CN101134839A - 一种阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料及其制备方法。阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料由下述重量百分比的原材料配制而成(％)：聚碳酸酯10－80，聚碳酸酯/催化剂8－40，溴系阻燃剂2－10，增韧剂4－10，抗氧剂0.1－1，润滑剂0.1－5，玻纤5－30。本发明在制备阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料的配方使用了催化剂，使性能稳定的PC粒子产生具有化学活性的端羟基和端羧基，增加聚碳酸酯和长玻纤的相容性，制备的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料制品表面没有浮纤，具有很高的光滑度。本发明主要原料为国产原料，成本低廉，提高了制成品的成本优势。

Description

一种阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料及其制备方法。
[背景技术]
阻燃PC+GF材料，各大塑料原料厂商都申请了专利。在市场上流通量和知名度都很大的品牌有GE公司的500R、3412R、3413R等，DOW公司的4731-8、4732-8，TEIJIN公司的GN3410R、GN3420R等。各大塑料公司都用粉料以基料，添加聚碳酸酯专用短纤、脱模剂、抗氧剂等，制成的塑料粒子光滑度很高，表面无浮纤。因各大塑料原料公司都生产粉料，其在合成过程中没有加封端剂，端羟基和端羧基具有活性，与专用短玻纤的相容性非常好，故此制品表面无浮纤。而各大塑料原料公司垄断了所有的粉料。市场上流通的粒料中均添加了封端剂、脱模剂或抗紫外线吸收剂，因封端剂的加入导致有化学活性的端羟基、端羧基数目减少，从而稳定性增加，导致聚碳酸酯与玻璃纤维的相容性降低，也即聚碳酸酯不能浸润玻璃纤维，玻璃纤维在聚碳酸酯中的分散就会毫无规则，导致制品表面浮纤的产生。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种制品表面没有浮纤，具有高光滑度，且成本低廉的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料，由下述重量百分比的原材料配制而成(％)：
聚碳酸酯：                10-80
聚碳酸酯/催化剂           8-40
溴系阻燃剂                2-10
增韧剂                    4-10
抗氧剂                    0.1-1
润滑剂                    0.1-5
玻纤                      5-30。
以上所述的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料，最好由下述重量百分比的原材料配制而成(％)：
聚碳酸酯：         30-70
聚碳酸酯/催化剂    10-30
溴系阻燃剂         2-6
增韧剂             4-6
抗氧剂             0.1-0.5
润滑剂             0.1-2
玻纤               10-30。
其中，所述的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，其分子量为20000-30000。在所述聚碳酸酯/催化剂中，聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，其分子量为20000-30000；催化剂为碱性小分子物质，聚碳酸酯与催化剂的重量比为为1∶0.00002至1∶0.000005。所述的溴系阻燃剂为苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物。所述的增韧剂为丙烯酸酯类核壳共聚物。所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]正十八碳醇酯。所述的润滑剂为脂肪酸酰胺。所述的玻璃纤维的直径为4-17微米。
上述阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料的的制备过程包括以下步骤：
(1)按照重量百分比称取权利要求1中所述的原料；
(2)将聚碳酸酯、聚碳酸酯/催化剂、溴系阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合3-7分钟；
(3)将混好的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，生产工艺条件为：双螺杆挤出机1-2区温度为180-260℃，3-4区温度为180-260℃，5-6区温度为180-260℃，7-8区温度为180-260℃，9-10区温度为180-260℃，混合料在螺杆中输送时间为1-2分钟；
(4)上述双螺杆挤出机有两个抽真空处，一处真空口位于为温控3-4区(即玻纤入口处的前一区)，玻纤入口处在温控5-6区，另一处真空口位于温控7-8区。
本发明的有益效果是：
1.本发明在制备阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料的配方使用了催化剂，使性能稳定的PC粒子产生具有化学活性的端羟基和端羧基，增加聚碳酸酯和长玻纤的相容性，制备的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料制品表面没有浮纤，具有很高的光滑度。
2.本发明主要原料为国产原料，成本低廉，提高了制成品的成本优势。
3. 本发明制备过程简单，生产工艺可控。
[具体实施方式]
下面结合实施例，对本发明作详细的阐述：
本发明专利首先涉及聚碳酸酯/催化剂的制备。聚碳酸酯/催化剂中的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，其分子量为20000-30000；催化剂为碱性小分子物质，聚碳酸酯与催化剂的重量比为为1∶0.00002至1∶0.000005。在以下的实施例中，聚碳酸酯/催化剂配方组成如下(按重量份)：PC(L1250Y帝人(中国)公司产)100，氢氧化钠(NaOH，廊坊市三璐化工有限公司产，分析纯级)0.001。因所用的催化剂为碱性小分子物质，添加量过大会导致聚碳酸酯强烈降解，机械强度会大幅度下降。故此添加比例为1∶0.00001。
