CN101160417A - 制备金属基体复合物的方法以及由其制备的涂层和散料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备金属基体复合物的方法以及由其制备的涂层和散料，更具体地是，本发明提供了制备金属基体复合物的方法，以及由其制备的涂层和散料，所述方法包括下述步骤：提供基材；制备含有以下粉末的混合粉末：i)含有金属、合金或其混合物颗粒的第一金属粉末，ii)含有形成金属间化合物的金属颗粒的第二金属粉末，所述金属颗粒与所述金属或所述合金的合金元素形成金属间化合物，和iii)含有陶瓷或其混合物颗粒的陶瓷粉末；将如上制备的所述混合粉末注射到用于涂覆的喷嘴中；通过利用在所述喷嘴中流动的输送气流，以300m/s～1,200m/s的速率对处于非熔融状态的所述混合粉末进行加速，由此将所述混合粉末涂覆在所述基材的表面上；和通过所述已涂覆的涂层的热处理形成金属间化合物，由此提供了下述涂层和散料材料，所述涂层和散料材料具有高耐磨性和优异的抗表面出现疲劳裂纹的性能，并且不会在涂层的制备过程中对基材造成诸如热应变等破坏。

Description

制备金属基体复合物的方法以及由其制备的涂层和散料
技术领域
本发明涉及制备金属基体复合物的方法，以及使用该方法制备的金属基体复合物涂层和金属基体复合物散料(bulk)。更具体地是，本发明涉及通过金属间化合物和陶瓷颗粒的分散制备涂层的方法，所述涂层通过确保高硬度而具有耐磨性和优异的抗疲劳裂纹性能，并且不会在涂层的制备过程中对基材造成诸如热应变等破坏；本发明涉及提供通过将所述涂层从基材上分离而制备的散料的方法；以及涉及由此制备的涂层和散料。
背景技术
分散强化法(dispersion reinforcement method)用于改善合金或金属的强度、硬度、耐磨性。所述分散强化法形成金属间化合物被分散在合金或金属基体中的结构，其代表性例子有析出硬化或高硬度颗粒的分散。更具体地是，通过铝基体内金属间化合物的析出硬化可以容易地分散强化所述铝合金，因此，可有助于改善其机械性质。所述铝合金具有优异的强度、耐热性和耐用性以及归因于铝自身的轻重量，因此它们广泛用作用于航空器的热、机械部件或者汽车发动机部件的材料。
所述分散强化法可以以铝为例进行描述。
现有的经分散强化的铝合金可通过铸造、粉末冶金、热喷涂等方法制备。
在通过铸造制备的铝合金中，其中析出精细析出物的析出相均匀分布在铝基体相中，因此在室温下表现出优异强度，但由于所述析出相在暴露于高温时的急剧粗化导致其强度在高于200℃的温度下显著降低。因此，作为析出硬化的该分散强化不适于耐热性铝合金。
相反，粉末冶金是通过将铝和作为添加剂的分散体(金属粉末或陶瓷粉末)制成粉末形式并对其进行烧结从而制备铝合金的方法，由此制备的合金的特征在于精细分散相均匀地分散在所述合金中，在陶瓷粉末的情况下，在高温下不会发生分散相的粗化，因此在高温下表现出优异的特性。
然而，在含有金属粉末作为分散体的情况下，需要附加的热处理以形成金属间化合物。然而，即使在室温下，在处于空气中的所述铝金属粉末的表面上也会形成薄的铝氧化物(Al2O3)，该表面铝氧化物膜阻碍了铝和其他金属元素的反应并因此抑制了金属间化合物的形成。故而，由于所述粉末冶金要求在高于合金的熔点的高温下的热处理以制造金属间化合物，因此其提出了高温操作所带来的高成本以及设备的安全保护问题。
此外，所述粉末冶金牵涉到复杂的制造过程，包括烧结气氛的适当控制以防止高温下铝在烧结过程中的氧化，并且根据所述粉末冶金，已知与具有高熔点的过渡金属如Ti或Ni形成金属间化合物是非常困难的。此外，在粉末冶金中，由于是通过模具制备所需形状，因此将花费巨大成本以准备所述模具并且还具有尺寸上的局限。
所述热喷涂是通过喷涂熔融的金属并使其冷却而制备分散强化铝合金的方法。该方法会产生与铸造法中相同的问题。具体而言，当通过热喷涂制备铝-过渡金属合金时，在铝基体中形成粗二次相并表现出劣质的合金特性。
因此，根据涉及分散强化铝合金，尤其是铝-过渡金属合金的现有技术，难以得到其中均匀分散有精细金属间化合物的铝合金，并且只有在所述合金熔融温度以上的热处理才能形成金属间化合物。
通过以铝为例进行的讨论，现有的分散强化法均要求导致高成本的高温处理，并且在热处理过程中在高温下在必须防止高反应性方面存在困难，在粉末冶金的情况下，还因模具制备而导致具有尺寸限制并导致高成本。
