CN101153100A - 导电性正温度系数聚合物组合物及以其制得的电路保护装置 - Google Patents

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CN101153100A CNA2007101541565A CN200710154156A CN101153100A CN 101153100 A CN101153100 A CN 101153100A CN A2007101541565 A CNA2007101541565 A CN A2007101541565A CN 200710154156 A CN200710154156 A CN 200710154156A CN 101153100 A CN101153100 A CN 101153100A
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Abstract

本发明公开了一种正温度系数保护装置，是具有在20℃时低于10ohm－cm的电阻率，且由一正温度系数聚合物组合物所制成，该正温度系数聚合物组合物包含：占40～70体积百分比(vol％)的一非交联型聚偏氟乙烯(PVDF)或借由以一低于8Mrads的剂量照射该非交联型聚偏氟乙烯使其交联所形成的一交联型聚偏氟乙烯，以及占30～60体积百分比的一颗粒导电性填充剂。该非交联型聚偏氟乙烯具有低于120g/10min的熔化流速(MFR)。

Description

导电性正温度系数聚合物组合物及以其制得的电路保护装置
技术领域
本发明涉及一种正温度系数(PTC，positive temperature coefficient)聚合物组合物，特别是涉及一种含有非交联型聚偏氟乙烯(non-cross-linked polyvinylidene fluoride)或是由以低于8Mrads剂量照射所形成的交联型(cross-linked)聚偏氟乙烯的PTC聚合物组合物。本发明也有关于一种由该PTC聚合物组合物所制成的电路保护装置。
背景技术
现有由导电性聚合物组合物所制得的正温度系数元件需要交联以避免在操作中发生所不欲的负温度系数(negative temperature coefficient)的影响。例如，为了防止正温度系数元件燃烧或损毁，聚烯烃系(polyolefin based)正温度系数组合物通常以照射至少10Mrads但不超过150Mrads的剂量交联，较佳地是从25Mrads到125Mrads，更佳地是从50Mrads到100Mrads，而最佳地是从60Mrads到80Mrads。(参见美国专利案号US 5,093,898及US 6,512,446)
美国专利案US 5,093,898揭露一种具有电阻率在20℃时低于10欧姆-公分(ohm-cm)的导电性聚合物组合物。该正温度系数组合物包含具有低于4.5％头对头(head-to-head)成份的聚偏氟乙烯及散布在聚偏氟乙烯中的颗粒导电性填充剂。该导电性聚合物被以10Mrads的剂量照射以作为正温度系数元件。用于前述专利案的聚偏氟乙烯有一个商品名”Kynar”，具有大约165℃的熔点峰值，且由悬浮聚合法所制成，与乳化聚合法制成的聚偏氟乙烯相较，悬浮聚合法导致较低的头对头成份。
美国专利案US 5,451,919揭露一种具有电阻率在20℃时低于10ohm-cm的导电性聚合物组合物。该导电性聚合物组合物包含至少50体积百分比的聚偏氟乙烯及1～20体积百分比的第二种结晶性的氟化聚合物。该导电性聚合物被以10Mrads的剂量照射以作为正温度系数元件。用于前述专利案的聚偏氟乙烯有一个商品名”Kynar”。
然而，前述专利案中所揭露的含有被照射10Mrads剂量的聚偏氟乙烯的一般导电性聚合物具有相对地差的电阻稳定性。
发明内容
本发明的目的是在提供一种正温度系数电路保护装置，其包含一正温度系数元件，该正温度系数元件具有一可克服先前技术所述缺点的正温度系数聚合物组合物。
依据本发明的一方向，提供一种正温度系数聚合物组合物，其包含一具有低于120克(g)/10分钟(min)熔化流速的非交联型聚偏氟乙烯，及一颗粒导电性填充剂。
依据本发明的另一方向，提供一种导电性聚合物组合物，其包含一借由以一低于8Mrads的剂量照射一非交联型聚偏氟乙烯使其交联所形成的交联型聚偏氟乙烯，及一颗粒导电性填充剂。该非交联型聚偏氟乙烯具有低于120g/10min的熔化流速。
本发明的有益效果在于：含有非交联型聚偏氟乙烯或以低剂量照射的交联型聚偏氟乙烯的正温度系数聚合物组合物显示优异的电阻稳定性，其中该非交联型聚偏氟乙烯或该交联型聚偏氟乙烯具有低于120克/10分钟的熔化流速。
附图说明
图1是是针对具有相对应配方编号F1、F2、F10、F11、F12及F13的不同的正温度系数组合物以正温度系数元件的电阻对照射剂量做图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明：
本发明的正温度系数元件，在制作一具有电阻率在20℃时低于10ohm-cm的正温度系数保护装置特别地有用，该正温度系数元件具有一正温度系数聚合物组合物，且该正温度系数聚合物组合物包含：一占40～70体积百分比的非交联聚偏氟乙烯(PVDF)或借由以低于8Mrads的剂量照射该非交联型聚偏氟乙烯使其交联所形成的交联型聚偏氟乙烯，以及一占30～50体积百分比的颗粒导电性填充剂。该非交联型聚偏氟乙烯具有低于120g/10min的熔化流速。
