CN101101278A - 声表面波微氢气传感器及其制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种声表面波微氢气传感器及其制备工艺，主要用于生产、储备、运输和分销氢的过程中氢的安全检测技术领域。该传感器在具有传统单层钯膜氢气传感器常温工作的特性的同时，极大地提高了氢气传感器的灵敏度，同时由于采用MEMS工艺微氢气传感器还具有体积小、响应快、易集成、稳定性好、成本低、易批量生产等优点。本发明的声表面波微氢气传感器，主要包括：压电基底、输入叉指换能器、输出叉指换能器和氢敏薄膜，其氢敏薄膜由钯银合金薄膜和二氧化锡薄膜构成，二氧化锡薄膜依附于压电基底上，钯银合金薄膜依附于二氧化锡薄膜上面，从而构成双层敏感薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种氢气传感器及其制备工艺，更具体地是涉及一种声表面波微氢气传感器及其制备工艺，主要用于生产、储备、运输和分销氢的过程中氢的安全检测技术领域。
背景技术
现存的微氢气传感器主要是电化学式，相对于电化学式氢气传感器，采用SAW技术制作的传感器可以在常温下工作，结构简单，功耗低，不需要加热即可获得较高的灵敏度和很快的响应时间；工作时以频率信号输出，不需要经过A/D转换器即可与计算机相联，具有得天独厚的优越性。它将氢敏薄膜沉积在SAW的传播路径上，吸收氢气后薄膜密度、弹性模量、电阻率等的改变将对SAW的传播速度和/或振幅产生影响，由此可以检测到氢气。
一般的声表面波微氢气传感器用金属钯银合金膜做敏感薄膜，钯可以吸收大量的氢气并将其分解成氢原子，进而生成氢化钯，其密度、弹性系数以及电阻率都将发生变化。但是由于钯的金属性质导致其只有密度和弹性系数的改变对声表面波产生影响，电阻变化的效果微乎其微。单独使用有机物半导体做敏感薄膜时，由于半导体薄膜工作温度较高，所以室温时其与氢气的反应非常微弱，导致半导体薄膜的密度、弹性系数以及电阻率的变化都很小，进而对声表面波的影响也很微弱。因此，为使传感器在室温时具有高灵敏度，就必须使用钯膜作为敏感膜，同时还需要敏感薄膜层具有较大的电阻率。采用金属钯和半导体相结合的方法，可以利用钯膜吸收氢气的强大能力，以及半导体薄膜特有的电阻率范围，使敏感薄膜的质量效应和声电效应同时对声表面波产生影响，大大提高了传感器的灵敏度。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的缺点，克服传统声表面波微氢气传感器中钯膜电阻变化对声表面波无影响的不足，提供一种声表面波微氢气传感器，该传感器是采用微机电系统(Micro Electronical Mechanical System)工艺，基于二氧化锡和钯银合金的复合双层薄膜结构的声表面波微氢气传感器，在具有传统单层钯膜氢气传感器常温工作的特性的同时，极大地提高了氢气传感器的灵敏度，同时由于采用MEMS工艺微氢气传感器还具有体积小、响应快、易集成、稳定性好、成本低、易批量生产等优点。本发明在不明显改变原有工艺和制造难度的基础上，通过设计了双层敏感薄膜的结构有效地提高了氢气传感器的灵敏度，解决了原单层钯膜氢气传感器灵敏度低的问题。
同时本发明还提供了该声表面波微氢气传感器的制备工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的声表面波微氢气传感器，主要包括：压电基底、输入叉指换能器、输出叉指换能器和氢敏薄膜，其氢敏薄膜由钯银合金薄膜和二氧化锡薄膜构成，二氧化锡薄膜依附于压电基底上，钯银合金薄膜依附于二氧化锡薄膜上面，从而构成双层敏感薄膜。
本发明的声表面波微氢气传感器中，其所述的二氧化锡薄膜的厚度为优选为50～100nm；所述的钯银合金膜的厚度优选为20～40nm；其中钯银合金中的钯/银质量比为优选为75/25；其所述的输入叉指换能器和输出叉指换能器中叉指电极的宽度优选为12μm。
本发明声表面波微氢气传感器的制作工艺，包括以下步骤：
(1)、用溶胶凝胶法在压电基底上面制备二氧化锡薄膜；
(2)、然后涂光刻胶，光刻；
(3)、再用浓盐酸腐蚀二氧化锡薄膜，并去除光刻胶；
(4)、然后涂光刻胶，光刻，得到钯银合金膜的形状；