同样，为延长在诸如摩擦、疲劳、腐蚀或磨损等磨蚀环境中使用的机械部件的寿命，已经采取了硬化部件表面或向其上涂覆耐磨材料的方法。作为改善耐磨性的涂覆材料，应用最广的是具有高硬度的材料，即诸如氧化物(例如氧化铝)、碳化物(例如SiC或TiC)和氮化物(例如Si3N4、TiN)等陶瓷材料。
具体地，韩国专利第1997-0045010号公报披露了一种形成涂覆膜的方法，所述涂覆膜可以取代缸膛内壁上的现有的铸铁衬套，在该方法中，通过在膛内壁上使用等离子体或电弧作为热源的热喷射形成含有陶瓷及其混合物的涂覆粉末而使耐磨性得到改善。
韩国专利第1998-017171号公报披露了一种通过利用碳化硅颗粒的等离子体喷射在铝缸体的膛侧上形成耐磨涂覆层的方法。
韩国专利第2003-0095739号公报则披露了一种通过在不锈钢气缸膛内壁上喷射喷涂用粉末组合物，同时利用高温热源将其熔融从而形成涂覆膜的方法，所述喷涂用粉末组合物是氧化铝和氧化锆的混合物。
如上所述，关于使用具有优异的耐磨性的陶瓷材料在金属基材上形成耐磨涂层已经进行了大量尝试，但是所有这些方法主要都是以等离子体或电弧喷射为基础。这些热喷射方法通过将待涂覆的粉末颗粒加热到约等于或高于熔点，由此使它们至少部分熔融，从而在基材上提供粉末颗粒。
因此，由于将要在基材上涂覆的陶瓷颗粒加热到普通陶瓷颗粒的熔融温度，即1000℃左右的高温，然后通过接触将其提供到基材上，因而在涂覆过程中这些陶瓷颗粒会因热冲击而对基材造成破坏，导致冷却过程中产生残余应力，由此使粘合性降低，部件寿命缩短。
此外，由于高温颗粒喷射，增大了使用喷射机器处理的风险，并且将不可避免地使用复杂的作业线。另外，高温熔融颗粒可能会与金属基体或其表面上的杂质反应，形成其它化合物，由此对材料性能产生不良影响。
发明内容
技术问题
为了解决现有技术存在的问题，本发明的一个目的是提供一种制备金属基体复合物涂层或散料的方法，以及由此制备的涂层或散料，其中，所述金属基体复合物涂层或散料不会使基体因受到热冲击而产生热应变或损坏，同时具有优异的耐磨性。
此外，本发明的另一个目的是提供一种制备金属基体复合物涂层或散料的方法，以及由此制备的涂层或散料，所述金属基体复合物涂层或散料能低成本地在相对较低温度下获得分散强化并且可用于规模化生产。
此外，本发明的另一个目的是提供一种制备金属基体复合物涂层或散料的方法，以及由此制备的涂层或散料，所述金属基体复合物涂层或散料具有优异的抗因所述涂层的疲劳而产生裂纹的性能，其方式是防止所述涂层上热量聚集，抑制基材和所述涂层之间或所述涂层内部产生裂纹。
技术方案
为实现上述目的，本发明提供了一种制备金属基体复合物的方法，所述方法包括下述步骤：
提供基材；
制备含有以下粉末的混合粉末：i)含有金属、合金或其混合物颗粒的第一金属粉末，ii)含有形成金属间化合物的金属颗粒的第二金属粉末，所述金属颗粒与所述金属或所述合金的合金元素形成金属间化合物，和iii)含有陶瓷或其混合物颗粒的陶瓷粉末；
将如上制备的所述混合粉末注射到用于涂覆的喷嘴中；
通过利用在所述喷嘴中流动的输送气流，以300m/s～1,200m/s的速率对处于非熔融状态的所述混合粉末进行加速，由此将所述混合粉末涂覆在所述基材的表面上；和
通过所述已涂覆的涂层的热处理形成金属间化合物。
此外，本发明提供金属基体复合物涂层，其特征在于其是通过所述金属基体复合物制备方法而制备；本发明还提供金属基体复合物散料，其特征在于其通过从基材上分离涂层而制备，所述涂层通过所述金属基体复合物制备方法而制备。
有利效果
根据本发明的制备金属基体复合物的方法以及由其制备的金属基体复合物涂层和散料，与现有技术相比，其中分散有金属间化合物和陶瓷粉末的金属基体复合物的制造可在低温下进行，因此不存在因热应力或热冲击而对基材造成破坏的可能性，金属间化合物的生长受到抑制，使得诸如高温强度等机械性质得以改善，在涂层上的热量积累得以防止，基材和涂层间或者涂层内的裂纹产生得以抑制，因此涂层抗因疲劳而产生裂纹的性能得以改善。
此外，本发明可用于制备具有优异机械强度的元件，并且也可用于分散强化已有元件的表面。具体地说，由于本发明在低热处理温度下进行，因此在表面硬化时对所述元件的性质造成不利影响的可能性很小。
此外，由于本发明使之能在相对较低温度的热处理温度、混合粉末的低注射压力以及低输送气体温度的环境下进行处理，因此可低成本地进行生产并可容易地规模化生产。
附图说明
图1是用于制备本发明的金属基体复合物的低温喷涂(冷喷涂)装置的示意图。
图2至图5是描绘通过本发明的制备金属基体复合物的方法相对于Al基体的金属间化合物的形成性的相图。
