CN107354785B - 一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，属于海洋工程材料技术领域。本发明首先将大分子量的聚乙烯树脂经凝胶纺丝制备得到高强聚乙烯纤维，再将硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅分散于无水乙醇中，制备得到改性纳米二氧化硅分散液，并以此分散液浸渍处理连续玻璃纤维，使纳米二氧化硅有效包裹吸附于玻璃纤维表面，提高玻璃纤维粗糙度，从而制得改性玻璃纤维，最后将高强聚乙烯纤维与改性玻璃纤维通过牵引设备牵引，经胶黏剂浸润后，加捻成绳索，即得聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索。本发明所得复合海洋绳索中高强聚乙烯纤维和玻璃纤维有机结合，产品熔点和抗蠕变性等性能均由明显提升，弥补聚乙烯纤维本身存在的性能缺陷。

Description

一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索
技术领域
本发明公开了一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，属于海洋工程材料技术领域。
背景技术
高强聚乙烯纤维是制造绳索，尤其是海洋用绳索的理想材料：其比重低，只有0.97g/cm3，用其制造的绳索可漂浮于水上；其强度高，用其制造的绳索，在自重下的断裂长度是钢绳的8倍，是芳纶的2倍；其耐光性好，可长时间经受日光照射，经日光照射1500h后强度保持率仍能达到80%以上，而芳纶经一段时间日光照射后强度会急剧下降；其化学稳定性好，耐水和各种化学溶剂，在海水中不会腐蚀、水解，而钢缆在海水中会锈蚀，尼龙和聚酯缆绳在海水中也会因腐蚀和水解而引起强度逐渐下降乃至断裂。基于以上特点，高强度聚乙烯纤维制成的绳索可广泛用于各种绳索、缆绳，尤其是适合船只和海洋工程使用。
高强聚乙烯纤维虽然优点很多，但也存在一些缺点，如熔点低、表面粘附性差、抗蠕变性能较差、难以染色等，这都给其应用带来不利影响。因此，如何充分发挥其优点，克服其缺点，并尽可能的降低成本，是高强聚乙烯纤维产业进一步大规模发展和应用的关键，将聚乙烯纤维与其它纤维复合，弥补聚乙烯纤维本身存在的性能缺陷，是不错的选择。
玻璃纤维，主要成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化镁、氧化钠等，根据玻璃中碱含量的多少，可分为无碱玻璃纤维（氧化钠0~2%）、中碱玻璃纤维（氧化钠8~12%）和高碱玻璃纤维（氧化钠13%以上）。玻璃纤维熔点为680℃，密度为2.4~2.7g/cm3，与传统有机高分子纤维先比，玻璃纤维具有以下优势：抗拉强度高、耐化学腐蚀性强、拉升强度高、吸收冲击能量大、加工性能好、抗蠕变性能好且价格便宜，但性脆，耐磨性较差。
因此，若能将玻璃纤维的优势和聚乙烯纤维的优势有机结合，制备出高强度的聚乙烯纤维/玻璃纤维复合纤维，并以此制造海洋用绳索，必将利于海洋工程的发展。但若直接将玻璃纤维与聚乙烯纤维复合，两者存在相容性问题，无法有机结合，形成的复合纤维使用性能有待进一步提高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统高强聚乙烯纤维制成的海洋用绳索熔点低，抗蠕变性能不佳，而与玻璃纤维复合过程中，聚乙烯纤维与玻璃纤维相容性较差，无法有机结合的问题，提供了一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：80～100份高强聚乙烯纤维，20～40份改性玻璃纤维；
所述的高强聚乙烯纤维是由聚乙烯树脂于纺丝机中凝胶纺丝得到；
具体制备方法如下：
（1）改性纳米二氧化硅分散液：按重量份数计，将10～20份纳米二氧化硅、20～40份偶联剂和80～100份乙醇溶液混合反应，再经过滤、洗涤和干燥，得改性纳米二氧化硅，再将所得改性纳米二氧化硅与无水乙醇按质量比为1：90～1：100超声分散，得改性纳米二氧化硅分散液；
（2）改性玻璃纤维：将玻璃纤维与改性纳米二氧化硅分散液按质量比为1：6～1：10混合浸渍，再将浸渍后的玻璃纤维干燥至恒重，得改性玻璃纤维；
