃纤维的选择
玻璃纤维可以是短切散丝或无捻粗纱以或短切纤维毡三种,根据不同用途,可任选其中一种;
1)、短切散丝,丝束长度为10-15mm、纤维直径10-11mm,线密度50-250tex之间;
2)、无捻粗纱适用于连续生产,其纤维规格范围为400-2000 tex;
3)、短切毡采用密度为30-35 tex;
所有用的玻璃纤维必须被覆有专用的浸润剂,其浸润剂由0.7份~0.8份KH550消泡剂和5份~8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3偶联剂组成;
二、玻璃纤维硅烷化偶联剂处理
选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作为纤维表面被覆偶联剂,偶联剂与玻璃纤维表面作用的结果是生成牢固的共价键,用偶联剂改变其玻璃纤维表面原有的性质,使之具有憎水,亲有机溶剂,亲树脂性质,按质量比玻璃纤维∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷=100∶5~8;
三、纤维缠绕
纤维缠绕应达到较高的强度与重量比值,其中玻纤含量不应小于80%重量,并计算纤维缠绕结构制品承受的压力;
缠绕角的大小取决于制品性能要求,可以从纵向缠绕变化到环向缠绕,纤维排列可以分层设计,准确布置,整个缠绕变化过程用计算机控制;
缠绕过程是通过调节与控制转动芯轴的转速和送纱小车的行速,实现规定的缠绕角,同时又要保证各循环缠绕的纱带能均匀密实的排列,在缠绕芯轴端部还要有角度包缠,其角度为25°~75°之间;
四、冷压成型
将绕好玻璃纤维的内模放到外成型模中,外成型模用钢制造,为配合对模,上下两模块装在钢架上,两半模配合后用橡胶衬垫密封,并用活动夹具固定,合模后施加0.5Mpa(5kgf/c m2)压力,恒温70℃;
五、高温树脂胶的选取
为了使制品有较高的耐高温性能选取高温固化温度在180℃~200℃以下范围内正常使用的高温树脂配方:包括49份~50份树脂,并加入4份~5份防开裂针状硅灰石;0.27份~0.28份憎水材料聚癸二酸酐,1.7份~1.8份耐磨纳米级二氧化硅碳黑材料,0.7份~0.8份KH550消泡剂,37份~38份固化剂甲基六氯酚酐固;
树脂要求:粘度要低,能渗透整体玻璃纤维表面,高反应性指的是树脂与固化剂,玻璃纤维能充分融合,反应,生成牢固的共价键,使之产品具有良好的绝缘,承压,耐高温,腐蚀等,固化收缩率低,将配制好的胶料倒入真空搅拌器中,搅拌20分钟,静置1小时;
六、树脂注塑成型
将静置后的胶料倒入真空树脂罐中,采用真空注模法注满整个预成型模腔,然后关闭预成型模具的上下阀门,将预成型模具放入油中加温,油的温度分三段,88℃-93℃时加热0.8-1.0小时,118℃-120℃时加热1.9-2.1小时,172℃-174℃时加热2.9-3.1小时;
固化好的制品待温度降为70℃时脱模,然后再进行表面处理;
七、性能测试:
测试指标:用175℃的温度和在140Mpa下测定绝缘值是否≥500Mpa,若绝缘值≥500MΩ即判定为合格产品。
实施例4
石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,其所述制备方法第六步骤中的树脂注塑成型的油的温度分为三段:85℃-95℃时加热0.7-1.0小时,115℃-125℃时加热1.8-2.3小时,170℃-175℃时加热2.8-3.2小时,其他步骤同实施例1。
实施例5
石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,其所述制备方法第六步骤中的树脂注塑成型的油的温度分为三段:90℃、120℃、175℃,其中,加热:80℃时加热1.5小时、110℃时加热2.5小时、185℃时加热2.5小时;完后进行高温承压测试在指标175℃、140MPa下测定绝缘值,绝缘值≥550MΩ,其他步骤同实施例2。
实施例6
石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,其所述制备方法第六步骤中的树脂注塑成型的油的温度分为三段:90℃、120℃、175℃,其中,加热:95℃时加热0.7小时、120℃时加热1.8小时、170℃时加热3.0小时;完后进行高温承压测试在指标175℃、140MPa下测定绝缘值,绝缘值≥600MΩ,其他步骤同实施例3。
实施例7
石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,其所述制备方法第六步骤中的树脂注塑成型的油的温度分为三段:80℃~100℃、110℃~130℃,165℃~185℃,其中,加热:95℃时加热0.7小时、120℃时加热1.8小时、170℃时加热3.0小时;完后进行高温承压测试在指标175℃、140MPa下测定绝缘值,绝缘值≥650MΩ,其他步骤同实施例1。
实施例8
