CN101100528B - 聚乙烯醇缩丁醛(pvb)树脂色料的脱色再生利用方法 - Google Patents

聚乙烯醇缩丁醛(pvb)树脂色料的脱色再生利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯醇缩丁醛(缩写PVB)树脂色料的脱色回收再利用方法,该方法包括溶解、脱色、过滤、浓缩及干燥等过程。本发明可用于脱除多种颜色的PVB树脂色料,脱色后的PVB回收料仍保持良好的透明度和力学性能。本发明的PVB树脂色料的脱色再生方法具有操作简单、成本低廉、环保的特点。

Description

聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法
技术领域
本发明涉及一种有色塑料的脱色回收再利用方法,具体的说是聚乙烯醇缩丁醛(缩写PVB)树脂色料的脱色回收再利用方法。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛(缩写PVB)树脂是一种热熔性的高分子化合物,具有高透明度和挠曲性,与玻璃、金属、陶瓷等材料具有良好的粘接性能,作为夹层玻璃的垫片,广泛应用于建筑装潢、汽车、工矿、方法美术等领域。然而,PVB在热加工成型过程中,由于产品存在着产生高比例边角膜料的固有工业问题,PVB膜料的回收再利用已迫在眉睫。同时,近几年来随着中国汽车工业和建筑行业的高速发展,PVB膜片的需求量也在不断增加。但是,中国目前生产的PVB树脂粉的生产方法还不成熟,无论从产量上还是质量上都无法满足制作PVB膜片的需要,而国外生产的无色PVB树脂粉价格又十分昂贵,因此,国内大多数PVB膜片生产厂商均采用进口的无色PVB膜料作为原料进行生产,导致无色PVB膜料的价格持续上涨,而有色PVB树脂料却少人问津,造成了资源的极大浪费。另外,PVB树脂不易降解,废弃的PVB树脂会对环境造成极大的影响。综上所述,对有色的PVB树脂色料(即有色PVB膜片、加工边角色料、机头色料、筒料等)进行脱色处理再生利用,无论从经济角度,还是从环保角度上考虑都有十分重大的意义。
到目前为止,国内外尚未见有关PVB树脂色料脱色技术的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法简单、回收率高、质量好的PVB树脂色料的脱色再利用方法。
为实现本发明的目的,本发明的技术方案为:
一种聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法,采用以下步骤:
①溶解:将PVB树脂色料溶解于溶剂中,按质量比计,色料与溶剂的比例为1∶5~50;
②脱色:在PVB树脂色料溶液中加入脱色剂和助剂,置于装有回流冷凝装置的加热容器内,在40~150℃温度下回流1~6小时;
③过滤:将步骤②处理后的溶液通过过滤设备除去脱色剂和助剂,得到无色透明的PVB树脂溶液;
④浓缩:将步骤③处理后的PVB树脂溶液除去大部分溶剂,得到PVB树脂粘稠液;
⑤干燥:在干燥设备上除去PVB树脂粘稠液中的剩余溶剂,得到无色透明的PVB树脂。
在本发明中,整个操作流程是在密闭循环系统中进行的。
在本发明中,所选用的PVB树脂色料是膜片、树脂粉末中的一种或一种以上的组合物。所选用的PVB树脂色料也可以是废色料,包括加工边角色料、机头色料、筒料。所选用的PVB树脂色料也可以是有色的PVB树脂合格品。
在本发明的步骤④中,所述的浓缩可以采用溶剂蒸馏法,它是将透明的PVB树脂溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出50%~70%的溶剂,得到粘稠的透明树脂溶液。所述的浓缩也可以采用沉淀法,它是在透明的PVB树脂溶液中加入沉淀剂,使PVB树脂从混合溶液中析出。所述沉淀剂的加入量,按体积比计,沉淀剂与PVB树脂溶液的比例为1∶0.2~20;所述的沉淀剂可以采用水。
在本发明的步骤①中,所述的溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、95%甲醇、95%乙醇、90%乙醇中的一种或一种以上的组合物。
在本发明的步骤②中,所述的脱色剂可以是大孔吸附树脂、活性炭、活性炭纤维中的一种或一种以上的组合物。
本发明的有益效果在于:采用了聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法,能够方便地对各类PVB树脂色料进行脱色,再生成为可重新利用的无色透明PVB树脂。
采用本发明,PVB树脂回收再生率达95%以上,所用溶剂的循环利用率大于90%。采用本发明,脱色回收的再生PVB树脂与进口树脂相比,两种树脂的IR和DTA谱基本相同,两种树脂料的透光性和吸光性基本相同,两种树脂料的分子量及分子量分布也基本相同,说明两种树脂料在分子结构和热性能以及光学性能和力学性能等方面基本相同,可证明本发明所述的溶液脱色方法在回收再利用PVB膜色料领域是有效的。
具体实施方式
本发明采用以下步骤:
①溶解:将PVB树脂色料溶解于溶剂中,按质量比计,色料与溶剂的比例为1∶5~50。首先根据PVB树脂色料外观判断是否需要将其破碎,粉末状色料或膜片不需要破碎,粘结在一起的大块色料需切成较小体积,以不大于加料口尺寸为宜。然后,将符合要求的色料用复配溶剂溶解,如主溶剂是乙醇,PVB树脂色料溶液的固含量为15%以内较好;而当主溶剂是四氢呋喃时,PVB树脂色料溶液的固含量为20%以内较好。由于PVB的生产方法决定了PVB树脂本身无油污污染,故该树脂无须用溶剂进行预清洗。
②脱色:在PVB树脂色料溶液中加入脱色剂和助剂,置于装有回流冷凝装置的加热容器内,在40~150℃温度下回流1~6小时。这一脱色过程须重复1~3次,视PVB树脂色料的颜色而定,如黑色料、棕色料需3次脱色,紫色料、红色料需2次脱色,深蓝色和深绿色料只需一次脱色。