（3）复合海洋绳索：将高强聚乙烯纤维与改性玻璃纤维通过牵引设备牵引，经胶黏剂浸润后，加捻成绳索，即得聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索。
所述的聚乙烯树脂的分子量为180～200万道尔顿。
所述的高强聚乙烯纤维直径为0.8～1.0mm。
所述的胶黏剂是由以下重量份数的原料组成：15～30份异氰酸酯胶黏剂，20～30份聚氨酯胶黏剂，40～50份SL-106塑料胶，20～30份甲苯，2～4份防老剂264混合而成。
步骤（1）所述的偶联剂为：硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的一种。
步骤（1）所述的乙醇溶液质量分数为30～50%。
步骤（2）所述的玻璃纤维为直径为80～100μm的连续玻璃纤维。
步骤（3）所述的经胶黏剂浸润后胶黏剂占高强聚丙烯纤维与改性玻璃纤维总重量的6～8%。
步骤（3）所述的绳索捻度为50～70捻/m。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先选取高分子量的聚乙烯树脂为原料，经凝胶纺丝制备出机械性能优异的高强聚乙烯纤维；
（2）本发明通过在玻璃纤维表面浸渍包覆经硅烷偶联剂改性处理后的纳米二氧化硅，利用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行表面处理，以降低纳米二氧化硅表面能，有利于纳米二氧化硅在玻璃纤维表面有效分散吸附，从而提高玻璃纤维表面的粗糙度，有利于提高最终与高强聚乙烯纤维在加捻成绳索过程中的机械咬合强度，从而使高强聚乙烯纤维与改性玻璃纤维在胶黏剂作用下发生有机结合，使绳索产品融合玻璃纤维与高强聚乙烯纤维两者的优势，抗蠕变性能得以有效提升。
具体实施方式
首先将分子量为180～200万道尔顿的聚乙烯树脂与石油醚按质量比为1：40～1：50混合，并在混合过程中加入聚乙烯树脂质量8～10%的2,6-二叔丁基对甲酚，随后以3～5℃/min速率程序升温至160～170℃，以300～500r/min转速恒温搅拌混合2～4h，得聚乙烯凝胶，再将所得聚乙烯凝胶转入纺丝机料斗中，脱泡处理15～20min后挤出喷丝头，选择孔径为0.8～1.0mm喷丝头，经25～30cm的空气冷却段后进入水浴中凝固，再以3200～3400mm/min速率卷绕入桶，得高强聚乙烯纤维；接着按重量份数计，依次取10～20份纳米二氧化硅、20～40份偶联剂和80～100份质量分数为30～50%乙醇溶液，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入水浴锅中，于温度为55～65℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h，过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得改性纳米二氧化硅，再将所得改性纳米二氧化硅与无水乙醇按质量比为1：90～1：100混合后移入超声分散仪，以40～45kHz频率超声分散30～60min，得改性纳米二氧化硅分散液；再将直径为80～100μm的连续玻璃纤维与改性纳米二氧化硅分散液按质量比为1：6～1：10混合浸渍，于温度为55～65℃条件下浸渍3～5h，再将浸渍后的玻璃纤维转入真空干燥箱，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得改性玻璃纤维；再按重量份数计，依次取15～30份异氰酸酯胶黏剂，20～30份聚氨酯胶黏剂，40～50份SL-106塑料胶，20～30份甲苯，2～4份防老剂264，倒入混料机中，于温度为45～50℃，转速为600～800r/min条件下搅拌混合2～4h，得胶黏剂；再按重量份数计，将80～100份高强聚乙烯纤维和20～40份改性玻璃纤维通过牵引设备牵引，经胶黏剂浸润，调节浸润时间，控制浸润后胶黏剂占高强聚丙烯纤维与改性玻璃纤维总重量的6～8%，再加捻成绳索，控制绳索捻度为50～70捻/m，即得聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索。其中所述的偶联剂为：硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的一种。