石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,其所述制备方法第六步骤中的树脂注塑成型的油的温度分为三段:90℃加热1小时、120℃加热2小时、175℃加热3小时;完后进行高温承压测试在指标175℃、140MPa下测定绝缘值,绝缘值≥650MΩ,其他步骤同实施例2。
Claims (1)
1.一种石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:
一、玻璃纤维的选择
玻璃纤维可以是短切散丝或无捻粗纱以或短切纤维毡三种,根据不同用途,可任选其中一种;
1)、短切散丝,丝束长度为3-25mm、纤维直径9-13mm,线密度35-306 tex之间;
2)、无捻粗纱适用于连续生产,其纤维规格范围为200-2400 tex;
3)、短切毡采用密度为20-45 tex;
偶联剂组成;
二、玻璃纤维硅烷化偶联剂处理
选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作为纤维表面被覆偶联剂,偶联剂与玻璃纤维表面作用的结果是生成牢固的共价键,用偶联剂改变其玻璃纤维表面原有的性质,使之具有憎水,亲有机溶剂,亲树脂性质,按质量比玻璃纤维∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷=100∶2~10;
三、纤维缠绕
纤维缠绕应达到较高的强度与重量比值,其中玻纤含量不应小于80%重量,并计算纤维缠绕结构制品承受的压力;
缠绕角的大小取决于制品性能要求,
缠绕过程是通过调节与控制转动芯轴的转速和送纱小车的行速,实现可以从纵向缠绕变化到环向缠绕,纤维排列可以分层设计,准确布置,整个缠绕变化过程用计算机控制;规定的缠绕角,同时又要保证各循环缠绕的纱带能均匀密实的排列,在缠绕芯轴端部还要有角度包缠,其角度为25°~75°之间;
四、冷压成型
将绕好玻璃纤维的内模放到外成型模中,外成型模用钢制造,为配合对模,上下两模块装在钢架上,两半模配合后用橡胶衬垫密封,并用活动夹具固定,合模后施加0.5Mpa(5kgf/cm2)压力,恒温70℃;
五、高温树脂胶的配制
为了使制品有较高的耐高温性能选取高温固化温度在180℃~200℃以下范围内正常使用的高温树脂配方:包括45份~55份树脂,并加入2份~5份防开裂针状硅灰石;0.25份~0.3份憎水材料聚癸二酸酐,1.5份~2份耐磨纳米级二氧化硅碳黑材料,0.5份~1份KH550消泡剂,35份~40份固化剂甲基六氢酚酐;
树脂要求:粘度要低,能渗透整体玻璃纤维表面,高反应性指的是树脂与固化剂,玻璃纤维能充分融合,反应,生成牢固的共价键,使之产品具有良好的绝缘,承压,耐高温,腐蚀,固化收缩率低,将配制好的胶料倒入真空搅拌器中,搅拌20分钟,静置1小时;
六、树脂注塑成型
将静置后的胶料倒入真空树脂罐中,采用真空注模法注满整个预成型模腔,然后关闭预成型模具的上下阀门,将预成型模具放入油中加温,油的温度分三段,80℃-100℃时加热0.5-1.5小时,110℃-130℃时加热1.5-2.5小时,165℃-185℃时加热2.5-3.5小时;
固化好的制品待温度降为70℃时脱模,然后再进行表面处理;
七、性能测试:
测试指标:用175℃的温度和在140Mpa下测定绝缘值是否≥500Mpa,若绝缘值≥500MΩ即判定为合格产品。
2、根据权利要求1所述的石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:
一、玻璃纤维的选择
玻璃纤维可以是短切散丝或无捻粗纱以或短切纤维毡三种,根据不同用途,可任选其中一种;
1)、短切散丝,丝束长度为5-20mm、纤维直径10-12mm,线密度40-300 tex之间;
2)、无捻粗纱适用于连续生产,其纤维规格范围为300-2200 tex;
3)、短切毡采用密度为25-40 tex;
所有用的玻璃纤维必须被覆有专用的浸润剂其浸润剂由0.6份~0.9份KH550消泡剂和3份~9份γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3偶联剂组成;
二、玻璃纤维硅烷化偶联剂处理
选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作为纤维表面被覆偶联剂,偶联剂与玻璃纤维表面作用的结果是生成牢固的共价键,用偶联剂改变其玻璃纤维表面原有的性质,使之具有憎水,亲有机溶剂,亲树脂性质,按质量比玻璃纤维∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷=100∶4~9;
三、纤维缠绕
纤维缠绕应达到较高的强度与重量比值,其中玻纤含量不应小于80%重量,并计算纤维缠绕结构制品承受的压力;
缠绕角的大小取决于制品性能要求,可以从纵向缠绕变化到环向缠绕,纤维排列可以分层设计,准确布置,整个缠绕变化过程用计算机控制;
