CN101144795A - 脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪 - Google Patents
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Abstract
一种脉冲熔融－飞行时间质谱元素分析仪，涉及无机材料化学分析领域。由脉冲加热炉、加样系统、净化处理装置、飞行时间质谱仪、信号采集和数据处理系统以及自动控制系统组成。脉冲加热炉和加样系统通过上下电极、上下汽缸联为一体，并形成密闭的炉膛。脉冲加热炉、净化处理装置和飞行时间质谱仪以气路管线相互连接：经净化处理后的惰性载气从炉膛底部通入，将样品熔融释放出的气体组分载出，再次经过净化处理，通入飞行时间质谱仪；信号采集和数据处理系统用信号电缆连接于质谱仪的检测器上，经计算机软件的数据处理模块计算并输出样品中O、N、H和Ar元素的质量百分含量。测量灵敏度可达0.1ppm至0.01ppm；单次测量可实现不少于3种元素的同时检测。
Description
技术领域
本发明属材料化学成分的定量分析领域，特别是提供了一种脉冲熔融一飞行时间质谱元素分析仪。用于金属、陶瓷等无机材料中氧(O)、氮(N)、氢(H)和氩(Ar)元素的含量分析。
背景技术
O、N、H和Ar元素对材料性能极其重要，是材料设计、生产和应用过程的关键指标。O、N和H元素的定量分析仪器已经在科研和生产领域得到了广泛的应用。但现有装置没有Ar的分析功能。
目前O、N和H的分析多采用脉冲熔融一红外/热导分析仪。其分析过程是：样品在脉冲加热炉的石墨坩锅中熔融，样品中的O与石墨坩锅中碳在高温下反应生成CO和少量CO2，N和H元素高温下以N2和H2释放。惰性载气将上述气体产物载出，用非色散红外分析仪分析CO，或将CO全部转化成CO2后分析CO2；热导分析仪分析N2和H2；进而分别换算为样品中O、N和H的含量。
上述分析仪存在的不足是：1)无法测定材料中痕量Ar，研究证明金属晶格中的Ar对材料性能有一定影响；2)仪器结构特别是气路系统较复杂，为避免干扰采用复杂的气体转化或去除方法；3)如在脱气后不用色谱柱进行气体分离，则单机单次测量元素最多有2种(如O/N或O/H；)，且必须相继检出，不能同时分析；而采用色谱柱将延长分析时间。4)目前除一些仪器对H分析的灵敏度能达到0.1ppm外，其它元素最低检出下限为lppm，已不能满足各种新型或特种材料对元素分析灵敏度的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脉冲熔融一飞行时间质谱元素分析仪，采用质谱作为检测器，可单机同时分析材料中多种元素，灵敏度高。用于金属、陶瓷等无机材料中O、N、H和Ar元素的分析。
本发明由脉冲加热炉、加样系统、净化处理装置、飞行时间质谱仪、信号采集和数据处理系统以及自动控制系统组成。脉冲加热炉和加样系统通过上下电极、上下汽缸联为一体，并形成密闭的炉膛，在分析时共同将样品投入位于上下电极之间的石墨坩锅中；脉冲加热炉、净化处理装置和飞行时间质谱仪以气路管线相互连接：经净化处理后的惰性载气从炉膛底部通入，将样品熔融释放出的气体组分载出，再次经过净化处理，通入飞行时间质谱仪。信号采集和数据处理系统用信号电缆连接于质谱仪的检测器上，对信号进行放大和采集，经计算机软件的数据处理模块计算并输出样品中O、N、H和Ar元素的质量百分含量。自动控制系统中的电压电流监测仪表用电缆连接于分析仪相应的电路中；气压、气流量监测仪表用气路管线连接于分析仪相应气路中；计算机软件中的自动控制模块根据设定程序控制执行元件气动阀组和电磁阀组的动作，实现分析过程的自动化。
