CN101112998B - 纯碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纯碱的制备方法，涉及一种钠、钾或一般碱金属的碳酸盐。提供一种纯碱的制备方法。先制备Zn(NH3)4CO3氨水溶液，在Zn(NH3)4CO3氨水溶液中加入NaCl，通NH3，过滤后用饱和氨水洗涤得Na2CO3·H2O结晶，再溶于水中，去除不溶物，通入NH3析出Na2CO3·H2O，过滤得Na2CO3·H2O，烘干得无水重质碳酸钠产品。将滤液Zn(NH3)4Cl2溶液加热蒸发，得ZnCl2熔融液，再移到水解反应釜加热，通入过热蒸汽水解得ZnO固体和HCl、H2O混合气体，混合气体经冷凝得盐酸和氯化氢气体产品。将ZnCl2加热，通入空气或氧气得ZnO固体和含氯气的混合气体，再经冷冻分离出液氯产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种钠、钾或一般碱金属的碳酸盐，尤其是涉及一种纯碱的制备方法，并在生产纯碱的同时联产多种氯产品。
背景技术
现有合成纯碱的工艺方法主要有氨碱法和联碱法，这两种方法产生的副产品CaCl2和NH4Cl附加值都不高。氨碱法最大的弱点是CaCl2废液的处理，CaCl2回收成本高，市场容量有限。联碱法可以解决氨碱法的排污问题，但必须建立相应规模的合成氨厂，且氨转化为NH4Cl的附加值不大。
公开号为CN1308020的发明专利申请提供一种绿色化工法纯碱生产工艺，该工艺的理论基础为蒸氨母液中的CaCl2的回收利用：CaCl2+H2O——→CaO+2HCl↑生成盐酸作为产品分出，CaO返回蒸氨。全工艺用天然气提供能源，燃烧产生的CO2经提浓用作制取NaHCO3，浓缩产生的蒸汽冷凝成纯净水返工艺内，热交换热水供厂内或民用。
上述工艺的目的在于解决CaCl2的回收增值，但CaCl2水解难度较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本较低，产品附加值较高，基本不产生其他废弃物，可大量吸收工业CO2的纯碱的制备方法。
本发明包括纯碱的制备和提纯以及中间体锌氨络合物的转换循环和氯产品的制备方法。
本发明的技术方案是以NaCl、CO2、水和空气等为原料，以锌、氨络合物为中间体，通过一系列化学反应制备纯碱和氯产品。
1)利用锌氨络合物易溶于氨水，而Na2CO3难溶于浓氨水的特性，用NaCl和Zn(NH3)4CO3在浓氨水中进行复分解反应制备Na2CO3，其反应式为2NaCl+Zn(NH3)4CO3+H2O＝Na2CO3·H2O↓+Zn(NH3)4Cl2。
2)利用Na2CO3易溶于水而难溶于氨水的特性，对Na2CO3相变提纯，将粗的Na2CO3产品溶于水，过滤去除不溶物，通入NH3析出纯净的Na2CO3·H2O，使产品的纯度可达99.5％以上。
3)利用Zn(NH3)4Cl2氨水溶液作中间体，根据市场的需求，分别制取盐酸、HCl和Cl2。
制备过程中的各反应式如下：
(1)氯化氢的制备：
(2)氯气的制备：
本发明包括以下步骤：
1.纯碱的制备和提纯
1)Zn(NH3)4CO3氨水溶液的制备：将ZnO溶于饱和氨水，通CO2，得Zn(NH3)4CO3氨水溶液。按质量比，氧化锌∶饱和氨水∶二氧化碳＝81∶(250～350)∶44。
2)纯碱的制备：在Zn(NH3)4CO3氨水溶液中加入NaCl，通NH3至饱和，过滤，再用饱和氨水洗涤，得到Na2CO3·H2O结晶，洗涤水回收用于步骤1)的反应，滤液送至以下锌氨的回收和氯产品制备工艺中的第1)工序。按质量比，NaCl的加入量为ZnO∶NaCl＝81∶(120～150)。
3)纯碱的提纯：将Na2CO3·H2O结晶溶于水中，用水量控制在Na2CO3处于饱和状态，过滤掉其中的不溶物，在滤液中通入NH3至饱和，析出Na2CO3·H2O，过滤得Na2CO3·H2O，烘干得无水重质碳酸钠产品，滤液饱和氨水回收送至步骤1)、2)工序使用。
2.锌氨的回收和氯产品制备
1)氨的回收和氯化锌的制备：将步骤1中的第2)工序制得的滤液Zn(NH3)4Cl2溶液加热升温蒸发，温度一直升至500℃，蒸发掉溶液中的游离氨水和络合氨后得ZnCl2熔融液，蒸出的氨气回收到步骤1中的第2)和第3)工序，冷凝水回收用于步骤1中的第3)工序。
