CN101156893B - 杏丹注射剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种杏丹注射剂的质量控制方法，该方法包括杏丹注射剂的指纹图谱测试；银杏叶药材、银杏叶提取物、银杏叶总黄酮醇苷、银杏叶总萜类内酯等成分的鉴别测试；丹参素或其钠盐、原儿茶醛、丹酚酸B或其镁盐、丹参酮IIA、槲皮素、山奈素等成分的含量测试；与现有技术相比，本发明质量控制方法对以银杏叶和丹参或其提取物制成的中药注射剂产品的质量控制更为有效，方法精密度、稳定性均较高。
Description
本发明申请是2006102000711，2006年1月24日提交申请的“杏丹注射剂的质量控制方法”的分案申请。要求以其在2005年2月7日提交的CN 200510003011.6申请日为优先权日。
技术领域
本发明是一种杏丹注射剂的质量控制方法，属于中药的技术领域。
背景技术
心脑血管疾病如冠心病、脑血栓、高血压、脑梗塞等均是当今世界上最常见和危害最大的疾病之一，也是危害我国人民健康的常见病、多发病，已成为人口死亡的主要原因之一；据报告，近年来的发病率有逐年增高趋势，而且中、青年患者不断增加。为了达到防治的目的，北京奇源益德药物研究所曾递交了一份专利申请号为“200410022288.9”，名称为“一种治疗心脑血管疾病的中药制剂及其制备方法”的申请，它由丹参与银杏叶制作而成，制备的注射制剂能起到改善心肌和脑组织代谢、增加冠状动脉及脑血管血流，改善心肌和脑组织等血供的作用，对于治疗心脑血管疾病如冠心病、心绞痛、心律失常、脑血栓、老年性痴呆等有较好的疗效，同时可以提高机体免疫力，抵抗疾病发生；但是药物制剂必须要在保证产品质量稳定可控安全的基础之上，才能不短的更新发展，为了更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地，需要研究、控制该注射剂质量的方法。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种杏丹注射剂的质量控制方法，这种方法针对如下产品向相关的生产、检测机构提供检测的指标、检测的手段、技术方法等，以便更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地，所针对的产品为：
1)由银杏叶药材∶丹参药材＝20-80∶80-20组方，分别或合并采用水或乙醇溶液提取，然后用沉淀法、柱层析法、溶剂萃取法和超临界萃取法中的一种或几种进行适当精制、混匀，然后制成注射剂，包括直接用于注射给药的注射液、需稀释后用于静脉滴注的注射用浓溶液、直接供静脉滴注的葡萄糖静脉输液和氯化钠静脉输液以及用冷冻干燥法或喷雾干燥法制得的注射用无菌粉末和无菌块状物；
2)由银杏叶提取物∶丹参提取物＝20-80∶80-20组方制成的注射剂，包括直接用于注射 给药的注射液、需稀释后用于静脉滴注的注射用浓溶液、直接供静脉滴注的葡萄糖静脉输液和氯化钠静脉输液以及用冷冻干燥法或喷雾干燥法制得的注射用无菌粉末和无菌块状物，所述的提取物可以来源于市售，也可以采用水或乙醇溶液提取，然后用沉淀法、柱层析法、溶剂萃取法和超临界萃取法中的一种或几种进行适当精制之后得到。
或者是专利申请号为：200410022288.9，名称为：“一种治疗心脑血管疾病的中药及其制备方法”提供的制备方法制备的注射制剂。
本发明是这样构成的：
杏丹注射剂的质量控制方法，包括以下全部或部分内容：
(2)银杏叶药材、银杏叶提取物、银杏叶总黄酮醇苷、银杏叶总萜类内酯、槲皮素、山奈素、异鼠李素、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、丹参药材、丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B或其镁盐、丹参酮IIA中全部或部分成分的鉴别测试方法；
所述注射剂的鉴别方法包括以下全部或部分内容：
a、注射剂中丹参药材、丹参酮IIA中一种或两种的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，用乙醚或石油醚或二氯甲烷或三氯甲烷或醋酸乙酯提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材，丹参酮IIA对照品中的一种或两种，制备对照溶液；丹参对照药材溶液的制备：取丹参对照药材，同法制成对照药材溶液；对照品溶液的制备：取丹参酮IIA对照品，加醋酸乙酯或甲醇或乙醇溶解并稀释至合适浓度，作为对照品溶液；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以苯或甲苯或二甲苯-醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷2～40∶0.2～5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材及对照品中一种或两种的色谱相应位置上，应显相同颜色的斑点；
b、注射剂中丹参酮IIA的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或乙醇或流动相至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参酮IIA对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.05％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～0.5％磷酸水溶液或0.05％～5％甲酸水溶液20～90∶80～10为流动相，流速为0.5～2ml/min，检测波长为190～410nm范围内的一个或几个，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
c、注射剂中丹酚酸B或其镁盐的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加甲醇或乙醇或三氯甲烷或二氯甲烷提取，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；以丹酚酸B或其镁盐对照品的醋酸乙酯或10％～无水甲醇或10％～无水乙醇溶液为对照；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以苯或甲苯或二甲苯-三氯甲烷或二氯甲烷-醋酸乙酯或甲酸乙酯-甲醇或乙醇或丙酮-甲酸或乙酸0.2～6∶0.5～8∶0.5～10∶0.1～3∶0.5～5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm或254nm或日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
d、注射剂中丹酚酸B或其镁盐的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹酚酸B或其镁盐对照品的水或10％～无水甲醇或10％～无水乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-水或0.2％～5％冰醋酸水溶液或0.005％～5％磷酸水溶液或0.2％～5％甲酸水溶液10～50∶2～30∶93～20为流动相，流速为0.5～2.0ml/min，检测波长为190～410nm范围内的一个或几个，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
e、注射剂中丹参素或其钠盐、原儿茶醛中一种或两种的薄层色色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；以丹参素或其钠盐、原儿茶醛对照品中一种或两种的甲醇或乙醇溶液为对照；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷或二氯甲烷或醋酸乙酯或甲酸乙酯-丙酮或甲醇或乙醇-甲酸或冰醋酸1～25∶0.2～5∶0.2～5或苯或甲苯或二甲苯-醋酸乙酯或甲酸乙酯-甲酸或冰醋酸2～25∶1～22∶0.2～10为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm或254nm或日光下检视或喷以三氯化铁与铁氰化钾的混合溶液后日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
