CN101157555A - 一种碳化硼制品的非水基注凝成型工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硼制品的非水基注凝成型工艺，其特征在于先将有机单体溶解于有机溶剂中，并加入分散剂，制成单体溶液；在单体溶液中加入碳化硼粉料，制得浆料，然后加入引发剂的苯或甲苯溶液，混合均匀；随后将制得的浆料注入模具中并真空脱气5～20分钟；再将装有浆料的模具放入温度为100～120℃的烘箱中，恒温5～30分钟，使浆料发生有机聚合反应，得到素坯；将素坯从模具中脱出，在130～150℃的烘箱中恒温干燥2～6小时；最后将素坯脱脂并烧结。本发明的优点在于可以制备具有近净尺寸和复杂形状的部件，素坯强度高，易于进行机械加工；有机物含量较低，并且易于在烧结中除去，实现了低成本、高性能碳化硼材料的制备。

Description

一种碳化硼制品的非水基注凝成型工艺
技术领域
本发明涉及一种无机非金属材料的成型工艺，特别是涉及一种碳化硼制品的非水基注凝成型工艺。
背景技术
目前在碳化硼材料的制备过程中，采用的成型工艺主要分为干法和湿法两大类。为了拓宽碳化硼材料的应用范围，实际应用越来越多地把碳化硼产品制成各种复杂形状，湿法成型能够比较容易达到这一目的。但是传统的湿法成型存在一些问题，如注浆成型主要靠石膏模具吸收水分来实现，容易造成坯体密度呈梯度分布，这是因为干燥时收缩程度不一致，产品容易发生变形，而且坯体强度低，难以进行机械加工。热压铸成型或注射成型中，石蜡或其他有机聚合物约占总质量的20％，给后续的排蜡或脱脂造成困难，并且排蜡或脱脂的过程导致坯体强度降低，易产生变形，因此也不适于制备复杂形状和近净尺寸的陶瓷制品。
注凝成型工艺(gelcasting)是由美国橡树岭国家实验室M·A·Janny和O·O·Omatete等人于20世纪90年代初提出的。按该工艺首先将陶瓷粉料分散于含有有机单体和交联剂的水溶液或非水溶液中，制备出低粘度、高固相含量的浓悬浮体，然后加入引发剂和催化剂，将悬浮体注入非孔的模具中，在一定的温度条件下，引发有机单体聚合形成三维网络凝胶结构，从而导致浆料原位凝固成型为陶瓷素坯。注凝成型工艺具有近净尺寸成型、制品微观结构均匀等优点，因而具有广阔的市场前景，受到国内外学术界和工业界的极大重视。目前，注凝成型一般采用水作为分散介质(称为水基注凝成型)，但是采用有机溶剂作为分散介质制备高固相含量碳化硼浆料，从而制得高性能碳化硼材料(称为非水基注凝成型)，国内外尚未见有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能碳化硼制品的非水基注凝成型工艺，它较大幅度地降低了生产成本、简化生产工艺，提高了坯体的机械强度，并且可以一次制备复杂形状的坯体，以弥补现有工艺的上述不足。
一种碳化硼制品的非水基注凝成型工艺，其特征在于先将有机单体溶解于有机溶剂中，并加入分散剂，制成单体溶液；在单体溶液中加入碳化硼粉料，制得浆料，然后加入引发剂的苯或甲苯溶液，混合均匀；随后将制得的浆料注入模具中并真空脱气5～20分钟；再将装有浆料的模具放入温度为100～120℃的烘箱中，恒温5～30分钟，使浆料发生有机聚合反应，得到素坯；将素坯从模具中脱出，在130～150℃的烘箱中恒温干燥2～6小时；最后将素坯脱脂并烧结。
本发明制备的碳化硼陶瓷素坯致密度和强度高，易于机械加工，成型工艺简单，成本低，且可以用于形状复杂的碳化硼制品。
具体实施方式
本发明先将有机单体溶解于有机溶剂中，并加入分散剂，制成单体溶液；在单体溶液中加入碳化硼粉料，制得浆料，然后加入引发剂的苯或甲苯溶液，混合均匀；随后将制得的浆料注入模具中并真空脱气5～20分钟；再将装有浆料的模具放入温度为100～120℃的烘箱中，恒温5～30分钟，使浆料发生有机聚合反应，得到素坯；将素坯从模具中脱出，在130～150℃的烘箱中恒温干燥2～6小时；最后将素坯脱脂并烧结。
本发明所述的有机溶剂为正丁醇、正辛醇、邻苯二甲酸二甲酯或邻苯二甲酸二丁酯。所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二异丙苯或过氧化二苯甲酰，并将引发剂配制成10％的苯或甲苯溶液；引发剂溶液在浆料中的体积百分含量为1～5％。所述的分散剂为CH-10S、Tilo-20100、Solspere-2000、AD-1700；所述分散剂在浆料中的体积百分含量为1～10％。所述的有机单体为含有乙烯基、丙烯基、丙烯酸酯、丙烯酰胺或丙烯酸官能团的有机化合物中的两种，一种为含有三官能团的有机化合物，另一种含有双官能团的有机化合物；所述的有机单体在浆料中的体积百分含量为5～20％，两种有机单体的体积比为1∶1～10。
本发明的技术关键：首先，选择合适的有机溶剂，该有机溶剂必须是单体，且在单体交联温度下具有较低的蒸气压和较低的粘度。其次，要选择合适的分散剂，且该分散剂不引发有机单体聚合。
实施例
在20ml有机溶剂正辛醇中加入4ml有机单体三甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)与16ml有机单体1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和8ml分散剂CH-10S，混合均匀制得单体溶液；在单体溶液中加入160.16g粒径约3μm的碳化硼粉混合均匀制成浆料，然后加入4ml体积百分含量为10％的过氧化二苯甲酰的苯溶液，继续混合均匀，得到浆料；随后将浆料注入模具并真空脱气15分钟；再将装有浆料的模具放入110℃的烘箱中经20分钟固化成型；最后将脱模后的坯体在130℃的烘箱中干燥4小时，待干燥完全后，得到陶瓷坯体，该坯体的抗弯强度为20MPa，可以进行机械加工或脱脂后烧结。