(5)、用真空溅射法生成一层钯银合金膜；
(6)、Lift-off法得到所需钯银合金膜；
(7)、溅射法镀一层铝；
(8)、涂光刻胶，光刻，得到输入叉指换能器和输出叉指换能器即制得声表面波微氢气传感器。
本发明的制作工艺中，步骤(1)中所述的二氧化锡薄膜的厚度优选为50～100nm；步骤(5)中所述的钯银合金膜的厚度优选为20～40nm，其中钯银合金中的钯/银质量比为优选为75/25；步骤(7)中所述的铝的厚度优选为1μm；步骤(8)中所所述的输入叉指换能器和输出叉指换能器中叉指电极的宽度优选为12μm。
本发明利用二氧化锡/钯银合金双层复合薄膜中钯膜吸收氢气膨胀，改变密度、弹性系数；同时在钯膜上下表面产生感生电荷，进而在二氧化锡半导体中产生感生电荷，而改变二氧化锡半导体的电阻率。通过以上力学和电学参量的改变来改变在其上传播的声表面波。通过叉指换能器将声表面波变化的信息转化成电信息的变化，进而将氢气浓度的变化转化为电信号的变化，通过检测这种电信号的变化，便可以感知环境中氢气的浓度变化。
本发明的有益效果是：
与单层钯膜氢气传感器相似，本发明同样利用了钯膜吸氢膨胀这一物理现象。但是，本发明采用的是钯/二氧化锡双层敏感薄膜，在钯膜吸氢膨胀的同时，钯膜吸氢后在上下表面产生的感生电荷会在下层的二氧化锡薄膜中产生感生电荷，进而极大地改变二氧化锡薄膜的电阻率，对声表面波的传播产生较大的影响。此外本发明声表面波微氢气传感器采用双延迟线型结构，还具有下四个方面的优点：①保留了钯膜对氢气的高选择性，即只有氢气会同上层的钯膜反应，其他还原性气体无法通过钯膜和下层的二氧化锡反应；②在不明显增加工艺难度的情况下使用双层敏感薄膜，显著增强了传感器的灵敏度；③双延迟线型结构可以有效地降低温度对声表面波微氢气传感器的影响；④由于所测参量仅与频率变化有关，因此，该传感器可以很方便地标定并实现绝对浓度测量。
附图说明
图1为本发明声表面波微氢气传感器结构示意图
图2为本发明声表面波微氢气传感器双层氢敏薄膜结构示意图
图中：1、输入叉指电极；2、氢敏薄膜；3、输出叉指电极；4、压电基底(PZT4)；5、钯银合金薄膜；6、二氧化锡薄膜。
具体实施方式
实施例1
如图1、图2所示，本发明声表面波微氢气传感器，主要包括：压电基底、输入叉指换能器、输出叉指换能器和氢敏薄膜，输入叉指换能器和输出叉指换能器中铝质的叉指电极依附于压电基底(PZT4)上，氢敏薄膜由钯银合金薄膜和二氧化锡薄膜构成，二氧化锡薄膜依附于压电基底上，钯银合金薄膜依附于二氧化锡薄膜上面，从而构成双层敏感薄膜，二氧化锡纳米薄膜50nm厚，长和宽尺寸分别为200和128μm，钯银合金膜20nm厚，钯/银质量比为75/25，叉指换能器中叉指电极长、宽分别为12和128μm，叉指电极间距为12μm。
制作工艺如下：
1、溶胶凝胶法在压电基底(PZT4)上面制备二氧化锡纳米薄膜50nm厚；
2、涂光刻胶，光刻；
3、用浓盐酸腐蚀二氧化锡薄膜，并去除光刻胶，形成二氧化锡薄膜层，长、宽尺寸为200×128μm；
4、涂光刻胶，光刻，得到钯银合金膜的形状
5、真空溅射法生成一层钯银合金膜20nm厚；
6、Lift-off法得到所需钯银合金膜；
7、溅射法镀一层铝1μm厚；
8、涂光刻胶，光刻，得到两对叉指换能器，叉指电极长、宽分别为12×128μm，叉指电极间距为12μm。
效果：该传感器结构紧凑，金属和二氧化锡薄膜细致平整，在氢氛围的环境下测量该传感器得响应，可以发现传感器具有可逆性及重复使用性能，灵敏度高，响应时间短，浓度测试范围较宽。
实施例2
如图1、图2所示，本发明声表面波微氢气传感器，主要包括：压电基底、输入叉指换能器、输出叉指换能器和氢敏薄膜，输入叉指换能器和输出叉指换能器中铝质的叉指电极依附于压电基底(PZT4)上，氢敏薄膜由钯银合金薄膜和二氧化锡薄膜构成，二氧化锡薄膜依附于压电基底上，钯银合金薄膜依附于二氧化锡薄膜上面，从而构成双层敏感薄膜，二氧化锡纳米薄膜100nm厚，长和宽尺寸分别为200和128μm，钯银合金膜20nm厚，钯/银质量比为75/25，叉指换能器中叉指电极长、宽分别为12和128μm，叉指电极间距为12μm。
制作工艺如下：
1、溶胶凝胶法在压电基底(PZT4)上面制备二氧化锡纳米薄膜100nm厚；
