CN101152958A - 制备硫酸的方法 - Google Patents
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Abstract
用于制备硫酸的方法，包括如下步骤：在燃烧室中用氧气燃烧硫源，将来自燃烧室的流出物中所含的二氧化硫催化氧化成三氧化硫，用水水合所述三氧化硫形成硫酸，和冷凝由此形成的硫酸。用以燃烧所述硫源和氧化所述二氧化硫的氧气的至少一部分和用于水合二氧化硫的水的至少一部分，都是包含在加入到所述燃烧室和/或加入到燃烧室下游的所述流出物中的烟道气中。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸的制备。具体而言，本发明涉及通过在烟道气中所含的水的存在下用含氧气氛燃烧硫源，随后使三氧化硫水合和冷凝形成酸来制备硫酸的改进方法。
背景技术
已经通过一个世纪以来所公知的方法制备了在化学工业中用作肥料或者用于铜或镍矿石的酸浸取的大量硫酸。这些方法基于元素硫的燃烧、随后催化转化成SO3以及在吸收塔中SO3吸收水合成H2SO4。这些方法消耗硫和水，用以制备硫酸，同时产生能量作为次要的副产物。
从专利GB2117368、US4781902、EP417200B1、EP419539B1和US4910011中可以知道，来自矿物燃料燃烧的烟道气中的SOx可以以浓硫酸的形式去除和回收。这些专利文献公开了如下方法：其中，烟道气在静电沉淀器或者袋式过滤器中去除了灰尘之后，在气体-气体换热器中从通常的100-200℃加热到大约400℃，然后由载体热燃烧器(supportheat burner)加热达到催化NOx还原和SO2氧化所需的大约400℃。由于所有这些方法都包括气体-气体换热器，在该换热器中进来的SO2气体被离开的SO3气体间接加热，所有进入的SO2气体必须具有比离开的SO3气体的酸露点高至少10-15℃的温度，以便避免在SO3-气体冷却侧的冷端中发生腐蚀。这意味着采用气体-气体换热器加热SO2气体的方法不适于处理具有多于大约0.7％SO2的气体。
在专利GB2117368、US4781902、EP417200B1、EP419539B1中描述的方法在工业上称作SNOX方法，也包括催化NOx还原。SNOX方法在发表于CCT Conference on Clean Coal Technologies in Sardinia，2002年10月的“The SNOX process for power plants using high sulphurfuels”，P.Schoubye等有进一步的描述。SNOX方法的目的是纯化来自燃料燃烧的烟道气(优选具有高的硫含量)和以浓硫酸形式回收硫。在SNOX方法中，可以或者通过在锅炉中燃烧额外的硫或者H2S，或者通过在气体-气体换热器下游的气体加热器中替代烟道气，来对硫酸的制备进行一定程度的改善。在P.Schoubye等的论文中描述的方法不适于将硫酸的制备提高到超过送到SO2转换器的烟道气中的大约0.7％SOx的相应值，主要原因如下：(1)送入气体-气体换热器的入口SO2气体必须增加并至少比正送入酸冷凝器的SO3气体的H2SO4露点高10-15℃，(2)在SO2转化和后续SO3气相水合中产生的反应热不能在气体-气体换热器中回收，以至于进入酸冷凝器的入口气体温度变得太高，这已经在小于0.5％SOx的浓度中成了问题，和(3)在单通SO2转化中的SO2转化随着气体中SO2含量的增加而下降。
在最近10年中，在某些地方，尤其是与矿物浸取相关的地方，已经涌现了针对大功率生产和大量硫酸的新市场。代替在独立的发电厂中用已知用于清洁烟道气的SNOX方法制备(大多数)电力而在常规硫燃烧硫酸厂中制备(大多数)硫酸，更有利的是在一个单一工厂中制备所有的电力和所有的酸。
发明内容
本发明涉及由例如元素硫制备硫酸的方法，其中制备硫酸所需的H2O优选由在来自例如电站锅炉或者发电厂的烟道气的进料物流中的H2O过量提供。
在范围最宽的实施方案中，本发明的方法包括在燃烧室中用氧燃烧硫源的步骤，将来自燃烧室的流出物中所含的二氧化硫催化氧化成三氧化硫的步骤，用水将三氧化硫水合成硫酸的步骤，和冷凝由此形成的硫酸的步骤。至少部分用于燃烧硫源和氧化二氧化硫的氧气和至少部分用于水合二氧化硫的水，是包含在加入到燃烧室和/或燃烧室下游的流出物中的烟道气中。
