CN101138418B - 一种酒花超临界萃余物综合利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种酒花超临界萃余物综合利用的方法，通过对萃余物的溶剂提取、浓缩和动态干燥等工艺过程，得到酒花的二次浸膏。该浸膏含有多酚类化合物，可以添加到啤酒中，改善啤酒的防腐能力和风味。本发明方法提高了酒花的利用价值，提取多酚将提高啤酒花的经济价值，是资源的二次利用，符合可持续发展和循环经济的策略。本发明提供一种价廉物美的提取啤酒花多酚的原料，采用的超临界CO2萃取工艺相当于前处理，去除了大部分挥发油和其它非极性化合物，二次浸膏中多酚化合物的含量更高。
Description
技术领域
本发明属于食品行业，涉及天然植物资源的二次利用，特别涉及的是一种酒花超临界萃余物的综合利用方法。
背景技术
酒花(Humunus Lupulus L)又名忽布(英语俗名Hop)、香蛇麻花、啤酒花、野酒花，为桑科草属多年生攀援草本植物。它是一种较耐寒不耐热的植物，主要分布于我国西北地区、新疆北部、东北、华东及山东、甘肃、陕西等地。目前，我国酒花年产量约为2万吨，占全世界的13％，仅次于美国和德国，居世界第三位。
酒花的最大用途是啤酒酿造的原料之一，以酒花浸膏或制品的形式添加到啤酒中。随着科技的发展，超临界CO2提取酒花浸膏的工艺以及得到工业化的应用，例如专利CN200510016780.X和专利CN00133516.2所提出的工艺和设备。超临界CO2酒花浸膏的主要成分为α酸(包括葎草酮humulone、异葎草酮Aisohmnulone A、异葎草酮Bisohumulone B、类葎草酮cohumulone、聚葎草酮adhmnulone等)和β酸(包括蛇麻酮lupulone、类蛇麻酮eolupulone、聚蛇麻酮adlupulone等)。目前，超临界CO2萃取后，酒花的萃余物作为一种废物来处理，少量添加于饲料中[刘玉梅，啤酒花萃余物质的应用研究.饲料研究，2000(4)；31]，大部分作为有机肥，经济价值十分低廉。其实，萃余物中还有许多有用的物质，具有二次开发的潜力，例如酒花多酚类化合物。由于超临界CO2萃取工艺对挥发油和其它非极性化合物的提取效果很好，对极性或离子化合物的萃取率较低，大部分多酚类化合物留在萃余物中。酒花多酚类化合物也是啤酒的添加物，能提高啤酒非生物稳定性，同时对啤酒的防腐能力和苦味也有一定的贡献；此外，酒花多酚也有抗菌、抗氧化、镇静等功能，可以作为保健食品的原料。
发明内容
本发明提供一种酒花超临界萃余物综合利用的新方法，通过对萃余物的溶剂提取、浓缩和动态干燥等工艺过程，得到酒花的二次浸膏。该浸膏含有多酚类化合物，可以添加到啤酒中，改善啤酒的防腐能力和风味。
本发明通过以下的技术方案实现：
(1)提取
将酒花萃余物用5～20倍的溶剂提取，提取方式可以是传统的二次提取方式，每次的溶剂用量以浸过萃余物为宜，提取温度为40～100℃，其中以60～90℃为较好，每次的提取时间为2～10小时，其中以3～5小时为较好。为了节约溶剂用量，也可以采用其它提取的方式，例如多罐组合逆流提取方式。
(2)浓缩
合并提取液，过虑，去除其中的固体物，在单效或多效真空蒸发器中浓缩到酒花萃余物体积的2倍，浓缩温度为40～100℃，其中以50～60℃为宜。
(3)干燥
由于酒花二次浸膏中含有热敏性成分是物质，容易受热分解或变质，因此，干燥方式对于保证产品质量至关重要，本发明采用真空动态干燥工艺得到干浸膏，合理的干燥温度为40～80℃，其中以45～55℃为较好。
(4)多酚总量测定
酒花总多酚的测定方法采用酒石酸亚铁法，以单宁酸为标样，测定波长为540nm。
本发明的意义在于：
1、提高了酒花的利用价值，提取多酚将提高啤酒花的经济价值，属于变废为宝的二次资源利用，符合可持续发展和循环经济的策略。
2、发现了一种价廉物美的提取啤酒花多酚的原料，采用的超临界CO2萃取工艺相当于前处理，去除了大部分挥发油和其它非极性化合物，使得二次浸膏中多酚化合物的含量更高。