2、涂光刻胶，光刻；
3、用浓盐酸腐蚀二氧化锡薄膜，并去除光刻胶，形成二氧化锡薄膜层，长、宽尺寸为200×128μm；
4、涂光刻胶，光刻，得到钯银合金膜的形状
5、真空溅射法生成一层钯银合金膜20nm厚；
6、Lift-off法得到所需钯银合金膜；
7、溅射法镀一层铝1μm厚；
8、涂光刻胶，光刻，得到两对叉指换能器，叉指电极长、宽分别为12×128μm，叉指电极间距为12μm。
效果：该传感器结构紧凑，金属和二氧化锡薄膜细致平整，在氢氛围的环境下测量该传感器得响应，可以发现传感器具有可逆性及重复使用性能，灵敏度高，响应时间短，浓度测试范围较宽。
实施例3
如图1、图2所示，本发明声表面波微氢气传感器，主要包括：压电基底、输入叉指换能器、输出叉指换能器和氢敏薄膜，输入叉指换能器和输出叉指换能器中铝质的叉指电极依附于压电基底(PZT4)上，氢敏薄膜由钯银合金薄膜和二氧化锡薄膜构成，二氧化锡薄膜依附于压电基底上，钯银合金薄膜依附于二氧化锡薄膜上面，从而构成双层敏感薄膜，二氧化锡纳米薄膜50nm厚，长和宽尺寸分别为200和128μm，钯银合金膜40nm厚，钯/银质量比为75/25，叉指换能器中叉指电极长、宽分别为12和128μm，叉指电极间距为12μm。
制作工艺如下：
1、溶胶凝胶法在压电基底(PZT4)上面制备二氧化锡纳米薄膜50nm厚；
2、涂光刻胶，光刻；
3、用浓盐酸腐蚀二氧化锡薄膜，并去除光刻胶，形成二氧化锡薄膜层，长、宽尺寸为200×128μm；
4、涂光刻胶，光刻，得到钯银合金膜的形状
5、真空溅射法生成一层钯银合金膜40nm厚；
6、Lift-off法得到所需钯银合金膜；
7、溅射法镀一层铝1μm厚；
8、涂光刻胶，光刻，得到两对叉指换能器，叉指电极长、宽分别为12×128μm，叉指电极间距为12μm。
效果：该传感器结构紧凑，金属和二氧化锡薄膜细致平整，在氢氛围的环境下测量该传感器得响应，可以发现传感器具有可逆性及重复使用性能，灵敏度高，响应时间短，浓度测试范围较宽。
Claims (10)
1、一种声表面波微氢气传感器，主要包括：压电基底、输入叉指换能器、输出叉指换能器和氢敏薄膜，其特征在于：所述的氢敏薄膜由钯银合金薄膜和二氧化锡薄膜构成，二氧化锡薄膜依附于压电基底上，钯银合金薄膜依附于二氧化锡薄膜上面，从而构成双层敏感薄膜。
2、根据权利要求1所述的声表面波微氢气传感器，其特征在于所述的二氧化锡薄膜的厚度为50～100nm；所述的钯银合金膜的厚度为20～40nm。
3、根据权利要求2所述的声表面波微氢气传感器，其特征在于所述的钯银合金中的钯/银质量比为75/25。
4、根据权利要求1所述的声表面波微氢气传感器，其特征在于所述的输入叉指换能器和输出叉指换能器中叉指电极的宽度为12μm。
5、如权利要求1所述的一种声表面波微氢气传感器的制作工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)、用溶胶凝胶法在压电基底上面制备二氧化锡薄膜；
(2)、然后涂光刻胶，光刻；
(3)、再用浓盐酸腐蚀二氧化锡薄膜，并去除光刻胶；
(4)、然后涂光刻胶，光刻，得到钯银合金膜的形状；
(5)、用真空溅射法生成一层钯银合金膜；
(6)、Lift-off法得到所需钯银合金膜；
(7)、溅射法镀一层铝；
(8)、涂光刻胶，光刻，得到输入叉指换能器和输出叉指换能器即制得声表面波微氢气传感器。
6、根据权利要求5所述的声表面波微氢气传感器的制作工艺，其特征在于步骤(1)中所述的二氧化锡薄膜的厚度为50～100nm。
7、根据权利要求5所述的声表面波微氢气传感器的制作工艺，其特征在于步骤(5)中所述的钯银合金膜的厚度为20～40nm。
8、根据权利要求7所述的声表面波微氢气传感器的制作工艺，其特征是在于所述的钯银合金中的钯/银质量比为75/25。
9、根据权利要求5所述的声表面波微氢气传感器的制作工艺，其特征在于步骤(7)中所述的铝的厚度为1μm。
10、根据权利要求5所述的声表面波微氢气传感器的制作工艺，其特征在于步骤(8)中所所述的输入叉指换能器和输出叉指换能器中叉指电极的宽度为12μm。
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