③过滤:将步骤②处理后的溶液通过过滤设备除去脱色剂和助剂,得到无色透明的PVB树脂溶液。
④浓缩:将步骤③处理后的溶液采用溶剂蒸馏法或沉淀法除去大部分溶剂,得到PVB粘稠液。溶剂蒸馏法:是将透明的PVB树脂溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出50%~70%的溶剂,得到粘稠的透明树脂溶液。沉淀法:是在透明的PVB树脂溶液中加入沉淀剂,使PVB树脂从混合溶液中析出。可以采用水作为沉淀剂,沉淀剂的加入量,按质量比计,沉淀剂与PVB树脂溶液的比例为1∶0.2~20。
⑤干燥:在干燥设备上除去PVB树脂色料粘稠液中的剩余溶剂,得到无色透明的PVB树脂。干燥后的PVB树脂经过粉碎,粉碎粒径为1~5cm,可得到PVB树脂再生料,其再生率在95%以上。
在干燥的过程中将蒸发的混合溶剂回收再利用,溶剂的循环利用率在90%以上。
本发明技术方案将通过下列实施例进一步解释,下列实施例仅仅是本发明的代表而不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1
在装有回流冷凝装置的加热器加入深蓝色PVB树脂色料1000g,乙醇5000kg搅拌下加入脱色剂(活性炭)和助剂(硅藻土),加热回流6小时,温度保持在40℃,这一脱色过程不须重复。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色剂和助剂,得到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后,在透明的混合溶液中加入沉淀剂(水),沉淀剂∶树脂溶液(体积比)=1∶20,PVB树脂色料即从混合溶液中析出,再经干燥,粉碎(粒径1~5cm),得到PVB树脂再生料975kg。
实施例2
在装有回流冷凝装置的加热器加入深绿色PVB树脂色料1000g,乙醇和甲醇的混合溶剂10000g(其中,乙醇∶甲醇(体积比)=1∶1),搅拌下加入脱色剂(活性炭纤维)和助剂(硅藻土),加热回流3小时,温度保持在60℃,这一脱色过程不须重复。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色剂和助剂,得到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后,在透明的混合溶液中加入沉淀剂(水),沉淀剂∶树脂溶液(体积比)=1∶10,PVB树脂色料即从混合溶液中析出,再经干燥,粉碎(粒径1~5cm),得到PVB树脂再生料978g。
实施例3
在装有回流冷凝装置的加热器加入红色PVB树脂色料1000g,甲醇和四氢呋喃的混合溶剂50000g(其中,甲醇∶四氢呋喃(体积比)=1∶0.5),搅拌下加入脱色剂(活性炭)和助剂(硅藻土),加热回流1小时,温度保持在65℃,这一脱色过程重复2次。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色剂和助剂,得到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后,在透明的混合溶液中加入沉淀剂(水),沉淀剂∶树脂溶液(体积比)=1∶1,PVB树脂色料即从混合溶液中析出,再经干燥,粉碎(粒径1~5cm),得到PVB树脂再生料963g。
实施例4
在装有回流冷凝装置的加热器加入红色PVB树脂色料1000g,甲醇和四氢呋喃的混合溶剂40000g(其中,甲醇∶四氢呋喃(体积比)=1∶0.5),搅拌下加入脱色剂(活性炭纤维)和助剂(硅藻土),加热回流2小时,温度保持在65℃,这一脱色过程重复2次。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色剂和助剂,得到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后,将透明的PVB树脂色料溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出50%的溶剂,得到粘稠的透明树脂溶液,再经干燥,粉碎(粒径1~5cm),得到PVB树脂再生料968g。
实施例5
在装有回流冷凝装置的加热器加入紫色PVB树脂色料1000g,异丙醇8000g,搅拌下加入脱色剂(活性炭)和助剂(硅藻土),加热回流3小时,温度保持在90℃,这一脱色过程重复2次。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色剂和助剂,得到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后,将透明的PVB树脂色料溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出70%的溶剂,得到粘稠的透明树脂溶液,再经干燥,粉碎(粒径1~5cm),得到PVB树脂再生料970g。
实施例6
在装有回流冷凝装置的加热器加入棕色PVB树脂色料1000g,丁醇20000g,搅拌下加入脱色剂(大孔吸附树脂)和助剂(硅藻土),加热回流4小时,温度保持在120℃,这一脱色过程重复3次。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色剂和助剂,得到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后,将透明的PVB树脂色料溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出60%的溶剂,得到粘稠的透明树脂溶液,再经干燥,粉碎(粒径1~5cm),得到PVB树脂再生料975g。