f、注射剂中丹参素或其钠盐、原儿茶醛中一种或两种的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参素或其钠盐、原儿茶醛中一种或两种对照品的水或甲醇或乙醇溶液为对照；采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇或乙腈-水或0.05％～5％冰醋酸水溶液或 0.005％～5％磷酸水溶液或0.05％～5％甲酸水溶液5～40∶95～60为流动相，流速为0.5～2.0ml/min，检测波长为190～410nm范围内的一个或几个，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
g、注射剂中银杏叶提取物的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加正丁醇或醋酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；另取银杏叶对照提取物，同法制成对照提取物溶液；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄膜或以含0.1％～8％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯或甲酸乙酯-丁酮或丙酮-甲醇或乙醇-水1～20∶0.5～10∶0.1～5∶0.1～5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％～10％三氯化铝乙醇溶液，分别置日光及紫外光灯365nm或254nm下检视，供试品色谱中，在与对照提取物相应的位置上，日光下应显相同颜色的斑点，紫外灯下应显相同颜色的荧光斑点。
h、注射剂中黄酮醇苷类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加甲醇-5％～35％盐酸或乙醇-5％～35％盐酸的混合溶液，加热回流10分钟～120分钟，迅速冷却至室温，用甲醇或乙醇稀释至合适浓度，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取槲皮素、山奈素、异鼠李素对照品中的一种或几种，分别或和并加甲醇或乙醇溶解并稀释至合适浓度；采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.05％～10％冰醋酸水溶液或0.05％～10％甲酸水溶液或0.01％～5％磷酸水溶液20～80∶80～20为流动相，流速为0.5～2.0ml/min，检测波长为190～410nm范围内的一个或几个，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
i、注射剂中萜类内酯类成分的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加水溶解，加0.2％～30％盐酸溶液，用醋酸乙酯或正丁醇或三氯甲烷或二氯甲烷萃取，合并萃取液，用0.5％～20％醋酸钠溶液洗涤，分取醋酸钠液，用醋酸乙酯或正丁醇或三氯甲烷或二氯甲烷洗涤，合并醋酸乙酯或正丁醇或三氯甲烷或二氯甲烷提取液及洗液，用水洗涤，合并水洗液，用醋酸乙酯或正丁醇或三氯甲烷或二氯甲烷洗涤，合并醋酸乙酯或正丁醇或三氯甲烷或二氯甲烷液，回收醋酸乙酯或正丁醇或三氯甲烷或二氯甲烷至干，残渣加丙酮或甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液；另白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品中的一种或几种，分别或合并加甲醇或乙醇制成每1ml含0.2mg～5mg的溶液；采用薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和白果内酯对照品溶液、银 杏内酯A对照品溶液、银杏内酯B对照品溶液、银杏内酯C对照品溶液的一种或几种的混合对照品溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板或以含0.1％～8％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯或甲苯-醋酸乙酯或甲酸乙酯-丙酮或丁酮-甲醇或乙醇1～30∶0.5～15∶0.5～15∶0.1～5为展开剂，展开，取出，晾干，用醋酐蒸汽熏蒸后在80℃～180℃加热5～60分钟，取出，放冷，置日光或紫外光灯365nm或254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色斑点；
j、注射剂中萜类内酯类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加水溶解后加0.2～30％盐酸溶液，用醋酸乙酯或正丁醇振摇提取，合并提取液，用0.5％～20％醋酸钠溶液洗涤，分取醋酸钠液，用醋酸乙酯或正丁醇洗涤。合并醋酸乙酯或正丁醇提取液及洗液，用水洗涤，合并水洗液，用醋酸乙酯或正丁醇洗涤，合并醋酸乙酯或正丁醇液，回收醋酸乙酯或正丁醇至干，残渣加丙酮或甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C中的一种或几种对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-四氢呋喃-水或0.05％～10％冰醋酸水溶液或0.05％～10％甲酸水溶液或0.01％～5％磷酸水溶液10～50∶5～20∶85～30为流动相，流速为0.5～2.0ml/min，蒸发光散射检测器检测，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
优选为：
a、注射剂中丹参药材、丹参酮IIA的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加乙醚提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材，丹参酮IIA对照品中的一种或两种，制备对照溶液；丹参对照药材溶液的制备：取丹参对照药材，加乙醚提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备：取丹参酮IIA对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材及对照品中一种或两种的色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
b、注射剂中丹参酮IIA的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参酮IIA对照品的甲醇溶液为对照；采用液相色谱法，色谱柱用十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-1％冰醋酸水溶液75∶25为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为270nm，柱温为30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
c、注射剂中丹酚酸B的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加75％甲醇溶液溶解，作为供试品溶液；以丹酚酸B对照品的75％甲醇溶液为对照；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸2∶3∶4∶0.5∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d、注射剂中丹酚酸B的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；取丹酚酸B对照品的75％甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-1.7％甲酸水溶液30∶10∶60为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为286nm，柱温25℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