2)盐酸和氯化氢的制备：将ZnCl2熔融液移到水解反应釜中进一步升温加热到600～900℃，通入过热蒸汽水解，得到ZnO固体和HCl、H2O混合气体，HCl、H2O混合气体经冷凝得到盐酸和氯化氢气体产品，ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。
3)氯气的制备：将ZnCl2加热到600～1000℃，通入空气或氧气，得到ZnO固体和含氯气的混合气体，混合气体经冷冻分离出液氯产品。ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。
所述的过热蒸汽的温度最好为600～900℃。按质量比，ZnCl2熔融液以136计算，过热蒸汽至少18。
与现有的制备纯碱的方法相比，本发明具有以下突出的特点：
1)使用NaCl，CO2，H2O，空气为原料制出Na2CO3，HCl，氯气，原料价格低，产品附加值高，无中间废弃物产生，环境污染小。
2)采用氨析法纯化产品制得的Na2CO3产品纯度可达99.5％以上，含Cl在0.1％以内，是优质重质碱。
3)用氨水吸收CO2，对CO2的纯度和浓度要求不高，可充分利用工业CO2，降低CO2的排放。
4)比照氨碱法和联碱法，本发明的流程更为简单，各步反应的一次转化率较高，生产流程更为高效。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例。
实施例1
1.纯碱的制备和提纯
1)Zn(NH3)4CO3氨水溶液的制备：将ZnO溶于饱和氨水，通CO2，得Zn(NH3)4CO3氨水溶液。按质量比，氧化锌∶饱和氨水∶二氧化碳＝81∶250∶44。2)纯碱的制备：在Zn(NH3)4CO3氨水溶液中加入NaCl，通NH3至饱和，过滤，再用饱和氨水洗涤，得到Na2CO3·H2O结晶，洗涤水回收用于步骤1)的反应，滤液送至以下锌氨的回收和氯产品制备工艺中的第1)工序。按质量比，NaCl的加入量为ZnO∶NaCl＝81∶130。3)纯碱的提纯：将Na2CO3·H2O结晶溶于水中，用水量控制在Na2CO3处于饱和状态，过滤掉其中的不溶物，在滤液中通入NH3至饱和，析出Na2CO3·H2O，过滤得Na2CO3·H2O，烘干得无水重质碳酸钠产品，滤液饱和氨水回收送至步骤1)、2)工序使用。
2.锌氨的回收和氯产品制备
1)氨的回收和氯化锌的制备：将步骤1中的第2)工序制得的滤液Zn(NH3)4Cl2溶液加热升温蒸发，温度一直升至500℃，蒸发掉溶液中的游离氨水和络合氨后得ZnCl2熔融液，蒸出的氨气回收到步骤1中的第2)和第3)工序，冷凝水回收用于步骤1中的第3)工序。2)盐酸和氯化氢的制备：将ZnCl2熔融液移到水解反应釜中进一步升温加热到800℃，通入温度为800℃的过热蒸汽水解，得到ZnO固体和HCl、H2O混合气体，HCl、H2O混合气体经冷凝得到盐酸和氯化氢气体产品，ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。ZnCl2熔融液以136计算，过热蒸汽为20。3)氯气的制备：将ZnCl2加热到800℃，通入空气或氧气，得到ZnO固体和含氯气的混合气体，混合气体经冷冻分离出液氯产品。ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。
实施例2
1.纯碱的制备和提纯
1)Zn(NH3)4CO3氨水溶液的制备：将ZnO溶于饱和氨水，通CO2，得Zn(NH3)4CO3氨水溶液。按质量比，氧化锌∶饱和氨水∶二氧化碳＝81∶280∶44。2)纯碱的制备：在Zn(NH3)4CO3氨水溶液中加入NaCl，通NH3至饱和，过滤，再用饱和氨水洗涤，得到Na2CO3·H2O结晶，洗涤水回收用于步骤1)的反应，滤液送至以下锌氨的回收和氯产品制备工艺中的第1)工序。按质量比，NaCl的加入量为ZnO∶NaCl＝81∶150。3)纯碱的提纯：将Na2CO3·H2O结晶溶于水中，用水量控制在Na2CO3处于饱和状态，过滤掉其中的不溶物，在滤液中通入NH3至饱和，析出Na2CO3·H2O，过滤得Na2CO3·H2O，烘干得无水重质碳酸钠产品，滤液饱和氨水回收送至步骤1)、2)工序使用。