脉冲加热炉由加热控制系统、水冷系统和炉体组成。其中炉体包括上电极和下电极。脉冲加热炉加热控制系统中的变压器次级两端分别与炉体的上电极和下电极相连。水冷系统为炉体上电极和下电极以及变压器提供循环冷却水，通过水管路与炉体上电极和下电极以及变压器相连接，从而保证炉体和变压器在加热过程中的温度不致过高。在分析样品时，下气缸推动下电极将置于下电极上的石墨坩锅置于炉体上电极和下电极之间，石墨坩埚两端分别与上电极和下电极紧密接触。样品由加样系统自动投入石墨坩锅中。
加样系统由加样块、投样杆、动力气源、上气缸、气动阀组等组成。动力气源通过减压阀输出一定压力的动力气，通过动力气管路驱动气动阀组。气动阀组按照分析过程时序的要求分时控制上气缸动作，推动加样块和投样杆，将样品投入石墨坩埚中进行分析。
净化处理装置由粉尘过滤器和载气净化器、氧化还原装置、气路管线、稳压装置、稳流装置组成；气体转化装置根据需要设计，例如需要将CO全部转化为CO2以获得更好的测量灵敏度时，质谱仪前的氧化还原装置可以使用氧化铜炉或舒茨试剂。
载气气源输出的载气经过载气减压阀的减压进入分析气路，首先经过氧化还原装置和载气净化器去除载气中杂质和水分，通过气路管线进入炉体参与分析。分析后产物由载气载出，进入粉尘过滤器除去粉尘和水分，然后经过氧化还原装置进入质谱仪进样系统入口。
飞行时间质谱仪由进样毛细管、进样调节阀、电子轰击式离子源、加速和导出电场、真空腔室、反射器、检测器、真空泵、供电电源组成。本发明也可采用没有反射器的直射型飞行时间质谱仪。
带调节阀的进样毛细管，末端垂直插入飞行时间质谱仪的离子源区中央。电子枪位于离子源区上方，所发射电子束从垂直方向向下轰击样品。离子源右侧为加速和导出电场。离子源、反射器和检测器与真空泵形成真空腔室。离子源、反射器和检测器都为单独的部件，分别从左侧、上方和右侧用法兰连接在真空腔室上。真空腔室的出口用法兰连接在真空泵的入口。供电电源通过密封接头为质谱仪各部件供电。
信号采集和数据处理系统由放大器、高频信号采集卡、计算机及软件组成。
计算机按照分析时序通过电缆实现对脉冲加热炉和加样系统的控制，同时经过反馈回路实现对脉冲加热炉的加热输出和信号反馈。质谱仪的输出信号首先进入放大电路，由放大器放大处理后进入高频信号采集卡，计算机接收信号并用软件计算模块进行相应的数据处理。
自动控制系统包括加热电压监测仪表、加热电流监测仪表、载气流量计、载气压力表、动力气压力表、气动阀组和自动控制软件。
加热电压监测仪表通过导线与上下电极相连，加热电流监测仪表通过导线与电流互感器相连。载气压力表和流量计通过气路管路连接在分析气路中。动力气压力表和气动阀组分别通过动力气管路连接在动力气回路中。加热电压监测仪表、加热电流监测仪表、载气流量计、载气压力表和动力气压力表都安装在仪器前面板上。
计算机软件中的自动控制模块根据分析时序分别控制气动阀组中相应阀的动作。
脉冲熔融一飞行时间质谱元素分析仪的分析原理是：惰气环境下，样品在脉冲加热炉的石墨坩锅中熔融，样品中的O与石墨坩埚的C在高温下反应生成CO和少量CO2；N、H和Ar元素高温下以气态N2、H2和Ar释放。惰性载气氦(He)将上述气体产物载出，经过净化过滤，通过进样毛细管，进入飞行时间质谱仪。飞行时间质谱仪记录CO、N2、H2和Ar的离子在整个脉冲熔融和释放过程中的变化，对采集的信号按照一定数学模型进行计算，得到样品中O、N、H和Ar的含量。
上述过程中，也可以通过氧化铜CuO炉或舒茨试剂将O反应产物CO全部转化为CO2，质谱仪通过记录CO2的变化过程得到样品中O的含量；这样将提高O元素分析的灵敏度。
上述过程中，也可以使用Ar作为载气，在此情况下，本发明所述元素分析仪仅能分析O，N和H的含量。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、采用通用型检测器——飞行时间质谱仪进行定量分析，适用于O、N、H和Ar等能够转化为气体组分的元素的分析；而现行装置仅适于O、N、H的分析。