较佳地，该交联型聚偏氟乙烯是借由以低于4Mrads的剂量照射该非交联型聚偏氟乙烯使其交联所形成。
较佳地，该非交联型聚偏氟乙烯具有一介于每10分钟0.5～30克范围的熔化流速，及一介于140～180℃范围的熔点。
该颗粒导电性填充剂较佳地是由一选自于由金属颗粒及碳黑(carbon black)颗粒所组成的族群的导电性材料所制成。
本发明的正温度系数聚合物组合物的优点借由参考以下实验例将可更清楚明白。
<实验例1-29&比较例1-41>
实验例1-29及比较例1-41的正温度系数元件是以一般的方法制备，包含以下步骤：混合、压缩成形、与镀镍的铜箔层叠形成薄板以及压合，但是每一元件的正温度系数聚合物组合物及聚合物组合物的聚偏氟乙烯受照射剂量不同。实验例1-29及比较例1-41的正温度系数聚合物组合物以列示于表1的配方编号表示。
表1
  配方编号   聚合物1   聚合物2   导电性填充剂
  种类   Vol％   种类   Vol％   种类   Vol％
  F1   PVDF*   58.3％   none   碳黑   41.7％
  F2   PVDF*   62.2％   none   碳黑   37.8％
  F3   PVDF*   57.3％   ETFE   5.0％   碳黑   37.7％
  F4   PVDF*   52.2％   ETFE   10.1％   碳黑   37.7％
  F5   HDPE   56.8％   PVDF*   3.7％   碳黑   39.5％
  F6   HDPE   52.7％   PVDF*   3.8％   碳黑   43.6％
  F7   HDPE   28.9％   Grafted-PE   29％   碳黑   42.2％
  F8   HDPE   28.9％   Grafted-PE   29％   碳黑   42.2％
  F9   PVDF**   67.2％   none   碳黑   32.8％
  F10   PVDF***   67.2％   none   碳黑   32.8％
  F11   PVDF****   67.2％   none   碳黑   32.8％
  F12   PVDF*   50.0％   none   碳黑   50.0％
  F13   PVDF*   55.0％   none   碳黑   45.0％
PVDF*＝Kynar 761(熔点约170℃，在230℃及荷重5kg的条件下熔化流速约0.5g/10min，由Arkema公司制造)
PVDF**＝Solef 1006(熔点约175℃，在230℃及荷重5kg的条件下熔化流速约120g/10min，由Solvay Solexis公司制造)
PVDF***＝Solef 6008(熔点约174℃，在230℃及荷重5kg的条件下熔化流速约24g/10min，由Solvay Solexis公司制造)
PVDF****＝Solef 6010(熔点约173℃，在230℃及荷重5kg的条件下熔化流速约6g/10min，由Solvay Solexis公司制造)
ETFE＝Tefzel ETFE HT 2181(熔点约260℃，在ASTM D3159的条件下熔化流速约6g/10min，由DuPont公司制造)
<电阻稳定性测试>
测试实验例1-29及比较例1-41的正温度系数元件的电阻稳定性，测试项目包含耐久性测试(Trip Endurance Test)及循环测试(Cycle Test)，其中，耐久性测试是在16V的电压下持续施加7.8A的电流在每一个测试样品上共持续300小时，而循环测试是在16V的电压下对每一个测试样品施加7.8A的电流且施加电流的间隔为1分钟开/1分钟关共经过7200个循环。实验例1-29及比较例1-41的电阻稳定性测试结果列示于表2。最佳结果示于图1，显示当聚偏氟乙烯(其熔化流速低于120g/10min)的照射剂量低于8Mrads，配方编号F1、F2、F10、F11、F12及F13的电阻稳定性大幅提升。在较高的照射剂量(高于8Mrads)及较低的照射剂量(低于8Mrads)的例子，由具有120g/10min的熔化流速的聚偏氟乙烯(F9)所制成的正温度系数元件全部在耐久性测试中烧毁，且由具有120g/10min的熔化流速的聚偏氟乙烯所制成的正温度系数元件几乎在循环测试中烧毁(除了具有较高照射剂量的比较例34及35之外)。此外，由配方编号F3及F4(其含有主要含量为具有0.5g/10min的熔化流速的聚偏氟乙烯及少量的乙烯-四氟乙烯(ETFE，Ethylene Tetrafluoroethylene))，及由配方编号F5、F6、F7及F8(其含有主要含量为高密度聚乙烯(HDPE)及少量的聚偏氟乙烯，或HDPE及接枝聚乙烯(grafted PE)的混合物)所制成的正温度系数元件显示相对地差的电阻稳定性。再者，由HDPE或HDPE与接枝聚乙烯所制成的正温度系数元件，其照射剂量愈高则电阻稳定性愈好，与先前技术的教示一致。
表2