e、注射剂中丹参素、原儿茶醛中一种或两种的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取丹参素钠和原儿茶醛对照品中的一种或两种，分别加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸8∶7∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新鲜配制的2％三氯化铁与1％铁氰化钾等体积的混合液，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
f、注射剂中丹参素、原儿茶醛中一种或两种的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参素钠、原儿茶醛对照品的水溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-1％冰醋酸水溶液13∶87为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为280nm，柱温30℃，供试品色谱中，与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
g、注射剂中银杏叶提取物的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加正丁醇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取银杏叶对照提取物，同法制成对照提取物溶液；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上， 以醋酸乙酯-丁酮-甲醇-水5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照提取物相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
h、注射剂中黄酮醇苷类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加甲醇-25％盐酸＝4∶1的混合溶液，加热回流30分钟，迅速冷却至室温，用甲醇稀释至合适浓度，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以槲皮素、山奈素、异鼠李素对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，55∶45甲醇-0.4％磷酸水溶液为流动相，检测波长为360nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
i、注射剂中萜类内酯类成分的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加水溶解，加2％盐酸溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次，每次15ml、10ml、10ml、10ml，合并提取液，用5％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用醋酸乙酯10ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次10ml，合并水洗液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品的甲醇溶液为对照；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇10∶5∶5∶0.6为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，用醋酐蒸汽熏蒸15分钟，在140℃～160℃加热30分钟，取出，放冷，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
j、注射剂中萜类内酯类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射制剂适量，加水溶解后加2％盐酸溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次15ml、10ml、10ml、10ml，合并提取液，用5％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用醋酸乙酯10ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次10ml，合并水洗液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，25∶10∶65甲醇-四氢呋喃-水为流动相，蒸发光散射检测器检测，柱温在30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
与现有技术相比，本发明能更加完善的控制以银杏叶和丹参的药材或其提取物制成的杏丹注射剂产品质量。该产品成分复杂，如果只用其中一、两种成分来说明其内在质量，具有一定的片面性，更无法判断其药效的指标成分。通过实验证明，本发明质量控制方法对以银杏叶、丹参制成的中药注射剂产品的质量控制更为有效，方法精密度、稳定性均较高。
实验例1 杏丹注射剂中丹参、丹参酮IIA的薄层色谱鉴别方法：
为了突出丹参的特征，选择了丹参、丹参酮IIA作为其特征斑点，但是由于药材中存在较多与丹参酮IIA结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件对丹参酮IIA进行了展开：
| 条件 | 问题 |
| 甲苯-正己烷-甲醇-水(15∶5∶5∶1)硅胶H薄层板 | 对照品展开至前沿 |
| 苯-环己烷-乙醇-甲酸(15∶10∶1∶1)硅胶H薄层板 | 对照品未分开，阴性有干扰 |
| 环己烷-甲酸乙酯-甲醇(10∶5∶6)硅胶G薄层板 | 对照品展开至前沿 |
| 正己烷-醋酸乙酯-甲醇(15∶5∶1)硅胶GF254薄层板 | 对照品未分开，阴性有干扰 |
| 甲苯-甲醇(10-0.8)硅胶H薄层板 | 对照品未分开，阴性有干扰 |
| 苯-甲醇(15-0.8)硅胶G薄层板 | 对照品未分开，阴性有干扰 |
| 苯-醋酸乙酯(19∶1)硅胶G薄层板 | 分离清晰，Rf值适中阴性无干扰 |
经过筛选，确定了以硅胶G薄层板为固定相，以苯-醋酸乙酯(19∶1)硅胶G薄层板为展开剂，在此条件下，丹参酮IIA的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例2 杏丹注射剂中丹参酮IIA的液相色谱鉴别方法：
为了突出丹参的特征，除了薄层鉴别方法以外，选择了丹参酮IIA作为其特征成分，但是由于药材中存在较多与丹参酮IIA结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下色谱柱和流动相对丹参酮IIA进行了分离：
经过筛选，确定了以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，甲醇-1％冰醋酸水溶液(75∶25)为流动相，在此条件下，丹参酮IIA保留时间适中，峰行尖锐，对称，阴性无干扰。
实验例3 杏丹注射剂中丹酚酸B或其镁盐的薄层色谱鉴别方法：
为了突出丹参的特征，选择了丹酚酸B或其镁盐作为其特征斑点，但是由于药材中存在较多与丹酚酸B或其镁盐结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件对丹酚酸B或其镁盐进行了展开：
| 条件 | 问题 |
| 苯-甲醇-醋酸乙酯(50∶10∶3)硅胶GF254薄层板 | 对照品未分开，阴性有干扰 |
| 甲苯-甲醇-醋酸甲酯(50∶10∶3)硅胶H薄层板 | 对照品未分开，阴性有干扰 |
| 氯仿-正己烷-甲酸(50∶20∶5)硅胶G薄层板 | 对照品展开至前沿 |
| 二氯甲烷-甲醇(5∶2)硅胶G薄层板 | 对照品展开至前沿 |
| 醋酸乙酯-正己烷-丙酮(5∶3∶5)硅胶H薄层板 | 对照品未分开，阴性有干扰 |
| 苯-甲酸乙酯-甲酸(60∶10∶2)硅胶G薄层板 | 对照品未分开，阴性有干扰 |
| 甲苯-三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)硅胶GF254薄层板 | 分离清晰，Rf值适中阴性无干 扰 |
