CN101118304A - Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，主要包括在衬底片上制备SiO2波导掩模、质子交换、退火、电极剥离、电极电镀、芯片切割和端面磨抛步骤。本发明采用纯苯甲酸作为质子交换源，质子交换温度150℃～170℃，时间170－210分钟。为防止波形倾斜，在质子交换后，先腐蚀掉SiO2波导掩模，对晶片进行清洗，在铌酸锂晶片上重新生长一层SiO2隔离层，再进行退火。本发明采用纯苯甲酸作为质子源，提高了工艺过程的一致性，降低了对实验室的环境污染；通过腐蚀掉SiO2波导掩模，重新生长波导隔离层，确保器件波形不产生倾斜畸变。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌酸锂基集成光学器件的芯片制备方法，特别是基于退火质子交换方法的Y波导集成光学器件芯片制备方法。
背景技术
Y波导集成光学器件是闭环光纤陀螺的关键器件，用来实现光纤陀螺的闭环控制。它在一个铌酸锂芯片上集成了分束/合束耦合器、偏振器、条形波导相位调制器，实现3dB分光、偏振和闭环反馈功能。
目前Y波导芯片制备基本采用退火质子交换方法实现，主要包括在衬底片上制备波导掩模、质子交换、退火、端面抛光、波导调整与检查步骤。质子交换中，如果用苯甲酸做质子源，质子交换的扩散系数较大，质子交换过程很快，其过程不容易控制，此外，根据文献报道，纯的苯甲酸对Y-切铌酸锂晶片有腐蚀作用。目前的制备工艺是采用苯甲酸掺杂一定比例的苯甲酸锂作为质子源，在240℃左右的高温条件下进行质子交换的方法。掺杂苯甲酸锂的目的主要是减小质子交换过程的质子扩散系数，在总交换量不变的情况下，适当延长交换时间以便于保证工艺控制的一致性，同时避免晶片的腐蚀。华为技术有限公司ZL01140590.2号专利公开了一种用质子交换制造铌酸锂光波导的方法，该发明采用苯甲酸锂稀释的苯甲酸混合熔液作为质子交换的质子源，在苯甲酸中掺入苯甲酸锂增加了熔液中锂离子浓度，改变了反应中H+到Li+的平衡，使H+浓度降低，由此降低了反应速度和锂离子的交换量，使波导与衬底的折射率差减小；同时结合退火使苯甲酸的腐蚀作用降低，减少波导缺陷。但该方法主要存在以下问题：
(1)苯甲酸锂掺杂浓度的波动会影响工艺的一致性。苯甲酸锂的掺杂浓度在2～4％，苯甲酸锂的量很少，不易精确控制称量，使每次的掺杂浓度会有差异；由于交换温度高，苯甲酸和苯甲酸锂的挥发比例也不相同，因而工艺过程中苯甲酸锂的掺杂浓度也会发生变化；质子交换的扩散系数对于掺杂浓度极其敏感，并且在掺杂浓度为3％附近扩散系数存在一个突变，其变化可以超过一个量级。
(2)该方法容易带来污染。由于质子交换温度在240℃左右，接近苯甲酸的沸点，蒸发现象十分严重，会对实验室环境造成污染。
(3)由于一般SiO2波导掩模的成膜温度较低，成膜质量较差，容易形成针孔，造成Si-O键的断裂，利于碱金属杂质离子的运动，进而使器件的调制波形产生畸变。在陀螺中应用时，当用阶梯波进行调制时，输出波形产生倾斜。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服以上缺点，提供一种容易控制的波导芯片制备方法，解决工艺一致性问题，同时减少环境污染；本发明进一步解决的技术问题是避免由成膜质量较差导致的器件波形倾斜问题。
本发明的技术解决方案是：Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，主要包括在X-切铌酸锂衬底片上制备SiO2波导掩模、光刻波导图形、质子交换、退火、电极剥离、电极电镀、芯片切割和端面磨抛步骤，在所述质子交换步骤中，采用纯苯甲酸熔液作为质子交换源。质子交换包括以下步骤：
(1)将纯苯甲酸放入交换杯中；