图6至图9说明了在制备本发明的涂层的方法中所使用的喷嘴的实施方式。
图10是显示其中铝粉末和镍粉末之比为9∶1时，根据热处理温度，金属间化合物是否生成以及生成多少的X-射线衍射测试结果。
图11是显示其中铝粉末和镍粉末之比为75∶25时，根据热处理温度，金属间化合物是否生成以及生成多少的X-射线衍射测试结果。
图12是其中铝粉末和镍粉末之比为75∶25，热处理温度为550℃时，各部份的EDX照片结果。
图13是其中铝粉末和镍粉末之比为75∶25，热处理温度为500℃时，各部分的EDX照片结果。
图14是显示其中铝粉末和钛粉末之比为9∶1时，根据热处理温度，金属间化合物是否生成以及生成多少的X-射线衍射测试结果。
图15是显示其中铝粉末和钛粉末之比为75∶25时，根据热处理温度，金属间化合物是否生成以及生成多少的X-射线衍射测试结果。
图16是其中铝粉末和钛粉末之比为75∶25，热处理温度为630℃时，各部分的EDX照片结果。
附图标记说明
2：收缩部分         4：喉部
6：扩张/平直部分    8：出口柱
10：喷嘴部分        12：注射口
20：注射管          22：基点
24：连接部分        30：缓冲室
110：气体压缩机     120：气体加热器
130：粉末加料器     140：喷嘴
具体实施方式
下面将参考附图和优选实施方式详细描述本发明。
本发明涉及一种制备金属基体复合物的方法，所述方法包括下述步骤：提供基材；制备含有以下粉末的混合粉末i)含有金属、合金或其混合物颗粒的第一金属粉末，ii)含有形成金属间化合物的金属颗粒的第二金属粉末，所述金属颗粒与所述金属或所述合金的合金元素形成金属间化合物，和iii)含有陶瓷或其混合物颗粒的陶瓷粉末；将如上制备的混合粉末注射到用于涂覆的喷嘴中；通过利用在所述喷嘴中流动的输送气流，以300m/s～1,200m/s的速率对处于非熔融状态的混合粉末进行加速，由此将所述混合粉末涂覆在所述基材的表面上；通过所述已涂覆的涂层的热处理形成金属间化合物。
即，本发明致力于在使用冷喷涂(低温喷涂)法在基材上制备金属基体复合物的方法中改善涂层的机械性质，包括疲劳特性、耐磨性和硬度，以获得最大程度的改善，本发明的特征在于，除将作为已有金属基体复合物成分的金属基体与陶瓷颗粒混合以外，进一步含有形成金属间化合物的金属颗粒，所述金属颗粒与构成所述金属基体的合金的合金元素或金属形成金属间化合物，在与热喷涂或烧结温度相比较低的温度下，该混合粉末通过冷喷涂方法喷涂并成层。
冷喷涂方法本身是已知的，用于该冷喷涂的装置的示意图如图1所示。换言之，图1显示了本发明中用于在基材S上制备涂层的低温喷涂(冷喷涂)装置100的示意图。
该喷涂装置100通过将粉末加速到亚音速或超音速，将其提供在基材S上以形成涂层。为此目的，该喷射装置100包括气体压缩机110、气体加热器120、粉末加料器130和喷射用喷嘴140。
通过喷射用喷嘴140，利用约300m/s～1200m/s的气体提供约5kgf/cm2～20kgf/cm2的压缩气体。为产生该亚音速或超音速的气流，通常使用如图1中所示的收缩-扩张喷嘴(de Laval型)作为喷射用喷嘴140，通过这种收缩和扩张过程可以产生超音速气流。
在装置100中在供给压缩气体的管路上的气体加热器120是用于加热压缩气体，从而通过增加其动能而提高其在喷射用喷嘴处的喷射速度的附加装置，它不是非有不可的。此外，如图中所示，为增强对喷射用喷嘴140的粉末供应，气体压缩机110中的部分压缩气体可以供应到粉末加料器130中。
对于该装置中的压缩气体，可以使用诸如氦气、氮气、氩气和空气等普通气体，可以根据喷射用喷嘴140处的喷射速度和成本进行适当选择。
对于详细描述该装置，第一步是提供基材。基材S可以是各种已知材料，所述材料可以是需要具有耐磨性的部件的基材，其中以对要求具有耐磨性的部件的耐磨性进行改善为目的，此外，其可以包含任意其他材料。具体是，基材可以是广泛地用作热、机械元件的铝、铝合金，特别是Al-Si或Al-Mg铝合金；或者可以是诸如铸铁等铁合金；或者可以是诸如硅(silicone)等半导体材料。优选地，基材是具有较差耐磨性的铝或铝合金，因为根据本发明涂层的制备，所述耐磨性可以得到显著改善。而且，与含有涂层的基材不同，在制备仅含有金属基体复合物的散料形式的情况下，由于需要从基材上分离所述涂层，因此所述基材优选为与金属粉末反应性低的陶瓷材料或者能在热处理步骤中被破坏并因此消失的树脂材料。
