CN112280247A - 一种耐高温高湿热纤维增强复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐高温高湿热纤维增强复合材料及其制备方法,该复合材料由树脂胶浸润增强材料加压固化制备而成;所述增强材料与树脂胶质量比为(65~70):(35~30);所述树脂胶包括质量比为(13~17):(48~52):(26~28):(2~4):(4~6)的酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、固化剂、增韧剂和填料。本发明的制备方法的成型工艺为热压罐加温、抽真空、加压固化成型工艺。特别是加压固化成型工艺使得可以排出胶料及反应过程中产生的气泡,加温加压固化,产品更致密,耐湿热效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及石油勘探开发测井仪器制造用复合材料。特别涉及用于井下测井仪器上的一种耐高温高湿热纤维增强复合材料及其制备方法。
背景技术
测井仪器是目前石油勘探开发的常用设备,所用的复合绝缘材料是保证各测量电极之间绝缘的关键,其性能对测量的结果至关重要,除要求复合材料绝缘以外还要求有一定的强度,一般用纤维对环氧树脂胶进行增强制造复合材料,目前在175-200度温度环境下,现有的技术方案制作的纤维增强复合材料基本可以满足使用要求,随着测井成套装备迅速向高可靠、集成化、阵列化、成像化和深探测方向发展,特别是随着深井、超深井、大位移斜井、水平井的不断增加,井下温度及压力也不断提高,且井下工况复杂。对纤维增强复合材料的要求也越来越高,既要求纤维增强复合材料耐高温又同时伴有油、腐蚀气体、水蒸气压力。目前现有的材料在235度及以上温度、且伴有高湿热环境下使用经常出现颜色发白,发软,胶料流失等情况,不能满足使用要求。
常规制作纤维增强复合材料的方法是选用耐高温多官能环氧树脂和甲迪纳迪克酸酐固化剂为主要成分配制的环氧树脂胶浸润玻璃纤维增强材料,采用湿法缠绕工艺加热固化制作而成,这种材料和工艺制作的纤维增强复合材料在235度及以上温度、高湿热环境下经常出现发白,发软,胶料流失等情况,不能满足使用要求。
发明内容
为了解决现有的纤维增强复合材料不能满足在235度及以上使用的问题,本发明的目的是提供一种耐高温高湿热纤维增强复合材料及其制备方法,该耐高温高湿热纤维增强复合材料是一种耐高温235度及以上,且伴有油、腐蚀性气体、水蒸气压力的高湿热环境下使用的纤维增强复合材料。
本发明的技术方案是:
一种耐高温高湿热纤维增强复合材料,该复合材料由树脂胶浸润纤维增强材料加压固化制备而成;
所述纤维增强材料与树脂胶质量比为(65~70):(35~30);
所述树脂胶包括质量比为(13~17):(48~52):(26~28):(2~4):(4~6)的酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、固化剂、增韧剂和填料。
作为本发明的进一步改进,所述固化剂为改性芳香胺类固化剂。
作为本发明的进一步改进,所述纤维增强材料为无碱玻璃纤维布。
作为本发明的进一步改进,所述填料为气相法白炭黑。
一种耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温后混合,然后加入固化剂、增韧剂和填料,搅拌均匀并抽真空得混合胶料;
将混合胶料注入铺放纤维增强材料的模具中加压固化成型,得到耐高温高湿热纤维增强复合材料。
作为本发明的进一步改进,包括以下步骤:
S100,将酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温后加入到搅拌罐中加温搅拌、抽真空,然后加入固化剂、增韧剂和填料,搅拌均匀并抽真空得混合胶料;
S200,将混合胶料抽至预先加热的压胶罐中,抽真空;
S300,将纤维增强材料加温除湿,并铺放到内模具上,外部用外密封材料包覆密封制作制品胚料;
S400,将密封好的制品胚料放入热压罐中,将压胶罐中的混合胶料注入热压罐中内模具上;注完混合胶料以后,停止抽真空,给压胶罐继续加压,给热压罐充气加压,开始阶梯加温,保持一段时间后停止加温,随罐缓慢降温,得耐高温高湿热纤维增强复合材料。