(2)将铌酸锂晶片放在交换夹具上，放入交换杯中，但铌酸锂晶片不与苯甲酸接触只是悬在交换杯中，并连同交换杯一起放入交换炉的恒温区中；
(3)开启质子交换炉，将温度升高并稳定到150℃～170℃之间，然后将铌酸锂晶片浸入苯甲酸熔液中；
(4)170-210分钟后，取出晶片，待其自然冷却。
在质子交换后，先腐蚀掉SiO2波导掩模，对铌酸锂晶片进行清洗，在铌酸锂晶片上重新生长一层SiO2隔离层，再进行退火。
退火步骤中，退火温度为360±5℃，退火时间3.5-4.5小时。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)采用纯苯甲酸作为质子源，无需掺杂，避免了称量苯甲酸锂时存在的误差以及因两种物质蒸发比例不同带来的掺杂浓度不稳定的问题，提高了工艺过程的一致性；
(2)在150℃～170℃的温度下进行质子交换，苯甲酸的挥发小，降低了对实验室的环境污染；由于温度较低，减小了质子交换的扩散系数，延长了质子交换时间，使质子交换工艺过程容易控制；
(3)由于采用的是X-切铌酸锂晶体，并且质子交换温度较低，也避免了苯甲酸对晶体表面的腐蚀；
(4)此外，通过腐蚀掉二氧化硅波导掩模，重新生长波导隔离层，能够大大降低了吸附在晶体表面金属离子数量，从而确保器件波形不产生倾斜畸变；
(5)通过选择合适的质子交换和退火的时间和温度等参数，保证了器件的波导结构参数能够远离截止，从而避免了热电效应对分光比的影响，提高了器件的温度稳定性。
附图说明
图1是本发明Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
本发明的Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，主要包括：在铌酸锂芯片衬底上制备波导SiO2掩模、质子交换、退火、端面抛光、芯片切割和端面磨抛步骤。本发明的铌酸锂芯片采用X-切铌酸锂晶片；在质子交换步骤中，采用纯苯甲酸熔液作为质子交换源；在质子交换后，先腐蚀掉SiO2波导掩模，对铌酸锂晶片进行清洗，在晶片上重新生长一层SiO2隔离层，再进行退火。本发明的重点在于质子交换、重新生长SiO2隔离层和退火工艺过程，其他工艺属于常规工艺。
实施例1
本发明的实现步骤如下：
1、用光刻的方法将波导器件图形从光刻版上转移至铌酸锂晶片上，在其上形成光刻胶的Y波导器件图形；
2、在铌酸锂晶片上用溅射方法生长SiO2，并进行剥离，则在铌酸锂晶片上形成SiO2的波导掩模图形；
3、质子交换过程如下：
(1)称量300克纯苯甲酸，放入石英质子交换杯中；
(2)将已经制备好掩模的SiO2铌酸锂晶片放到石英交换夹具上，并一起放入石英交换杯中，但要注意铌酸锂晶片只是悬在交换杯中，并不与苯甲酸接触；
(3)将质子交换杯放于质子交换炉的恒温区中；
(4)开启质子交换炉，将其温度Te设置为150℃，并开始预热；
(5)当温度从室温慢慢升温并稳定到150℃时，将铌酸锂晶片连同交换夹具一起浸入纯苯甲酸熔液中，同时开始计时。
(6)交换时间达到设定的时间210分钟后，将石英夹具从纯苯甲酸中取出；
(7)待铌酸锂晶片自然冷却至室温后，将放入乙醇中，加热至乙醇沸腾，洗掉残留的苯甲酸，然后用去离子水进行冲洗。
4、腐蚀掉SiO2波导掩模，对晶片进行清洗，在铌酸锂晶片上重新生长SiO2隔离层，包括：
(1)用稀释的氢氟酸腐蚀掉SiO2波导掩模图形；
(2)对铌酸锂晶片进行彻底清洗，具体清洗过程包括：
(a)将铌酸锂晶片放入丙酮中，并进行超声清洗；
(b)将铌酸锂晶片放入乙醇中，并进行超声清洗；
(c)将铌酸锂晶片放入铬酸洗液中进行浸泡；
(d)将铌酸锂晶片从洗液中取出，用大量去离子水进行冲洗；
(e)将铌酸锂晶片放入去离子水中，加热至80℃，煮10分钟；
(f)将铌酸锂晶片用大量去离子水冲洗，然后吹干。