聚碳酸酯/催化剂的反应采用熔融法进行。采用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度225℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度210℃，主机转速为450转/分钟，产量约20kg/小时。
在实施例中，所选择的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，分子量为20000-30000，帝人化学产L-1250Y；催化剂为碱性小分子物质，分析纯级，优先选择氢氧化钠(也可选择其他缄性物质如氢氧化钙)；溴系阻燃剂优先选择苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物(BC-58)(也可选择其他溴系阻燃剂如溴化环氧树脂)，增韧剂优先选择为C223A，日本三菱公司生产；抗氧剂为CIBA公司产，1076；润滑剂为脂肪酸酰胺(EBS)(也可选择国产的TAF)。玻璃纤维为国产巨石长纤，牌号为988(也可选择泰山短玻纤T536)。
实施例1
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为30％，PC/催化剂为30％，苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物(BC-58)4％，C223A为5％，抗氧剂1076为0.2％，TAF为0.8％，在中速搅拌机中混合5分钟.再与30％玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
实施例2
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为50％，PC/催化剂为20％，苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物(BC-58)4％，C22 3A为5％，抗氧剂1076为0.2％，TAF为0.8％，在中速搅拌机中混合5分钟.再与20％玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
实施例3
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为70％，PC/催化剂为10％，苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物(BC-58)4％，C223A为5％，抗氧剂1076为0.2％，TAF为0.8％，在中速搅拌机中混合5分钟.再与10％玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
实施例4
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为75％，PC/催化剂为10％，苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物(BC-58)4％，C223A为5％，抗氧剂1076为0.2％，TAF为0.8％，在中速搅拌机中混合5分钟.再与5％玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
对比例1
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为60％，苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物(BC-58)4％，C22 3A为5％，抗氧剂1076为0.2％，TAF为0.8％，在中速搅拌机中混合5分钟.再与30％玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
对比例2
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为70％，苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物(BC-58)4％，C223A为5％，抗氧剂1076为0.2％，TAF为0.8％，在中速搅拌机中混合5分钟.再与20％玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
对比例3
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为80％，苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物(BC-58)4％，C223A为5％，抗氧剂1076为0.2％，TAF为0.8％，在中速搅拌机中混合5分钟.再与10％玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
对比例4
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为85％，苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物(BC-58)4％，C223A为5％，抗氧剂1076为0.2％，TAF为0.8％，在中速搅拌机中混合5分钟.再与5％玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟。
性能评价方式及评价标准
将上述4个实施例和4个对比例完成造粒的粒子在110--120℃的鼓风烘箱中干燥4-6小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70--100℃之间。
拉伸强度按GB/T1040标准进行检验。，试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量按GB9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；缺口冲击强度按GB/T1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2 mm；热变形温度按GB/T1634.2标准进行检验，负载为1.80MPa.跨距为100mm。