2、采用通用型检测器——飞行时间质谱进行定量分析，单机单次可分析4种元素；而现行装置采用组合式定量分析方式，多采用红外吸收光谱仪和热导分析仪结合，根据光谱分析和热导分析的具体要求，设定分析的先后次序，单机单次最多分析2种元素。
3、采用质谱分析技术，各元素的测量下限低于0.1ppm；而现行方法除H的测量下限可至0.1ppm外，O,N测量下限仅为lppm。
4、本发明中质谱仪进样技术为毛细管支流扩散式，仅极少量气流进入质谱高真空，其余载流气体排空，气路结构相对简单，单次可测量成分多、测量灵敏度高。现行方法中红外和热导检测进样均为流通型，所有载流均通过检测池，不能泄漏。
附图说明
图1为本发明所述的脉冲熔融一飞行时间质谱元素分析仪的结构示意图。其中，载气(高纯氩气或氦气)钢瓶1、钢瓶减压阀2、下电极3、石墨坩锅4、待测样品5、加热控制系统6、分析气路管线7、稳压阀8、稳流阀9、粉尘过滤器10、氧化还原炉11、加样块12、上电极13、投样杆14、载气净化器15、上气缸16、下气缸17、水冷系统18、动力气源19、动力气减压阀20、动力气管路21、气动阀组22、电压表23、电流表24、流量计25、动力气压力表26、载气压力表27、电流互感器28。
附图2本发明为飞行时间质谱仪结构示意图。其中，进样毛细管29、进样调节阀30、离子源31、加速和导出电场32、真空腔室33、反射器34、检测器35、放大器36、高真空泵37、高频信号采集卡38、计算机39。
具体实施方式
图1、图2为本发明的一种具体实施方式。
脉冲加热炉由加热控制系统6、水冷系统18和炉体组成。其中炉体包括上电极13和下电极3。脉冲加热炉加热控制系统中的变压器次级两端分别与炉体的上电极13和下电极3相连。水冷系统18为炉体上电极13和下电极3以及变压器提供循环冷却水，通过水管路与炉体上电极13和下电极3以及变压器相连接，从而保证炉体和变压器在加热过程中的温度不致过高。在分析样品时，下气缸17推动下电极3将置于下电极3上的石墨坩锅4置于炉体上电极13和下电极3之间，石墨坩埚两端分别与上电极13和下电极3紧密接触。样品5由加样系统自动投入石墨坩锅4中。
加样系统由加样块12、投样杆14、动力气源19、上气缸16、气动阀组22组成。动力气源19通过减压阀20输出一定压力的动力气，通过动力气管路21驱动气动阀组22。气动阀组22按照分析过程时序的要求分时控制上气缸16动作，推动加样块12和投样杆14，将样品5投入石墨坩埚4中进行分析。
净化处理装置：由粉尘过滤器10和载气净化器15、氧化还原装置11、气路管线7、稳压装置8、稳流装置9组成；气体转化装置根据需要设计，例如需要将CO全部转化为CO2以获得更好的测量灵敏度时，质谱仪前的氧化还原装置(11)可以使用氧化铜炉或舒茨试剂。载气气源1输出的载气经过载气减压阀2的减压进入分析气路，首先经过氧化还原装置11和载气净化器15去除载气中杂质和水分，通过气路管线7进入炉体参与分析。分析后产物由载气载出，进入粉尘过滤器10除去粉尘和水分，然后经过氧化还原装置11进入质谱仪进样系统入口。
飞行时间质谱仪由进样毛细管29、进样调节阀30、电子轰击式离子源31、加速和导出电场32、真空腔室33、反射器34、检测器35、真空泵37、供电电源40组成。本发明也可采用没有反射器的直射型飞行时间质谱仪。带调节阀30的进样毛细管29，末端垂直插入飞行时间质谱仪的离子源31区中央。电子枪位于离子源31区上方，所发射电子束从垂直方向向下轰击样品。离子源31右侧为加速和导出电场32。离子源31、反射器34和检测器35与真空泵37形成真空腔室。离子源31、反射器34和检测器35都为单独的部件，分别从左侧、上方和右侧用法兰连接在真空腔室上33。真空腔室33的出口用法兰连接在真空泵37的入口。