经过筛选，确定了以硅胶GF254薄层板为固定相，以甲苯-三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)为展开剂，在此条件下，丹酚酸B或其镁盐的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例4 杏丹注射剂中丹酚酸B或其镁盐的液相色谱鉴别方法：
为了突出丹参的特征，除了薄层鉴别方法以外，选择了丹酚酸B或其镁盐作为其特征成分，但是由于药材中存在较多与丹酚酸B或其镁盐结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下色谱柱和流动相对丹酚酸B或其镁盐进行了分离：
经过筛选，确定了以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，甲醇∶5％冰醋酸水溶液(35∶65)为流动相，在此条件下，丹酚酸B或其镁盐保留时间适中，峰行尖锐，对称，阴性无干扰。
实验例5 杏丹注射剂中丹参素钠、原儿茶醛的薄层色谱鉴别方法：
为了突出丹参的特征，选择了丹参素钠、原儿茶醛作为其特征斑点，但是由于药材中存在较多与丹参素钠、原儿茶醛结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件对麦冬进行了展开：
| 条件 | 问题 |
| 环己烷-氯仿-甲醇(5∶3∶5)硅胶G薄层板 | 对照品展开至前沿 |
| 正己烷-醋酸乙酯-甲醇(5∶3∶4)硅胶H薄层板 | 对照品展开至前沿 |
| 二甲苯-甲酸乙酯(3∶2)硅胶GF254薄层板 | 阴性有干扰 |
| 正己烷-醋酸乙酯-甲酸(2∶1∶1)硅胶G薄层板 | 阴性有干扰 |
| 甲苯-醋酸乙酯-丙酮(6∶4∶1)硅胶H薄层板 | 阴性有干扰 |
| 苯-甲酸乙酯(10∶9)硅胶H薄层板 | 阴性有干扰 |
| 苯-醋酸乙酯-甲酸(8∶7∶2)硅胶GF254薄层板 | 分离清晰，Rf值适中阴性无干 扰 |
经过筛选，确定了以硅胶GF254薄层板为固定相，以苯-醋酸乙酯-甲酸(8∶7∶2)为展开剂，在此条件下，丹参素钠、原儿茶醛的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例6 杏丹注射剂中丹参素、原儿茶醛的液相色谱鉴别方法
为了突出丹参的特征，除了薄层鉴别方法以外，选择了丹参素、原儿茶醛作为其特征成分，但是由于药材中存在较多与丹参素、原儿茶醛结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下色谱柱和流动相对丹参素、原儿茶醛进行了分 离：
| 条件 | 问题 |
| 甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(20∶80)十八烷基硅烷键合硅胶 | 出峰时间过快 |
| 乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠(15∶85)十八烷基硅烷键合硅胶 | 出峰时间过快 |
| 甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠(17∶83)八烷基硅烷键合硅胶 | 阴性有干扰 |
| 甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠(14∶86)十八烷基硅烷键合硅胶 | 阴性有干扰 |
| 乙腈-四氢呋喃-1％冰醋酸水溶液(12∶4∶84)八烷基硅烷键 合硅胶 | 峰有分叉， |
| 乙腈-四氢呋喃-0.5％磷酸酸水溶液(15∶5∶80)十八烷基硅 烷键合硅胶 | 阴性有干扰 |
| 甲醇-1％冰醋酸水溶液(13∶87)十八烷基硅烷键合硅胶 | 保留时间适中，峰行尖锐 ，对称，阴性无干扰 |
经过筛选，确定了以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，甲醇-1％冰醋酸水溶液(13∶87)为流动相，在此条件下，丹参素、原儿茶醛保留时间适中，峰行尖锐，对称，阴性无干扰。
实验例7 杏丹注射剂中银杏叶提取物的薄层色谱鉴别方法：
为了突出黄酮醇苷的特征，选择了银杏叶对照提取物作为其特征斑点，但是由于杏丹注射剂中存在较多与黄酮醇苷类成分结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件针对黄酮醇苷类成分进行了展开：
| 条件 | 问题 |
| 三氯甲烷-丙酮-甲醇(7-6-5)硅胶G薄层板 | 对照品展开至前沿 |
| 甲酸乙酯-丁酮-甲醇(7-6-5)硅胶GF254薄层板 | 对照品展开至前沿 |
| 甲酸乙酯-丁酮-甲酸(7-2-2)硅胶H薄层板 | 阴性有干扰 |
| 醋酸乙酯-丁酮-甲醇(7-1-2)硅胶G薄层板 | 阴性有干扰 |
| 醋酸乙酯-丁酮-甲酸(7-1-2)硅胶H薄层板 | 阴性有干扰 |
| 醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5-3-4-0.5))硅胶GF254薄层板 | 对照品展开至前沿 |
| 醋酸乙酯-丁酮-甲醇-水(5-3-1-1)含0.4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板 | 分离清晰，Rf值适中阴性无 干扰 |
经过筛选，确定了以含0.4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板为固定相，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(6-1.5-1.5-0.5)为展开剂，在此条件下，黄酮醇苷类成分的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例8 杏丹注射剂中黄酮醇苷的液相色谱鉴别方法：
为了突出银杏叶的特征，除了薄层鉴别方法以外，选择了槲皮素、山奈素、异鼠李素作为其特征成分，但是由于杏丹注射剂水解后中存在较多与槲皮素、山奈素、异鼠李素结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下色谱柱和流动相对槲皮素、山奈素、异鼠李素进行了分离：
| 条件 | 问题 |
| 甲醇-水(90∶10)八烷基硅烷键合硅胶 | 出峰时间过快 |
| 乙腈-0.02mol/L磷酸氢二钠(50∶50)十八烷基硅烷键合硅 胶 | 出峰时间过快 |
| 乙腈--甲醇-0.00)5mol/L磷酸氢二钠(25∶15∶60)十八烷基 硅烷键合硅胶 | 阴性有干扰 |
| 乙腈--甲醇-2％甲酸水溶液(20∶10∶70)十八烷基硅烷键 合硅胶 | 峰形不太对称 |
| 甲醇--四氢呋喃-1％冰醋酸水溶液(25∶10∶65)十八烷基 硅烷键合硅胶 | 阴性有干扰 |
| 乙腈--四氢呋喃-1％甲酸水溶液(30∶10∶60)十八烷基硅 烷键合硅胶 | 峰形不太对称 |
| 甲醇-0.4％磷酸水溶液(55∶45)十八烷基硅烷键合硅胶 | 保留时间适中，峰行尖锐， 对称，阴性无干扰 |
经过筛选，确定了以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，甲醇-0.4％磷酸水溶液(55∶45)为流动相，在此条件下，槲皮素、山奈素、异鼠李素保留时间适中，峰行尖锐，对称，阴性无干扰。
实验例9 杏丹注射剂中萜类内酯的薄层色谱鉴别方法：
为了突出萜类内酯的特征，选择了白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C作为其特征斑点，但是由于杏丹注射剂中存在较多与白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件针对白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C类成分进行了展开：
经过筛选，确定了以含0.4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板为固定相，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(10-5-5-0.6)为展开剂，在此条件下，白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例10 杏丹注射剂中萜类内酯的液相色谱鉴别方法：
