CN101134112B - 载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，按银离子在抗菌剂中的质量百分数计算，分别加入1％～9％最好为3％～6％的银(由硝酸银折合算出便于称量)，把活性氧化铝、AgNO3与去离子水混合，球磨10～30分钟最好为20分钟，在50～70℃最好为60℃烘干后，经研磨后过150～250目筛，再在1000℃～1400℃最好为1100℃，热处理1～3h最好为1h，升温速率控制在25～45℃/min最好为35℃/min，炉内气氛为氧化气氛，然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。是一种抑菌率高，应用于生产釉面平整光滑的日用卫生抗菌陶瓷等，热处理温度范围可高达1400℃仍然具备有效抗菌性能的载银活性氧化铝抗菌剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌剂，尤其是涉及一种载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法。
背景技术
随着人们对生活环境微生物认识水平的不断提高，在利用微生物有益性的同时，也十分警惕其作为病原菌的危害性。据报道，1995年全世界年死亡约5200万人，其中因细菌传染引起的死亡人数为1700万，约占1/3。1996年日本发生的病原性大肠杆菌0-157引起的全国范围内的食物中毒事件，曾一度引起全世界的恐慌。另外，微生物还会引起各种工业材料、化妆品和医药品等的分解、变质和腐败，从而使产品的寿命减短。在科技进步、社会发展和人民生活水平不断提高的现代社会，健康的生存环境日益成为人类的追求目标，环境保护问题也越来越受到重视。抗菌材料是环保材料的重要组成部分，因而开发和生产与人民生活息息相关的、能抑制或消灭有害细菌的制品，已成为现代科技领域的重要研究课题之一。目前人们使用的陶瓷制品，如浴盆、便池、洗手池、碗、碟、盘以及各类建材，如内墙砖、地砖等在使用时经常接触菌的人体，从而在这些陶瓷的表面可沾染和滋生各种致病菌。人们与之接触后很容易受到感染。研究与开发抗菌陶瓷(又称绿色陶瓷)对减少疾病传播、增强体质具有十分重要的现实意义。
载银抗菌剂是抗菌材料的一种，载银抗菌剂的抗菌机理是，银离子可与菌体中酶蛋白的巯基—SH强烈地结合，使一些以此为必要基的酶丧失活性，从而达到灭菌作用。已有的载银抗菌剂存在的主要缺点：一是抗菌制品的生产热处理温度一般只能承受低于1000℃；二是银系抗菌制品游离出的银离子在阳光照射下或者加热至一定温度后容易被还原成单质银呈灰褐色而影响制品的外观；三是载银抗菌制品成本较高(王芬，朱建峰.无机抗菌材料的应用与研究展望[J].陶瓷工程，2001；李坦平，曾利群.纳米无机抗菌建材制备工艺初步研究[J].建材发展导向，2004)。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种抑菌率高，应用于生产釉面平整光滑的日用卫生抗菌陶瓷等，热处理温度范围可高达1400℃仍然具备有效抗菌性能的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：载银活性氧化铝抗菌剂由活性氧化铝和银组成，按质量比的含量为：按活性氧化铝与硝酸银以不同的质量比混合反应，银的反应浓度按银离子完全反应后在活性氧化铝中的质量百分比含量计算为1％～9％。
所述的载银活性氧化铝抗菌剂由活性氧化铝和银组成，按质量比的含量为：按活性氧化铝与硝酸银以不同的质量比混合反应，银的反应浓度按银离子完全反应后在活性氧化铝中的最佳质量百分比含量计算为3％～6％。
制备如上所述的载银活性氧化铝抗菌剂的方法，它包括如下步骤：
配比：将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为1％～9％；所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是1％～9％折合计算获得；
混合：将上述硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；
球磨：球磨10～30分钟；
烘干：在50～70℃的温度下烘干；
过筛：将烘干后的粉料过150～250目筛；
热处理：在1000℃～1400℃温度下，热处理1～3h；其中，由室温升至所需热处理温度的升温速率控制在25～45℃/min，炉内气氛为氧化气氛；
冷却：最后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝抗菌剂。
所述的最佳银离子在抗菌剂中的质量百分数为3％～6％。
所述的最佳球磨时间为20分钟。
所述的最佳烘干温度为60℃。
所述的最佳热处理温度为1100℃。
所述的最佳热处理时间为1h。
所述的最佳升温速率控制在35℃/min。
所述的制备如上所述的载银活性氧化铝抗菌剂的方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的最佳质量百分数为3％～6％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是3％～6％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1100℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在35℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝抗菌剂。
本发明的有益效果是，由于采用了将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，按银离子在抗菌剂中的质量百分数计算，分别加入1％～9％最好为3％～6％的银(由硝酸银折合算出便于称量)，把活性氧化铝、AgNO3与去离子水混合，球磨10～30分钟最好为20分钟，在50～70℃最好为60℃烘干后，经研磨后过150～250目筛，再在1000℃～1400℃最好为1100℃，热处理1～3h最好为1h，升温速率控制在25～45℃/min最好为35℃/min，炉内气氛为氧化气氛，然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。将所得的载银活性氧化铝抗菌剂应用于生产釉面平整光滑的日用卫生抗菌陶瓷，热处理温度高至1400℃时仍然具备有效抗菌性能。抑菌环实验表明：随着载银量的增加，载银活性氧化铝抗菌剂对大肠杆菌的抗菌性能逐渐提高。抑菌率实验表明，当按质量百分比计算载银活性氧化铝抗菌剂在陶瓷釉料的添加量为7％时，对大肠杆菌的抑菌率可达94.5％。载银活性氧化铝抗菌剂制成的抗菌陶瓷的抗菌持久性测试结果表明，该抗菌陶瓷具有优良的耐久性。
采用电子显微镜观察载银活性氧化铝粉体的微观形貌呈球状，粒径为30~40nm，并且粒径分布均匀，存在团聚现象；将该载银活性氧化铝在1200℃热处理1h后，其显微形貌变为六方板状，粒径约为4μm，粒径分布很均匀，并且不存在团聚现象。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法不局限于实施例。
实施例一，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，载银活性氧化铝抗菌剂由活性氧化铝和银组成，按质量比的含量为：按活性氧化铝与硝酸银以不同的质量比混合反应，银的反应浓度按银离子完全反应后在活性氧化铝中的质量百分比含量计算为1％。
上述载银活性氧化铝抗菌剂的制备方法，它包括如下步骤：
配比：将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为1％；所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是1％折合计算获得；这样，活性氧化铝的称量是按照在抗菌剂中的质量百分数为99％；硝酸银的称量则是根据AgNO3中Ag的原子量为107，N的原子量为14，O的原子量为16，由占抗菌剂中的质量百分数为1％的银折合算出AgNO3的份量；
混合：将上述硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；
球磨：球磨20分钟；
烘干：在60℃的温度下烘干；
过筛：将烘干后的粉料过150～250目筛；
热处理：在1100℃温度下，热处理1h；其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在35℃/min，炉内气氛为氧化气氛；
冷却：最后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.2mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.5％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为90.18％。
实施例二，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，载银活性氧化铝抗菌剂由活性氧化铝和银组成，按质量比的含量为：按活性氧化铝与硝酸银以不同的质量比混合反应，银的反应浓度按银离子完全反应后在活性氧化铝中的质量百分比含量计算为3％。
将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为3％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是3％折合计算获得，这样，活性氧化铝的称量是按照在抗菌剂中的质量百分数为97％；硝酸银的称量则是根据AgNO3中Ag的原子量为107，N的原子量为14，O的原子量为16，由占抗菌剂中的质量百分数为3％的银折合算出AgNO3的份量；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1100℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在35℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.7mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.5％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为92.56％。