(3)用PECVD设备在铌酸锂晶片上生长一层厚度约2000埃的SiO2隔离层，生长温度为180℃。
5、退火的工艺过程如下：
(1)开启退火炉，将退火温度设定在365℃，然后开始加温；
(2)待温度稳定后，将铌酸锂晶片平放在石英夹具上，然后将石英夹具缓慢的推至退火炉管的恒温区；
(3)从铌酸锂晶片到达恒温区时开始计时，退火时间为3.5小时；
(4)退火时间达到后，将石英夹具慢慢拉出，待其自然冷却至室温后，取下铌酸锂晶片。
6、在铌酸锂晶片表面用光刻的方法套刻电极图形，然后生长金属电极薄膜并进行剥离形成器件电极，并通过电镀将电极加厚。
7、对铌酸锂晶片进行切割、并对端面进行研磨抛光处理，即可完成器件的芯片制备。
实施例2
1、用光刻的方法将波导器件图形从光刻版上转移至铌酸锂晶片上，在其上形成光刻胶的Y波导器件图形；
2、在铌酸锂晶片上用化学汽相沉积(PECVD)方法生长SiO2，并进行剥离，则在铌酸锂晶片上形成SiO2的波导掩模图形；
3、质子交换过程如下：
(1)称量400克纯苯甲酸，放入石英质子交换杯中；
(2)将已经制备好SiO2掩模的铌酸锂晶片放到石英交换夹具上，并一起放入石英交换杯中，但要注意晶片只是悬在交换杯中，并不与纯苯甲酸接触；
(3)将质子交换杯放于质子交换炉的恒温区中；
(4)开启质子交换炉，将其温度Te设置为170℃，并开始预热；
(5)当温度从室温慢慢升温并稳定到170℃时，然后将铌酸锂晶片连同交换夹具一起浸入纯苯甲酸熔液中，同时开始计时。
(6)交换时间达到设定的时间170分钟后，将石英夹具从苯甲酸中取出；
(7)待铌酸锂晶片自然冷却至室温后，将放入乙醇中，加热至乙醇沸腾，洗掉残留的苯甲酸，然后用去离子水进行冲洗。
4、腐蚀掉SiO2波导掩模，对晶片进行清洗，在铌酸锂晶片上重新生长SiO2隔离层，包括：
(1)用稀释的氢氟酸腐蚀掉SiO2波导掩模图形；
(2)对铌酸锂晶片进行彻底清洗，具体清洗过程包括：
(a)将铌酸锂晶片放入丙酮中，并进行超声清洗；
(b)将铌酸锂晶片放入乙醇中，并进行超声清洗；
(c)将铌酸锂晶片放入铬酸洗液中进行浸泡；
(d)将铌酸锂晶片从洗液中取出，用大量去离子水进行冲洗；
(e)将铌酸锂晶片放入去离子水中，加热至80℃，煮10分钟；
(f)将铌酸锂晶片用大量去离子水冲洗，然后吹干。
(3)用PECVD设备在晶片上生长一层厚度约2000埃的SiO2隔离层，生长温度为180℃。
5、退火的工艺过程如下：
(1)开启退火炉，将退火温度设定在360℃，然后开始加温；
(2)待温度稳定后，将晶片平放在石英夹具上，然后将石英夹具缓慢的推至退火炉管的恒温区；
(3)从铌酸锂晶片到达恒温区时开始计时，退火时间为4小时；
(4)退火时间达到后，将石英夹具慢慢拉出，待其自然冷却至室温后，取下铌酸锂晶片。
6、在铌酸锂晶片表面用光刻的方法套刻电极图形，然后生长金属电极薄膜并进行剥离形成器件电极，并通过电镀将电极加厚。
7、对铌酸锂晶片进行切割、并对端面进行研磨抛光处理，即可完成器件的芯片制备。
实施例3
1、用光刻的方法将波导器件图形从光刻版上转移至铌酸锂晶片上，在其上形成光刻胶的Y波导器件图形；
2、在铌酸锂晶片上用化学汽相沉积(PECVD)方法生长SiO2，并进行剥离，则在铌酸锂晶片上形成SiO2的波导掩模图形；
3、质子交换过程如下：
(1)称量500克纯苯甲酸，放入石英质子交换杯中；
(2)将已经制备好二氧化硅掩模的铌酸锂晶片放到石英交换夹具上，并一起放入石英交换杯中，但要注意铌酸锂晶片只是悬在交换杯中，并不与苯甲酸接触；
(3)将质子交换杯放于质子交换炉的恒温区中；
(4)开启质子交换炉，将其温度Te设置为160℃，并开始预热；
(5)当温度从室温慢慢升温并稳定到160℃时，然后将铌酸锂晶片连同交换夹具一起浸入苯甲酸熔液中，同时开始计时。