实验例&比较例 配方编号 照射剂量           耐久性测试(16V/7,8A，300hrs)            循环测试(16V/7.8A，1min on/1min off，7200Cycles)
 Mrad  Ri，ohm  R24/Ri  R300/Ri  Ri，ohm  R720c/Ri  R7200c/Ri
实验例1   F1   0   0.0550  1.38   2.45  0.0511   3.11   2.03
实验例2   F1   1   0.0689  1.65   4.84  0.0649   3.48   3.28
实验例3   F1   2   0.0785  2.95   3.47  0.0638   4.34   4.60
实验例4   F1   4   0.0744  1.47   3.79  0.0730   4.88   3.95
实验例5   F1   8   0.0760  1.71   9.47  0.0691   4.70   8.41
比较例1   F1   15   0.0713  55.34   330.54  0.0678   5.36   13.65
比较例2   F1   30   0.0799  20.39   22426  0.0699   5.95   111.24
实验例6   F2   0   0.0659  1.84   3.16  0.0580   3.50   3.30
实验例7   F2   1   0.0832  2.04   3.77  0.0624   2.84   4.33
实验例8   F2   2   0.0810  2.84   7.48  0.0657   3.31   3.75
实验例9   F2   4   0.0887  4.56   10.88  0.0743   1.75   1.98
实验例10   F2   8   0.1082  9.73   73.66  0.0987   1.60   2.70
比较例3   F2   15   0.0923  135.36   1915.5  0.0939   2.30   41.14
比较例4   F2   30   0.0993  1335.8   20156.27  0.0854   3.79   208.03
比较例5   F3   0   0.0548  烧毁   xxxx  0.0377   烧毁   xxxx
比较例6   F3   5   0.0432  15.82   烧毁  0.0429   6.36   烧毁
比较例7   F3   15   0.0419  31.91   189.34  0.0395   2.52   18.47
比较例8   F3   30   0.0352  16.53   63.45  0.0420   2.78   10.89
比较例9 F4 0 0.0524 烧毁 xxxx 0.0566 烧毁 xxxx
比较例10   F4   5   0.0482  58.54   烧毁  0.0391   16.29   烧毁
比较例11   F4   15   0.0444  63.39   849.34  0.0428   6.21   54.38
比较例12   F4   30   0.0416  49.31   239.41  0.0408   4.92   34.56
比较例13   F5   0   0.0222  烧毁   xxxx  0.0214   烧毁   xxxx
比较例14   F5   5   0.0243  烧毁   xxxx  0.0238   烧毁   xxxx
比较例15   F5   15   0.0256  8.75   烧毁  0.0243   烧毁   xxxx
比较例16   F5   30   0.0265  9.51   88.54  0.0254   6.89   烧毁
表2(续)
实验例&比较例 配方编号   照射剂量   耐久性测试(16V/7.8A，300hrs)   循环测试(16V/7.8A，1min on/1min off，7200Cycles)
Mrad Ri，ohm R24/Ri R300/Ri Ri，ohm R720c/Ri   R7200c/Ri
  比较例17   F6   0   0.0180   烧毁   xxxx   0.0176   烧毁   xxxx
  比较例18   F6   5   0.0184   烧毁   xxxx   0.0183   烧毁   xxxx
  比较例19   F6   15   0.0192   烧毁   xxxx   0.0184   烧毁   xxxx
  比较例20   F6   30   0.0195   烧毁   xxxx   0.0193   烧毁   xxxx
  比较例21   F7   0   0.0732   15.54   烧毁   0.0754   烧毁   xxxx
  比较例22   F7   5   0.0741   10.32   30.34   0.0753   20.43   烧毁
  比较例23   F7   15   0.0752   5.43   8.34   0.0793   3.42   10.32