实例1
首先将分子量为180万道尔顿的聚乙烯树脂与石油醚按质量比为1：40混合，并在混合过程中加入聚乙烯树脂质量8%的2,6-二叔丁基对甲酚，随后以3℃/min速率程序升温至160℃，以300r/min转速恒温搅拌混合2h，得聚乙烯凝胶，再将所得聚乙烯凝胶转入纺丝机料斗中，脱泡处理15min后挤出喷丝头，选择孔径为0.8mm喷丝头，经25cm的空气冷却段后进入水浴中凝固，再以3200mm/min速率卷绕入桶，得高强聚乙烯纤维；接着按重量份数计，依次取10份纳米二氧化硅、20份偶联剂和80份质量分数为30%乙醇溶液，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入水浴锅中，于温度为55℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应2h，过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得改性纳米二氧化硅，再将所得改性纳米二氧化硅与无水乙醇按质量比为1：90混合后移入超声分散仪，以40kHz频率超声分散30min，得改性纳米二氧化硅分散液；再将直径为80μm的连续玻璃纤维与改性纳米二氧化硅分散液按质量比为1：6混合浸渍，于温度为55℃条件下浸渍3h，再将浸渍后的玻璃纤维转入真空干燥箱，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得改性玻璃纤维；再按重量份数计，依次取15份异氰酸酯胶黏剂，20份聚氨酯胶黏剂，40份SL-106塑料胶，20份甲苯，2份防老剂264，倒入混料机中，于温度为45℃，转速为600r/min条件下搅拌混合2h，得胶黏剂；再按重量份数计，将80份高强聚乙烯纤维和20份改性玻璃纤维通过牵引设备牵引，经胶黏剂浸润，调节浸润时间，控制浸润后胶黏剂占高强聚丙烯纤维与改性玻璃纤维总重量的6%，再加捻成绳索，控制绳索捻度为50捻/m，即得聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索。其中所述的偶联剂为：硅烷偶联剂KH-550。
实例2
首先将分子量为190万道尔顿的聚乙烯树脂与石油醚按质量比为1：45混合，并在混合过程中加入聚乙烯树脂质量9%的2,6-二叔丁基对甲酚，随后以4℃/min速率程序升温至165℃，以400r/min转速恒温搅拌混合3h，得聚乙烯凝胶，再将所得聚乙烯凝胶转入纺丝机料斗中，脱泡处理18min后挤出喷丝头，选择孔径为0.9mm喷丝头，经28cm的空气冷却段后进入水浴中凝固，再以3300mm/min速率卷绕入桶，得高强聚乙烯纤维；接着按重量份数计，依次取15份纳米二氧化硅、30份偶联剂和90份质量分数为40%乙醇溶液，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入水浴锅中，于温度为60℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应3h，过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得改性纳米二氧化硅，再将所得改性纳米二氧化硅与无水乙醇按质量比为1：95混合后移入超声分散仪，以45kHz频率超声分散50min，得改性纳米二氧化硅分散液；再将直径为90μm的连续玻璃纤维与改性纳米二氧化硅分散液按质量比为1：8混合浸渍，于温度为60℃条件下浸渍4h，再将浸渍后的玻璃纤维转入真空干燥箱，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得改性玻璃纤维；再按重量份数计，依次取20份异氰酸酯胶黏剂，25份聚氨酯胶黏剂，45份SL-106塑料胶，25份甲苯，3份防老剂264，倒入混料机中，于温度为45℃，转速为700r/min条件下搅拌混合3h，得胶黏剂；再按重量份数计，将90份高强聚乙烯纤维和30份改性玻璃纤维通过牵引设备牵引，经胶黏剂浸润，调节浸润时间，控制浸润后胶黏剂占高强聚丙烯纤维与改性玻璃纤维总重量的7%，再加捻成绳索，控制绳索捻度为60捻/m，即得聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索。其中所述的偶联剂为：硅烷偶联剂KH-560。