缠绕过程是通过调节与控制转动芯轴的转速和送纱小车的行速,实现规定的缠绕角,同时又要保证各循环缠绕的纱带能均匀密实的排列,在缠绕芯轴端部还要有角度包缠,其角度为25°~75°之间;
四、冷压成型
将绕好玻璃纤维的内模放到外成型模中,外成型模用钢制造,为配合对模,上下两模块装在钢架上,两半模配合后用橡胶衬垫密封,并用活动夹具固定,合模后施加0.5Mpa(5kgf/c m2)压力,恒温70℃;
五、高温树脂胶的配制
为了使制品有较高的耐高温性能选取高温固化温度在180℃~200℃以下范围内正常使用的高温树脂配方:包括47份~53份树脂,并加入3份~4份防开裂针状硅灰石;0.26份~0.29份憎水材料聚癸二酸酐,1.6份~1.9份耐磨纳米级二氧化硅碳黑材料,0.5份~1份KH550消泡剂,36份~39份固化剂甲基六氯酚酐固;
树脂要求:粘度要低,能渗透整体玻璃纤维表面,高反应性指的是树脂与固化剂,玻璃纤维能充分融合,反应,生成牢固的共价键,使之产品具有良好的绝缘,承压,耐高温,腐蚀,固化收缩率低,将配制好的胶料倒入真空搅拌器中,搅拌20分钟,静置1小时;
六、树脂注塑成型
将静置后的胶料倒入真空树脂罐中,采用真空注模法注满整个预成型模腔,然后关闭预成型模具的上下阀门,将预成型模具放入油中加温,油的温度分三段,85℃-95℃时加热0.7-1.0小时,115℃-125℃时加热1.8-2.3小时,170℃-175℃时加热2.8-3.2小时;
固化好的制品待温度降为70℃时脱模,然后再进行表面处理;
七、性能测试:
测试指标:用175℃的温度和在140Mpa下测定绝缘值是否≥500Mpa,若绝缘值≥500MΩ即判定为合格产品。
3、根据权利要求1或2所述的石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:
一、玻璃纤维的选择
玻璃纤维可以是短切散丝或无捻粗纱以或短切纤维毡三种,根据不同用途,可任选其中一种;
1)、短切散丝,丝束长度为10-15mm、纤维直径10-11mm,线密度50-250tex之间;
2)、无捻粗纱适用于连续生产,其纤维规格范围为400-2000tex;
3)、短切毡采用密度为30-35tex;
所有用的玻璃纤维必须被覆有专用的浸润剂,其浸润剂由0.7份~0.8份KH550消泡剂和5份~8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3偶联剂组成;
二、玻璃纤维硅烷化偶联剂处理
选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作为纤维表面被覆偶联剂,偶联剂与玻璃纤维表面作用的结果是生成牢固的共价键,用偶联剂改变其玻璃纤维表面原有的性质,使之具有憎水,亲有机溶剂,亲树脂性质,按质量比玻璃纤维∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷=100∶5~8;
三、纤维缠绕
纤维缠绕应达到较高的强度与重量比值,其中玻纤含量不应小于80%重量,并计算纤维缠绕结构制品承受的压力;
缠绕角的大小取决于制品性能要求,可以从纵向缠绕变化到环向缠绕,纤维排列可以分层设计,准确布置,整个缠绕变化过程用计算机控制;
缠绕过程是通过调节与控制转动芯轴的转速和送纱小车的行速,实现规定的缠绕角,同时又要保证各循环缠绕的纱带能均匀密实的排列,在缠绕芯轴端部还要有角度包缠,其角度为25°~75°之间;
四、冷压成型
将绕好玻璃纤维的内模放到外成型模中,外成型模用钢制造,为配合对模,上下两模块装在钢架上,两半模配合后用橡胶衬垫密封,并用活动夹具固定,合模后施加0.5Mpa(5kgf/c m2)压力,恒温70℃;
五、高温树脂胶的配制
为了使制品有较高的耐高温性能选取高温固化温度在180℃~200℃以下范围内正常使用的高温树脂配方:包括49份~50份树脂,并加入4份~5份防开裂针状硅灰石;0.27份~0.28份憎水材料聚癸二酸酐,1.6份~1.9份耐磨纳米级二氧化硅碳黑材料,0.5份~1份KH550消泡剂,37份~38份固化剂甲基六氯酚酐固;
树脂要求∶粘度要低,能渗透整体玻璃纤维表面,高反应性指的是树脂与固化剂,玻璃纤维能充分融合,反应,生成牢固的共价键,使之产品具有良好的绝缘,承压,耐高温,腐蚀,固化收缩率低,将配制好的胶料倒入真空搅拌器中,搅拌20分钟,静置1小时;
六、树脂注塑成型
将静置后的胶料倒入真空树脂罐中,采用真空注模法注满整个预成型模腔,然后关闭预成型模具的上下阀门,将预成型模具放入油中加温,油的温度分三段,88℃-93℃时加热0.8-1.0小时,118℃-120℃时加热1.9-2.1小时,172℃-174℃时加热2.9-3.1小时;
固化好的制品待温度降为70℃时脱模,然后再进行表面处理;
七、性能测试:
测试指标:用175℃的温度和在140Mpa下测定绝缘值是否≥500Mpa,若绝缘值≥500MΩ即判定为合格产品。
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