(6)交换时间达到设定的时间200分钟后，将石英夹具从苯甲酸中取出；
(7)待铌酸锂晶片自然冷却至室温后，将放入乙醇中，加热至乙醇沸腾，洗掉残留的苯甲酸，然后用去离子水进行冲洗。
4、腐蚀掉SiO2波导掩模，对晶片进行清洗，在铌酸锂晶片上重新生长SiO2隔离层，包括：
(1)用稀释的氢氟酸腐蚀掉SiO2波导掩模图形；
(2)对铌酸锂晶片进行彻底清洗，具体清洗过程包括：
(a)将铌酸锂晶片放入丙酮中，并进行超声清洗；
(b)将铌酸锂晶片放入乙醇中，并进行超声清洗；
(c)将铌酸锂晶片放入铬酸洗液中进行浸泡；
(d)将铌酸锂晶片从洗液中取出，用大量去离子水进行冲洗；
(e)将铌酸锂晶片放入去离子水中，加热至80℃，煮10分钟；
(f)将铌酸锂晶片用大量去离子水冲洗，然后吹干。
(3)用PECVD设备在晶片上生长一层厚度约2000埃的SiO2隔离层，生长温度为180℃。
5、退火的工艺过程如下：
(1)开启退火炉，将退火温度设定在355℃，然后开始加温；
(2)待温度稳定后，将铌酸锂晶片平放在石英夹具上，然后将石英夹具缓慢的推至退火炉管的恒温区；
(3)从铌酸锂晶片到达恒温区时开始计时，退火时间为4.5小时；
(4)退火时间达到后，将石英夹具慢慢拉出，待其自然冷却至室温后，取下铌酸锂晶片。
6、在铌酸锂晶片表面用光刻的方法套刻电极图形，然后生长金属电极薄膜并进行剥离形成器件电极，并通过电镀将电极加厚。
7、对铌酸锂晶片进行切割、并对端面进行研磨抛光处理，即可完成器件的芯片制备。
Claims (7)
1.Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，主要包括在衬底片上制备SiO2波导掩模、质子交换、退火、电极剥离、电极电镀、芯片切割和端面磨抛步骤，其特征在于：采用纯苯甲酸作为质子源，所述的质子交换包括以下步骤：
(1)将纯苯甲酸放入交换杯中；
(2)将铌酸锂晶片放在交换夹具上，放入交换杯中，使铌酸锂晶片不与苯甲酸接触，悬在交换杯中，并连同交换杯一起放入交换炉的恒温区中；
(3)开启放置交换杯的质子交换炉，将温度升高并稳定在150℃～170℃之间，然后将铌酸锂晶片浸入苯甲酸熔液中；
(4)170-210分钟时，取出铌酸锂晶片，待其自然冷却。
2.根据权利要求1的Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，其特征在于：所述的铌酸锂芯片为X-切铌酸锂晶片。
3.根据权利要求1或2的Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，其特征在于：在质子交换后，先腐蚀掉SiO2波导掩模，对铌酸锂晶片进行清洗，在铌酸锂晶片上重新生长一层SiO2隔离层，再进行退火。
4.根据权利要求3的Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，其特征在于：所述的退火步骤中退火温度为360±5℃，退火时间3.5-4.5小时。
5.根据权利要求1的Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，其特征在于：所述质子交换步骤中的质子交换温度为160℃。
6.根据权利要求1的Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，其特征在于：所述质子交换步骤中的质子交换时间为200分钟。
7.根据权利要求4的Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，其特征在于：所述的退火步骤中退火温度为360℃，退火时间4小时。
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