CN101095705A - 一种中药凤眼草的提取物及其制备工艺和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药凤眼草提取物,它是从中药苦木科植物臭椿的果实凤眼草中提取、精制而得的,含凤眼草总生物碱和总萜类内酯达50%以上。该中药提取物具有明显的退热、抗癌作用,且毒副作用小。同时,本发明还公开该中药提取物的制备方法,即将凤眼草以乙醇提取,提取液除去油酯性物质,再调到弱酸性,萃取其总萜类内酯,再调至弱碱性,萃取得生物总碱类成分,两部分合并,即得所需的中药凤眼草提取物。该方法提取率高,且工业可行性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药提取物,尤其是一种中药凤眼草的提取,及其制备方法和用途,属中药领域
背景技术
各种原因所致的发热是临床常见病症,一般多为炎症所致,严重者可引起多脏器、器官的损害,甚至危及生命。
同时,发热也是癌症常见症状,有感染性发热与非感染性发热之分。前者主要是患者并发各种细菌、病毒、真菌等病原微生物的感染所致;后者主要为肿瘤的发病过程中肿瘤组织迅速破坏、溶解,释放出大量炎症介质或毒性产物等引起的发热;尚有部分为化疗药物(平阳霉素、左旋门冬酰胺酶、丝裂霉素及细胞因子制剂如干扰素、白细胞介素-2、粒细胞集落刺激因子等)及放射治疗所致。肿瘤患者的发热,大多由感染引起,由于肿瘤患者免疫力低下,感染往往不易控制,所以发热常是感染仅有的症状,临床应引起高度重视。癌性发热常见于恶性淋巴瘤、白血病、肺癌、肝癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、肾癌等,属中医发热、温病、虚劳范畴。中医认为癌症发热的病因有热毒积聚、气滞血瘀、痰湿凝结、气血亏虚、营阴脱失等。血瘀日久生热,痰湿蕴而化热,气血亏虚、营阴失脱则虚热内生、虚阳外越,热毒积聚不仅可见实热,亦可伤阴而致虚热。因此,晚期肿瘤患者多表现不同程度的热象。
凤眼草(Fructus Ailanthi altissimae)为苦木科臭椿属臭椿(Ailanthusaltissima(Mill.)Swingle)的果实。其做为中药使用,具有清热、止血、杀虫抗菌等功效,用于治疗赤白带下、湿热泻痢、便血、崩漏、疮毒红肿等。近年来虽然有越来越多关于其化学成分的报道,但都忽略从医用角度来研究其真正的药用物质基础。而凤眼草中关于抗癌退热的成分研究更是从未见报道。
临床用以治疗癌症发热的药物较少,本品凤眼草提取物经过药理及药效学证实,有较好的退热效果,对癌症病人的各种原因引起的发热均有不同程度的疗效。凤眼草提取物主要有两部分有效部位组成,即总生物碱部位和总萜类内酯(苦木苦味素)部位,苦味内酯类具有抗癌的功效;生物碱具有清热、解毒、消炎的功效。本品用于治疗癌症发热时,抗癌、退热兼顾,效果明显。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种疗效高、毒副作用低、服用剂量小的具有退热、抗癌作用的中药凤眼草提取物;
本发明的另一个目的是提供一种上述凤眼草提取物的制备方法;
本发明的还有一个目的是提供上述凤眼草提取物在制备具有退热、抗癌作用的药物中的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种凤眼草提取物,它是从中药凤眼草中提取的含总生物碱和总萜类内酯的提取物。
所述的凤眼草提取物中,总生物碱和总萜类内酯的含量之和不低于50%。具体地讲,其中总生物碱含量不低于2%,总萜类内酯的含量不低于48%。
上述的凤眼草提取物中总生物碱和总萜类内酯的测定方法为:
(1)总生物碱,以凤眼草总生物碱中的代表物质铁屎米酮为标准物进行测定:取本发明提取物2g,加乙醇10ml使溶解,精密加入0.05mol/L硫酸溶液20ml,加热挥尽乙醇;另取0.05mol/L硫酸溶液20ml,置另一容器中,作为空白,分别加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,各以0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为绿色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液变为绿色,停止滴定,分别读取消耗氢氧化钠滴定液的体积数,二者之差即为总生物碱消耗的量,计算生物碱的含量;每1ml0.05mol/L的硫酸相当于总生物碱的量以铁屎米酮计为22mg;