为了突出银杏叶的特征，除了薄层鉴别方法以外，选择了白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C作为其特征成分，但是由于杏丹注射剂后中存在较多与白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下色谱柱和流动相对白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行了分离：
| 条件 | 问题 |
| 乙腈-0.2％磷酸水溶液(50∶50)八烷基硅烷键合硅胶 | 出峰时间过快 |
| 乙腈-0.02mol/L磷酸氢二钠(50∶50)十八烷基硅烷键合硅 胶 | 出峰时间过快 |
| 乙腈--甲醇-0.002mol/L磷酸氢二钠(25∶15∶60)十八烷基 硅烷键合硅胶 | 阴性有干扰 |
| 乙腈--甲醇-0.5％甲酸水溶液(30∶5∶65)十八烷基硅烷键 合硅胶 | 峰形不太对称 |
| 甲醇--0.5％冰醋酸水溶液(25∶75)十八烷基硅烷键合硅胶 | 阴性有干扰 |
| 乙腈--0.5％甲酸水溶液(30∶70)十八烷基硅烷键合硅胶 | 峰形不太对称 |
| 甲醇-四氢呋喃-水(25∶10-65)十八烷基硅烷键合硅胶 | 保留时间适中，峰行尖锐， 对称，阴性无干扰 |
经过筛选，确定了以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，甲醇-0.4％磷酸水溶液(55∶45)为流动相，在此条件下，白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C保留时间适中，峰行尖锐，对称，阴性无干扰。
具体实施方式
实施例1：杏丹冻干粉针中丹参、丹参酮IIA的薄层色谱鉴别：
取待测杏丹冻干粉针适量，加乙醚提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；丹参对照药材溶液的制备：取丹参对照药材，加乙醚提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备：取丹参酮IIA对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2：杏丹冻干粉针中丹参酮IIA的液相色谱鉴别：
取待测杏丹冻干粉针适量，置量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参酮IIA对照品的甲醇溶液为对照；采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-1％冰醋酸水溶液75∶25为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为270nm，柱温为30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例3：杏丹冻干粉针中丹酚酸B的薄层色谱鉴别：
取待测杏丹冻干粉针适量，加75％甲醇溶液溶解，作为供试品溶液；以丹酚酸B对照品的75％甲醇溶液为对照；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸2∶3∶4∶0.5∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例4：杏丹冻干粉针中丹酚酸B镁盐的液相色谱鉴别：
取待测杏丹冻干粉针适量，置量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；取丹酚酸B镁盐对照品的75％甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-1.7％甲酸水溶液30∶10∶60为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为286nm，柱温25℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例5：杏丹冻干粉针中丹参素、原儿茶醛的薄层色色谱鉴别：
取待测杏丹冻干粉针适量，置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取丹参素钠和原儿茶醛对照品中，分别加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙 酯-甲酸8∶7∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新鲜配制的2％三氯化铁与1％铁氰化钾等体积的混合液，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例6：杏丹冻干粉针中丹参素、原儿茶醛的液相色谱鉴别：
取待测杏丹冻干粉针适量，置量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参素钠、原儿茶醛对照品的水溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-1％冰醋酸水溶液13∶87为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为280nm，柱温30℃，供试品色谱中，与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例7：杏丹冻干粉针中黄酮醇苷类成分的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹冻干粉针适量，加正丁醇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取银杏叶对照提取物，同法制成对照提取物溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲醇-水5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照提取物相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例8：杏丹冻干粉针中黄酮醇苷类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹冻干粉针适量，加甲醇-25％盐酸＝4∶1的混合溶液，加热回流30分钟，迅速冷却至室温，用甲醇稀释至合适浓度，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以槲皮素、山奈素、异鼠李素对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，55％∶45％甲醇-0.4％磷酸水溶液为流动相，检测波长为360nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例9：杏丹冻干粉针中萜类内酯类成分的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹冻干粉针适量，加水溶解，加2％盐酸溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次15ml、10ml、10ml、10ml，合并提取液，用5％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用醋酸乙酯10ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次10ml，合并水洗液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品的甲醇溶液为对照；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇10∶5∶5∶0.6为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，用醋酐蒸汽熏蒸15分钟，在140℃～160℃加热 30分钟，取出，放冷，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例10：杏丹冻干粉针中萜类内酯类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹冻干粉针适量，加水溶解后加2％盐酸溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次15ml、10ml、10ml、10ml，合并提取液，用5％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用醋酸乙酯10ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次10ml，合并水洗液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品中的的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，25％∶10％∶65％甲醇-四氢呋喃-水为流动相，蒸发光散射检测器检测，柱温在30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例11：杏丹注射液中丹参的薄层色谱鉴别：