Claims (4)

1.一种聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法,采用以下步骤:
①溶解:将PVB树脂色料溶解于溶剂中,按质量比计,色料与溶剂的比例为1∶5~50;所述的溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃中的一种或一种以上的组合物;
②脱色:在PVB树脂色料溶液中加入脱色剂和助剂,置于装有回流冷凝装置的加热容器内,在40~150℃温度下回流1~6小时;所述的脱色剂是大孔吸附树脂、活性炭纤维中的一种或一种以上的组合物;
③过滤:将步骤②处理后的溶液通过过滤设备除去脱色剂和助剂,得到无色透明的PVB树脂色料溶液;
④浓缩:将步骤③处理后的PVB树脂色料溶液除去大部分溶剂,得到PVB树脂色料粘稠液;
⑤干燥:在干燥设备上除去PVB树脂色料粘稠液中的剩余溶剂,得到无色透明的PVB树脂。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法,其特征在于:所述步骤④的浓缩采用溶剂蒸馏法,所述溶剂蒸馏法是将透明的PVB树脂色料溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出50%~70%的溶剂,得到粘稠的透明树脂溶液。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法,其特征在于:所述步骤④的浓缩采用沉淀法,所述沉淀法是在透明的PVB树脂色料溶液中加入沉淀剂,使PVB树脂色料从混合溶液中析出,得到粘稠的透明树脂溶液,所述沉淀剂的加入量,按体积比计,沉淀剂与PVB树脂溶液的 比例为1∶0.2~20。
4.根据权利要求3所述的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法,其特征在于:所述的沉淀剂为水。 
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