总生物碱量(mg)=(空白消耗氢氧化钠摩尔数-提取液滴定消耗氢氧化钠摩尔数)×220;
凤眼草提取物中总生物碱的量以铁屎米酮(C14H8N2O)计,不得少于2%。
(2)总萜类内酯,以穿心莲内酯为标准物质进行测定:
对照品溶液的制备精密称取穿心莲内酯对照品20mg,置10ml量瓶中,加70%乙醇8ml,超声溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含穿心莲内酯2mg);
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml,分别置10ml量瓶中,加70%乙醇至2.5ml,加碱性羟胺溶液[13.9%盐酸羟胺水溶液:3.5mol/L氢氧化钠水溶液(1∶2)混合,临用时配制]1ml,摇匀,放置5分钟,加3mol/L盐酸溶液1ml,6%三氯化铁溶液1ml,混合均匀,再加70%乙醇至刻度,摇匀;照中国药典中的紫外-可见分光光度法,以第一瓶为空白溶液,在517nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线;
测定法称取凤眼草提取物2g,精密称定,置25ml量瓶中,加70%乙醇20ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2.5ml,各取2份,分别置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加碱性羟胺溶液1ml”起,其中一份添加碱性羟胺溶液,另一份不添加碱性羟胺溶液,以不添加碱性羟胺溶液的为空白,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中总萜类内酯的含量,计算,即得;
凤眼草提取物中含总萜类内酯的量以穿心莲内酯(C20H30O5)计,不得少于48%。
上述凤眼草提取物的制备方法包括如下步骤:取凤眼草,加入浓度为60~95%的乙醇提取2~4次,每次1~2小时,滤过,合并滤液,回收乙醇,剩余水液中加入固体石蜡,搅匀,静置至石蜡凝固,弃去石蜡,水液调至弱酸性,以三氯甲烷提取3~5次,合并三氯甲烷提取液,挥尽三氯甲烷,残渣备用;剩余水液再调至弱碱性,以三氯甲烷提取3~5次,合并三氯甲烷提取液,水洗至近中性,挥尽三氯甲烷,所得残渣与上述备用残渣合并,即得所需的凤眼草提取物。
具体一点讲,该制备过程为:取凤眼草,碾碎,加入浓度为70~90%的乙醇提取2~4次,每次1~2小时,滤过,合并滤液,回收乙醇,剩余水液中加入固体石蜡,融溶,搅匀,再静置至石蜡凝固,弃去石蜡,水液加盐酸使pH达2~4,以三氯甲烷提取3~5次,合并三氯甲烷提取液,挥尽三氯甲烷,残渣备用;剩余水液加10%氢氧化钠溶液调节pH达9~11,以三氯甲烷提取3~5次,合并三氯甲烷提取液,水洗至PH值近7,挥尽三氯甲烷,所得残渣与上述备用残渣合并,即得所需的凤眼草提取物。
在上述方法中所用的三氯甲烷,可用二氯甲烷、乙醚或正丁醇代替,目的是将游离出来的生物碱或内酯类成分萃取出来。
用以上方法得到的凤眼草提取物,其标准已达到总生物碱和总萜类内酯含量之和不低于50%的标准,也达到了总生物碱含量不低于2%、总萜类内酯含量不低于48%的标准。
但经过发明人的进一步研究,如果进行如下的精制过程,该凤眼草提取物纯度将进一步提高:将上述凤眼草粗提物,上大孔吸附树脂柱,以浓度为0~20%的乙醇洗脱除去杂质,再以浓度为40~80%的乙醇洗脱,取该部分洗脱液,挥干,即得纯度更高的凤眼草提取物。
在该制备工艺中用的大孔吸附树脂为中低极性或阳离子型的大孔吸附树脂。