  比较例24   F7   30   0.0761   4.95   6.53   0.0757   2.89   7.36
  比较例25   F8   0   0.0631   烧毁   xxxx   0.0643   烧毁   xxxx
  比较例26   F8   5   0.0642   12.34   50.34   0.0632   25.34   烧毁
  比较例27   F8   15   0.0662   4.53   9.43   0.0649   5.95   832
  比较例28   F8   30   0.0673   4.23   8.86   0.0612   4.32   6.45
  比较例29   F9   0   0.0574   烧毁   xxxx   0.0573   烧毁   xxxx
  比较例30   F9   1   0.0583   烧毁   xxxx   0.0587   烧毁   xxxx
  比较例31   F9   2   0.0593   烧毁   xxxx   0.0593   烧毁   xxxx
  比较例32   F9   4   0.0599   烧毁   xxxx   0.0603   烧毁   xxxx
  比较例33   F9   8   0.0573   烧毁   xxxx   0.0591   烧毁   xxxx
  比较例34   F9   15   0.0559   烧毁   xxxx   0.0598   0.34   烧毁
  比较例35   F9   30   0.0568   烧毁   xxx   0.0584   2.34   1.22
  实验例11   F10   0   0.0645   1.56   3.45   0.0643   1.78   3.23
  实验例12   F10   1   0.0679   1.32   4.35   0.0664   2.14   4.53
  实验例13   F10   2   0.0681   1.59   3.67   0.0631   2.57   4.69
  实验例14   F10   4   0.0695   2.31   4.79   0.0683   3.24   5.31
  实验例15   F10   8   0.0693   2.69   10.45   0.0626   3.58   9.76
表2(续)
  实验例&比较例   配方编号   照射剂量   耐久性测试(16V/7.8A，300hrs)   循环测试(16V/7.8A，1min on/1min off，7200Cycles)
  Mrad   Ri，ohm   R24/Ri   R300/Ri   Ri，ohm   R720c/Ri   R7200c/Ri
  比较例36   F10   15   0.0711   1.24   53.64   0.0593   3.90   11.64
  比较例37   F10   30   0.0699   3.56   148.43   0.0619   5.69   93.23
  实验例16   F11   0   0.0967   2.45   4.53   0.0953   2.02   2.78
  实验例17   F11   1   0.0987   2.96   3.89   0.0963   2.98   3.22
  实验例18   F11   2   0.1023   3.56   4.82   0.0925   3.58   3.62
  实验例19   F11   4   0.1045   5.63   5.78   0.0954   3.67   4.61
  实验例20   F11   8   0.1094   6.34   8.51   0.0957   3.21   6.78
  比较例38   F11   15   0.1180   13.67   92.12   0.0910   4.65   34.34
  比较例39   F11   30   0.1032   38.34   225.63   0.0942   8.53   107.34
  实验例21   F12   0   0.0358   1.12   1.98   0.0373   2.75   3.79
  实验例22   F12   1   0.0475   1.34   3.92   0.0454   2.76   4.60
  实验例23   F12   2   0.0502   2.39   4.81   0.0402   4.25   5.85
  实验例24   F12   4   0.0484   4.76   7.37   0.0533   4.69   8.64
  实验例25   F12   8   0.0570   5.82   8.54   0.0451   5.58   9.99
  比较例39   F12   15   0.0520   39.98   98.82   0.0468   6.43   16.37
  比较例40   F12   30   0.0559   1651.59   8165.06   0.0477   7.20   134.60