在前面和下面所用的“硫源”是指任何含硫但没有明显量氢的材料。这些材料包括但不限于元素硫、黄铁矿和其它金属硫化物。
术语“烟道气”是指来自矿物燃料或其它含碳材料，包括木材，燃烧的气体。
该方法优选结合如下过程：在将烟道气体送入催化氧化步骤之前，在SCR催化剂的存在下，借助和氨的反应，去除该烟道气体中存在的氮氧化物。
在进一步的优选实施方案中，三氧化硫水合和冷凝成硫酸的步骤是在硫酸塔中进行，所述硫酸塔包括具有多个管子的换热器，所述管子通过空气外部冷却。
在前面提到的专利GB2117386中详细公开了在本发明的所述实施方案中可用的硫酸塔，所述专利在此包括进来。
从下面的详述和权利要求中，可以得到进一步的实施方案。
本发明的方法使得可以以较低成本、在用高硫燃料作为燃料的电厂中将硫酸的制备改善10倍或以上，而没有公知的SNOX方法所遇到的限制。
附图说明
图1给出了本发明的特定实施方案的简化流程图；和
图2给出了本发明的方法的更详细的实例。
具体实施方式
下面结合附图更充分地描述本发明的方法。
现在参见图1，烟道气的进料物流1通常包含4-15％的H2O、2-5％的O2、200-400ppm的NOx和至多0.4％的SOx，所述SOx中98-99％是SO2。在燃烧室4中，在管线2中供应的硫源用来自管线1的烟道气中的O2并辅以料流3中的空气或者更浓缩的O2(用于提供燃烧步骤所需的充分量的O2)燃烧成SO2。来自室4的流出气体料流5通常包含1.5-3％SOx、3-10％O2和过量的H2O，对应H2O∶SO2摩尔比通常是1.5-5。可以通过向燃烧室4的下游气体加入更多的空气、O2和/或烟道气体，来调整气体料流5的组成和量。在通过冷却器20以后，气体料流6随后处于优选为380-400℃的温度，通过反应器10以将SO2催化氧化成SO3，通常在两个固定氧化催化剂床13和14中进行所述催化氧化，所述固定氧化催化剂床具有内部冷却15，或者通过在床之间注入空气或者烟道气体来淬冷。管线6中的温度如果太高，则可以通过冷却器20调整，如果太低，则可以通过烟道气体加热器21调整。
来自烟道气的NOx可能在下游工艺中带来问题。烟道气体中的NOx可能超过NOx排放的许可限制。而且，大约40％的NOx(NO)将通过SO2氧化催化剂氧化成NO2，导致烟道气出现不可接受的着色以及在产物酸中NOHSO4的浓度过高。所以，通过在具有SCR脱NOx催化剂的床17上游的气体料流6中注入NH37，将多达95％的NOx还原成N2。
管线18中来自反应器的富SO3气体在换热器25中冷却到大约100℃，随后通过硫酸塔26，在其中通过气体中过量的H2O水合SO3成H2SO4蒸气，所述蒸气优选在空气冷却玻璃管中选择性地冷凝，如专利GP2117386、EP417200B1或者EP419539B1中所述。
冷却空气从空气鼓风机27中进入，从硫酸塔26中通过管线22经由管线23送入锅炉，经由管线3送入燃烧室4。过量的受热空气在经由烟道离开工厂之前，在换热器29中冷却。
SOx和NOx贫乏的气体通过管线28离开硫酸塔26，和来自烟道的空气一起离开工厂。
冷凝的硫酸收集在硫酸塔26的底部，从该处以97-98％硫酸的形式离开。
参考图2描述本发明的实施方案的更详细的实例。烟道气在电厂锅炉32中制备，用在硫酸塔26中预热到200℃的450000Nm3/h空气燃烧45.8t/h的石油焦炭31。焦炭含有6％的硫，热值较低是32MJ/Kg。计算的烟道气流量是461537NM3/h，具有0.41％的SO2、2.23％O2和6.09％H2O。于160℃在管线33中离开电厂锅炉/空气预热器32的烟道气在ESP(静电沉淀器)34中除尘，由烟道气鼓风机30传递通过烟道气加热器21并经由管线6于170℃引入到燃烧室4中。经由管线2于140℃作为硫源引入的22t/h元素硫和加入的200000Nm3/h空气3的燃烧，向反应器10中提供了过程气体料流，具有2.62％SOx、5.43％O2和4.9％H2O，在催化反应器10入口处的温度是391℃。在反应器10中，NOx通过和在该气体上游加入的135kg/h NH37反应而在SCR催化剂床17中被还原，随后在具有内冷却15的两个SO2氧化催化剂床13和14中发生SO2到SO3的两阶段转化，所述内冷却15从466℃冷却至390℃。