作为本发明的进一步改进,S100中,所述酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温到45~55度,加入到搅拌罐中加温到94~96度,抽真空到180~220帕,之后抽真空到8~12帕。
作为本发明的进一步改进,S200中,压胶罐加温到60~70度、抽真空到25~35帕,排出搅拌罐的真空,将胶料由搅拌罐抽到压胶罐中,抽真空到5~15帕;
S300中,所述玻璃纤维布加温到100~110度除湿,内模具表面涂脱模剂处理,所述外密封材料为耐高温硅橡胶材料;
S400中,混合胶料注入热压罐中的注胶量为3~4小时/米。
作为本发明的进一步改进,S400中,注完胶料以后,给压胶罐继续充氮气加压到1.1~1.3兆帕,给热压罐充氮气加压到1.1~1.3兆帕。
作为本发明的进一步改进,S400中,阶梯加温工艺为80度2小时,100度3小时,120度3小时,140度2小时,160度2小时,180度2小时,200度2小时。
本发明与现有技术相比具有以下技术效果:
经过选择热固性树脂、固化剂,选择合适的材料和配方及合适的制作工艺是制作满足产品使用要求的关键,经过上百次材料筛选,制样,试验,调整工艺,本发明选用在脂环族环氧体系中加入酚醛环氧,更好的重组重调整达到更耐温的目的,选用改性芳香胺类高温固化剂,选用效果更好的热压罐成型工艺,可以排出胶料及反应过程中产生的气泡,加温加压固化,产品更致密,耐湿热效果更好。
本发明的制备方法的成型工艺为热压罐加温、抽真空、加压固化成型工艺。特别是加压固化成型工艺使得可以排出胶料及反应过程中产生的气泡,加温加压固化,产品更致密,耐湿热效果更好。
附图说明
图1为本发明制作工艺流程图;
图2为本发明热压罐成型工艺装置示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下文中将结合附图对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明一种耐高温高湿热纤维增强复合材料,该复合材料由树脂胶浸润增强材料加压固化制备而成;所述增强材料与树脂胶质量比为(65~70):(35~30);所述树脂胶包括质量比为(13~17):(48~52):(26~28):(2~4):(4~6)的酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、固化剂、增韧剂和填料。
所述固化剂为改性芳香胺类固化剂。所述增强材料为高强无碱玻璃纤维布。所述填料为气相法白炭黑。树脂为邻甲酚醛环氧树脂和脂环族环氧树脂混合物。
所述的成型工艺为热压罐加温、抽真空、加压固化成型工艺。具体为:
将酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温后混合,然后加入固化剂、增韧剂和填料,搅拌均匀并抽真空得混合胶料;
然后将混合胶料注入铺放增强材料的模具中加压固化成型得到耐高温高湿热纤维增强复合材料。
作为优选方案,阶梯加温工艺为80度-2小时,100度-3小时,120度-3小时,140度-2小时,160度-2小时,180度-2小时,200度-2小时。
具体实现上述工艺的装置如图2所示,包括搅拌罐1、压胶罐2和热压罐3;
所述搅拌罐1上具有搅拌装置14、第一抽真空接口15和进胶口16;所述进胶口16用于加入酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、固化剂、增韧剂和填料;
所述压胶罐2上具有加压口10和第二抽真空接口12;
所述热压罐3上具有加压管接口5和第三抽真空接口6,热压罐3内部具有内模具4,第三抽真空接口6内端与内模具4连通;所述内模具4用于放置玻璃纤维布(增强材料9);
所述搅拌罐1底部通过第一进胶管13与压胶罐2连通;所述压胶罐2底部通过第二进胶管11与所述热压罐3内部的内模具4连通。
