CN101142141A - 抑制微生物生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抑制淡水或循环水中微生物生长的方法，包括在所述水中分别地和基本上连续地加入：(1)氧化剂，和(2)溴源。

Description

抑制微生物生长的方法
发明技术
本发明涉及一种在造纸和纸板制造工艺中，抑制淡水和循环水中微生物生长的方法。
发明背景
传统上，在造纸厂中，纸张和板材制造中所使用的淡水是用次氯酸钠(NaClO)来消毒的。二十世纪九十年代，在一些国家中，应用于前述目的的NaClO部分地被溴氯二甲基乙内酰脲(BCDMH)所替代。但检测了BCDMH在造纸工艺和水循环中对微生物生长的抑制作用，与应用于该过程的传统杀生物剂相比，却并未能取得真正全面的成功/突破。与淡水条件相比，造纸机系统中的环境和条件是非常不同的。在造纸厂的水循环中，有机材料的存在量，例如，COD(COD＝化学需氧量)确定是典型地高。在与这些有机成分的反应中，NaClO可以产生可吸收性的有机卤素(AOX)副产物，这是环境中所不希望的。另外，在高COD系统中，由于与有机材料的快速反应，NaClO的杀菌效力被显著降低。在具有高COD值的循环水中，例如在纸张和纸板的加工应用中，其效果是众所周知的。
欧洲专利EP785909教导了将二甲基乙内酰脲(DMH)和次氯酸钠(NaClO)联合使用，从而降低可吸收性的有机卤素(AOX)副产物的形成。文献EP785909的说明书的描述有些不一致和矛盾，但是非常清楚的是，例如从其实施例中可以很清楚地看出，所述文献并没有教导将溴氯二甲基乙内酰脲(BCDMH)和次氯酸钠联合使用。该文献仅仅描述了二甲基乙内酰脲(DMH)和次氯酸钠的联合使用。它们在化学上是不同的材料。BCDMH是一种已知的杀生物剂，而目前并不知道DMH具有任何杀生的性质。该文献教导用BCDMH可以代替次氯酸钠，而不是DMH。因此，EP 785 909未记载用于有效程序的溴源要求。
美国专利US5976386教导一种用于原位制造活性杀生成分的方法和装置。该文献在此教导了将次氯酸钠和溴化铵用于制造所述活性杀生成分。溴化铵被定义为用于原位制造活性杀生成分的胺源。而并未提及任何关于溴的作用。
美国专利US5641520描述了一种用于提供一种包含Hbr、NaClO和二烷基乙内酰脲的消毒(清洁)溶液的方法。根据其说明书的描述(第5栏，第4-5行)，二烷基乙内酰脲可以通过例如溴氯二甲基乙内酰脲(BCDMH)的形式加入。通过该方法获得的预先混合的溶液可以用于例如纸浆和造纸白水以及生产用水的处理(第9栏，第36-37行)。上述美国专利并未公开，也未暗示一种将氧化剂和溴源分别地并且连续地加入到被处理的水中的方法，而仅仅是间歇性地加入预先混合的组合物。
美国专利US4119535公开了一种对游泳池水等的补充处理方法，其通过使用一种材料处理所述水，所述材料包括1，3-二溴-5，5-二甲基乙内酰脲(BBDMH)和无机的碱性或酸性反应性化合物(NaCO3或者NaHSO4)的混合物。同时根据该专利，将一种预先混合的组合物间断地加入到所述游泳池水中，该组合物的加入量是以加入前所述水的pH值为基准来确定的。上述专利既未公开也未暗示基本上是连续地分别加入氧化剂和溴源到生产用水中的情形，例如那些用于造纸和纸板生产的工艺中的情形。
如今，已经令人惊奇地发现，通过在造纸和纸板制造工艺中，将溴源，例如溴氯二甲基乙内酰脲(BCDMH)；和氧化剂，例如NaOCl；分别地和基本上连续地加入到淡水和/或循环水中，获得了抑制水中微生物生长的非常好的结果，所述的水例如是酸性、中性和碱性纸的制造工艺中的水。
所述氧化剂和溴源的连续且分别加入，使得在生产用水中，抑制生长的化学品维持均匀的分布和浓度而不产生任何峰值成为可能。由此，得到了一种改善的抑制效果和更为经济的性能。