至于在本发明的第一金属粉末中使用的金属、合金或其混合物颗粒，可以使用各种已知的金属、合金或其混合物颗粒，并优选为，可以使用铁、镍、铜、铝、钼、钛或其合金或其混合物。更具体地是，在铝和钛的情况下，可以提及铝、铝合金、铝和铝合金的混合物、铝和钛的混合物、铝和钛合金的混合物和铝合金和钛合金的混合物，尤其可以是经常用作普通热、机械元件的铝合金或钛合金。更优选所述金属或合金是铝或铝合金，因为它们与铝基材或铝合金基材相似，根据本发明的涂层的制备，它们可以表现出良好改善的耐磨性。
在所述第二金属粉末中使用的与金属或者合金的合金元素共同形成金属间化合物的形成金属间化合物金属颗粒是由所述第一金属粉末中的金属、合金或其混合物颗粒所决定。
即，例如当所述第一金属粉末是铝或其合金时，过渡金属中熔点比铝高的金属可作为第二金属粉末，作为具体的例子，可以是选自由钛、镍、铬、铁以及它们的组合所组成的组的金属。从图2～图5中展示的各系统的相图可以看到，铝可分别与钛、镍、铬和铁形成金属间化合物。
下文中，基于相图描述了能与Al金属形成金属间化合物的过渡金属的例子。图2～图5是作为通过本发明的方法可形成的铝合金的例子的双元素铝合金的相图。
首先，图2是Al-Ti型的相图。参考图2，当以数十个重量％加入Ti时，在低于664℃(937K)的温度下，其中Ti是以少量溶解在合金中的固体的Al相和作为Al-Ti金属间化合物的TiAl3相以稳定相存在。当Ti含量增加时(即，加入量超过38重量％)，Al3Ti相和Al2Ti相以合金的稳定相存在。依照所述金属粉末的混合比例，存在于合金中的Al、Al3Ti和Al2Ti相的相对重量比由所谓的“杠杆原理”所确定，这为本发明所属领域里的普通技术人员所知。
图3是Al-Ni型的相图。参考图3，在低于636℃的温度下，根据Ni的量，Al3Ni、Al3Ni2、AlNi、AlNi3等形成合金的稳定相。图4是Al-Cr型的相图。参考图4，在低于663℃(936K)的温度下，根据Cr的加入，金属间化合物CrAl7形成稳定相。同时，图5是Al-Fe型的相图并且如图所示，即使在Al-Fe型的情况下，在低于654℃(927K)的温度下也能形成亚稳定相的金属间化合物如FeAl3。
参考这些相图进行描述，由于Al-Ti、Al-Ni、Al-Cr和Al-Fe双元素系统中的金属间化合物在低于某一温度下以稳定相存在，因此通过将Al金属粉末与Ti、Ni、Cr或Fe金属粉末混合可在所述合金中形成金属间化合物。
此外，所述第二金属成分可含有从已有Al合金中通过析出硬化而得到的合金元素。即，作为析出硬化型铝合金，各种合金系统如Al-Cu、Al-Li和Al-Mg是可能的，并且在这些情况下，通过析出的析出物(即金属间化合物)，所述合金可以获得分散强化效果，因此，当本发明的金属基体复合物涂层或散料应用于较低温度时，所述第二金属成分可含有Cu、Lu或Mg。
作为本发明中的陶瓷粉末的陶瓷或其混合物可以是为获得已知的改善而用在金属基体复合物中的各种已知的陶瓷和其混合物，可以使用氧化铝、诸如TiN和Si3N4等氮化物、和诸如TiC和SiC等碳化物，优选使用氧化铝或SiC来增强耐磨性。
本发明中要被混合成混合粉末的陶瓷颗粒可以以聚集粉末的形式提供。聚集粉末容易粉碎成微粒，这样在涂覆处理中当粉末颗粒与基材碰撞时可以变成微粒。因此，这对于陶瓷微粒均匀分布于其中的涂层的形成是非常有利的。
对于要被混合成混合粉末的第一金属粉末、第二金属粉末和陶瓷粉末的粒径，可以使用在已知的冷喷涂中使用的具有各种尺寸的颗粒，并且优选的是，具有1μm～100μm大小的颗粒对于分散和混合是有利的。更优选的是，由于所述第二金属粉末经过随后的热处理步骤变为金属间化合物，更精细的颗粒是可取的以获得均匀、强的分散强化效果，并优选为具有比第一金属粉末更小的粒径。特别是，优选在混合铝粉和Ni粉的情况下，所述铝粉为50μm～100μm，镍粉为1μm～100μm，优选为1μm～50μm；在混合铝粉和Ti粉的情况下，所述铝粉为50μm～100μm，Ti粉为1μm～100μm，优选为1μm～50μm。至于将混合至一起的陶瓷粉末，可以采用在已知的金属基体复合物制备中所使用的具有各种尺寸的粉末，并且优选的是，具有1μm～100μm大小的颗粒对于分散和混合是有利的。在将铝粉用作第一金属粉末的情况下，所述陶瓷粉末优选为SiC或氧化铝，这是因为根据反应性和分散效果以及其它们的尺寸，它们是有利的，其中所述铝粉为50μm～100μm，所述陶瓷粉末优选为1μm～50μm。即，在第一金属粉末和陶瓷粉末的情况下，当颗粒尺寸太小时，颗粒的重量更轻，因此当它们与涂层撞击时，虽然他们的速度很快，但是冲量还是变小了，结果诸如喷丸硬化等加工硬化较少产生。另一方面，当颗粒尺寸太大时，分散强化效果下降。因此，存在使加工硬化和分散强化最大化的上述的最佳平均尺寸范围。