实例3
首先将分子量为200万道尔顿的聚乙烯树脂与石油醚按质量比为1：50混合，并在混合过程中加入聚乙烯树脂质量10%的2,6-二叔丁基对甲酚，随后以5℃/min速率程序升温至170℃，以500r/min转速恒温搅拌混合4h，得聚乙烯凝胶，再将所得聚乙烯凝胶转入纺丝机料斗中，脱泡处理20min后挤出喷丝头，选择孔径为1.0mm喷丝头，经30cm的空气冷却段后进入水浴中凝固，再以3400mm/min速率卷绕入桶，得高强聚乙烯纤维；接着按重量份数计，依次取20份纳米二氧化硅、40份偶联剂和100份质量分数为50%乙醇溶液，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入水浴锅中，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h，过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性纳米二氧化硅，再将所得改性纳米二氧化硅与无水乙醇按质量比为1：100混合后移入超声分散仪，以45kHz频率超声分散60min，得改性纳米二氧化硅分散液；再将直径为100μm的连续玻璃纤维与改性纳米二氧化硅分散液按质量比为1：10混合浸渍，于温度为65℃条件下浸渍5h，再将浸渍后的玻璃纤维转入真空干燥箱，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性玻璃纤维；再按重量份数计，依次取30份异氰酸酯胶黏剂，30份聚氨酯胶黏剂，50份SL-106塑料胶，30份甲苯，4份防老剂264，倒入混料机中，于温度为50℃，转速为800r/min条件下搅拌混合4h，得胶黏剂；再按重量份数计，将100份高强聚乙烯纤维和40份改性玻璃纤维通过牵引设备牵引，经胶黏剂浸润，调节浸润时间，控制浸润后胶黏剂占高强聚丙烯纤维与改性玻璃纤维总重量的8%，再加捻成绳索，控制绳索捻度为70捻/m，即得聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索。其中所述的偶联剂为：硅烷偶联剂KH-570。
实例4（对比例1）
首先将分子量为200万道尔顿的聚乙烯树脂与石油醚按质量比为1：50混合，并在混合过程中加入聚乙烯树脂质量10%的2,6-二叔丁基对甲酚，随后以5℃/min速率程序升温至170℃，以500r/min转速恒温搅拌混合4h，得聚乙烯凝胶，再将所得聚乙烯凝胶转入纺丝机料斗中，脱泡处理20min后挤出喷丝头，选择孔径为1.0mm喷丝头，经30cm的空气冷却段后进入水浴中凝固，再以3400mm/min速率卷绕入桶，得高强聚乙烯纤维；接着按重量份数计，依次取30份异氰酸酯胶黏剂，30份聚氨酯胶黏剂，50份SL-106塑料胶，30份甲苯，4份防老剂264，倒入混料机中，于温度为50℃，转速为800r/min条件下搅拌混合4h，得胶黏剂；再将高强聚乙烯纤维通过牵引设备牵引，经胶黏剂浸润，调节浸润时间，控制浸润后胶黏剂占高强聚丙烯纤维重量的8%，再加捻成绳索，控制绳索捻度为70捻/m，即得海洋绳索。
实例5（对比例2）
首先将分子量为200万道尔顿的聚乙烯树脂与石油醚按质量比为1：50混合，并在混合过程中加入聚乙烯树脂质量10%的2,6-二叔丁基对甲酚，随后以5℃/min速率程序升温至170℃，以500r/min转速恒温搅拌混合4h，得聚乙烯凝胶，再将所得聚乙烯凝胶转入纺丝机料斗中，脱泡处理20min后挤出喷丝头，选择孔径为1.0mm喷丝头，经30cm的空气冷却段后进入水浴中凝固，再以3400mm/min速率卷绕入桶，得高强聚乙烯纤维；接着按重量份数计，依次取30份异氰酸酯胶黏剂，30份聚氨酯胶黏剂，50份SL-106塑料胶，30份甲苯，4份防老剂264，倒入混料机中，于温度为50℃，转速为800r/min条件下搅拌混合4h，得胶黏剂；再按重量份数计，将将100份高强聚乙烯纤维和40份直径为100μm的连续玻璃纤维通过牵引设备牵引，经胶黏剂浸润，调节浸润时间，控制浸润后胶黏剂占高强聚丙烯纤维与玻璃纤维总重量的8%，再加捻成绳索，控制绳索捻度为70捻/m，即得聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索。