发明概述
本发明涉及一种在造纸或纸板制造工艺中抑制淡水或循环水中微生物生长的方法，所述方法包括在所述水中分别地和基本上连续地加入：
(1)氧化剂，和
(2)溴源。
发明详述
本发明方法所用的氧化剂适当地选自：次氯酸钠、次氯酸锂、次氯酸钾、次氯酸钙、次氯酸镁、氯气和溶解于水的氯。所述氧化剂优选是次氯酸钠。
所述的溴源适当地选自：溴化乙内酰脲、溴化物盐与非溴化的乙内酰脲或三聚氰酸或氯化氰尿酸酯的组合，以及溴与非溴化的乙内酰脲的组合。使用的典型溴化物的例子是溴化锂、溴化钾、溴化钙、溴化镁和溴化铵。所述乙内酰脲可以带有一个或两个甲基，该甲基被其它烷基取代，所述其它烷基具有最多至9个碳原子(例如乙基、丙基、丁基等)。所述溴源优选为溴氯二甲基乙内酰脲(BCDMH)或二溴二甲基乙内酰脲(BBDMH)，特别优选为BCDMH。
通过以下方式实现了对微生物生长的有效抑制：
a)通过在淡水被输送到造纸工艺中之前，将所述的成分定量给料到淡水入口处。
b)通过将一种成分定量给料到淡水中，而将其它成分定量给料到造纸工艺中。如果定量给料到淡水中的成分是所述氧化剂(NaClO)或卤代乙内酰脲，在所述淡水到达生产循环的位置上，优选在淡水中最少存在2ppm的残余氯，用其它的成分处理。
c)通过将多种成分定量给料到淡水中，而将一种成分定量给料到造纸工艺中。如果定量给料到淡水中的一种或两种成分是所述氧化剂(NaClO)和/或一种卤代乙内酰脲，在所述淡水到达工艺循环的位置上，优选在淡水中最少存在2ppm的残余氯。
d)通过将所述的成分直接定量给料到造纸工艺中。
如果有一种来源于所述工艺的天然的或安装的支流，所述的成分通过该支流定量给料，则该支流被认为是造纸生产工艺的一部分。
必须在所述氧化剂(NaClO)定量给料之前或定量给料之后不久，将其他成分定量给料。如果其他成分是在所述氧化剂(NaClO)和/或一种卤代乙内酰脲定量给料之后给料，在所述的给料位点上，残存的游离氯的局部存在量优选为2ppm或更高。
如上所述，可以将次氯酸钠(NaClO)或BCDMH预先用于淡水的消毒。当将一种含氯的化学物质用于该目的时，在淡水向造纸工艺循环的输入点上，游离氯的量保持低于2ppm。
根据本发明，所述的溴源，例如BCDMH(以卤素计算)；和氧化剂，例如次氯酸钠(以氯计算)的最佳量相应的摩尔比为约1∶1。然而，由于下述事实：工艺设计、工艺动态、工艺运行策略和工艺pH值范围均彼此不同，该最佳摩尔比值可以有很大变化。典型的摩尔比在1∶15和15∶1之间。当非溴化的乙内酰脲被用作第三种成分时，非溴化的乙内酰脲(以DMH计算)和溴源(以溴或卤素计算，如果该溴源是BCDMH)以及氧化剂，例如次氯酸钠(以氯计算)的典型摩尔比是1∶15∶15和1∶1∶15到15∶1∶1和15∶15∶1。因此，一种成分相对于其它成分的相对最小含量是1∶15，而一种成分的相对最大含量是其它成分的15倍。
加入和维持在所述生产用水中的典型的活性氯浓度从最小值0.1到最大值15ppm。其它成分按比例的加入量如上所述。典型地，每生产一吨纸，要求卤素的加入量为从最小3g和最高1500g。优选每生产一吨纸的所述加入量为10g-500g。该要求的加入量取决于生产用水的体积、工艺设计、工艺动态、生产用水中COD的浓度和工艺pH值范围。工艺温度也会有影响。由于有机杂质(COD)的太强烈的反应性，高于60℃的工艺温度开始降低效率。所述在造纸过程中抑制微生物生长的方法，其操作最好在pH7-9的范围之内进行。然而，本发明优选可应用于贯穿于造纸的全过程的pH范围，该范围为4.0到10.5。
根据本发明所使用的各种成分一般与其它的造纸添加剂相容。因此，例如，可以将本发明与常规的杀生物剂一起使用，例如氯甲基-和甲基异噻唑啉酮、戊二醛、过乙酸、二溴次氮基丙酰胺，以及例如用于保存的溴硝醇。