该方法得到的凤眼草提取物具有退热、抗癌的作用,可以制成多种剂型以方便临床应用,这些剂型包括注射液、粉针、滴丸、片剂、胶囊剂、栓剂、颗粒剂、软胶囊剂中的任何一种。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提取物是目前凤眼草相关物质研究中,药效成分最明确,药效成分纯度最高的提取物;经动物药效学和毒理学试验证明,该凤眼草提取物具有良好的退热、抗癌的作用,且毒副作用小;这对于感染性发热,尤其是癌症发热,具有积极的意义;同时,该提取物的有效成分,即总生物碱和总萜类内酯含量高、杂质少,可减少服用量,降低毒副作用,更有利于保证药物的安全性和有效性。
本发明以退热、抗癌作用为指标,对凤眼草的有效部位进行了追踪,以不同总生物碱和总萜类内酯含量的提取物作为药物进行试验,结果证实了其中的总生物碱和总萜类内酯为凤眼草提取物中具有退热、抗癌作用的有效成分。
按本发明技术方案制得的凤眼草提取物的有效部位筛选及疗效由以下药效试验证明。
实验例一凤眼草提取物对发热大鼠的解热作用
干酵母混悬液的配制称取干酵母10g置乳钵中研磨,逐渐加入0.5%羧甲基纤维素研磨成均匀的混悬液100ml(10%)。临用前新鲜配制。
大鼠的准备大鼠在实验环境中(温度20℃,湿度60%)适应7天。实验前3天,每天上午10~11时测体温1次(体温计插入肛门2cm,测直肠温度,测温时轻轻挤出直肠内粪块)。实验当日每隔1小时测体温1次,连续3次,选取体温在36.6~38.0℃,且体温变化不超过0.3℃的大鼠供制备发热模型用。
发热大鼠模型的制备将体温合格(36.6~38.0℃,温差<0.3℃)的大鼠禁食12小时,背部皮下注射10%干酵母混悬液5ml/kg,每隔1小时测肛温1次,注射后8小时体温上升达高峰,选取体温上升1℃以上的大鼠供实验用。
实验方法与结果取发热大鼠50只,雌雄各半,随机分为6组,即生理盐水对照组(3ml/kg),凤眼草提取物低、中、高三个剂量组(50mg/kg、100mg/kg、150mg/kg),阿斯匹林组(100mg/kg),并设正常体温大鼠给予凤眼草提取物组(100mg/kg),每组10只,各组均以腹腔注射给药,给药后每隔1小时以给药前同样的方法测体温1次,连续5次,计算体温的变化温度,结果见表1。
表1 凤眼草提取物对干酵母引起大鼠发热的解热作用(n=10)
组别 | 剂量mg/kg | 1小时 | 2小时 | 3小时 | 4小时 | 5小时 |
生理盐水 | 3ml/k | 0.53±0.26 | 0.56±0.19 | 0.59±0.23 | 0.52±0.24 | 0.55±0.18 |
低剂量组 | 50 | 0.52±0.13 | 0.43±0.18 | 0.36±0.21 | 0.4l±0.10 | 0.34±0.26 |
中剂量组 | 100 | -0.43± | -0.81± | -0.99± | -1.07± | -0.97± |
高剂量组 | 150 | -0.88± | -0.97± | -1.14± | -1.18± | -0.96± |
阿司匹林 | 100 | -0.91± | -0.99± | -1.10± | -1.02± | -1.05± |
正常体温 | 100 | 0.05±0.06 | 0.13±0.12 | -0.09± | 0.12±0.24 | 0.18±0.15 |
注:与生理盐水组比较:*P<0.05,**P<0.01。
上述试验数据表明,凤眼草提取物对发热大鼠有明显的解热作用,并有明显的剂量依赖关系,凤眼草提取物的解热作用强于阿斯匹林,对正常大鼠的体温无明显的影响。
实验例二 风眼草提取物对二甲苯诱导小鼠耳肿胀的消炎作用
试验动物及药品:昆明种的小白鼠,体重18~22克,雌雄兼用。阳性药物为消炎痛。
试验方法与结果取小鼠50只,雌雄各半,共分为5组,每组10只,即空白对照组、阳性药对照组(消炎痛)、凤眼草提取物三个剂量组(50、100及150mg/kg)腹腔注射给药,连续8天,于末次给药后1小时,在小鼠右耳两面涂以100%二甲苯,左耳为对照,3后处死小鼠,沿耳廓基线剪下两耳,用9mm直径打孔器制备小鼠耳片,用电子秤称重,以两耳重量之差作为肿胀度(炎症指标),实验结果见表2。