取待测注射液适量，加三氯甲烷提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材，加三氯甲烷提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为对照药材溶液，采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例12：杏丹冻干粉针中丹参酮IIA的液相色谱鉴别：
取待测杏丹冻干粉针适量，置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参酮IIA对照品的甲醇溶液为对照；采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-1％冰醋酸水溶液70∶30为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为270nm，柱温为30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例13：杏丹冻干粉针中丹酚酸B的薄层色谱鉴别：
取待测杏丹冻干粉针适量，加80％甲醇溶液溶解，作为供试品溶液；以丹酚酸B对照品的80％甲醇溶液为对照；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-二氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸2∶3∶4∶0.5∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例14：杏丹注射液中丹酚酸B镁盐的液相色谱鉴别：
取待测注射液适量，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；取丹酚酸B镁盐对照品的80％甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液25∶15∶60为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为286nm，柱温25℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例15：杏丹冻干粉针中丹参素、原儿茶醛的薄层色色谱鉴别：
取待测杏丹冻干粉针适量，置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取丹参素钠和原儿茶醛对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸9∶6∶2.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新鲜配制的2％三氯化铁与1％铁氰化钾等体积的混合液，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例16：杏丹冻干粉针中丹参素、原儿茶醛的液相色谱鉴别：
取待测杏丹冻干粉针适量，置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参素钠、原儿茶醛对照品的水溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-1％冰醋酸水溶液10∶90为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为280nm，柱温30℃，供试品色谱中，与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例17：杏丹冻干粉针中黄酮醇苷类成分的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹冻干粉针适量，加醋酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取银杏叶对照提取物，同法制成对照提取物溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲酸乙酯-丙酮-甲醇-水5∶5∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照提取物相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例18：杏丹冻干粉针中黄酮醇苷类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹冻干粉针适量，加甲醇-25％盐酸(4∶2)的混合溶液，加热回流20分钟，迅速冷却至室温，用甲醇稀释至合适浓度，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以槲皮素、山奈素、异鼠李素对照品的乙溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，50％∶50％乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相，检测波长为360nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例19：杏丹冻干粉针中萜类内酯类成分的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹冻干粉针适量，加水溶解，加5％盐酸溶液2滴，用正丁醇振摇提取4次15ml、 10ml、10ml、10ml，合并提取液，用5％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用正丁醇10ml洗涤。合并正丁醇提取液及洗液，用水洗涤2次，每次10ml，合并水洗液，用醋正丁醇10ml洗涤，合并正丁醇液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品的乙醇溶液为对照；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以苯-醋酸乙酯-丁酮-甲醇10∶5∶5∶2为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，用醋酐蒸汽熏蒸15分钟，在140℃～160℃加热30分钟，取出，放冷，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例20：杏丹冻干粉针中萜类内酯类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹冻干粉针适量，加水溶解，加5％盐酸溶液2滴，用正丁醇振摇提取4次，每次15ml、10ml、10ml、10ml，合并提取液，用5％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用正丁醇10ml洗涤。合并正丁醇提取液及洗液，用水洗涤2次，每次10ml，合并水洗液，用醋正丁醇10ml洗涤，合并正丁醇液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品中的的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，20％∶13％∶67％乙腈-四氢呋喃-水为流动相，蒸发光散射检测器检测，柱温在30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例21：杏丹注射液中丹参、丹参酮IIA的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射液适量，加醋酸乙酯提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；丹参对照药材溶液的制备：取丹参对照药材，加醋酸乙酯提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备：取丹参酮IIA对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二甲苯-三氯甲烷19∶2为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例22：杏丹注射液中丹参酮IIA的液相色谱鉴别：