通过下面的实施例来说明本发明，但不意味着对本发明的限定。
实施例1
与单独使用所述成分的情况相比，次氯酸钠(NaClO)和溴氯二甲基乙内酰脲(BCDMH)的联合使用能够显著地提高其微生物抑制效率。该试验介质为造纸生产过程中的损纸滤液水。该滤液水的pH值为9，并且其COD浓度为1800mg/1。将该滤液水在试验容器中连续搅拌。化学物质的加入时间是模拟工艺条件的10分钟。集落形成单元的量(cfu)由平皿计数琼脂法测定(在37℃下，培养时间为48小时)。其结果如表1所示。
表1
  使用的化学物质  总卤素ppm  定量给料后的搅拌时间
 参照  1小时   3小时
 生产用水中的细菌计数cfu/ml
  NaClO  6  6E8  7E5   3E6
 3  4E8  6E6   4E6
 1  5E8  7E7   1E8
使用的化学物质 总卤素ppm   定量给料后的搅拌时间
  参照 1小时   3小时
  生产用水中的细菌计数cfu/ml
BCDMH 6   2E8 2E7   5E5
3   7E8 6E7   7E6
1   5E8 8E7   8E7
NaClO+BCDMH(Cl2)+BrCl)＝1∶1单独定量给料 6   7E8 2E6   ＜E3
3   5E8 5E6   ＜E3
1   4E8 2E7   3E3
NaClO+DMH+NH4Br(Cl2+DMH+Br)＝1∶1∶1单独定量给料 6   3E8 2E6   ＜E3
3   7E8 2E6   ＜E3
1   5E8 9E6   ＜E3
与单独使用每一种成分相比，NaClO和BCDMH的联合使用显著地提高在上述条件下的微生物抑制效率。该结果还显示，与一起使用NaClO和DMH相比，能够提高效率。使用单独的溴源，如溴化铵，与NaClO和非溴化的乙内酰脲，取得了非常好的结果，可以与NaClO与BCDMH的联合使用相匹敌。
实施例2
所述试验按照实施例1中那样进行，但是所述生产用水来自于另一个造纸机器工艺，其pH值为7且COD值为2200mg/l。其结果如表2所示。
表2
  使用的化学物质 总卤素ppm 定量给料后的搅拌时间
参照 1小时 3小时
生产用水中的细菌计数cfu/ml
  NaClO 6 3E9 2E5 2E6
3 1E9 7E5 3E6
1 4E9 6E7 2E7
  BCDMH 6 7E8 3E6 7E5
3 4E9 6E6 9E5
1 3E9 2E7 4E6
使用的化学物质 总卤素ppm 定量给料后的搅拌时间
参照 1小时 3小时
生产用水中的细菌计数cfu/ml
NaClO+BCDMH(Cl2)+BrCl)＝1∶1单独定量给料 6 2E9 2E5 ＜E3
3 9E8 8E5 ＜E3
1 4E9 2E6 3E3
与同样在pH值7的生产用水中，单独使用这些成分相比，NaClO与BCDMH的联合使用显示出效率的明显提高。
实施例3
使用与实施例1一样的生产用水和同样的方式，测试各组分间的不同摩尔比的效果。
表3
使用的化学物质 总卤素ppm 定量给料后的搅拌时间
参照 1小时 3小时
生产用水中的细菌计数cfu/ml
NaClO+BCDMH，以Cl2∶BrCl摩尔比计   1∶1 3 7E8 3E6 ＜E3
  1∶4 3 9E8 8E6 2E4
  1∶0.3 3 7E8 7E5 ＜E3
NaClO+DMH+NH4Br，以Cl2∶DMH∶Br摩尔比计   1∶3∶5 3 8E8 1E7 5E5
  2∶1∶0.3 3 4E8 9E5 ＜E3
BCDMH 3 5E8 2E7 7E6
试验显示，在较为宽泛的各组分摩尔比范围内均取得了期望的效果。但是，该试验显示，在所述的试验条件下，如果氧化剂(NaClO)的量占优势，所述联合使用是有效的。
实施例4