信号采集和数据处理系统由放大器36、高频信号采集卡38、计算机39及软件41组成。计算机按照分析时序通过电缆实现对脉冲加热炉和加样系统的控制，同时经过反馈回路实现对脉冲加热炉的加热输出和信号反馈。质谱仪的输出信号首先进入放大电路，由放大器36放大处理后进入高频信号采集卡38，计算机接收信号并用软件41计算模块进行相应的数据处理。
自动控制系统包括加热电压监测仪表23、加热电流监测仪表24、载气流量计25、载气压力表27、动力气压力表26、气动阀组22和自动控制软件41。
加热电压监测仪表23通过导线与上下电极13，3相连，加热电流监测仪表24通过导线与电流互感器28相连。载气压力表27和流量计25通过气路管路7连接在分析气路中。动力气压力表26和气动阀组22分别通过动力气管路21连接在动力气回路中。加热电压监测仪表23、加热电流监测仪表24、载气流量计25、载气压力表27和动力气压力表26都安装在仪器前面板上。
计算机软件41中的自动控制模块根据分析时序分别控制气动阀组22中相应阀的动作。
本发明脉冲熔融一飞行时间质谱元素分析仪，利用质谱分析待测元素的转化产物，并根据元素转化的定量关系，得到待测元素在样品中的含量。
分析步骤如下：
(1)将脉冲加热炉、加样系统、净化处理装置、飞行时间质谱仪、信号采集和数据处理系统以及自动控制系统按上述方式相互连接。将惰性载气通入脉冲加热炉。
(2)设置仪器参数：载气压力和流量、冲洗和分析时间、加热电压和电流、质谱进样量。
(3)在上述工作条件下利用待测元素含量已知的标准样品或成分已知的标准混合气体，绘制工作曲线；
(4)处理样品并称样；
(5)启动加热，用载气对脉冲加热炉、石墨坩锅以及气路系统进行脱气处理；
(6)投入样品；
(7)记录样品整个熔融释放过程相应质谱分析线的信号强度随时间的变化；
(8)根据数学模型进行信号处理，对照工作曲线，计算并输出样品中待测元素的含量。
Claims (7)
1.一种脉冲熔融一飞行时间质谱元素分析仪，由脉冲加热炉、加样系统、净化处理装置、飞行时间质谱仪、信号采集和数据处理系统以及自动控制系统组成，其特征在于，脉冲加热炉和加样系统通过上下电极、上下汽缸联为一体，并形成密闭的炉膛，在分析时共同将样品投入位于上下电极之间的石墨坩锅中；脉冲加热炉、净化处理装置和飞行时间质谱仪以气路管线相互连接：经净化处理后的惰性载气从炉膛底部通入，将样品熔融释放出的气体组分载出，再次经过净化处理，通入飞行时间质谱仪；信号采集和数据处理系统用信号电缆连接于质谱仪的检测器上，对信号进行放大和采集，经计算机软件的数据处理模块计算并输出样品中O、N、H和Ar元素的质量百分含量；自动控制系统中的电压电流监测仪表用电缆连接于分析仪相应的电路中；气压、气流量监测仪表用气路管线连接于分析仪相应气路中；计算机软件中的自动控制模块根据设定程序控制执行元件气动阀组和电磁阀组的动作，实现分析过程的自动化。
2.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，脉冲加热炉由加热控制系统(6)、水冷系统(18)和炉体组成；其中，炉体包括上电极(13)和下电极(3)；脉冲加热炉加热控制系统中的变压器次级两端分别与炉体的上电极(13)和下电极(3)相连；水冷系统(18)为炉体上电极(13)和下电极(3)以及变压器提供循环冷却水，通过水管路与炉体上电极(13)和下电极(3)以及变压器相连接，从而保证炉体和变压器在加热过程中的温度不致过高；在分析样品时，下气缸(17)推动下电极(3)将置于下电极(3)上的石墨坩锅(4)置于炉体上电极(13)和下电极(3)之间，石墨坩埚两端分别与上电极(13)和下电极(3)紧密接触；样品(5)由加样系统自动投入石墨坩锅(4)中。