实施例和对比例的配方及性能表
组成(％) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
PC 1250Y 30 50 70 75 60 70 80 85
PC/催化剂 30 20 10 10 0 0 0 0
BC-58 4 4 4 4 4 4 4 4
C223A 5 5 5 5 5 5 5 5
1076 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
TAF 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
巨石长玻纤 30 20 10 5 30 20 10 5
热变形温度(℃) 142.7 137.4 134.2 131.6 146.8 138.9 135.9 132.9
缺口冲击强度(KJ/M2) 15.2 18.3 21.1 24.3 16.7 19.9 23.8 25.2
拉伸强度(MPa) 130.3 105.3 62.1 59.1 132.7 106.9 65.6 60.3
弯曲强度(MPa) 175.6 159.2 100.1 94.6 178.2 162.4 102.9 95.3
弯曲模量(MPa) 6089 5220 3330 2360 6200 5410 3430 2450
阻燃性能 V0 V0 V0 V0 V0 V0 V0 V0
外观 外观光滑 外观光滑 外观光滑 外观光滑 浮纤严重 浮纤严重 浮纤严重 有浮纤
在本发明的实施例中还使用到了两个抽真空设备：一处位于送料段的末端，熔融段的开始端，即双螺杆温控区的3-4区，另一处抽真空设备位于计量段，温控8-9区。目的在于将小分子物质及时排走，使其对制品表观影响较小，不至于产生气纹和料花。
在本发明中使用催化剂的作用是：使性能稳定的PC粒子产生具有化学活性的端羟基和端羧基，增加聚碳酸酯和长玻纤的相容性，减少制品表面的浮纤。
从上述实验数据可以得出：添加了PC/催化剂的试样，样条外观都有明显的改善。在对比例4中没有添加PC/催化剂，虽然只添加了5％的玻纤，制品表面还是有浮纤。由此可以得出：在不添加PC/催化剂的情况下，普通的聚碳酸酯和玻纤互相不能浸润，也即两者的相容性很差。随着PC/催化剂的量增加，样条外观会更加光滑。

Claims (10)

1.一种阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料，其特征在于，由下述重量百分比的原材料配制而成(％)：
聚碳酸酯：         10-80
聚碳酸酯/催化剂    8-40
溴系阻燃剂         2-10
增韧剂             4-10
抗氧剂             0.1-1
润滑剂             0.1-5
玻纤               5-30。
2.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料，其特征在于，由下述重量百分比的原材料配制而成(％)：
聚碳酸酯：         30-70
聚碳酸酯/催化剂    10-30
溴系阻燃剂         2-6
增韧剂             4-6
抗氧剂             0.1-0.5
润滑剂             0.1-2
玻纤               10-30。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，其分子量为20000-30000。
4.根据权利要求1或2所述的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料，其特征在于，在所述聚碳酸酯/催化剂中，聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，其分子量为20000-30000；催化剂为碱性小分子物质，聚碳酸酯与催化剂的重量比为1∶0.00002至1∶0.000005。
5.根据权利要求1或2所述的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的溴系阻燃剂为苯氧基四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物。
6.根据权利要求1或2所述的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的增韧剂为丙烯酸酯类核壳共聚物。
7.根据权利要求1或2所述的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]正十八碳醇酯。
8.根据权利要求1或2所述的阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的润滑剂为脂肪酸酰胺。
9.根据权利要求1所述的高耐热玻纤增强聚酯复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维直径为4-17微米。
10.一种阻燃玻纤增强聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，其制备过程包括以下步骤：
(1)按照重量百分比称取权利要求1中所述的原料；
(2)将聚碳酸酯、聚碳酸酯/催化剂、溴系阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合3-7分钟；
(3)将混好的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，生产工艺条件为：双螺杆挤出机1-2区温度为180-260℃，3-4区温度为180-260℃，5-6区温度为180-260℃，7-8区温度为180-260℃，9-10区温度为180-260℃，混合料在螺杆中输送时间为1-2分钟；
(4)上述双螺杆挤出机有两个抽真空处，一处真空口位于为温控3-4区(即玻纤入口处的前一区)，玻纤入口处在温控5-6区，另一处真空口位于温控7-8区。
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