CN101142997A - 纳米甜橙香精的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米甜橙香精的制备方法，包括以下步骤：a.将0.025～0.075重量份数的壳聚糖溶解到稀醋酸溶液中超声溶解1小时，然后用稀酸或稀碱调节pH值为3.4～5.0；b.将壳聚糖醋酸溶液在搅拌条件下缓慢加入到添加了乳化剂的甜橙香精中，加热、通过均质乳化得到甜橙香精的乳状液；c.将0.013～0.039重量份数的三聚磷酸钠溶解到25重量份数的去离子水中；d.将三聚磷酸钠溶液在搅拌条件下缓慢匀速滴加到甜橙香精乳液中。本发明制备的纳米甜橙香精的平均粒径为75nm，峰宽60.4nm，分布均匀，具有香气缓慢释放及耐高温等优点，可应用于常见的口香糖、软糖、饼干等休闲食品。

Description

纳米甜橙香精的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甜橙风味的香精油或香料，更具体地说是涉及一种纳米甜橙香精的制备方法。
背景技术
2006年我国食品工业总产值超过20000亿元，香精作为一种重要的食品添加剂对终端食品的品质影响很大，甜橙香精作为一种传统风味物质深受人们喜爱。目前，市场上的甜橙香精主要应用于口香糖、软糖、饼干、软饮料等休闲食品，但是由于甜橙香精中含有大量的易挥发萜烯类物质，终端产品香气质量不稳定、持香时间短等问题一直没有得到解决。国内外围绕改善香精稳定性、缓释性方面的研究主要停留在微胶囊化技术方面，香精的粒径可达3-500um，在应用中稳定效果较好，但缓释性并不能完全满足消费者的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米甜橙香精的制备方法，该方法制备的纳米甜橙香精的平均粒径小于1000nm，并能有效解决香精香气的缓释问题。
本发明采用的技术方案：一种纳米甜橙香精的制备方法，包括以下步骤：
a.将0.025～0.075重量份数的壳聚糖溶解到稀醋酸溶液中，超声溶解一个小时，直至壳聚糖完全溶解形成透明均一的溶液，然后用稀酸或稀碱调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为3.4～5.0，所述的稀醋酸溶液是将0.031～0.093重量份数冰醋酸溶于25重量份数去离子水；
b.将步骤a制备的壳聚糖醋酸溶液在搅拌的条件下缓慢加入到添加了0.1～1.2重量份数的乳化剂的甜橙香精中，加热到30℃～70℃，通过均质乳化得到甜橙香精的乳状液，其中乳化剂的添加量与甜橙香精的比例为0.4～2∶1；
c.将0.013～0.039重量份数的三聚磷酸钠溶解到25重量份数的去离子水中直至完全溶解为透明溶液；
d.将步骤c制备的三聚磷酸钠溶液通过酸式滴定管在搅拌条件下缓慢匀速滴加到步骤b制备的甜橙香精乳液中，得到的纳米甜橙香精的平均粒径小于1000nm。
步骤b中所述乳化剂为吐温-20与斯盘-80的混合物，吐温-20与斯盘-80的比例为3.59∶1。
发明效果，壳聚糖分子中带有许多游离氨基，在弱酸溶液中游离氨基结合质子成为带有正电荷的聚电解质有很强的吸附能力，而三聚磷酸钠带有阴离子，两者经过相互间的正负电荷作用，能够形成包裹纳米甜橙香精的聚电解质复合膜。本发明以具有良好生物降解性和相容性，来源丰富价格低廉的壳聚糖作为包裹壁材，通过离子凝胶法制备出粒径可控的纳米甜橙香精。经纳米粒度及zeta电位分析仪和透射电镜检测，本发明制备的纳米甜橙香精的平均粒径为75nm，峰宽60.4nm，分布均匀，具有香气缓慢释放及耐高温等优点，可应用于生产市面上常见的口香糖、软糖、饼干等休闲食品。
附图说明
图1是本发明制备方法流程图；
图2是本发明粒径分布图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述，如图1所示：一种纳米甜橙香精的制备方法，包括以下步骤：