对于所述第一金属粉末、第二金属粉末和陶瓷粉末的混合比，可以选择各种混合比例，并且在第二金属粉末的情况中，由于其在随后的热处理步骤中几乎全变为金属间化合物，因此当设计金属基体复合物时以对应于所要求的分散体量的比例进行混合，而在所述陶瓷粉末的情况中，由于其本身作为分散体而不需要其他反应，因此当设计金属基体复合物时以对应于分散体量的比例进行混合。具体地说，所述第一金属粉末和所述陶瓷粉末的混合比例优选为1∶1～3∶1的金属∶陶瓷体积比，以使显微维氏硬度值最大化，所述显微维氏硬度是耐磨性的相对指数。
所述第一金属粉末、第二金属粉末和陶瓷粉末的混合粉末可以通过普通方法制备。作为一种简单的方法，可以使用V型磨干混这些粉末。干混粉末本身可以不经其他处理即用在粉末加料器中。尽管所述混合粉末中的每种粉末的混合比例可以根据其用途适当控制，但应根据其为优化诸如耐磨性等机械性质的设计值而在适当范围内进行混合。当陶瓷颗粒的体积比超过50％时，出现涂层可能无法增加到超过一定厚度的问题，因此，在上述范围内进行混合。
通常将收缩-扩张喷嘴用于本发明中的喷嘴，在具有此常见结构的情况中，向混合粉末中供给约5kgf/cm2～20kgf/cm2的压缩气体。关于压缩气体，可以使用氦气、氮气、氩气或空气。所述气体使用气体压缩机压缩至约5kgf/cm2～20kgf/cm2而供应。如果需要，可以供应处于使用诸如图1中所示的气体加热器120等加热单元加热到约200℃～500℃的温度的状态的压缩气体。
在冷喷涂处理中具有诸如对粉末的压缩压力、输送气体的流速和输送气体的温度等大量控制参数，但为了改善耐磨性，优选从喷嘴中喷出的约50％的粉末参与了实际的涂覆处理，其它粉末则在碰撞后落下，从而在根据涂层的加工硬化改善硬度和提高耐磨性方面，有助于在涂层表面上的诸如喷丸硬化等加工硬化，来代替使所有喷射粉末都被用于涂覆的情况。为改善硬度并提高耐磨性，涂覆效率更优选在10％～20％的范围内。
因此，如果保持上述涂覆效率，则优选在混合粉末撞击时，使它们保持较低的速度。因为速度大致与输送气体的温度的平方根成正比，因此当混合粉末通过喷嘴涂覆时，可以将供应到喷嘴的输送气体的温度保持较低。优选的是，输送气体的温度为280℃±5℃。更优选地是，在使用铝作为第一金属粉末的情况中，所述输送气体的温度是可取的，因为其显示出了适当的涂覆效率。
此外，在所述第一金属粉末是铝或铝合金的情况中，在第二金属粉末中的形成金属间化合物的金属颗粒是选自由钛、镍、铬、铁及其组合所组成的组的金属，如果要涂覆在基材上的粉末的速度保持在300m/s～500m/s，则可以获得与陶瓷颗粒类型无关的前述涂层加工硬化效果，因此可以使耐磨性得到最大化。
关于冷喷涂装置的喷嘴，除了前述的de Laval型普通收缩-扩张喷嘴之外，还可以使用如图6至图9所示的具有喉部的收缩-平直喷嘴或收缩-扩张喷嘴。混合粉末的注射可以经由贯穿喉部的注射管，在喷嘴的扩张或平直部分中进行。由于混合粉末的注射在压力相对较低的扩张或平直部分进行，因此混合粉末的注射压力可以保持较低，因此可以设计低成本的冷喷涂装置，此外，由于粉末在扩张或平直部分中注射，因此可以防止粉末涂覆在喷嘴内侧，特别是喉部，因此可以进行长时间操作。
因此，在使用前述喷嘴和注射管的情况中，优选当将混合粉末注射到喷嘴内时压力低至90psi～120psi，这比常压低很多。
更优选地是，在使用上述形式的喷嘴和注射管的情况中，为形成具有优异耐磨性的涂层，尤其是当所述第一金属粉末为铝且陶瓷为SiC时，当将混合粉末注射到喷嘴内时压力为90psi～120psi，输送气体的温度为280℃±5℃。
此外，在涂覆步骤中，从所述基材表面至外表面，相对于所述第一金属粉末，所述陶瓷粉末的混合比例或者所述第二金属粉末的混合比例可具有浓度梯度；从所述基材表面至外表面，所述陶瓷粉末的粒径或第二金属粉末的粒径具有与粒径相关的恒定梯度。