2.锌氨的回收和氯产品制备
1)氨的回收和氯化锌的制备：将步骤1中的第2)工序制得的滤液Zn(NH3)4Cl2溶液加热升温蒸发，温度一直升至500℃，蒸发掉溶液中的游离氨水和络合氨后得ZnCl2熔融液，蒸出的氨气回收到步骤1中的第2)和第3)工序，冷凝水回收用于步骤1中的第3)工序。2)盐酸和氯化氢的制备：将ZnCl2熔融液移到水解反应釜中进一步升温加热到600℃，通入温度为600℃的过热蒸汽水解，得到ZnO固体和HCl、H2O混合气体，HCl、H2O混合气体经冷凝得到盐酸产品，ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。ZnCl2熔融液以136计算，过热蒸汽为70。3)氯气的制备：将ZnCl2加热到700℃，通入空气或氧气，得到ZnO固体和含氯气的混合气体，混合气体经冷冻分离出液氯产品。ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。
实施例3
1.纯碱的制备和提纯
1)Zn(NH3)4CO3氨水溶液的制备：将ZnO溶于饱和氨水，通CO2，得Zn(NH3)4CO3氨水溶液。按质量比，氧化锌∶饱和氨水∶二氧化碳＝81∶300∶44。2)纯碱的制备：在Zn(NH3)4CO3氨水溶液中加入NaCl，通NH3至饱和，过滤，再用饱和氨水洗涤，得到Na2CO3·H2O结晶，洗涤水回收用于步骤1)的反应，滤液送至以下锌氨的回收和氯产品制备工艺中的第1)工序。按质量比，NaCl的加入量为ZnO∶NaCl＝81∶140。3)纯碱的提纯：将Na2CO3·H2O结晶溶于水中，用水量控制在Na2CO3处于饱和状态，过滤掉其中的不溶物，在滤液中通入NH3至饱和，析出Na2CO3·H2O，过滤得Na2CO3·H2O，烘干得无水重质碳酸钠产品，滤液饱和氨水回收送至步骤1)、2)工序使用。
2.锌氨的回收和氯产品制备
1)氨的回收和氯化锌的制备：将步骤1中的第2)工序制得的滤液Zn(NH3)4Cl2溶液加热升温蒸发，温度一直升至500℃，蒸发掉溶液中的游离氨水和络合氨后得ZnCl2熔融液，蒸出的氨气回收到步骤1中的第2)和第3)工序，冷凝水回收用于步骤1中的第3)工序。2)
盐酸和氯化氢的制备：将ZnCl2熔融液移到水解反应釜中进一步升温加热到700℃，通入温度为700℃的过热蒸汽水解，得到ZnO固体和HCl、H2O混合气体，HCl、H2O混合气体经冷凝得到盐酸和氯化氢气体产品，ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。ZnCl2熔融液以136计算，过热蒸汽为25。3)氯气的制备：将ZnCl2加热到900℃，通入空气或氧气，得到ZnO固体和含氯气的混合气体，混合气体经冷冻分离出液氯产品。ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。
实施例4
1.纯碱的制备和提纯
1)Zn(NH3)4CO3氨水溶液的制备：将ZnO溶于饱和氨水，通CO2，得Zn(NH3)4CO3氨水溶液。按质量比，氧化锌∶饱和氨水∶二氧化碳＝81∶320∶44。2)纯碱的制备：在Zn(NH3)4CO3氨水溶液中加入NaCl，通NH3至饱和，过滤，再用饱和氨水洗涤，得到Na2CO3·H2O结晶，洗涤水回收用于步骤1)的反应，滤液送至以下锌氨的回收和氯产品制备工艺中的第1)工序。按质量比，NaCl的加入量为ZnO∶NaCl＝81∶135。3)纯碱的提纯：将Na2CO3·H2O结晶溶于水中，用水量控制在Na2CO3处于饱和状态，过滤掉其中的不溶物，在滤液中通入NH3至饱和，析出Na2CO3·H2O，过滤得Na2CO3·H2O，烘干得无水重质碳酸钠产品，滤液饱和氨水回收送至步骤1)、2)工序使用。
2.锌氨的回收和氯产品制备
1)氨的回收和氯化锌的制备：将步骤1中的第2)工序制得的滤液Zn(NH3)4Cl2溶液加热升温蒸发，温度一直升至500℃，蒸发掉溶液中的游离氨水和络合氨后得ZnCl2熔融液，蒸出的氨气回收到步骤1中的第2)和第3)工序，冷凝水回收用于步骤1中的第3)工序。