a.将0.025～0.075重量份数的壳聚糖溶解到稀醋酸溶液中，超声溶解一个小时，直至壳聚糖完全溶解形成透明均一的溶液，然后用稀酸或稀碱调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为3.4～5.0，所述的稀醋酸溶液是将0.031～0.093重量份数冰醋酸溶于25重量份数去离子水；
b.将步骤a制备的壳聚糖醋酸溶液在搅拌的条件下缓慢加入到添加了0.1～1.2重量份数的乳化剂的甜橙香精中，加热到30℃～70℃，通过均质乳化得到甜橙香精的乳状液，其中乳化剂的添加量与甜橙香精的比例为0.4～2∶1；
c.将0.013～0.039重量份数的三聚磷酸钠溶解到25重量份数的去离子水中直至完全溶解为透明溶液；
d.将步骤c制备的三聚磷酸钠溶液通过酸式滴定管在搅拌条件下缓慢匀速滴加到步骤b制备的甜橙香精乳液中，得到的纳米甜橙香精的平均粒径小于1000nm。
步骤b中所述乳化剂为吐温-20与斯盘-80的混合物，吐温-20与斯盘-80的比例为3.59∶1。
实施例1
在50ml烧杯中加入0.025重量份数壳聚糖、0.031重量份数冰醋酸和25重量份数去离子水，超声溶解成透明均一溶液。调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为4.0。将壳聚糖醋酸溶液在搅拌条件下缓慢加入到已添加了乳化剂的甜橙香精中，其中包含0.25重量份数甜橙香精、0.2重量份数乳化剂，磁力搅拌一段时间后，恒温50℃下磁力搅拌20分钟，再利用均质机分三次均质，每次10分钟。
将0.013重量份数三聚磷酸钠溶解到25重量份数去离子水中形成透明均匀溶液。在磁力搅拌速度为300转/分钟条件下，以2秒/滴的速度将三聚磷酸钠溶液滴加到包含有甜橙香精的壳聚糖醋酸溶液中去，反应时间约为0.5小时。
实验得到了具有明显丁达尔现象的纳米香精溶液，同时该体系稳定存在。经纳米粒度及zeta电位分析仪测试后，所制备的纳米香精的平均粒径为119nm。
实施例2
在50ml烧杯中加入0.075重量份数壳聚糖、0.093重量份数冰醋酸和25重量份数去离子水，超声溶解成透明均一溶液。调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为4.0。将壳聚糖醋酸溶液在搅拌条件下缓慢加入到已添加了乳化剂的甜橙香精中，其中包含0.5重量份数甜橙香精、0.4重量份数乳化剂，磁力搅拌一段时间后，恒温50℃下磁力搅拌20分钟，再利用均质机分三次均质，每次10分钟。
将0.039重量份数三聚磷酸钠溶解到25重量份数去离子水中形成透明均匀溶液。在磁力搅拌速度为300转/分钟条件下，以2秒/滴的速度将三聚磷酸钠溶液滴加到包含有甜橙香精的壳聚糖醋酸溶液中去，反应时间约为0.5小时。
实验得到了具有丁达尔现象的纳米香精溶液，同时该体系稳定存在。经纳米粒度及zeta电位分析仪测试后，所制备的纳米香精的平均粒径为92nm。
实施例3
在50ml烧杯中加入0.039重量份数壳聚糖、0.047重量份数冰醋酸和25重量份数去离子水，超声溶解成透明均一溶液，调节醋酸溶液的pH值为3.40。将壳聚糖醋酸溶液在搅拌条件下缓慢加入到已添加了乳化剂的甜橙香精中，其中包含0.5重量份数甜橙香精、0.4重量份数乳化剂，磁力搅拌一段时间后，恒温50℃下磁力搅拌20分钟，再利用均质机分三次均质，每次10分钟。
将0.019重量份数三聚磷酸钠溶解到25重量份数去离子水中形成透明均匀溶液。在磁力搅拌速度为300转/分钟条件下，以2秒/滴的速度将三聚磷酸钠溶液滴加到包含有甜橙香精的壳聚糖醋酸溶液中去，反应时间约为0.5小时。
实验得到了具有丁达尔现象的纳米香精溶液，同时该体系稳定存在。经纳米粒度及zeta电位分析仪测试后，所制备的纳米甜橙香精的平均粒径为79nm。
实施例4
