CN101134846A - 抗静电增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

抗静电增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗静电增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法。以质量份数计，包括如下组份：30～80份聚苯硫醚、20～60份玻璃纤维、0～40份无机矿物填料、亲水性聚合物3～10份、0.2～3份碱金属盐、2～10份界面改性剂、0.1～2份偶联剂、0.1～1份抗氧剂、0.1～1份加工助剂。本发明的聚苯硫醚复合材料具有良好的力学性能，优异的抗静电性能和耐久性，可以满足煤矿井下、商业机器部件，硬盘驱动元件、专用电气封装、汽车安全制动等领域的应用。

Description

抗静电增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗静电增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)又称聚苯撑硫、聚次苯基硫醚，是一种含硫的芳香族聚合物，结构式为，其分子主链上硫原子与苯环交互整齐排列赋予了分子高度稳定的化学键特性，并易于堆积成热稳定性较高的结晶格子结构，使其具有许多独特的性能，熔点高达280～290℃，分解温度大于400℃，在200℃以下几乎不溶于任何溶剂，长期连续使用温度为200～240℃，吸湿性小，在高温高湿条件下不变形并能保持优良的电绝缘，其树脂原粉与无机填料、增强纤维或其它高分子材料通过填充、共混、复合、自身结构改性可以制作各种型材(管、板、丝、膜、布)及零部件，在国防军工、航空航天、电子通讯、汽车、机械、家用电器、医疗器械、石油化工等行业都有重要用途，是高新技术产业发展领域中不可缺少的新材料。
聚苯硫醚及其玻璃纤维复合材料的绝缘性能优异，但绝缘体由于摩擦在干燥的空气中容易产生静电荷，静电积累将会发生静电引力(或者斥力)、电击或火花放电现象，这在易燃易爆物质环境条件下将酿成巨大灾害，同时严重影响材料使用寿命。聚苯硫醚及其玻璃纤维复合材料的体积电阻系数在1.0×1016Ω.cm以上，这对于煤矿井下、硬盘驱动元件、专用电气封装、汽车安全安全制动等特定工作环境或动态运动条件下要求聚苯硫醚复合材料制品具有较高的力学性能的同时还需呈现抗静电功能，其体积体积电阻系数(3mm厚)降至1011Ω.cm以下才能满足使用特性的需要。现有技术中较多采用导电炭黑改善聚苯硫醚及其玻璃纤维复合材料的抗静电性，但炭黑使基材呈现黑色，无法满足对颜色有要求的材料体系，且分散困难，用量大。另外采用碳纤维或金属粉体也可改善聚苯硫醚及其玻璃纤维复合材料的抗静电性，该法价格昂贵，难以普及。聚电解质是一种较广泛使用的抗静电剂，其主要作用是抑制静电荷的产生和促进电荷的泄漏。亲水性聚合物聚氧化乙烯、聚乙二醇及其马来酸酯衍生物等分子链中醚氧原子上存在共享电子对，有较强的形成氢键的倾向；碱金属离子可与共享电子对配位形成缔合络合物并随着聚电解质在聚苯硫醚中的迁移形成导电通路，碱金属离子含量越高，形成有效导电通路的几率越大，从而使复合材料体积电阻率显著下降，但碱金属盐含量过高容易析出。这类亲水性聚合物热分解温度在400℃左右，热稳定性好，有关聚氧化乙烯、聚乙二醇等与碱金属盐络合物非离子聚电解质用于尼龙6抗静电已有专利报道，但用于聚苯硫醚及其玻璃纤维增强复合材料的抗静电未见报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有抗静电聚苯硫醚增强复合材料存在的缺点，提供一种具有抗静电性、高强度的聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案是提供一种抗静电增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于以质量份数计，包括如下组份：30～80份聚苯硫醚、20～60份玻璃纤维、0～40份无机矿物填料、亲水性聚合物3～10份、0.2～3份碱金属盐、2～10份界面改性剂、0.1～2份偶联剂、0.1～1份抗氧剂、0.1～1份加工助剂。
上述无机矿物填料为碳酸钙、滑石粉、硅灰石、二氧化硅、云母、高岭土、玻璃微珠中的一种或几种混合物。
上述亲水性聚合物为分子量范围在2万～20万之间的聚氧化乙烯、分子量范围在4000～2万之间的聚乙二醇及其马来酸酯衍生物、聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物。
上述碱金属盐为M+X-，其中M+为Li+、Na+、K+，X-为Cl-、Br-、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-，优选LiCl。
上述界面改性剂为磺化度为1～15％的磺化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，丙烯酸酯接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，苯乙烯-丁二烯-马来酸酐共聚物，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
上述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种的混合物，如KH550，KH560，KH570，钛酸丁酯等。
上述抗氧化剂为酚类如1010、1076，或亚磷酸酯类如(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯，或1010与(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯的复配物B215。
上述加工助剂为增塑剂硬脂酸钠、硬脂酸锌和有机硅脱模剂。
上述抗静电增强聚苯硫醚复合材料的制备方法，为聚苯硫醚、玻璃纤维、无机矿物填料、亲水性聚合物、碱金属盐、界面改性剂、偶联剂、抗氧剂按比例经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。
上述抗静电增强聚苯硫醚复合材料的制备方法，为：将聚苯硫醚、亲水性聚合物、碱金属盐、无机矿物填料、界面改性剂、偶联剂、抗氧剂按比例经高速混合机分散混合后，从双螺杆挤出机的加料斗中加入，再将玻璃纤维从挤压系统的下游直接引入到熔体中，这样可以减少纤维的过分折断损份，有利于纤维在基体中的分散和分布，然后挤出、冷却、干燥、切粒和包装。