表2凤眼草提取物对二甲苯诱导小鼠耳肿胀的消炎作用(x±s)
注:与空白组比较:*P<0.05;**P<0.01。
试验结果显示:本中药组合物能显著降低全血高切变粘度、全血低切变粘度;显著降低血小板粘附率,缩短电泳时间。起到明显的活血化瘀作用。
实验例三凤眼草提取物对S-180、H22抑瘤活性的影响
试验动物及药品:昆明种的小白鼠,体重18~22克,雌雄兼用。阳性药物为环磷酰胺。
试验方法与结果:取昆明种小白鼠100只,18~22g,雌雄各半,在无菌条件下,将生长良好的S-180、H22瘤细胞配成1∶3的悬液接种小鼠右前肢腋下,次日随机分为5组,即空白对照组,凤眼草提取物低、中、高三个剂量组及阳性对照组,分别腹腔注射给予生理盐水0.2ml,凤眼草提取物50、100、150mg/kg·d,环磷酰胺20mg/kg·d,每天1次,连续1周,停药次日处死动物,各组分别称取体重及瘤重,计算抑瘤率,并经统计学处理,结果见表3、表4。
表3凤眼草提取物对S-180抑瘤活性的影响
组别 | 动物数(只) | 瘤株 | 给药剂量(mg/kg·d) | 平均瘤重(g) | 抑瘤率(%) |
生理盐水组 | 10 | S-180 | 0.2ml | 2.18±0.35 | |
低剂量组 | 10 | S-180 | 100 | 1.94±0.22 | 11.01 |
中剂量组 | 10 | S-180 | 200 | 1.38±0.36* | 36.70 |
高剂量组 | 10 | S-180 | 300 | 1.23±0.51* | 43.58 |
环磷酰胺组 | 10 | S-180 | 20 | 1.05±0.73* | 51.83 |
表4凤眼草提取物对H22抑瘤活性的影响
组别 | 动物数(只) | 瘤株 | 给药剂量(mg/kg·d) | 平均瘤重(g) | 抑瘤率(%) |
生理盐水组 | 10 | H22 | 0.2ml | 2.18±0.35 | |
低剂量组 | 10 | H22 | 100 | 1.94±0.22 | 11.01 |
中剂量组 | 10 | H22 | 200 | 1.38±0.36* | 36.70 |
高剂量组 | 10 | H22 | 300 | 1.23±0.51 | 43.58 |
环磷酰胺组 | 10 | H22 | 20 | 1.05±0.73 | 51.83 |
注:与生理盐水组比较: *P<0.05,**P<0.01。
上述试验数据表明,凤眼草提取物对S-180瘤株的抑制作用较强,凤眼草提取物的中、高剂量抑瘤率达到36.70%及43.58%,抑瘤作用较强,接近于阳性对照药环磷酰胺抑瘤率51.83%;对H22瘤株的抑制作用较强,凤眼草提取物的中、高剂量抑瘤率达到36.70%及43.58%,抑瘤作用较强,接近于阳性对照药环磷酰胺抑瘤率51.83%。
实验例四 凤眼草提取物对不同人癌细胞增殖的作用
1、材料:
瘤株: 人肺腺癌细胞株(SPC-A-1)、人肝癌细胞株(QGY)、人鼻咽癌细胞株(Hep-2)、人胃腺癌细胞株(MGC-803)。
试剂: Eagle’sMEM培养液,四甲基偶氮唑蓝。
药物: 凤眼草提取物,按215%溶于Eagle’sMEM培养液中,搅拌4小时后离心取上清液经微型滤器抽滤除菌后作为药物直接作用样品;环磷酰胺片。
仪器:自动酶标光度计(GXM-203),CO2培养箱(MCO-175T),96孔培养板。
2、试验方法与结果: 将冻存于液氮中的SPC-A-1、QGY、Hep-2、MGC-803细胞株复苏,进行传代接种,经再次传代培养后备用;凤眼草提取物设50、100、150、200mg/ml四个剂量组,空白对照组为Eagle’sMEM培养液,各种细胞与含不同剂量药品的培养液共同孵育72小时后行MTT测定。MTT测定方法:按常规操作后,用酶标光度计测定各孔OD值,λ(测量)=550nm,λ(参照)=620nm,数据经t检验,结果见表5。
表5凤眼草提取物对不同人癌细胞增殖的作用结果(x±s,n=4)
组别 | 剂量(mg/ml) | SPC-A-1 | QGY | Hep-2 | MGC-803 |