在具有足量催化剂的这种设计的工业工厂中，可以获得高达99.3％的SO2氧化。在本实例中，实现了98.9％的SO2氧化。在管线18中富含SO3的气体在换热器25中从394℃冷却到270℃，该温度比位于硫酸塔26上游的该气体的H2SO4露点高大约30℃。在26中，SO3水合成H2SO4并冷却，所述酸在空气冷却玻璃管中冷凝。该气体主要是氮气，在烟道气管线28中冷却到烟道气温度为100℃。由此1126300Nm3/h冷却气体在塔26中从25℃加热到200℃。冷却空气从空气鼓风机27送入，于管线22中从硫酸塔26经由管线23送到锅炉和经由管线3送到燃烧室4。过量的空气在换热器29中冷却到100℃以便实现热量回收的最优化，然后和管线28中的烟道气一起送到烟道。冷凝的硫酸于236℃收集在塔26的底部，从该处经由管线40流到冷却器41，然后通过产品泵42抽走。产品45是76379kg/h的98wt％的硫酸，被送往存储。
主料流的组成如表1和表2所述。
表1
送到锅炉的燃料组成
| 位置 | 31 | |
| 单元 | Wt％ | Kg/h |
| C | 84.2 | |
| H | 3.2 | |
| S | 6.0 | |
| N | 1.6 | |
| H2O | 5.0 | |
| 总量 | 100.0 | 45,800 |
| 灰分：4g/kg | ||
| LHV：32MJ/Kg | ||
表2
主料流的组成和流量
| 位置 | 1 | 4 | 28 | |||
| 单元 | Mol％ | Nm3/h | Mol％ | Nm3/h | Mol％ | Nm3/h |
| O2 | 2.23 | 10,291 | 5.43 | 35,950 | 4.44 | |
| H2O | 6.09 | 28,119 | 4.90 | 32.418 | 2.17 | |
| CO2 | 15.59 | 71,962 | 10.87 | 71,962 | 11.66 | |
| SO2 | 0.41 | 1,890 | 2.61 | 17,237 | 300ppm | 186 |
| SO3 | 0 | 0 | 0.01 | 66 | ||
| H2SO4 | 0.007 | 32 | - | - | 10ppm | |
| NOx | 0.038 | 175 | 0.03 | 175 | 32ppm | |
| N2 | 75.63 | 76.18 | ||||
| 总量 | 100.00 | 461,537 | 100.03 | 661,770 | 617,131 | |
Claims (10)
1.用于制备硫酸的方法，包括如下步骤：在燃烧室中用氧气燃烧硫源，将来自燃烧室的流出物中所含的二氧化硫催化氧化成三氧化硫，用水水合所述三氧化硫形成硫酸，和冷凝由此形成的硫酸，其中用以燃烧所述硫源和氧化所述二氧化硫的氧气的至少一部分和其中用于水合二氧化硫的水的至少一部分，都是包含在加入到所述燃烧室和任选地进一步加入到燃烧室下游的所述流出物中的烟道气中。
2.权利要求1的方法，其中来自燃烧室的所述流出物包含0.5-5％SOx和2-20％O2，以摩尔计。
3.权利要求2的方法，其中所述O2的含量是通过向燃烧室中的和/或燃烧室下游的流出物中加入空气来提供的。
4.权利要求1或2的方法，其中来自燃烧室的流出物中的所述SO2在至少一个具有SO2氧化催化剂的固定床中、于360℃-460℃之间的温度转化成SO3。
5.权利要求4的方法，其中所述SO2氧化催化剂被设置在具有内冷却的两个床中。
6.权利要求1的方法，其中所述烟道气包含4-15摩尔％H2O，并于80-380℃的温度引入到燃烧室中。
7.权利要求1或4的方法，其中在来自燃烧室的流出物中所含的NOx浓度被SCR催化剂床中的NH3还原，所述SCR催化剂床设置在至少一个具有SO2氧化催化剂的上游。
8.权利要求1或4的方法，其中SO2氧化步骤的下游气体在换热器中冷却到50-130℃。
9.根据前述任一权利要求的方法，其中三氧化硫水合和冷凝成硫酸的步骤在硫酸塔中进行，所述硫酸塔包括换热器，所述换热器具有多个用空气外部冷却的管子。
10.根据前述任一权利要求的方法，其中所述烟道气包含水，所述水的量使得来自燃烧室的流出物流中H2O∶SO2的摩尔比高于1。
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