实施例三，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，载银活性氧化铝抗菌剂由活性氧化铝和银组成，按质量比的含量为：按活性氧化铝与硝酸银以不同的质量比混合反应，银的反应浓度按银离子完全反应后在活性氧化铝中的质量百分比含量计算为5％。
将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为5％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是5％折合计算获得，这样，活性氧化铝的称量是按照在抗菌剂中的质量百分数为95％获得；硝酸银的称量则是根据AgNO3中Ag的原子量为107，N的原子量为14，O的原子量为16，由占抗菌剂中的质量百分数为1％的银折合算出AgNO3的份量；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1100℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在35℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.9m；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.5％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为94.65％。
实施例四，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，载银活性氧化铝抗菌剂由活性氧化铝和银组成，按质量比的含量为：按活性氧化铝与硝酸银以不同的质量比混合反应，银的反应浓度按银离子完全反应后在活性氧化铝中的质量百分比含量计算为7％。
将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为7％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是7％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1100℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在35℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为11.3mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.5％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为96.25％。
实施例五，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，载银活性氧化铝抗菌剂由活性氧化铝和银组成，按质量比的含量为：按活性氧化铝与硝酸银以不同的质量比混合反应，银的反应浓度按银离子完全反应后在活性氧化铝中的质量百分比含量计算为9％。
将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为9％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是9％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1100℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在35℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为11.6mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.5％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为98.38％。
实施例六，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为4％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是4％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨10分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1100℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在35℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.2mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.5％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为90.18％。
实施例七，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为4％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是4％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1100℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在35℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.3mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.5％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为91.58％。
实施例八，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为4％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是4％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨30分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1100℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在35℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.6mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为5.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为92.24％。
实施例九，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为4％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是4％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在50℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1000℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在30℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为11.4m；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为3.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为93.75％。
实施例十，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为4％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是4％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在50℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1100℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在30℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.9mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为1.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为90.45％。
实施例十一，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为4％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是4％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在50℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1200℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在30℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.4mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为94.35％。