在50ml烧杯中加入0.039重量份数壳聚糖、0.047重量份数冰醋酸和25重量份数去离子水，超声溶解成透明均一溶液，调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为5.00。将壳聚糖醋酸溶液在搅拌条件下缓慢加入到已添加了乳化剂的甜橙香精中，其中包含0.5重量份数甜橙香精、0.4重量份数乳化剂。磁力搅拌一段时间后，恒温50℃下磁力搅拌20分钟，再利用均质机分三次均质，每次10分钟。
将0.019重量份数三聚磷酸钠溶解到25重量份数去离子水中形成透明均匀溶液。在磁力搅拌速度为300转/分钟条件下，以2秒/滴的速度将三聚磷酸钠溶液滴加到包含有甜橙香精的壳聚糖醋酸溶液中，反应时间约为0.5小时。
实验得到了具有丁达尔现象的纳米香精溶液，经纳米粒度及zeta电位分析仪测试后，所制备的纳米香精的平均粒径为113nm。
实施例5
在50ml烧杯中加入0.039重量份数壳聚糖、0.047重量份数冰醋酸和25重量份数去离子水，超声溶解成透明均一溶液，调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为4.00。将壳聚糖醋酸溶液在搅拌条件下缓慢加入到已添加了乳化剂的甜橙香精中，其中包含0.25重量份数甜橙香精、0.1重量份数乳化剂。磁力搅拌一段时间后，恒温30℃下磁力搅拌20分钟。
将0.019重量份数三聚磷酸钠溶解到25重量份数去离子水中形成透明均匀溶液。在磁力搅拌速度为300转/分钟条件下，以2秒/滴的速度将三聚磷酸钠溶液滴加到包含有甜橙香精的壳聚糖醋酸溶液中，反应时间约为0.5小时。
实验得到的纳米香精溶液的丁达尔现象不是很明显，经纳米粒度及zeta电位分析仪测试后，所制备的纳米香精的平均粒径为265nm。
实施例6
在50ml烧杯中加入0.039重量份数壳聚糖、0.047重量份数冰醋酸和25重量份数去离子水，超声溶解成透明均一溶液，调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为4.00。将壳聚糖醋酸溶液在搅拌条件下缓慢加入到已添加了乳化剂的甜橙香精中，其中包含1.5重量份数甜橙香精、1.2重量份数乳化剂。磁力搅拌一段时间后，恒温50℃下磁力搅拌20分钟。再利用均质机分三次均质，每次10分钟。
将0.019重量份数三聚磷酸钠溶解到25重量份数去离子水中形成透明均匀溶液。在磁力搅拌速度为300转/分钟条件下，以2秒/滴的速度将三聚磷酸钠溶液滴加到包含有甜橙香精的壳聚糖醋酸溶液中，反应时间约为0.5小时。
实验得到了具有明显丁达尔现象的纳米香精溶液，同时该体系稳定存在。经纳米粒度及zeta电位分析仪测试后，所制备的纳米香精的平均粒径为101nm。
实施例7
在50ml烧杯中加入0.039重量份数壳聚糖、0.047重量份数冰醋酸和25重量份数去离子水，超声溶解成透明均一溶液，调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为4.00。将壳聚糖醋酸溶液在搅拌条件下缓慢加入到已添加了乳化剂的甜橙香精中，其中包含0.25重量份数甜橙香精、0.3重量份数乳化剂。磁力搅拌一段时间后，恒温70℃下磁力搅拌20分钟。
将0.019重量份数三聚磷酸钠溶解到25重量份数去离子水中形成透明均匀溶液。在磁力搅拌速度为300转/分钟条件下，以2秒/滴的速度将三聚磷酸钠溶液滴加到包含有甜橙香精的壳聚糖醋酸溶液中，反应时间约为0.5小时。
实验得到了具有丁达尔现象的纳米香精溶液，同时该体系稳定存在。经纳米粒度及zeta电位分析仪测试后，所制备的纳米香精的平均粒径为166nm。
实施例8
在50ml烧杯中加入0.039重量份数壳聚糖、0.047重量份数冰醋酸和25重量份数去离子水，超声溶解成透明均一溶液，调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为4.00。将壳聚糖醋酸溶液在搅拌条件下缓慢加入到已添加了乳化剂的甜橙香精中，其中包含0.25重量份数甜橙香精、0.5重量份数乳化剂。磁力搅拌一段时间后，恒温30℃下磁力搅拌20分钟。