上述抗静电增强聚苯硫醚复合材料的制备方法，为：将聚苯硫醚、亲水性聚合物、碱金属盐共混制得抗静电聚苯硫醚母粒，然后将之与聚苯硫醚、玻璃纤维、无机矿物填料、界面改性剂、偶联剂、抗氧剂按比例经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所采用的抗静电剂为亲水性聚合物聚氧化乙烯、聚乙二醇及其马来酸酯衍生物与碱金属盐形成的聚电解质，在聚苯硫醚基体中易分散，原料来源广泛，成本低，添加量较低的情况下即可获得耐久的抗静电性，且能改善复合材料加工性能。该抗静电增强苯硫醚复合材料可以满足煤矿井下、商业机器部件，硬盘驱动元件、专用电气封装、汽车安全制动等领域的应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及的范围。
实施例1
将300份聚苯硫醚、5份氯化锂、40份聚氧化乙烯、550份玻璃纤维、90份磺化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、9份铝酸酯偶联剂、2份抗氧剂1010、4份加工助剂经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所得复合材料体积电阻率为4.1×109Ω.cm
高速混合机转速为2000r/min，混合时间5～30min。所用的双螺杆挤出机螺筒各分区温度保持在280～340℃，主机转速100r/min、喂料转速40r/min。采用水冷却，热风120℃下干燥。将挤出产物充分干燥后，用注塑机按标准尺寸注塑成测试标准样条，注塑压力：7～8MPa，温度280～340℃。物理性能分别按国家标准进行测试：导电、防静电塑料体积电阻率测试方法按GB/T15662-1995，密度按GB/T208-94，拉伸强度按GB/T1040-92标准，弯曲强度按GB/T9341-2000标准，Izod缺口冲击强度按GB/T1843-1996标准进行测试，热变形温度按GB/T1634-2004标准进行测试。以下各实施例所制备复合物的制样、测试方法皆同实施例1。
实施例2
将300份聚苯硫醚、5份氯化钾、40份聚乙二醇双马来酸酯、300份玻璃纤维、250份碳酸钙、90份甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、9份KH550、2份B215、4份加工助剂经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所得复合材料体积电阻率为6.5×109Ω.cm
实施例3
将800份聚苯硫醚、5份溴化钠、40份聚乙二醇、100份玻璃纤维、45份苯乙烯-丁二烯-马来酸酐共聚物、5份钛酸丁酯、2份B215、3份加工助剂经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所得复合材料体积电阻率为3.2×109Ω.cm。
实施例4
将494份聚苯硫醚、5份CF3SO3K、40份聚氧化乙烯、100份二氧化硅，50份马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、5份KH560、2份抗氧剂1010、4份加工助剂经高速混合机分散混合后，从双螺杆挤出机的加料斗中加入，再将300份玻璃纤维从挤压系统的下游直接引入到熔体中，然后挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所得复合材料体积电阻率为3.6×109Ω.cm。
实施例5
将494份聚苯硫醚、3份(CF3SO2)2NLi、42份聚乙二醇、100份云母、50份苯乙烯-丁二烯-马来酸酐共聚物、5份KH570、2份(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯、4份加工助剂经高速混合机分散混合后，从双螺杆挤出机的加料斗中加入，再将300份玻璃纤维从挤压系统的下游直接引入到熔体中，然后挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所得复合材料体积电阻率为8.5×109Ω.cm。
实施例6
将494份聚苯硫醚、15份氯化锂、30份聚氧化乙烯、100份灰硅石，50份苯乙烯-丁二烯-马来酸酐共聚物、5份KH550、2份B215、4份加工助剂经高速混合机分散混合后，从双螺杆挤出机的加料斗中加入，再将300份玻璃纤维从挤压系统的下游直接引入到熔体中，然后挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所得复合材料体积电阻率为7.5×108Ω.cm。
实施例7
将455份聚苯硫醚、10份氯化锂、80份聚氧化乙烯、290份玻璃纤维、100份高岭土、50份丙烯酸酯接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、10份硼酸酯偶联剂、2份B215、4份加工助剂经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所得复合材料体积电阻率为1.1×108Ω.cm
实施例8
将400份聚苯硫醚、70份氯化锂、530份聚氧化乙烯经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒制得聚苯硫醚抗静电母粒。将454份聚苯硫醚，75份聚苯硫醚抗静电母粒、110份玻璃微珠、50份丙烯酸酯接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、5份KH570、2份B215，4份加工助剂经高速混合机分散混合后，从双螺杆挤出机的加料斗中加入，再将300份玻璃纤维从挤压系统的下游直接引入到熔体中，然后挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所得复合材料体积电阻率为1.9×109Ω.cm。
实施例1～4，7，8的力学性能与体积电阻率总结如表1，实施例5，6的力学性能与实施例4基本相同。从表中可以看到本发明方法所得到的抗静电增强聚苯硫醚复合材料性能优良。
表1实施例复合材料性能检测结果
  性能   实例1   实例2   实例3   实例4   实例7   实例8
  Izod缺口冲击强度(KJ/m2)   9.5   9.1   12.5   11.3   10.7   11.8
  拉伸强度(MPa)   148.2   147.3   134.5   142.4   140.8   141.6
  弯曲强度(MPa)   215.7   209.8   192.8   197.4   193.1   191.6
  弯曲模量(GPa)   11.9   12.7   9.6   10.9   10.5   10.1
  热变形温度(℃)   262   261   250   257   254   255
  密度(g/cm3)   1.83   1.81   1.51   1.64   1.65   1.67
  体积电阻率(×109Ω.cm)   4.1   6.5   3.2   3.6   0.11   1.9