将实例1至5所得绳索样品性能进行测试，具体测试方法如下所述：
抗破断拉力和断后延长率的测试：采用INSTRON8032动态材料试验机进行测试，首先采用2个直径为8mm的销钉分别穿过绳索两端套环，将其约束在试验机上，控制加载速度为5mm/min；
熔点：采用WRR熔点仪测定；
蠕变性：采用INSTRON8032动态材料试验机进行测试，将绳索样品以抗破断拉力20%为负载，于温度为22℃条件下，按正弦方式反复拉伸（频率为1Hz）。
测试结果如表1所示：
表1
实例1 实例2 实例3 实例4 实例5
抗破断拉力/kN 48.2 49.6 50.2 34.1 40.2
断后延长率 3.2% 3.3% 3.3% 3.6% 2.8%
熔点/℃ 162 175 188 128 140
蠕变性/（%/天） 1×10<sup>-4</sup> 0.8×10<sup>-4</sup> 0.2×10<sup>-4</sup> 1×10<sup>-2</sup> 0.8×10<sup>-3</sup>
由表1测试数据可知，本发明所得聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索中，聚乙烯纤维与改性玻璃纤维形成有机结合体，产品较使用传统高强聚乙烯纤维以及直接用高强聚乙烯纤维和玻璃纤维复合而成的绳索，各项性能均有提升，尤其是抗蠕变性。

Claims (9)

1.一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：80～100份高强聚乙烯纤维，20～40份改性玻璃纤维；
所述的高强聚乙烯纤维是由聚乙烯树脂于纺丝机中凝胶纺丝得到；
具体制备方法如下：
（1）改性纳米二氧化硅分散液：按重量份数计，将10～20份纳米二氧化硅、20～40份偶联剂和80～100份乙醇溶液混合反应，再经过滤、洗涤和干燥，得改性纳米二氧化硅，再将所得改性纳米二氧化硅与无水乙醇按质量比为1：90～1：100超声分散，得改性纳米二氧化硅分散液；
（2）改性玻璃纤维：将玻璃纤维与改性纳米二氧化硅分散液按质量比为1：6～1：10混合浸渍，再将浸渍后的玻璃纤维干燥至恒重，得改性玻璃纤维；
（3）复合海洋绳索：将高强聚乙烯纤维与改性玻璃纤维通过牵引设备牵引，经胶黏剂浸润后，加捻成绳索，即得聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，其特征在于：所述的聚乙烯树脂的分子量为180～200万道尔顿。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，其特征在于：所述的高强聚乙烯纤维直径为0.8～1.0mm。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，其特征在于：所述的胶黏剂是由以下重量份数的原料组成：15～30份异氰酸酯胶黏剂，20～30份聚氨酯胶黏剂，40～50份SL-106塑料胶，20～30份甲苯，2～4份防老剂264混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，其特征在于：步骤（1）所述的偶联剂为：硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，其特征在于：步骤（1）所述的乙醇溶液质量分数为30～50%。
7.根据权利要求1所述的一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，其特征在于：步骤（2）所述的玻璃纤维为直径为80～100μm的连续玻璃纤维。
8.根据权利要求1所述的一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，其特征在于：步骤（3）所述的经胶黏剂浸润后胶黏剂占高强聚丙烯纤维与改性玻璃纤维总重量的6～8%。
9.根据权利要求1所述的一种聚乙烯纤维玻璃纤维复合海洋绳索，其特征在于：步骤（3）所述的绳索捻度为50～70捻/m。
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