2)盐酸和氯化氢的制备：将ZnCl2熔融液移到水解反应釜中进一步升温加热到900℃，通入温度为900℃的过热蒸汽水解，得到ZnO固体和HCl、H2O混合气体，HCl、H2O混合气体经冷凝得到盐酸和氯化氢气体产品，ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。ZnCl2熔融液以136计算，过热蒸汽为18。3)氯气的制备：将ZnCl2加热到1000℃，通入空气或氧气，得到ZnO固体和含氯气的混合气体，混合气体经冷冻分离出液氯产品。ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。
实施例5
1.纯碱的制备和提纯
1)Zn(NH3)4CO3氨水溶液的制备：将ZnO溶于饱和氨水，通CO2，得Zn(NH3)4CO3氨水溶液。按质量比，氧化锌∶饱和氨水∶二氧化碳＝81∶350∶44。2)纯碱的制备：在Zn(NH3)4CO3氨水溶液中加入NaCl，通NH3至饱和，过滤，再用饱和氨水洗涤，得到Na2CO3·H2O结晶，洗涤水回收用于步骤1)的反应，滤液送至以下锌氨的回收和氯产品制备工艺中的第1)工序。按质量比，NaCl的加入量为ZnO∶NaCl＝81∶120。3)纯碱的提纯：将Na2CO3·H2O结晶溶于水中，用水量控制在Na2CO3处于饱和状态，过滤掉其中的不溶物，在滤液中通入NH3至饱和，析出Na2CO3·H2O，过滤得Na2CO3·H2O，烘干得无水重质碳酸钠产品，滤液饱和氨水回收送至步骤1)、2)工序使用。
2.锌氨的回收和氯产品制备
1)氨的回收和氯化锌的制备：将步骤1中的第2)工序制得的滤液Zn(NH3)4Cl2溶液加热升温蒸发，温度一直升至500℃，蒸发掉溶液中的游离氨水和络合氨后得ZnCl2熔融液，蒸出的氨气回收到步骤1中的第2)和第3)工序，冷凝水回收用于步骤1中的第3)工序。2)盐酸和氯化氢的制备：将ZnCl2熔融液移到水解反应釜中进一步升温加热到750℃，通入温度为750℃的过热蒸汽水解，得到ZnO固体和HCl、H2O混合气体，HCl、H2O混合气体经冷凝得到盐酸和氯化氢气体产品，ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。ZnCl2熔融液以136计算，过热蒸汽为35。3)氯气的制备：将ZnCl2加热到600℃，通入空气或氧气，得到ZnO固体和含氯气的混合气体，混合气体经冷冻分离出液氯产品。ZnO固体回到步骤1中的第1)工序。
Claims (1)
1.纯碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)Zn(NH3)4CO3氨水溶液的制备：将ZnO溶于饱和氨水，通CO2，得Zn(NH3)4CO3氨水溶液，按质量比，氧化锌∶饱和氨水∶二氧化碳＝81∶250～350∶44；
2)纯碱的制备：在Zn(NH3)4CO3氨水溶液中加入NaCl，通NH3至饱和，过滤，再用饱和氨水洗涤，得到Na2CO3·H2O结晶，洗涤水回收用于步骤1)的反应，滤液送至步骤4)，按质量比，NaCl的加入量为ZnO∶NaCl＝81∶120～150；
3)纯碱的提纯：将Na2CO3·H2O结晶溶于水中，用水量控制在Na2CO3处于饱和状态，过滤掉其中的不溶物，在滤液中通入NH3至饱和，析出Na2CO3·H2O，过滤得Na2CO3·H2O，烘干得无水重质碳酸钠产品，滤液饱和氨水回收送至步骤1)、2)工序使用；
4)氨的回收和氯化锌的制备：将步骤2)制得的滤液Zn(NH3)4Cl2溶液加热升温蒸发，温度一直升至500℃，蒸发掉溶液中的游离氨水和络合氨后得ZnCl2熔融液，蒸出的氨气回收到步骤2)和3)，冷凝水回收用于步骤3)；
5)盐酸和氯化氢的制备：将ZnCl2熔融液移到水解反应釜中进一步升温加热到600～900℃，通入过热蒸汽水解，得到ZnO固体和HCl、H2O混合气体，HCl、H2O混合气体经冷凝得到盐酸和氯化氢气体产品，ZnO固体回到步骤1)，所述的过热蒸汽的温度为600～900℃，按质量比，ZnCl2熔融液以136计算，过热蒸汽至少18；
6)氯气的制备：将ZnCl2熔融液加热到600～1000℃，通入空气或氧气，得到ZnO固体和含氯气的混合气体，混合气体经冷冻分离出液氯产品，ZnO固体回到步骤1)。
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