Claims (5)

1.一种碳化硼制品的非水基注凝成型工艺，其特征在于先将有机单体溶解于有机溶剂中，并加入分散剂，制成单体溶液；在单体溶液中加入碳化硼粉料，制得浆料，然后加入引发剂的苯或甲苯溶液，混合均匀；随后将制得的浆料注入模具中并真空脱气5～20分钟；再将装有浆料的模具放入温度为100～120℃的烘箱中，恒温5～30分钟，使浆料发生有机聚合反应，得到素坯；将素坯从模具中脱出，在130～150℃的烘箱中恒温干燥2～6小时；最后将素坯脱脂并烧结。
2.如权利要求1所述碳化硼制品的非水基注凝成型工艺，其特征在于所述的有机溶剂为正丁醇、正辛醇、邻苯二甲酸二甲酯或邻苯二甲酸二丁酯。
3.如权利要求1所述碳化硼制品的非水基注凝成型工艺，其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二异丙苯或过氧化二苯甲酰；引发剂溶液在浆料中的体积百分含量为1～5％。
4.如权利要求1所述碳化硼制品的非水基注凝成型工艺，其特征在于所述的分散剂为CH-10S、Tilo-20100、Solspere-2000或AD-1700；所述分散剂在浆料中的体积百分含量为1～10％。
5.如权利要求1所述的碳化硼制品的非水基注凝成型工艺，其特征在于所述的有机单体一种为三甲基丙烷三丙烯酸酯或乙氧基三甲基丙烷三丙烯酸酯，另一种为1，6-己二醇二丙烯酸酯或1，4-丁二醇二丙烯酸酯；所述的有机单体在浆料中的体积百分含量为5～20％；两种有机单体的体积比为1∶1～10。
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