将0.019重量份数三聚磷酸钠溶解到25重量份数去离子水中形成透明均匀溶液。在磁力搅拌速度为300转/分钟条件下，以2秒/滴的速度将三聚磷酸钠溶液滴加到包含有甜橙香精的壳聚糖醋酸溶液中，反应时间约为0.5小时。
实验得到了具有丁达尔现象的纳米香精溶液。经纳米粒度及zeta电位分析仪测试后，所制备的纳米香精的平均粒径为229nm。
实施例9
在50ml烧杯中加入0.039重量份数壳聚糖、0.047重量份数冰醋酸和25重量份数去离子水，超声溶解成透明均一溶液，调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为4.00。将壳聚糖醋酸溶液在搅拌条件下缓慢加入到已添加了乳化剂的甜橙香精体系，其中包含0.25重量份数甜橙香精、0.2重量份数乳化剂。磁力搅拌一段时间后，恒温50℃下磁力搅拌20分钟，再利用均质机分三次均质，每次10分钟。将0.019重量份数三聚磷酸钠溶解到25重量份数去离子水中形成透明均匀溶液。在磁力搅拌速度为300转/分钟的条件下，以2秒/滴的速度将三聚磷酸钠溶液滴加到包含有甜橙香精的壳聚糖醋酸溶液中，反应时间约为0.5小时。
实验得到了具有明显丁达尔现象的纳米香精溶液，同时该体系稳定存在。经纳米粒度及zeta电位分析仪和透射电镜测试后，所制备的纳米甜橙香精粒径分布较好，平均粒径为75nm，粒径大小及分布图见图2，分散系数为0.25，且香气稳定。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种纳米甜橙香精的制备方法，包括以下步骤：
a.将0.025～0.075重量份数的壳聚糖溶解到稀醋酸溶液中，超声溶解一个小时，直至壳聚糖完全溶解形成透明均一的溶液，然后用稀酸或稀碱调节壳聚糖醋酸溶液的pH值为3.4～5.0，所述的稀醋酸溶液是将0.031～0.093重量份数冰醋酸溶于25重量份数去离子水；
b.将步骤a制备的壳聚糖醋酸溶液在搅拌的条件下缓慢加入到添加了0.1～1.2重量份数的乳化剂的甜橙香精中，加热到30℃～70℃，通过均质乳化得到甜橙香精的乳状液，其中乳化剂的添加量与甜橙香精的比例为0.4～2∶1；
c.将0.013～0.039重量份数的三聚磷酸钠溶解到25重量份数的去离子水中直至完全溶解为透明溶液；
d.将步骤c制备的三聚磷酸钠溶液通过酸式滴定管在搅拌条件下缓慢匀速滴加到步骤b制备的甜橙香精乳液中，得到的纳米甜橙香精的平均粒径小于1000nm。
2.根据权利要求1所述的纳米甜橙香精的制备方法，其特征在于：步骤b中所述乳化剂为吐温-20与斯盘-80的混合物，吐温-20与斯盘-80的比例为3.59∶1。
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Application publication date: 20080319

Assignee: Shanghai H&K Flavor Co., Ltd.

Assignor: Shanghai Institute of Technology

Contract record no.: 2014310000135

Denomination of invention: Preparation method of nanometer sweet orange essence

Granted publication date: 20110629

License type: Exclusive License

Record date: 20140728

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Granted publication date: 20110629

Termination date: 20131029