3.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，加样系统由加样块(12)、投样杆(14)、动力气源(19)、上气缸(16)、气动阀组(22)等组成；动力气源(19)通过减压阀(20)输出一定压力的动力气，通过动力气管路(21)驱动气动阀组(22)；气动阀组(22)按照分析过程时序的要求分时控制上气缸(16)动作，推动加样块(12)和投样杆(14)，将样品(5)投入石墨坩埚(4)中进行分析。
4.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，净化处理装置由粉尘过滤器(10)和载气净化器(15)、氧化还原装置(11)、气路管线(7)、稳压装置(8)、稳流装置(9)组成；载气气源(1)输出的载气经过载气减压阀(2)的减压进入分析气路，首先经过氧化还原装置(11)和载气净化器(15)去除载气中杂质和水分，通过气路管线(7)进入炉体参与分析。分析后产物由载气载出，进入粉尘过滤器(10)除去粉尘和水分，然后经过氧化还原装置(11)进入质谱仪进样系统入口。
5.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，飞行时间质谱仪由进样毛细管(29)和进样调节阀(30)、电子轰击式离子源(31)、加速和导出电场(32)、真空腔室(33)、反射器(34)、检测器(35)、真空泵(37)、供电电源(40)组成；带调节阀(30)的进样毛细管(29)，末端垂直插入飞行时间质谱仪的离子源(31)区中央；电子枪位于离子源(31)区上方，所发射电子束从垂直方向向下轰击样品；离子源(31)右侧为加速和导出电场(32)；离子源(31)、反射器(34)和检测器(35)与真空泵(37)形成真空腔室；离子源(31)、反射器(34)和检测器(35)分别从左侧、上方和右侧用法兰连接在真空腔室上(33)；真空腔室(33)的出口用法兰连接在真空泵(37)的入口。
6.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，信号采集和数据处理系统由放大器(36)、高频信号采集卡(38)、计算机(39)及软件(41)组成；计算机按照分析时序通过电缆实现对脉冲加热炉和加样系统的控制，同时经过反馈回路实现对脉冲加热炉的加热输出和信号反馈；质谱仪的输出信号首先进入放大电路，由放大器(36)放大处理后进入高频信号采集卡(38)，计算机接收信号并用软件(41)计算模块进行相应的数据处理。
7.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，自动控制系统包括加热电压监测仪表(23)、加热电流监测仪表(24)、载气流量计(25)、载气压力表(27)、动力气压力表(26)、气动阀组(22)和自动控制软件(41)；加热电压监测仪表(23)通过导线与上电极(13)、下电极(3)相连，加热电流监测仪表(24)通过导线与电流互感器(28)相连；载气压力表(27)和流量计(25)通过气路管路(7)连接在分析气路中；动力气压力表(26)和气动阀组(22)分别通过动力气管路(21)连接在动力气回路中；加热电压监测仪表(23)、加热电流监测仪表(24)、载气流量计(25)、载气压力表(27)和动力气压力表(26)都安装在仪器前面板上。
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