附图说明
图1是本发明的酒花超临界萃余物二次利用工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
称取30.0g颗粒状酒花超临界萃余物，按1∶10比例加50％乙醇溶剂300ml，于60℃提取1小时，过滤，滤渣再加5倍量溶剂提取半小时，过滤，合并滤液。60℃减压浓缩至60ml，静置过夜，如有沉淀滤去，得到浓缩液。浓缩液采用真空动态干燥法进行干燥，干燥温度为45～55℃，得到金黄色酒花二次浸膏干燥物3.26g。经分析，该干燥物中总多酚化合物的含量达到45.5％，水分为4.14％。
实施例2：称取30.0g颗粒状酒花萃余物，按1∶8比例加50％乙醇溶剂300ml，于60℃提取1小时，过滤，滤渣再加5倍量溶剂提取半小时，过滤，合并滤液。其它操作同实施例1，得到金黄色酒花二次浸膏干燥物2.93g。经分析，该干燥物中总多酚化合物的含量达到50.3％，水分为3.81％。
实施例3：称取30.0g颗粒状酒花萃余物，按1∶10比例加水300ml，于80℃提取1小时，过滤，滤渣再加5倍量溶剂提取半小时，过滤，合并滤液。其它操作同实施例1，得到金黄色酒花二次浸膏干燥物3.16g。经分析，干燥物中总多酚化合物的含量达到41.0％，水分为5.11％。
实施例4：称取30.0g颗粒状酒花萃余物，按1∶10比例加50％乙醇溶剂300ml，于70℃提取1小时，过滤，滤渣再加5倍量溶剂提取半小时，过滤，合并滤液。其它操作同实施例1，得到金黄色酒花二次浸膏干燥物4.16g。经分析，该干燥物中总多酚化合物的含量达到49.8％，水分为4.84％。
实施例5：称取30.0g粉末状酒花萃余物，按1∶10比例加50％乙醇溶剂300ml，于70℃提取1小时，过滤，滤渣再加5倍量溶剂提取半小时，过滤，合并滤液。其它操作同实施例1，得到黄色酒花二次浸膏干燥物4.36g。经分析，该干燥物中总多酚化合物的含量达到46.0％，水分为5.54％。
实施例6：称取30.0g颗粒状酒花萃余物，按1∶10比例加50％丙酮水溶液300ml，于50℃提取1小时，过滤，滤渣再加5倍量溶剂提取半小时，过滤，合并滤液。提取液先回收溶剂丙酮，在60℃减压浓缩，其它操作同实施例1，得到黄色酒花二次浸膏干燥物2.66g。经分析，该干燥物中总多酚化合物的含量达到50.1％，水分为4.83％。
Claims (7)
1.一种酒花超临界萃余物综合利用的方法，其特征是通过以下步骤实现：
(1)提取
将酒花萃余物用5～20倍的溶剂提取，萃余物和溶剂的投料比例为1∶6-10，提取方式选用二次提取方式，提取温度为40～100℃，提取时间为2～10小时；
(2)浓缩
合并提取液，过滤，去除其中的固体物，在单效或多效真空蒸发器中浓缩到酒花萃余物体积的2倍，浓缩温度为40～100℃；
(3)干燥
采用真空动态干燥法得到干浸膏，干燥温度为40～80℃；
(4)多酚总量测定
酒花总多酚的测定方法采用酒石酸亚铁法，以单宁酸为标样，测定波长为540nm。
2.根据权利1所述的酒花超临界萃余物综合利用的方法，其特征是：所述的酒花超临界萃余物的形式选用颗粒状或粉末状。
3.根据权利1所述的酒花超临界萃余物综合利用的方法，其特征是：步骤(1)提取所用的溶剂是水和一种有机溶剂的混合物，混合溶剂中水的含量为50-80％，其中有机溶剂选用乙醇、甘油或丙酮。
4.根据权利1所述的酒花超临界萃余物综合利用的方法，其特征是：步骤(1)所用的提取温度为60-90℃，提取时间为3～5小时。
5.根据权利1所述的酒花超临界萃余物综合利用的方法，其特征是：步骤(2)所用浓缩温度为50～60℃。
6.根据权利1所述的酒花超临界萃余物综合利用的方法，其特征是：步骤(3)所用干燥温度为45～55℃。
7.根据权利1所述的酒花超临界萃余物综合利用的方法，其特征是：步骤(3)浸膏所用干燥方法采用真空动态干燥法，干燥温度为50-75℃。
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