即，所述第二金属粉末与所述第一金属粉末的混合比例可设计为具有各种浓度梯度，如i)从基材表面至外表面增加，ii)从基材表面至外表面减小，iii)在中间最大并向基材表面和外表面减小，iv)在中间最小并向基材表面和外表面增加等。该混合比例浓度梯度可同样应用于陶瓷粉末，并且可以共同调节所述陶瓷粉末和所述第二金属粉末的浓度，所述陶瓷粉末和所述第二金属粉末的浓度梯度方向可设计为不同或相反。
此外，与该浓度梯度一起或与其相独立，粒径也可以具有梯度，并且在陶瓷粉末的情况中，其粒径可以i)从基材表面至外表面增加，ii)从基材表面至外表面减小，iii)在中间最大并向基材表面和外表面减小，iv)在中间最小并向基材表面和外表面增加等。该粒径梯度可同样应用于第二金属粉末，并且可以共同调节所述陶瓷粉末和所述第二金属粉末的粒径，所述陶瓷粉末和所述第二金属粉末的粒径梯度方向可设计为不同或相反。
该梯度可以使因基材和涂层之间的热膨胀系数而产生的热应力最小化，还可以通过促进热传递，由此使因热循环而可能发生的剥落、残余应力等最小化。
当所述第一金属粉末是铝而陶瓷是SiC时，优选形成该额外的中间层。
高速喷涂的混合粉末在与基材的碰撞后形成高密度的涂层。在进行涂覆步骤后直至获得具有所需厚度的涂层时，所述已涂覆的涂层经过热处理，期间形成金属间化合物，这是在混合粉末的制备步骤中计划好的。本发明中的热处理步骤的特征在于其在低温下进行。而在先前的铸造和热喷涂中，所述金属混合粉末在大约900℃～1200℃的高温下进行热处理，而在本发明的方法中的热处理在不超过900℃的温度下进行。更具体而言，所述热处理优选在低于可以获得不同的第一金属粉末和第二金属粉末的混合结合的最低液相形成温度，即低于低共熔温度下进行。在本发明中，术语“低共熔温度”包括转熔温度。例如，在其中第一金属粉末是Al，第二金属粉末是Ti的混合粉末的情况下，本发明的热处理优选在如图2所示的不超过664℃的温度下进行。同样，当所述第一金属粉末和所述第二金属粉末的混合粉末是Al-Ni、Al-Cr或Al-Fe时，所述热处理步骤分别优选在不超过636℃、663℃或654℃(927K)的温度下进行。更优选为，由于热处理的容易性以及形成金属间化合物的合适的保留时间，则所述热处理步骤在高于大约500℃下进行。
通过热处理步骤在基材上形成的涂层形成Al基体复合物，其中分散有金属间化合物和陶瓷粉末。在如本发明中的在低于低共熔温度下进行热处理的情况下，通过固相反应，金属间化合物由固相扩散而形成。因此，由于不像铸造或热喷涂中那样在金属间化合物的形成中涉及到液相，因此可获得精细金属间化合物分散在Al基体相中的Al基体复合物。
同时，在现有的粉末冶金中，在不高于900℃的低温下，尤其是在低于低共熔温度下由铝和其他金属形成金属间化合物已知是非常困难的。这似乎是因为在铝粉表面上形成的氧化物阻止了铝与其他金属的反应。因此，在现有的粉末冶金中，难以通过Al和其他金属的反应形成金属间化合物，除非形成足够多量的液相以破坏表面膜。
然而，根据本发明，Al和其他金属的反应可在更低的温度下发生。可认为这是如下事实的结果，即在本发明中喷涂的铝粉的表面膜在与所述基材表面碰撞时由于碰撞能而破裂，因此Al粉和其他金属粉之间的充分接触成为可能。
同样，通过本发明的方法形成的涂层具有非常高的密度。因此，尽管在热处理过程中其暴露在空气中或氛围气体中的氧气下，但在单独的Al粉颗粒表面上形成氧化膜的可能性降低。为此原因，本发明的热处理步骤不仅可以在惰性气体氛围如氮气和氩气中进行，而且也可在空气中进行。
如上所述，本发明的热处理优选在低于低共熔温度(包括转熔温度)下进行的原因在于在该温度以下，热动力平衡态中不涉及液相，因此可以适当地获得所述金属间化合物的精细分散相。
然而，在实际系统中，由于在稍微超过所述低共熔温度(包括转熔温度)的温度下，涉及的液相较少，实际上，液相对所述金属间化合物的形成的影响作用可以忽略。因此，在所附权利要求中所述的“低于低共熔温度”并不是指通过字面上的解释而排除包括上述变化的温度范围。
所述热处理步骤对所述涂层粘合性的改善或者对于表面照度控制的机械处理以及金属间化合物的形成均具有热处理效果。
此外，本发明的制备金属基体复合物的方法可进一步包括从基材上分离在涂覆步骤中形成的涂层的步骤，并因此可以提供单独含有所述金属基体复合物的金属基体复合物散料。
同样，本发明提供了金属基体复合物涂层，其特征在于其通过上述制备金属基体复合物的方法制备。所述涂层的厚度优选为10μm～1mm，如果太薄，则耐磨性会降低，如果太厚，则制备该涂层的成本太高，并且容易因热膨胀发生剥落或产生热应力。
