CN101161727A - 一种聚砜/热致液晶聚合物/刚性填料的复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种聚砜/热致液晶聚合物/刚性填料的复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了聚砜/热致液晶聚合物/刚性填料的复合材料。复合材料，含有如下重量份数比的组分：聚砜60－99，刚性颗粒填料1－50，热致液晶聚合物1－20。本发明聚砜/热致液晶聚合物/刚性填料的复合材料在熔融加工时，基体树脂与TLCP均为熔体，由于TLCP具有很好的流动性，从而降低了整个复合材料的黏度，改善了复合材料的加工性能；而且不同尺寸的刚性填料可以和TLCP分散相产生流变学上的协同效应，使三元混杂体系的黏度显著降低，远低于纯PSF和PSF/填料复合体系的黏度，在较高剪切速率时甚至低于PSF/LCP二元共混体系的熔体黏度，极大地改善了聚砜的加工性能，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物复合材料，特别是涉及一种聚砜/热致液晶聚合物/刚性填料的复合材料及其制备方法。
背景技术
复合材料是一种多相复合体系，在复合体系中可以是异质异相的也可以是同质异相的。因此通过不同质的组成、不同相的结构、不同含量及不同方式的复合，可以制造出满足不同用途的复合材料。向聚合物中添加热致液晶聚合物(TLCP)可以降低复合材料的熔体粘度，并提高材料的强度和模量。
过去对含热致液晶聚合物复合材料的研究主要集中在基体树脂/TLCP二元共混体系，即原位复合材料(In-situ Composites)，且基体树脂多为高粘度高性能树脂，如聚碳酸酯、聚砜、聚醚醚酮等，目的是通过加入TLCP来提高复合材料的流动性能，使这类高粘度高性能工程塑料或特种塑料的加工性能得到改善。早在1983年，Cogswell等人(F.N.Cogswell，B.P.Griffin，and J.B.Rose.U.S.Patent 4,386,174(1983)；F.N.Cogswell，B.P.Griffin，and J.B.Rose，U.S.Patent 4,433,083(1984)；F.N.Cogswell，B.P.Griffin，and J.B.Rose，U.S.Patent 4,438,236(1984))申请了将TLCP作为热塑性树脂熔融加工助剂的专利。Blizard和Baird(K.G.Blizard，D.G.Baird.Polym.Eng.Sci.，1987，27：653)在研究含TLCP的Nylon 66和聚碳酸酯(PC)体系时发现，加TLCP使共混体系的粘度比原基体降低了50％，在较高的剪切速率下甚至降低更多。La Mantia等人(F.P.La Mantia，A.Valenza，M.Paci，P.L.Maganini.Polym.Eng.Sci.，1990，30：7)对Nylon6/TLCP共混物稳态流变行为的研究以及Chung等人(H.Wang，K.W.Lee，T.S.Chung.Polym.Adv.Technol.，2000，11 153)对含TLCP的Nylon 6、Nylon 66体系的动态流变行为的探讨也都表明，在不低于TLCP熔融温度的条件下，TLCP的加入使复合体系的粘度降低到原来基体的10％～50％。一般认为，刚性填料加入纯聚合物或由两种纯聚合物组成的共混物中会增加体系的熔体黏度，不利于复合材料的加工成型。
高黏度热塑性树脂如聚砜，是应用广泛的工程塑料，具有优异的力学性能，卓越的耐热性和绝缘性能，广泛应用于航空、航天、汽车、电气电子和信息存储等领域。但是，这类树脂因熔体黏度较高，不易于加工。通过共混或填充改性的方法改善这些树脂的加工性在工业应用和理论研究上都具有重要意义。虽然以热致液晶聚合物改善聚砜加工性能的研究已有报道(S.M.Hong，B.C.Kim，K.U.Kim，Polym.J.，1991，23：1347)，但同时使用TLCP与刚性填料对聚砜进行改性的报道却很少(J.Chen，P.Chen，J.Zhang，J.He，Polymer，2006，47：5402)。而关于该混杂体系加工性能的研究尚未有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚砜/热致液晶聚合物/刚性填料的复合材料。
本发明所提供的聚砜/热致液晶聚合物/刚性填料的复合材料，含有如下重量份数比的组分：
聚砜 60-99，
刚性颗粒填料 1-50，
热致液晶聚合物 1-20。
其中，刚性填料为空心玻璃微珠(GB)、实心玻璃微珠、玻璃纤维(GF)、碳酸钙晶须、硼酸铝晶须、纳米二氧化硅(nano-SiO2)、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛。所有刚性填料在添加到复合材料中时，可以直接添加，或者经过一定的表面处理后加入。
所述热致液晶聚合物为主链型芳香共聚酯，熔融范围为190-360℃，可以是下述的几种商品化热致液晶聚合物。如：对羟基苯甲酸/6-羟基-2-萘甲酸(PHB/HNA)的全芳香无规共聚酯(如Vectra A900或Vectra A 950，Ticona Co.，美国)，6-羟基-2-萘甲酸/对苯二甲酸和对氨基苯酚(HNA/TA/APO)的全芳香无规共聚酯(如Vectra B900或VectraB 950，Ticona Co.，美国)，对羟基苯甲酸/对苯二甲酸乙二酯(PHB/PET)的无规共聚酯(如LC3000，LC5000，Unitika Co.，日本；或X7G，Eastman Co.，美国)，或对苯二甲酸和氢醌等(TA/HQ/other monomer)的无规共聚酯(如HX1000，HX4000，HX6000，HX8000等，DuPont Co.，美国)。