该实施例中，所述试验是在造纸生产中的工艺实验期间进行的。该纸厂每天生产约600吨纸。工艺中用水的体积大约为5000m3。上述体积在工艺中每天循环约2次。因此，每日处理体积约为10000m3。由于所述工艺设计，干流循环略快于每天两次，但是在该工艺中存在支流，该支流则更加缓慢地参与循环。因此，该工艺循环中存在一些位置，在这些位置全部的水的改变可能持续若干天。在持续的两年中，通过使用常规的竞争性杀生物剂，例如过氧乙酸和戊二醛来实现工艺中对微生物生长的控制。每生产一吨纸的处理费用为0.85欧元和500欧元/天。
该早期处理使得工艺中的细菌量有规律地处于1E7和1E10cfu/ml之间。
在一种使用根据本发明的体系的工艺实验中，选择定量给料量使得它们可以与先前处理方式的处理费用相当。在所述实验中，按照如下的定量给料量进行：BCDMH 30kg/天和NaClO 300kg/天。NaClO的氯含量为10％。因此，该活性氯加入量是30kg/天。由一种20m3的损纸滤液容器分别地进行所述定量给料。在此工艺中，pH值在7.9到9.2范围内变化，且温度在38和47℃之间变化。
结果如表4所示，其中细菌平皿计数样品取自所述生产用水循环中若干具有代表性的位置。这些取样位置是损纸滤液、白水罐、软木纸浆(以生产用水稀释)、硬木纸浆(以生产用水稀释)、损纸浆(以生产用水制浆)和流浆箱纸浆。参照样品取自于2005年2月7日上午10点45分，即将开始连续加料前，并且随后分别在如表4所示的日期，在8次实验中进行取样。
表4：工艺中的细菌量，cfu/ml
  日期   时间   损纸滤液   白水罐   软木纸浆   硬木纸浆   损纸浆   流浆箱纸浆
  07.02.2005   10.45   2E8   4E7   2E7   1E7   6E7   3E7
  07.02.2005   13.45   ＜E3   3E6   2E7   9E6   1E7   3E7
  08.02.2005   09.30   ＜E3   4E4   8E5   1E5   2E5   4E6
  08.02.2005   13.45   ＜E3   ＜E3   3E5   5E4   2E4   3E6
  09.02.2005   09.45   2E3   1E3   1E5   2E4   2E4   2E6
  10.02.2005   08.15   ＜E3   1E3   2E5   1E5   9E4   5E6
  14.02.2005   09.15   ＜E3   ＜E3   1E3   2E3   3E4   3E5
  15.02.2005   08.30   ＜E3   ＜E3   ＜E3   1E3   2E4   4E4
结果表明NaClO和BCDMH的联合使用在实际工艺的应用中，具有非常好的效果。

Claims (6)

1.一种在造纸或纸板制造过程中抑制淡水或循环水中微生物生长的方法，所述方法包括在所述水中分别地和基本上连续地加入：(1)氧化剂，和(2)溴源。
2.根据权利要求1的方法，其中所述氧化剂(1)选自：次氯酸钠、次氯酸锂、次氯酸钾、次氯酸钙、次氯酸镁、氯气和氯水。
3.根据权利要求2的方法，其中所述氧化剂(1)是次氯酸钠。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述溴源(2)选自：溴化乙内酰脲、溴化物盐和非溴化的乙内酰脲或三聚氰酸或氯化氰尿酸酯的组合，以及溴和非溴化的乙内酰脲的组合。
5.根据权利要求4的方法，其中所述溴源(2)是溴氯二甲基乙内酰脲(BCDMH)。
6.根据权利要求4的方法，其中所述溴源(2)是二溴二甲基乙内酰脲(BBDMH)。
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