空白组 | 0 | 0.709±0.058 | 0.328±0.036 | 0.426±0.039 | 0.565±0.047 |
提取物组 | 50 | 0.687±0.042 | 0.327±0.043 | 0.437±0.029 | 0.527±0.037 |
提取物组 | 100 | 0.375±0.067* | 0.152±0.028* | 0.242±0.051 | 0.436±0.038* |
提取物组 | 150 | 0.317±0.023* | 0.139±0.029* | 0.187±0.033** | 0.387±0.102* |
提取物组 | 200 | 0.169±0.045** | 0.107±0.037* | 0.117±0.123** | 0.267±0.043** |
注:与空白组比较:*P<0.05,**P<0.01。
通过体外实验可看出,凤眼草提取物对4种人癌细胞SPC-A-1、QGY、Hep-2、MGC-803的增殖都有显著影响,对不同的细胞株药物似并无明显的特异性。
综上可见,本发明的凤眼草提取物具有明显的退热、抗癌作用;还可提示凤眼草提取物在抑制癌细胞的同时,还对癌症中炎症、感染所致的发热,具有良好的消炎、退热作用。
以下再以实施例来说明本发明的技术方案,但本发明申请保护的范围并不局限于实施例所列方法和剂型,而是以此为基础,无需创造性劳动就可做到的所有相关制备方法和剂型。
具体实施方式
实施例1:
取凤眼草500g, 以60%的乙醇回流提取4次,每次加入8倍量提取1小时,滤过,合并滤液,回收乙醇,剩余水液中加入2000g固体石蜡,搅匀,融溶,静置12小时,弃去石蜡,水液加盐酸调至PH值为1,以三氯甲烷提取3次,每次400ml,合并三氯甲烷提取液,挥尽三氯甲烷,残渣备用;剩余水液再加氢氧化钠调至PH值12,以三氯甲烷提取3次,每次400ml,合并三氯甲烷提取液,水洗至近中性,挥尽三氯甲烷,所得残渣与上述备用残渣合并,即得所需的凤眼草提取物。
实施例2:
取凤眼草500g,碾碎, 以70%的乙醇回流提取3次,每次加入6倍量提取1.5小时,滤过,合并滤液,回收乙醇,剩余水液中加入1500g固体石蜡,融溶,搅匀,静置24小时,弃去石蜡,水液加盐酸使pH达2,以三氯甲烷提取3次,每次300ml,合并三氯甲烷提取液,挥尽三氯甲烷,残渣备用;剩余水液加10%氢氧化钠溶液调节pH达11,以三氯甲烷提取5次,每次300ml,合并三氯甲烷提取液,水洗至PH值近7,挥尽三氯甲烷,所得残渣与上述备用残渣合并,即得所需的凤眼草提取物。
实施例3:
取凤眼草300g,碾碎, 以95%的乙醇温浸提取3次,每次加入10倍量温浸1小时,滤过,合并滤液,回收乙醇,剩余水液中加入100g固体石蜡,融溶,搅匀,再静置至室温,弃去石蜡,水液加盐酸使pH达4,以水饱和正丁醇提取3次,每次100ml,合并正丁醇提取液,挥尽正丁醇,残渣备用;剩余水液加10%氢氧化钠溶液调节pH达10,以水饱和正丁醇提取3次,每次100ml,合并正丁醇液,水洗至PH值近7,挥尽正丁醇,所得残渣与上述备用残渣合并,即得所需的凤眼草提取物。
实施例4:
取凤眼草500g,碾碎, 以80%的乙醇回流提取2次,每次加入10倍量提取2小时,滤过,合并滤液,回收乙醇,剩余水液中加入固体石蜡400g,融溶,搅匀,再静置至石蜡凝固,弃去石蜡,水液加盐酸使pH达3,以乙醚提取3次,每次200ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣备用;剩余水液加10%氢氧化钠溶液调节pH达9,以乙醚提取3次,每次200ml,合并乙醚提取液,水洗至PH值近7,挥干,所得残渣与上述备用残渣合并,上大孔吸附树脂柱,先以洗脱除去杂质,再以浓度为40%的乙醇500ml洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,蒸干,即得凤眼草提取物。
实施例5:
取实施例3所得凤眼草提取物,上阳离子型大孔吸附树脂柱,先以20%的乙醇洗脱除去杂质,再以80%的乙醇洗脱,取该部分洗脱液,挥干,即得纯度更高的凤眼草提取物。