实施例十二，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为4％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是4％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在50℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1300℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在30℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.4mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为94.35％。
实施例十三，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为4％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是4％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在50℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1400℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在30℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.1m；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为9.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为90.12％。
实施例十四，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为6％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是6％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在70℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1400℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在40℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.8m；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为3.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为98.38％。
实施例十五，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为6％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是6％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在70℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1200℃温度下，热处理3h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在40℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.6mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为5.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为96.78％。
实施例十六，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为6％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是6％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在70℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1200℃温度下，热处理2h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在40℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.5mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为96.28％。
实施例十七，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为6％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是6％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1200℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在25℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.1mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为5.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为91.37％。
实施例十八，本发明的载银活性氧化铝抗菌剂及其制备方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为6％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是6％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1200℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在45℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝。
获得的载银活性氧化铝抗菌剂的抑菌环为10.2mm；当载银活性氧化铝在陶瓷釉料的添加量为7.0％时，制得的抗菌陶瓷的抑菌率为90.28％。
Claims (8)
1.一种载银活性氧化铝抗菌剂的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
配比：将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为1％～9％；所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是1％～9％折合计算获得；
混合：将上述硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；
球磨：球磨10～30分钟；
烘干：在50～70℃的温度下烘干；
过筛：将烘干后的粉料过150～250目筛；
热处理：在1000℃～1400℃温度下，热处理1～3h；其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在25～45℃/min，炉内气氛为氧化气氛；
冷却：最后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的载银活性氧化铝抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述的银离子在抗菌剂中的质量百分数为3％～6％。
3.根据权利要求1所述的载银活性氧化铝抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述的球磨时间为20分钟。
4.根据权利要求1所述的载银活性氧化铝抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述的烘干温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的载银活性氧化铝抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述的热处理温度为1100℃。
6.根据权利要求1所述的载银活性氧化铝抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述的热处理时间为1h。
7.根据权利要求1所述的载银活性氧化铝抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述的升温速率控制在35℃/min。
8.根据权利要求1所述的载银活性氧化铝抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述的制备如上所述的载银活性氧化铝抗菌剂的方法，是将硝酸银和活性氧化铝按不同的配比混合，其中，银离子在抗菌剂中的质量百分数为3％～6％，所述硝酸银的份量为按银离子在抗菌剂中的质量百分数是3％～6％折合计算获得；然后将硝酸银和活性氧化铝混合后的混料与2～3倍的所述混料体积的去离子水相混合；球磨20分钟；在60℃的温度下烘干；再将烘干后的粉料过150～250目筛；再在1100℃温度下，热处理1h，其中，由室温升至热处理所需温度的升温速率控制在35℃/min，炉内气氛为氧化气氛；然后随炉自然冷却，制得载银活性氧化铝抗菌剂。
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