其中,所述内模具4用于放置纤维增强材料9,所述内模具4和纤维增强材料9外部设置有外密封材料8形成密封体,第三抽真空接口6内端与密封体连通;所述搅拌罐1、压胶罐2和热压罐3均具有加热单元。所述热压罐3内壁设置有加热管7。第一进胶管13和第二进胶管11上均设置有阀门。热压罐3具有可开启式盖板。
所述外密封材料8包括依次设置的脱模布、透气毡、密封胶条和包覆膜。所述包覆膜为耐高温硅橡胶材料。
下面结合附图描述本发明一些实施例,进行详细说明。
实施例1
如图1和图2所示,一种耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法。
酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温,由进胶口16加入到搅拌罐1中加温搅拌、抽真空,加入改性芳香胺固化剂,加入增韧剂、填料,搅拌、抽真空,静置待用。
压胶罐2加温、抽真空,排出搅拌罐1的真空,开启进胶管13的阀门,将胶料由搅拌罐1抽到压胶罐2中,抽真空,静置待用。
玻璃纤维布加温除湿,内模具4表面处理,将玻璃纤维布铺放到内模具4上到要求厚度形成增强材料9,外面用脱模布、透气毡、密封胶条、包覆膜等形成的外密封材料8包覆密封,抽真空检查密封性,制品胚料制作完成。
将密封好的制品胚料放入热压罐3中,连接进胶管11,抽真空接口6,加压管接口5,放置测温探头,关闭盖板,制品胚料加温、抽真空,真空度和温度到达所需参数后开启进胶管11阀门,开始给胚料注胶,根据胶的流速适当调节压胶罐2内的真空度,当压胶罐2内无真空后可以从加压口10给压胶罐2充气继续辅助浸胶速度,直至胶料填充完整个制品胚料,整个过程控制胶料的流速和注胶时间。最终,增强材料9与树脂胶质量比为65:35。
注完胶料以后,停止抽真空关闭阀门,给压胶罐2由加压接口10继续加压,给热压罐3由加压接口5充气加压,开始阶梯加温,停止加温,随罐缓慢降温。
待温度将至50度时排出压力,开罐,拆模,制品制作完成。
进一步的所述的酚醛环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂CNE202,所述的脂环族环氧树脂为2021P,所述的固化剂为上海华谊定制的改性芳香胺5219B,所述的增韧剂为MX-267,所述的填料为气相法白炭黑。
进一步的酚醛树脂:脂环族树脂:改性芳香胺固化剂:增韧剂:填料的质量比=15:50:27:3:5。
进一步的酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温到50度,由进胶口16加入到搅拌罐1中加温到95度,搅拌,抽真空到200帕,加入改性芳香胺固化剂,加入增韧剂、填料,搅拌,抽真空到10帕,静置待用。
进一步的玻璃纤维布加温到105度除湿,内模具4表面涂W19脱模剂处理,所述的包覆膜为厚0.8mm的耐高温硅橡胶材料。
进一步的压胶罐2加温到65度、抽真空到30帕,排出搅拌罐1的真空,开启进胶管13的阀门,将胶料由搅拌罐1抽到压胶罐2中,抽真空到10帕,静置待用。
进一步的将密封好的制品胚料放入热压罐3中,制品胚料加温、抽真空,真空度到5帕,温度到85度并恒定2小时后开启进胶管11阀门开始给胚料注胶,注胶时间依据制品长度,控制在3小时/米。
进一步的注完胶料以后,停止抽真空关闭阀门,给压胶罐2继续充氮气加压到1.2兆帕,给热压罐3充氮气加压到1.2兆帕,
进一步的阶梯加温工艺为80度-2小时,100度-3小时,120度-3小时,140度-2小时,160度-2小时,180度-2小时,200度-2小时。
本发明实施例1制作的耐高温高湿热纤维增强复合材料经高温235度及高湿热测试实验情况如下:
本发明实施例1制备的产品实验前的产品外观为黑色,光滑。本发明配方实验后产品外观无明显变化。
常规配方实验后产品外观变色为灰色、且分层、发毛严重。
具体总结如下表1所示。
表1
由此可以得出,本申请制备产品经高温235度及高湿热测试实验后产品保持完好,满足高温235度及高湿热的性能要求。
实施例2
如图1和图2所示,一种耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法。
酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温,由进胶口16加入到搅拌罐1中加温搅拌、抽真空,加入改性芳香胺固化剂,加入增韧剂、填料,搅拌、抽真空,静置待用。
压胶罐2加温、抽真空,排出搅拌罐1的真空,开启进胶管13的阀门,将胶料由搅拌罐1抽到压胶罐2中,抽真空,静置待用。
玻璃纤维布加温除湿,内模具4表面处理,将玻璃纤维布铺放到内模具上4到要求厚度,外面用脱模布、透气毡、密封胶条、包覆膜等外密封材料8包覆密封,抽真空检查密封性,制品胚料制作完成。
将密封好的制品胚料放入热压罐3中,连接进胶管11,抽真空接口6,加压管接口5,放置测温探头,关闭盖板,制品胚料加温、抽真空,真空度和温度到达所需参数后开启进胶管11阀门,开始给胚料注胶,根据胶的流速适当调节压胶罐2内的真空度,当压胶罐2内无真空后可以从加压口10给压胶罐2充气继续辅助浸胶速度,直至胶料填充完整个制品胚料,整个过程控制胶料的流速和注胶时间。最终,增强材料与树脂胶质量比为70:30。
注完胶料以后,停止抽真空关闭阀门,给压胶罐2由加压接口10继续加压,给热压罐3由加压接口5充气加压,开始阶梯加温,停止加温,随罐缓慢降温。
待温度将至50度时排出压力,开罐,拆模,制品制作完成。
进一步的所述的酚醛环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂CNE202,所述的脂环族环氧树脂为2021P,所述的固化剂为上海华谊定制的改性芳香胺5219B,所述的增韧剂为MX-267,所述的填料为气相法白炭黑。
进一步的酚醛树脂:脂环族树脂:改性芳香胺固化剂:增韧剂:填料的质量比=13:52:28:2:5。
进一步的酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温到45度,由进胶口16加入到搅拌罐1中加温到94度,搅拌,抽真空到180帕,加入改性芳香胺固化剂,加入增韧剂、填料,搅拌,抽真空到8帕,静置待用。
进一步的玻璃纤维布加温到100度除湿,内模具4表面涂W19脱模剂处理,所述的包覆膜为厚0.6mm的耐高温硅橡胶材料。
进一步的压胶罐2加温到60度、抽真空到25帕,排出搅拌罐1的真空,开启进胶管13的阀门,将胶料由搅拌罐1抽到压胶罐2中,抽真空到5帕,静置待用。
进一步的将密封好的制品胚料放入热压罐3中,制品胚料加温、抽真空,真空度到5帕,温度到85度并恒定2小时后开启进胶管11阀门开始给胚料注胶,注胶时间依据制品长度,控制在3.5小时/米。
进一步的注完胶料以后,停止抽真空关闭阀门,给压胶罐2继续充氮气加压到1.1兆帕,给热压罐3充氮气加压到1.1兆帕。
进一步的阶梯加温工艺为80度-2小时,100度-3小时,120度-3小时,140度-2小时,160度-2小时,180度-2小时,200度-2小时。
实施例3
如图1和图2所示,一种耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法。
酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温,由进胶口16加入到搅拌罐1中加温搅拌、抽真空,加入改性芳香胺固化剂,加入增韧剂、填料,搅拌、抽真空,静置待用。
压胶罐2加温、抽真空,排出搅拌罐1的真空,开启进胶管13的阀门,将胶料由搅拌罐1抽到压胶罐2中,抽真空,静置待用。
玻璃纤维布加温除湿,内模具4表面处理,将玻璃纤维布铺放到内模具上4到要求厚度,外面用脱模布、透气毡、密封胶条、包覆膜等外密封材料8包覆密封,抽真空检查密封性,制品胚料制作完成。
将密封好的制品胚料放入热压罐3中,连接进胶管11,抽真空接口6,加压管接口5,放置测温探头,关闭盖板,制品胚料加温、抽真空,真空度和温度到达所需参数后开启进胶管11阀门,开始给胚料注胶,根据胶的流速适当调节压胶罐2内的真空度,当压胶罐2内无真空后可以从加压口10给压胶罐2充气继续辅助浸胶速度,直至胶料填充完整个制品胚料,整个过程控制胶料的流速和注胶时间。最终,增强材料与树脂胶质量比为66:34.