本发明提供的制备方法根据填料不同按不同的步骤进行。
(1)刚性填料为球形的复合材料按如下步骤进行：将充分干燥的PSF基体60-99份与1-20份热致液晶聚合物进行熔融共混以及1-50份玻璃微珠制得TLCP/球形填料/PSF复合材料。
(2)刚性填料为晶须、玻纤的复合材料按如下步骤进行：将充分干燥的PSF基体60-99份与1-20份热致液晶聚合物进行熔融共混，待完全熔融后加入1-50份晶须或玻纤等棒状填料制得TLCP/棒状填料/PSF混杂复合材料。
(3)刚性填料为纳米尺寸的填料如纳米二氧化硅(nano-SiO2)、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛的复合材料按如下步骤进行：将充分干燥的聚砜60-99份、纳米填料1-50份进行预挤出制得纳米填料/PSF复合材料；而后，将制得的纳米填料/PSF复合材料与1-20份热致液晶聚合物进行熔融共混制得TLCP/纳米填料/PSF混杂复合材料。
本发明聚砜/刚性填料/热致液晶聚合物的复合材料在熔融加工时，基体树脂与TLCP均为熔体，由于TLCP具有很好的流动性，从而降低了整个复合材料的黏度，改善了复合材料的加工性能；而且不同尺寸的刚性填料可以和TLCP分散相产生流变学上的协同效应，使三元混杂体系的黏度显著降低，远低于纯PSF和PSF/填料复合体系的黏度，在较高剪切速率时甚至低于PSF/LCP二元共混体系的熔体黏度，极大地改善了聚砜的加工性能，应用前景广阔。
附图说明
图1.PSF以及含LCP和GB2的复合材料的流变曲线
图2.PSF以及含GB2的复合材料的流变曲线
图3.PSF以及含LCP和GB5的复合材料的流变曲线
图4.PSF以及含GB5的复合材料的流变曲线
图5.PSF以及含LCP和GB20的复合材料的流变曲线
图6.PSF以及含GB20的复合材料的流变曲线
图7～图8.PSF以及含LCP和碳酸钙晶须的复合材料的流变曲线
图9.PSF以及含碳酸钙晶须的复合材料的流变曲线
图10～图11.PSF以及含LCP和硼酸铝晶须的复合材料的流变曲线
图12.PSF以及含硼酸铝晶须的复合材料的流变曲线
图13～图15.PSF以及含LCP和纳米SiO2的复合材料的流变曲线
图16.PSF以及含纳米SiO2的复合材料的流变曲线
图中，聚砜简写为PSF；空心玻璃微珠简写为GB，其后数字表示玻璃微珠的标称直径，如：直径为2μm的空心玻璃微珠简写为GB2；热致液晶聚合物简写为LCP。未经特别指出说明处，物料配比均为重量比。
具体实施方式
实施例1、
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、热致液晶聚合物(PHB/HNA73/27，Vectra A950，Ticona Celanese Company，USA)与直径为2μm的空心玻璃微珠(GB2)以分别重量比100/0/0，80/20/0，80/20/9.7，80/20/20.0及80/20/45.0在HaakeRC-90密炼机上熔融共混，混合温度为305℃，转子转速为50rpm。造粒干燥后，将所得粒料在290℃下预热6分钟后用Rosand RH7型毛细管流变仪进行流变性能测试，所用毛细管内径为1mm，长径比为16。所得黏度数据均经过毛细管末端效应校正(Bagley校正)，所得物料流变曲线如图1所示。
对比例1：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)与直径为2μm的空心玻璃微珠(GB2)以重量比100/0，90/10，80/20及55/45在Haake RC-90密炼机上熔融共混。共混条件及流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图2所示。
以上结果表明：在PSF/GB2二元体系中，随着GB2含量的增加，体系的剪切黏度逐渐增大，例如在剪切速率为100s-1时，PSF的剪切黏度为2940Pa·s，加入GB2后体系的黏度增大至4230Pa·s，然而在包含有热致液晶聚合物的三元体系中，体系的黏度都远低于纯PSF体系在三元体系中，体系的黏度最低可降至1300Pa·s。
实施例2：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、热致液晶聚合物(PHB/HNA73/27，Vectra A950，Ticona Celanese Company，USA)与直径为5μm的空心玻璃微珠(GB5)以重量比100/0/0，80/20/0，80/20/7.4，80/20/15.7及80/20/35.5在Haake RC-90密炼机上熔融共混。共混条件及流变性能测试条件同实施例1，所得物料流变曲线如图3所示。
对比例2：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)与直径为5μm的空心玻璃微珠(GB5)以重量比100/0，93/7，84/16及65/35在Haake RC-90密炼机上熔融共混。共混条件及流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图4所示。
以上结果表明：在PSF/GB5二元体系中，随着GB5含量的增加，体系的剪切黏度逐渐增大，例如在剪切速率为100s-1时，PSF的剪切黏度为2940Pa·s，加入GB5后体系的黏度增大至7030Pa·s，然而在包含有热致液晶聚合物的三元体系中，体系的黏度都远低于纯PSF体系在三元体系中，体系的黏度最低可降至1450Pa·s。