此外，本发明提供了金属基体复合物散料，其特征在于其由通过上述制备金属基体复合物的方法制备的金属基体复合物涂层制备，其中进一步包括从基材上分离在涂覆步骤中形成的涂层的步骤。
由本发明的方法获得的耐磨金属基体复合物涂层或散料改善了所述基材、涂层或散料的机械性质。
首先，通过在涂层或散料中包含高硬度的金属间化合物和陶瓷颗粒，可以改善元件的耐磨性。
其次，通过本发明制备的涂层或散料增强了被涂覆部件的疲劳性能。因此，涂层和基材之间的强力连接防止了裂纹的产生，并且，由于涂层具有金属基体复合物的特性，其精细结构降低了裂纹的产生及其扩张率，因此增强了疲劳性能。另外，其有助于部件具有很高的抗热疲劳破坏性。在诸如燃气轮机等耐热发动机中所使用的部件中，裂纹产生和扩张的主要原因之一是因局部温差而造成的热应力。在发动机组中，因发动机的燃烧使得靠近气缸的部分具有高温，远离气缸的部分具有低温。这种温差产生了热应力，后者会导致发动机组表面出现裂纹。具体地是，例如在发动机中，在发生周期性燃烧和冷却的位置处，对于因周期性热应力产生的热疲劳破坏性能的控制非常重要。在本发明中，通过使用诸如作为金属的铝或铝合金和作为陶瓷的SiC等具有高导热性的颗粒制备涂层，可以增强元件的导热性。导热性的改善将降低存在于部件中的温差，由此导致部件的热疲劳破坏性能的改善。此外，由于复合物的形成可以降低基材的热膨胀系数的差异，因此可以减小加热过程中产生的热应力，由此使涂层的剥落和裂纹的产生最小化。
通过本发明的优选实施方式进一步详细描述本发明。
实施例
实施例1
制备混合金属粉末，其中平均粒径77μm的Al粉和平均粒径3μm的Ni粉的重量比例分别为90∶10(Al-10％Ni)和75∶25(Al-25％Ni)，然后以所述混合金属粉末的量为100重量份，将5重量份的平均粒径为35μm的SiC粉末与之混合，由此制得最终的混合粉末。在使用空气作为压缩气体、7atm和330℃的输送气体的气流条件下，将所述混合粉末引入作为标准Laval型喷嘴的孔径为4×6mm、喉间距为1mm的喷嘴中，由此制备涂层。在约450℃、500℃和550℃下，所制备的涂层经过4小时的热处理。在氮气氛围下进行所述热处理。对于经过热处理的基材的表面，测定其X-射线衍射图，结果描绘在图10(Al-10％Ni)和图11(Al-25％Ni)中。根据X-射线衍射结果，由于Ni的含量增加以及热处理温度的提高，大量形成Al3Ni金属间化合物和Al3Ni2金属间化合物，但即使所述热处理温度较低，也的确能够制造出所述金属间化合物。
来自Ni粉以及与之相邻的Al基体的金属间化合物的形成的EDX照片结果显示在图12中。即，Al3Ni金属间化合物形成在Ni浓度较低的Al基材附近，而Al3Ni2金属间化合物形成在Ni浓度较高的Ni粉颗粒内部。
图13显示了其中没有完全进行所述反应，残余的Ni残留在Ni粉内部。
实施例2
制备混合金属粉末，其中平均粒径43μm的Al粉和平均粒径43μm的Ti粉的重量比例分别为90∶10(Al-10％Ti)和75∶25(Al-25％Ti)，然后以所述混合金属粉末的量为100重量份，将5重量份的平均粒径35μm的SiC粉末与之混合，由此制得最终的混合粉末。在使用空气作为压缩气体、7atm和330℃的输送气体的气流条件下，将所述混合粉末引入作为标准Laval型喷嘴的孔径为4×6mm、喉间距为1mm的喷嘴中，由此制备涂层。在约450℃、500℃、550℃和630℃下，所制备的涂层经过4小时的热处理。在氮气氛围下进行所述热处理。对于经过热处理的基材的表面，测定其X-射线衍射图，结果描绘在图14(Al-10％Ti)和图15(Al-25％Ti)中。根据X-射线衍射结果，由于Ti的含量增加以及热处理温度的提高，大量形成Al3Ti金属间化合物，但即使所述热处理温度较低，也的确能够制造出所述金属间化合物。
在热处理温度为630℃的情况下，来自Ti粉以及与之相邻的Al基体的金属间化合物的形成的EDX照片结果显示在图16中。即，观察到通过Al原子和Ti原子的相互扩散，Al3Ti金属间化合物形成在粉末的边缘区域。在Ti的情况下，由于其与Ni相比较低的扩散率，金属间化合物形成在界面区域，而没有完全参与任何反应的残余的Ti残留在Ti粉内部。
本发明并不仅限于对本发明的详细描述和附图，对于本领域技术人员显而易见的是，可以对其进行各种变化和改进而不会脱离如所附权利要求中限定的本发明的范围。
工业实用性