实施例6:
取实施例2所得凤眼草提取物,上低极性大孔吸附树脂柱,以浓度为10%的乙醇洗脱除去杂质,再以浓度为60%的乙醇洗脱,取该部分洗脱液,挥干,即得纯度更高的凤眼草提取物。
实施例7:
取实施例1所得凤眼草提取物,上中极性大孔吸附树脂柱,以浓度为5%的乙醇洗脱除去杂质,再以浓度为70%的乙醇600ml洗脱,取该部分洗脱液,挥干,即得纯度更高的凤眼草提取物。
实施例8:
将实施例1至7中所得的凤眼草提取物,按如下方法分别测定含量:
(1)总生物碱
取凤眼草提取物2g,加乙醇10ml使溶解,精密加入0.05mol/L硫酸溶液20ml,加热挥尽乙醇;另取0.05mol/L硫酸溶液20ml,置另一容器中,作为空白,分别加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,各以0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为绿色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液变为绿色,停止滴定,分别读取消耗氢氧化钠滴定液的体积数,二者之差即为总生物碱消耗的量,计算生物碱的含量;每1ml0.05mol/L的硫酸相当于总生物碱的量以铁屎米酮计为22mg;
总生物碱量(mg)=(空白消耗氢氧化钠摩尔数-提取液滴定消耗氢氧化钠摩尔数)×220;
结果:各实施例凤眼草提取物中总生物碱的量以铁屎米酮(C14H8N2O)计,为2%~6%
(2)总萜类内酯
对照品溶液的制备精密称取穿心莲内酯对照品20mg,置10ml量瓶中,加70%乙醇8ml,超声溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含穿心莲内酯2mg);
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml,分别置10ml量瓶中,加70%乙醇至2.5ml,加碱性羟胺溶液[13.9%盐酸羟胺水溶液:3.5mol/L氢氧化钠水溶液(1∶2)混合,临用时配制]1ml,摇匀,放置5分钟,加3mol/L盐酸溶液1ml,6%三氯化铁溶液1ml,混合均匀,再加70%乙醇至刻度,摇匀;照中国药典中的紫外-可见分光光度法,以第一瓶为空白溶液,在517nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线;
测定法称取凤眼草提取物2g,精密称定,置25ml量瓶中,加70%乙醇20ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2.5ml,各取2份,分别置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加碱性羟胺溶液1ml”起,其中一份添加碱性羟胺溶液,另一份不添加碱性羟胺溶液,以不添加碱性羟胺溶液的为空白,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中总萜类内酯的含量,计算,即得;
结果:各实施例凤眼草提取物中含总萜类内酯的量以穿心莲内酯(C20H30O5)计,为48%~62%。
实施例9:
取S40基质320g,加热使溶解,加入凤眼草提取物80g,混匀,制成栓剂400枚。
实施例10:
取本发明凤眼草提取物,以注射用水溶解,加活性炭煮沸45分钟,过滤,放冷,加入适量亚硫酸氢钠,以微孔滤膜滤过,灌装制成注射剂。
实施例11:
取本发明凤眼草提取物,加葡萄糖适量,以注射用水溶解,以微孔滤膜过滤除菌,滤液分装,冷冻干燥成冻干粉,密封,即得冻干粉针剂。
Claims (10)
1.一种具有退热抗癌作用的中药凤眼草的提取物,其特征在于该提取物中总生物碱和总萜类内酯的含量之和不低于50%。
2.如权利要求1所述的凤眼草提取物,其特征在于该提取物中总生物碱的含量不低于2%。
3.如权利要求2所述的凤眼草提取物,其特征在于该提取物中总萜类内酯的含量不低于48%。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述的凤眼草提取物的方法,其特征在于包括以下步骤:
取凤眼草,加入浓度为60~95%的乙醇提取2~4次,每次1~2小时,滤过,合并滤液,回收乙醇,剩余水液中加入固体石蜡,搅匀,静置至石蜡凝固,弃去石蜡,水液调至弱酸性,以三氯甲烷提取3~5次,合并三氯甲烷提取液,挥尽三氯甲烷,残渣备用;剩余水液再调至弱碱性,以三氯甲烷提取3~5次,合并三氯甲烷提取液,水洗至近中性,挥尽三氯甲烷,所得残渣与上述备用残渣合并,即得所需的凤眼草提取物。
5.如权利要求4所述的凤眼草提取物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
取凤眼草,碾碎,加入浓度为70~90%的乙醇提取2~4次,每次1~2小时,滤过,合并滤液,回收乙醇,剩余水液中加入固体石蜡,融溶,搅匀,再静置至石蜡凝固,弃去石蜡,水液加盐酸使pH达2~4,以三氯甲烷提取3~5次,合并三氯甲烷提取液,挥尽三氯甲烷,残渣备用;剩余水液加10%氢氧化钠溶液调节pH达9~11,以三氯甲烷提取3~5次,合并三氯甲烷提取液,水洗至PH值近7,挥尽三氯甲烷,所得残渣与上述备用残渣合并,即得所需的凤眼草提取物。
6.如权利要求4或5所述的凤眼草提取物的制备方法,其特征在于:
提取所用的三氯甲烷可用二氯甲烷、乙醚或正丁醇代替。
7.如权利要求4或5所述的凤眼草提取物的制备方法,其特征在于制得的凤眼草提取物还可以通过如下步骤做进一步纯化处理:
取凤眼草提取物,上大孔吸附树脂柱,以浓度为0~20%的乙醇洗脱除去杂质,再以浓度为40~80%的乙醇洗脱,取该部分洗脱液,挥干,即得纯度更高的凤眼草提取物。
8.根据权利要求7所述的凤眼草提取物的制备方法,其特征在于所述的大孔吸附树脂为中低极性或阳离子型的大孔吸附树脂。
9.如权利要求1、2或3所述的凤眼草提取物在制备用于退热和/或抗癌的药物中的应用。
10.如权利要求1、2或3所述的凤眼草提取物在制备用于治疗癌症发热的药物中的应用。
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CNA2006102006347A CN101095705A (zh) | 2006-06-29 | 2006-06-29 | 一种中药凤眼草的提取物及其制备工艺和用途 |
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Cited By (2)
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CN102659746A (zh) * | 2012-04-19 | 2012-09-12 | 山东省医学科学院药物研究所 | 一种臭椿花提取物与其活性成分短叶苏木酚的制备方法及应用 |
CN110302221A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-10-08 | 沈阳药科大学 | 臭椿根皮总生物碱及制备方法和应用 |
-
2006
- 2006-06-29 CN CNA2006102006347A patent/CN101095705A/zh active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN102659746A (zh) * | 2012-04-19 | 2012-09-12 | 山东省医学科学院药物研究所 | 一种臭椿花提取物与其活性成分短叶苏木酚的制备方法及应用 |
CN110302221A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-10-08 | 沈阳药科大学 | 臭椿根皮总生物碱及制备方法和应用 |
CN110302221B (zh) * | 2019-03-15 | 2021-07-09 | 沈阳药科大学 | 臭椿根皮总生物碱及制备方法和应用 |
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