实施例3：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、热致液晶聚合物(PHB/HNA73/27，Vectra A950，Ticona Celanese Company，USA)与直径为20μm的空心玻璃微珠(GB20)以重量比100/0/0，80/20/0，80/20/6.5，80/20/14.0及80/20/31.3在Haake RC-90密炼机上熔融共混。共混条件及流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图5所示。
对比例3：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)与直径为20μm的空心玻璃微珠(GB20)以重量比100/0，94/6，86/14及69/31在Haake RC-90密炼机上熔融共混。共混条件及流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图6所示。
以上结果表明：在PSF/GB20二元体系中，随着GB20含量的增加，体系的剪切黏度逐渐增大，例如在剪切速率为100s-1时，PSF的剪切黏度为2940Pa·s，加入GB20后体系的黏度增大至6050Pa·s，然而在包含有热致液晶聚合物的三元体系中，体系的黏度都远低于纯PSF体系在三元体系中，体系的黏度最低可降至1450Pa·s。
实施例4：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、热致液晶聚合物(PHB/HNA73/27，Vectra A950，Ticona Celanese Company，USA)在Haake RC-90密炼机上熔融共混5min后再加入碳酸钙晶须共混10min。重量比分别为100/0/0，80/20/0，80/20/5，80/20/10，80/20/20及80/20/30。共混温度为305℃，转子转速为50rpm。流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图7所示。
实施例5：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、热致液晶聚合物(PHB/HNA73/27，Vectra A950，Ticona Celanese Company，USA)在Haake RC-90密炼机上熔融共混5min后再加入碳酸钙晶须共混10min。重量比分别为100/0/0，90/10/0，90/10/5，90/10/10，90/10/20及90/10/30。共混条件同实施例4，流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图8所示。
对比例4：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)在Haake RC-90密炼机上熔融共混5min后再加入碳酸钙晶须共混10min。重量比分别为100/0，95/5，90/10，80/20及70/30。共混条件同实施例7，流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图9所示。
以上结果表明：在PSF/碳酸钙晶须二元体系中，随着碳酸钙晶须含量的增加，体系的剪切黏度逐渐增大，例如在剪切速率为100s-1时，PSF的剪切黏度为2940Pa·s，加入碳酸钙晶须后体系的黏度增大至4830Pa·s，然而在包含有热致液晶聚合物的三元体系中，体系的黏度都远低于纯PSF体系在三元体系中，体系的黏度最低可降至1330Pa·s。
实施例6：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、热致液晶聚合物(PHB/HNA73/27，Vectra A950，Ticona Celanese Company，USA)在Haake RC-90密炼机上熔融共混5min后再加入硼酸铝晶须共混10min。重量比分别为100/0/0，80/20/0，80/20/5，80/20/10，80/20/20及80/20/30。共混条件同实施例4，流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图10所示。
实施例7：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、热致液晶聚合物(PHB/HNA73/27，Vectra A950，Ticona Celanese Company，USA)在Haake RC-90密炼机上熔融共混5min后再加入硼酸铝晶须共混10min。重量比分别为100/0/0，90/10/0，90/10/5，90/10/10，90/10/20及90/10/30。共混条件同实施例4，流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图11所示。
对比例5：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)在Haake RC-90密炼机上熔融共混5min后再加入硼酸铝晶须共混10min。重量比分别为100/0，95/5，90/10，80/20及70/30。共混条件同实施例4，流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图12所示。