取待测杏丹注射液作为供试品溶液；以丹参酮IIA对照品的甲醇溶液为对照；采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液75∶25为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为270nm，柱温为30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例23：杏丹注射液中丹酚酸B镁盐的薄层色谱鉴别：
取待测杏丹注射液适量，挥干，残渣加甲醇溶液溶解，作为供试品溶液；以丹酚酸B镁盐对照品的甲醇溶液为对照；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯-丙酮-乙酸3∶3∶5∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例24：杏丹注射液中丹酚酸B的液相色谱鉴别：
取待测杏丹注射液适量，置量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；取丹酚酸B对照品的乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-1.8％冰醋酸水溶液30∶10∶60为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为286nm，柱温25℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例25：杏丹注射液中丹参素、原儿茶醛的薄层色色谱鉴别：
取待测杏丹注射液适量，挥干，残渣用乙醇溶解并定至合适浓度，摇匀，作为供试品溶液；另取丹参素钠和原儿茶醛对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸9∶6∶2.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新鲜配制的2％三氯化铁与1％铁氰化钾等体积的混合液，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例26：杏丹注射液中丹参素、原儿茶醛的液相色谱鉴别：
取待测杏丹注射液适量，置量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参素钠、原儿茶醛对照品的乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.5％冰醋酸水溶液13∶87为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为280nm，柱温30℃，供试品色谱中，与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例27：杏丹注射液中黄酮醇苷类成分的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射液适量，加正丁醇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取银杏叶对照提取物，同法制成对照提取物溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-乙醇-水5∶4∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照提取物相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例28：杏丹注射液中黄酮醇苷类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射液适量，加乙醇-25％盐酸(4∶1)的混合溶液，加热回流30分钟，迅速冷却至室温，用乙醇稀释至合适浓度，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以槲皮素、山奈素、异鼠李素对照品的乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，40％∶60％甲醇-1％冰醋酸水溶液为流动相，检测波长为360nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例29：杏丹注射液中萜类内酯类成分的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射液适量，加10％盐酸溶液1滴，用三氯甲烷振摇提取4次15ml、10ml、10ml、10ml，合并提取液，用10％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用三氯甲烷10ml洗涤。合并三氯甲烷提取液及洗液，用水洗涤2次，每次10ml，合并水洗液，用三氯甲烷10ml洗涤，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品的甲醇溶液为对照；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上上，以甲苯-甲酸乙酯-丁酮-甲醇10∶7∶4∶1为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，用醋酐蒸汽熏蒸15分钟，在140℃～160℃加热30分钟，取出，放冷，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例30：杏丹注射液中萜类内酯类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射液适量，加10％盐酸溶液1滴，用三氯甲烷振摇提取4次15ml、10ml、10ml、10ml，合并提取液，用10％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用三氯甲烷10ml洗涤。合并三氯甲烷提取液及洗液，用水洗涤2次，每次10ml，合并水洗液，用三氯甲烷10ml洗涤，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品中的的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，21％∶13％∶66％乙腈-四氢呋喃-0.5％冰醋酸水溶液为流动相，蒸发光散射检测器检测，柱温在30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
Claims (1)
1.一种杏丹注射剂的检测方法，其杏丹注射剂是用银杏叶药材：丹参药材=20-80：80-20组方，分别或合并采用水或乙醇溶液提取，然后用沉淀法、柱层析法、溶剂萃取法和超临界萃取法中的一种或几种进行适当精制、混匀，然后制成的注射剂；或是用银杏叶提取物:丹参提取物＝20-80:80-20组方制成的注射剂，所用的提取物或者来源于市售，或者采用水或乙醇溶液提取，然后用沉淀法、柱层析法、溶剂萃取法和超临界萃取法中的一种或几种进行适当精制之后得到；其特征在于：所述注射剂的检测方法包括以下全部内容：