Claims (10)

1.一种抗静电增强聚苯硫醚复合材料，以质量份数计，包括如下组份：30～80份聚苯硫醚、20～60份玻璃纤维、0～40份无机矿物填料、亲水性聚合物3～10份、0.2～3份碱金属盐、2～10份界面改性剂、0.1～2份偶联剂、0.1～1份抗氧剂、0.1～1份加工助剂。
2.根据权利要求1所述的抗静电增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：无机矿物填料为碳酸钙、滑石粉、硅灰石、云母、高岭土、二氧化硅、玻璃微珠中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的抗静电增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：亲水性聚合物为分子量范围在2万～20万之间的聚氧化乙烯、分子量范围在4000～2万之间的聚乙二醇及其马来酸酯衍生物、聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的抗静电增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：碱金属盐为M+X-，其中M+为Li+、Na+、K+，X-为Cl-、Br-、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-。
5.根据权利要求1所述的抗静电增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：界面改性剂为磺化度1～15％的磺化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，丙烯酸酯接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，苯乙烯-丁二烯-马来酸酐共聚物，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
6.根据权利要求1所述的抗静电增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的抗静电增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：抗氧剂为酚类与磷酸酯类的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的抗静电增强聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：将聚苯硫醚、玻璃纤维、无机矿物填料、亲水性聚合物、碱金属盐、界面改性剂、偶联剂、抗氧剂、加工助剂按比例经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。
9.根据权利要求1所述的抗静电增强聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：将聚苯硫醚、亲水性聚合物、碱金属盐、无机矿物填料、界面改性剂、偶联剂、抗氧剂、加工助剂按比例经高速混合机分散混合后，从双螺杆挤出机的加料斗中加入，玻璃纤维从挤压系统的下游直接引入到熔体中，然后挤出、冷却、干燥、切粒和包装。
10.根据权利要求1所述的抗静电增强聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：将聚苯硫醚、亲水性聚合物、碱金属盐共混制得抗静电聚苯硫醚母粒，然后将之与聚苯硫醚、玻璃纤维、无机矿物填料、界面改性剂、偶联剂、抗氧剂、加工助剂按比例经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。
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