注完胶料以后,停止抽真空关闭阀门,给压胶罐2由加压接口10继续加压,给热压罐3由加压接口5充气加压,开始阶梯加温,停止加温,随罐缓慢降温。
待温度将至50度时排出压力,开罐,拆模,制品制作完成。
进一步的所述的酚醛环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂CNE202,所述的脂环族环氧树脂为2021P,所述的固化剂为上海华谊定制的改性芳香胺5219B,所述的增韧剂为MX-267,所述的填料为气相法白炭黑。
进一步的酚醛树脂:脂环族树脂:改性芳香胺固化剂:增韧剂:填料的质量比=16:48:26:4:6。
进一步的酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温到50度,由进胶口16加入到搅拌罐1中加温到96度,搅拌,抽真空到220帕,加入改性芳香胺固化剂,加入增韧剂、填料,搅拌,抽真空到12帕,静置待用。
进一步的玻璃纤维布加温到110度除湿,内模具4表面涂W19脱模剂处理,所述的包覆膜为厚1mm的耐高温硅橡胶材料。
进一步的压胶罐2加温到70度、抽真空到35帕,排出搅拌罐1的真空,开启进胶管13的阀门,将胶料由搅拌罐1抽到压胶罐2中,抽真空到15帕,静置待用。
进一步的将密封好的制品胚料放入热压罐3中,制品胚料加温、抽真空,真空度到5帕,温度到85度并恒定2小时后开启进胶管11阀门开始给胚料注胶,注胶时间依据制品长度,控制在4小时/米。
进一步的注完胶料以后,停止抽真空关闭阀门,给压胶罐2继续充氮气加压到1.3兆帕,给热压罐3充氮气加压到1.3兆帕,
进一步的阶梯加温工艺为80度-2小时,100度-3小时,120度-3小时,140度-2小时,160度-2小时,180度-2小时,200度-2小时。
实施例4
如图1和图2所示,一种耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法。
酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温,由进胶口16加入到搅拌罐1中加温搅拌、抽真空,加入改性芳香胺固化剂,加入增韧剂、填料,搅拌、抽真空,静置待用。
压胶罐2加温、抽真空,排出搅拌罐1的真空,开启进胶管13的阀门,将胶料由搅拌罐1抽到压胶罐2中,抽真空,静置待用。
玻璃纤维布加温除湿,内模具4表面处理,将玻璃纤维布铺放到内模具上4到要求厚度,外面用脱模布、透气毡、密封胶条、包覆膜等外密封材料8包覆密封,抽真空检查密封性,制品胚料制作完成。
将密封好的制品胚料放入热压罐3中,连接进胶管11,抽真空接口6,加压管接口5,放置测温探头,关闭盖板,制品胚料加温、抽真空,真空度和温度到达所需参数后开启进胶管11阀门,开始给胚料注胶,根据胶的流速适当调节压胶罐2内的真空度,当压胶罐2内无真空后可以从加压口10给压胶罐2充气继续辅助浸胶速度,直至胶料填充完整个制品胚料,整个过程控制胶料的流速和注胶时间。最终,增强材料与树脂胶质量比为67:33。
注完胶料以后,停止抽真空关闭阀门,给压胶罐2由加压接口10继续加压,给热压罐3由加压接口5充气加压,开始阶梯加温,停止加温,随罐缓慢降温。
待温度将至50度时排出压力,开罐,拆模,制品制作完成。
进一步的所述的酚醛环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂CNE202,所述的脂环族环氧树脂为2021P,所述的固化剂为上海华谊定制的改性芳香胺5219B,所述的增韧剂为MX-267,所述的填料为气相法白炭黑。
进一步的酚醛树脂:脂环族树脂:改性芳香胺固化剂:增韧剂:填料的质量比=15:52:26:3:4。
进一步的酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温到55度,由进胶口16加入到搅拌罐1中加温到96度,搅拌,抽真空到210帕,加入改性芳香胺固化剂,加入增韧剂、填料,搅拌,抽真空到10帕,静置待用。
进一步的玻璃纤维布加温到105度除湿,内模具4表面涂W19脱模剂处理,所述的包覆膜为厚0.8mm的耐高温硅橡胶材料。
进一步的压胶罐2加温到67度、抽真空到32帕,排出搅拌罐1的真空,开启进胶管13的阀门,将胶料由搅拌罐1抽到压胶罐2中,抽真空到12帕,静置待用。
进一步的将密封好的制品胚料放入热压罐3中,制品胚料加温、抽真空,真空度到5帕,温度到85度并恒定2小时后开启进胶管11阀门开始给胚料注胶,注胶时间依据制品长度,控制在3.2小时/米。
进一步的注完胶料以后,停止抽真空关闭阀门,给压胶罐2继续充氮气加压到1.2兆帕,给热压罐3充氮气加压到1.2兆帕,
进一步的阶梯加温工艺为80度-2小时,100度-3小时,120度-3小时,140度-2小时,160度-2小时,180度-2小时,200度-2小时。