以上结果表明：在PSF/硼酸铝晶须二元体系中，随着硼酸铝晶须含量的增加，体系的剪切黏度逐渐增大，例如在剪切速率为100s-1时，PSF的剪切黏度为2940Pa·s，加入硼酸铝晶须后体系的黏度增大至6200Pa·s，然而在包含有热致液晶聚合物的三元体系中，体系的黏度都远低于纯PSF体系在三元体系中，体系的黏度最低可降至1450Pa·s。
实施例8：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、原生粒径为12nm的纳米二氧化硅(SiO2)在Haake RC-90双螺杆挤出机上预熔融共混制得SiO2/PC复合材料，将制得的SiO2/PC复合材料再与与热致液晶聚合物(PHB/HNA 73/27，Vectra A950，Ticona Celanese Company，USA)在Haake RC-90密炼机上进行熔融共混10min。试样重量比分别为100/0/0，95/5/0，95/5/1.6，95/5/4.7及95/5/7.7。从加料口到口模挤出机各段的温度均分别设定为260-295-305-300℃。密炼机温度为305℃，转子转速为50rpm。流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图13所示。
实施例9：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、原生粒径为12nm的纳米二氧化硅(SiO2)在Haake RC-90双螺杆挤出机上预熔融共混制得SiO2/PC复合材料，将制得的SiO2/PC复合材料再与与热致液晶聚合物(PHB/HNA 73/27，Vectra A950，Ticona Celanese Company，USA)在Haake RC-90密炼机上进行熔融共混10min。试样重量比分别为100/0/0，90/10/0，90/10/1.6，90/10/4.9及90/10/8.4。共混条件同实施例8，流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图14所示。
实施例10：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、原生粒径为12nm的纳米二氧化硅(SiO2)在Haake RC-90双螺杆挤出机上预熔融共混制得SiO2/PC复合材料，将制得的SiO2/PC复合材料再与热致液晶聚合物(PHB/HNA 73/27，Vectra A950，TiconaCelanese Company，USA)在Haake RC-90密炼机上进行熔融共混10min。试样重量比分别为100/0/0，80/20/0，80/20/1.6，80/20/4.8及80/20/8.2。共混条件同实施例8，流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图15所示。
对比例6：
将充分干燥的聚砜(特性粘数为0.54，25℃，CHCl3)、原生粒径为12nm的纳米二氧化硅(SiO2)在Haake RC-90双螺杆挤出机上预熔融共混制得SiO2/PC复合材料，将制得的SiO2/PC复合材料再在Haake RC-90密炼机上进行熔融共混10min。试样重量比分别为100/0，98/2，95/5及92/8。共混条件同实施例8，流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图16所示。
以上结果表明：在PSF/纳米二氧化硅二元体系中，随着纳米二氧化硅含量的增加，体系的剪切黏度逐渐增大，例如在剪切速率为100s-1时，PSF的剪切黏度为2940Pa·s，加入纳米二氧化硅后体系的黏度增大至4030Pa·s，然而在包含有热致液晶聚合物的三元体系中，体系的黏度都远低于纯PSF体系在三元体系中，体系的黏度最低可降至1330Pa·s。
Claims (8)
1.一种聚砜/热致液晶聚合物/刚性填料的复合材料，含有如下重量份数比的组分：
聚砜 60-99，
刚性颗粒填料 1-50
热致液晶聚合物 1-20。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述刚性填料为空心玻璃微珠(GB)、实心玻璃微珠、玻璃纤维(GF)、碳酸钙晶须、硼酸铝晶须、纳米二氧化硅(nano-SiO2)、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述热致液晶聚合物为主链型芳香共聚酯，熔融范围为190-360℃。
4.根据权利要求3的复合材料，其特征在于：所述热致液晶聚合物为对羟基苯甲酸/6-羟基-2-萘甲酸的全芳香无规共聚酯、6-羟基-2-萘甲酸/对苯二甲酸和对氨基苯酚的全芳香无规共聚酯或对羟基苯甲酸/对苯二甲酸乙二酯的无规共聚酯。
5.根据权利要求4的复合材料，其特征在于：所述热致液晶聚合物为对羟基苯甲酸/6-羟基-2-萘甲酸的全芳香无规共聚酯。
6.权利要求2中所述刚性填料为玻璃微珠的复合材料的制备方法，是将60-99重量份的聚砜、1-20重量份的热致液晶聚合物、1-50重量份的玻璃微珠熔融共混，得到所述复合材料。
7.权利要求2中所述刚性填料为晶须或玻璃纤维的复合材料的制备方法，是将60-99重量份的聚砜、1-20重量份的热致液晶聚合物熔融共混，完全熔融后加入1-50重量份的晶须或玻璃纤维，得到所述复合材料。
8.权利要求2中所述刚性填料为纳米填料的复合材料的制备方法，是将60-99重量份的聚砜和1-50重量份的纳米填料预挤出制得纳米填料/聚砜复合材料，然后，将所得纳米填料/聚砜复合材料与1-20重量份的热致液晶聚合物熔融共混，得到所述复合材料。
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