  实验例25   F13   0   0.0440   1.24   2.21   0.0424   2.92   3.91
  实验例26   F13   1   0.0572   1.49   2.36   0.0506   3.10   4.92
  实验例27   F13   2   0.0612   2.66   3.12   0.0530   4.30   5.55
  实验例28   F13   4   0.0610   2.65   4.82   0.0606   4.78   8.87
  实验例29   F13   8   0.0638   3.25   6.99   0.0574   5.12   9.67
  比较例41   F13   15   0.0556   47.04   80.96   0.0563   5.87   19.95
因此，发明人等发现含有非交联型聚偏氟乙烯或以低剂量照射的交联型聚偏氟乙烯的正温度系数聚合物组合物显示优异的电阻稳定性，其中该非交联型聚偏氟乙烯或该交联聚偏氟乙烯具有低于120克/10分钟的熔化流速。

Claims (22)

1.一种正温度系数聚合物组合物，其特征在于：包含：
一具有低于120克/10分钟的熔化流速的非交联型聚偏氟乙烯；及
一颗粒导电性填充剂。
2.如权利要求1所述的正温度系数聚合物组合物，其特征在于：该正温度系数聚合物组合物含有占40～70体积百分比的该非交联型聚偏氟乙烯及占30～60体积百分比的该颗粒导电性填充剂。
3.如权利要求1所述的正温度系数聚合物组合物，其特征在于：该非交联型聚偏氟乙烯具有一介于每10分钟0.5～30克范围的熔化流速。
4.如权利要求3所述的正温度系数聚合物组合物，其特征在于：该非交联型聚偏氟乙烯具有一介于140～180℃范围的熔点。
5.如权利要求1所述的正温度系数聚合物组合物，其特征在于：该颗粒导电性填充剂为碳黑。
6.一种正温度系数聚合物组合物，其特征在于：包含：
一借由以一低于8Mrads的剂量照射一非交联型聚偏氟乙烯使其交联所形成的交联型聚偏氟乙烯；及
一颗粒导电性填充剂；
其中该非交联型聚偏氟乙烯具有低于120克/10分钟的熔化流速。
7.如权利要求6所述的正温度系数聚合物组合物，其特征在于：该正温度系数聚合物组合物含有占40～70体积百分比的该交联型聚偏氟乙烯及占30～60体积百分比的该颗粒导电性填充剂。
8.如权利要求6所述的正温度系数聚合物组合物，其特征在于：该剂量是低于4Mrads。
9.如权利要求6所述的正温度系数聚合物组合物，其特征在于：该非交联型聚偏氟乙烯具有一介于每10分钟0.5～30克范围的熔化流速。
10.如权利要求6所述的正温度系数聚合物组合物，其特征在于：该非交联型聚偏氟乙烯具有一介于140～180℃范围的熔点。
11.如权利要求6所述的正温度系数聚合物组合物，其特征在于：该颗粒导电性填充剂为碳黑。
12.一种具有在20℃时电阻率低于10欧姆-公分的电路保护装置，其特征在于：该电路保护装置包含：
一导电性聚合物元件，显示正温度系数且具有一正温度系数聚合物组合物，该正温度系数聚合物组合物含有一具有低于120克/10分钟的熔化流速的非交联型聚偏氟乙烯及一颗粒导电性填充剂；以及
二电极，与该导电性聚合物元件连接且用于接受电能以使电流流经该导电性聚合物元件。
13.如权利要求12所述的电路保护装置，其特征在于：该正温度系数聚合物组合物含有占40～70体积百分比的该非交联型聚偏氟乙烯及占30～60体积百分比的该颗粒导电性填充剂。
14.如权利要求12所述的电路保护装置，其特征在于：该非交联型聚偏氟乙烯具有一介于每10分钟0.5～30克范围的熔化流速。
15.如权利要求14所述的电路保护装置，其特征在于：该非交联型聚偏氟乙烯具有一介于140～180℃范围的熔点。
16.如权利要求12所述的电路保护装置，其特征在于：该颗粒导电性填充剂为碳黑。
17.一种具有在20℃时电阻率低于10欧姆-公分的电路保护装置，其特征在于：该电路保护装置包含：
一导电性聚合物元件，显示正温度系数且具有一正温度系数聚合物组合物，该正温度系数聚合物组合物含有一交联型聚偏氟乙烯及一颗粒导电性填充剂，该交联型聚偏氟乙烯是借由以一低于8Mrads的剂量照射一非交联型聚偏氟乙烯使其交联所形成，该非交联型聚偏氟乙烯具有低于120克/10分钟的熔化流速；以及
二电极，与该导电性聚合物元件连接且用于接受电能以使电流流经该导电性聚合物元件。
18.如权利要求17所述的电路保护装置，其特征在于：该正温度系数聚合物组合物含有占40～70体积百分比的该交联型聚偏氟乙烯及占30～60体积百分比的该颗粒导电性填充剂。
19.如权利要求17所述的电路保护装置，其特征在于：该剂量是低于4Mrads。
20.如权利要求17所述的电路保护装置，其特征在于：该非交联型聚偏氟乙烯具有一介于每10分钟0.5～30克范围的熔化流速。
21.如权利要求20所述的电路保护装置，其特征在于：该非交联型聚偏氟乙烯具有一介于140～180℃范围的熔点。
22.如权利要求17所述的电路保护装置，其特征在于：该颗粒导电性填充剂为碳黑。
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