以上披露的所有文章和参考资料,包括专利申请和出版物,出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”,旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。
多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地,单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排出其他的元件、成分、部件或步骤。
应该理解,以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述,在所提供的示例之外的许多实施例和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此,本教导的范围不应该参照上述描述来确定,而是应该参照前述权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的,所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容,也不应该认为申请人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (10)
1.一种耐高温高湿热纤维增强复合材料,其特征在于,该复合材料由树脂胶浸润纤维增强材料加压固化制备而成;
所述纤维增强材料与树脂胶质量比为(65~70):(35~30);
所述树脂胶包括质量比为(13~17):(48~52):(26~28):(2~4):(4~6)的酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、固化剂、增韧剂和填料。
2.根据权利要求1所述的耐高温高湿热纤维增强复合材料,其特征在于,所述固化剂为改性芳香胺类固化剂。
3.根据权利要求1所述的耐高温高湿热纤维增强复合材料,其特征在于,所述纤维增强材料为无碱玻璃纤维布。
4.根据权利要求1所述的耐高温高湿热纤维增强复合材料,其特征在于,所述填料为气相法白炭黑。
5.权利要求1至4任意一项所述的耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温后混合,然后加入固化剂、增韧剂和填料,搅拌均匀并抽真空得混合胶料;
将混合胶料注入铺放纤维增强材料的模具中加压固化成型,得到耐高温高湿热纤维增强复合材料。
6.根据权利要求5所述的耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S100,将酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温后加入到搅拌罐中加温搅拌、抽真空,然后加入固化剂、增韧剂和填料,搅拌均匀并抽真空得混合胶料;
S200,将混合胶料抽至预先加热的压胶罐中,抽真空;
S300,将纤维增强材料加温除湿,并铺放到内模具上,外部用外密封材料包覆密封制作制品胚料;
S400,将密封好的制品胚料放入热压罐中,将压胶罐中的混合胶料注入热压罐中内模具上;注完混合胶料以后,停止抽真空,给压胶罐继续加压,给热压罐充气加压,开始阶梯加温,保持一段时间后停止加温,随罐缓慢降温,得耐高温高湿热纤维增强复合材料。
7.根据权利要求6所述的耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法,其特征在于,S100中,所述酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂加温到45~55度,加入到搅拌罐中加温到94~96度,抽真空到180~220帕,之后抽真空到8~12帕。
8.根据权利要求6所述的耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法,其特征在于,S200中,压胶罐加温到60~70度、抽真空到25~35帕,排出搅拌罐的真空,将胶料由搅拌罐抽到压胶罐中,抽真空到5~15帕;
S300中,所述纤维增强材料加温到100~110度除湿,内模具表面涂脱模剂处理,所述外密封材料为耐高温硅橡胶材料;
S400中,混合胶料注入热压罐中的注胶量为3~4小时/米。
9.根据权利要求6所述的耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法,其特征在于,S400中,注完胶料以后,给压胶罐继续充氮气加压到1.1~1.3兆帕,给热压罐充氮气加压到1.1~1.3兆帕。
10.根据权利要求6所述的耐高温高湿热纤维增强复合材料的制备方法,其特征在于,S400中,阶梯加温工艺为80度2小时,100度3小时,120度3小时,140度2小时,160度2小时,180度2小时,200度2小时。
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