根据本发明的制备金属基体复合物的方法以及由其制备的金属基体复合物涂层和散料，与现有技术相比，其中分散有金属间化合物和陶瓷粉末的金属基体复合物的制造可在低温下进行，因此不存在因热应力或热冲击而对基材造成破坏的可能性，金属间化合物的生长受到抑制使得诸如高温强度等机械性质得以改善，在涂层上的热量积累得以防止，基材和涂层间或者涂层内的裂纹产生得以抑制，因此涂层抗因疲劳而产生裂纹的性能得以改善。
此外，本发明可用于制备具有优异机械强度的元件，并且也可用于分散强化已有元件的表面。具体地说，由于本发明在低热处理温度下进行，因此在表面硬化时对所述元件的性质造成不利影响的可能性很小。
此外，由于本发明使之能在相对较低温度的热处理温度、混合粉末的低注射压力以及低输送气体温度的环境下进行处理，因此可低成本地进行生产并可容易地规模化生产。

Claims (19)

1.一种制备金属基体复合物的方法，所述方法包括下述步骤：
提供基材；
制备含有以下粉末的混合粉末：i)含有金属、合金或其混合物颗粒的第一金属粉末，ii)含有形成金属间化合物的金属颗粒的第二金属粉末，所述金属颗粒与所述金属或所述合金的合金元素形成金属间化合物，和iii)含有陶瓷或其混合物颗粒的陶瓷粉末；
将如上制备的所述混合粉末注射到用于涂覆的喷嘴中；
通过利用在所述喷嘴中流动的输送气流，以300m/s～1,200m/s的速率对处于非熔融状态的所述混合粉末进行加速，由此将所述混合粉末涂覆在所述基材的表面上；和
通过所述已涂覆的涂层的热处理形成金属间化合物。
2.如权利要求1所述的制备金属基体复合物的方法，其中所述第一金属粉末的金属是铝或其合金，所述第二金属粉末的形成金属间化合物的金属颗粒是选自由钛、镍、铬、铁和它们的组合组成的组的金属。
3.如权利要求1所述的制备金属基体复合物的方法，其中所述陶瓷粉末的陶瓷是氧化物、碳化物、氮化物或其混合物。
4.如权利要求3所述的制备金属基体复合物的方法，其中所述陶瓷是氧化铝或SiC。
5.如权利要求3所述的制备金属基体复合物的方法，其中所述将混入所述混合粉末的陶瓷颗粒以聚集粉末的形式提供。
6.如权利要求1所述的制备金属基体复合物的方法，其中所述基材是铝、铝合金、铸铁、陶瓷或树脂。
7.如权利要求1所述的制备金属基体复合物的方法，其中将所述涂覆步骤中的涂覆效率保持在小于或等于50％。
8.如权利要求1所述的制备金属基体复合物的方法，其中所述第一金属粉末的金属是铝或其合金，所述第二金属粉末的形成金属间化合物的金属颗粒是选自由钛、镍、铬、铁和它们的组合组成的组的金属，要涂覆在所述基材上的粉末的速率是300m/s～500m/s。
9.如权利要求1所述的制备金属基体复合物的方法，其中所述喷嘴是具有喉部的收缩-平直型喷嘴或收缩-扩张型喷嘴，所述混合粉末的注射经由贯穿所述喉部的注射管，在所述喷嘴的扩张或平直部分中进行。
10.如权利要求9所述的制备金属基体复合物的方法，其中在将所述混合粉末注射进所述喷嘴时，注射压力为90psi～120psi。
11.如权利要求1所述的制备金属基体复合物的方法，其中当通过所述喷嘴涂覆所述混合粉末时，供应至所述喷嘴中的输送气体的温度为280℃±5℃。
12.如权利要求1所述的制备金属基体复合物的方法，其中从所述基材表面至外表面，相对于所述第一金属粉末，所述陶瓷粉末的混合比例或者所述第二金属粉末的混合比例具有浓度梯度。
13.如权利要求1所述的制备金属基体复合物的方法，其中从所述基材表面至外表面，所述第二金属粉末的粒径或所述陶瓷粉末的粒径具有粒径相关的恒定梯度。
14.如权利要求1所述的制备金属基体复合物的方法，其中所述热处理步骤在不高于所述第一金属粉末和第二金属粉末的低共熔温度的温度下进行。
15.如权利要求14所述的制备金属基体复合物的方法，其中所述第一金属粉末的金属是铝或其合金，所述第二金属粉末的形成金属间化合物的金属颗粒是选自由钛、镍、铬、铁和它们的组合组成的组的金属，所述热处理步骤在大于或等于500℃下进行。
16.如权利要求1～15中任一项所述的制备金属基体复合物的方法，所述方法在所述热处理步骤后还包括将在涂覆步骤中形成的部分从所述基材上分离的步骤。
17.一种金属基体复合物涂层，所述金属基体复合物涂层由权利要求1～15中任一项所述的制备金属基体复合物的方法制备。
18.如权利要求17所述的金属基体复合物涂层，其中所述涂层的厚度为10μm～1mm。
19.一种金属基体复合物散料，所述金属基体复合物散料由权利要求16所述的制备金属基体复合物的方法制备。
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