a、注射剂中丹参药材、丹参酮IIA的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射剂适量，加乙醚提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材，丹参酮IIA对照品中的一种或两种，制备对照溶液；丹参对照药材溶液的制备：取丹参对照药材，加乙醚提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备：取丹参酮IIA对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯19:1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材及对照品中一种或两种的色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
b、注射剂中丹参酮IIA的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射剂适量，置量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参酮IIA对照品的甲醇溶液为对照；采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-1％冰醋酸水溶液75:25为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为270nm，柱温为30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
c、注射剂中丹酚酸B的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射剂适量，加75％甲醇溶液溶解，作为供试品溶液；以丹酚酸B对照品的75％甲醇溶液为对照；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯－三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸2:3:4:0.5:2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d、注射剂中丹酚酸B的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射剂适量，置量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；取丹酚酸B对照品的75％甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-1.7％甲酸水溶液30：10：60为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为286nm，柱温25℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
e、注射剂中丹参素、原儿茶醛中一种或两种的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射剂适量，置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取丹参素钠和原儿茶醛对照品中的一种或两种，分别加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸8:7:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新鲜配制的2％三氯化铁与1％铁氰化钾等体积的混合液，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
f、注射剂中丹参素、原儿茶醛中一种或两种的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射剂适量，置量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参素钠、原儿茶醛对照品的水溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-1%冰醋酸水溶液13:87为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为280nm，柱温30℃，供试品色谱中，与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
g、注射剂中银杏叶提取物的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射剂适量，加正丁醇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取银杏叶对照提取物，同法制成对照提取物溶液；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲醇－水5：3：1：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照提取物相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
h、注射剂中黄酮醇苷类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射剂适量，加甲醇－25％盐酸＝4:1的混合溶液，加热回流30分钟，迅速冷却至室温，用甲醇稀释至合适浓度，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以槲皮素、山奈素、异鼠李素对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，55：45甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相，检测波长为360nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
i、注射剂中萜类内酯类成分的薄层色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射剂适量，加水溶解，加2%盐酸溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次，每次15ml、10ml、10ml、10ml，合并提取液，用5％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次10ml，合并水洗液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品的甲醇溶液为对照；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇10：5：5：0.6为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，用醋酐蒸汽熏蒸15分钟，在140℃～160℃加热30分钟，取出，放冷，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
j、注射剂中萜类内酯类成分的液相色谱鉴别方法：
取待测杏丹注射剂适量，加水溶解后加2%盐酸溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次15ml、10ml、10ml、10ml，合并提取液，用5％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次10ml，合并水洗液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯至干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；以白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，25：10：65甲醇－四氢呋喃－水为流动相，蒸发光散射检测器检测，柱温在30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
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