CN101094930A - 铝铸造合金 - Google Patents

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CN101094930A CNA2005800457853A CN200580045785A CN101094930A CN 101094930 A CN101094930 A CN 101094930A CN A2005800457853 A CNA2005800457853 A CN A2005800457853A CN 200580045785 A CN200580045785 A CN 200580045785A CN 101094930 A CN101094930 A CN 101094930A
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陆利明
野北和宏
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Abstract

一种形成亚共晶铝硅合金的方法，包括以下步骤：形成一种铝熔体，该熔体包括大于0小于约12wt％的硅；加入20－3000ppm的共晶改进元素，所述元素选自锶、钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、镱、铕和混合稀土合金；另外将成核颗粒加入熔体和/或促使成核颗粒在熔体中形成，成核颗粒选自TiSix、MnCx、AlP、AlBx和CrBx，其中x为整数1或2。

Description

铝铸造合金
技术领域
本发明涉及一种铝铸造合金，更具体而言涉及一种用在成形铸造(shape casting)中的亚共晶硅铝合金。
技术背景
含有少于约12％硅的硅铝合金被称为亚共晶合金。除了减少了缺陷例如由于收缩和气体引起的热拉裂和孔隙的形成以及最小化夹杂物的存在外，两种能够提高铝铸造合金的强度、延性和性能的非常重要的途径是铝初生相的晶粒细化作用和共晶Al+Si结构的改变。当冷却熔融亚共晶合金时，铝晶体首先经过成核和生长而形成，随后第二重要的事件是Al+Si共晶混合物的形成。应当理解，(Al+Si)共晶是一种不规则耦合(coupled)的共晶，并且其以共晶团形式生长，同时硅从单个成核点辐射生长，并且硅片(plates)的尖端(tip)先于铝生长，进入冷却中的液体。已经证明(Al+Si)共晶可以在熔体中存在的铝枝状晶体或基底(substrate)颗粒上成核，例如AIP、AlSiNa、Al2Si2Sr和其它未确定的颗粒。
初生铝的晶粒细化简言之就是在浇注之前将具有强的成分过冷效应的溶质和晶核添加到熔体中的过程，使得在凝结过程(即凝固)中铸造(casting)将会快速生成具有小的等轴铝晶体的细化显微组织。通常通过向熔体中添加含钛和/或硼的母合金来实现铝初晶的晶粒细化。
另一方面共晶变性是改变铸造组织的形态，尤其是临近凝固结束时凝结为铝和硅的共晶混合物的铸造组织部分的形态。未变性的亚共晶硅合金是相对非延性或脆性的，并且由初生铝枝状晶体组成，同时共晶包含铝基体中粗大针状或片状硅相。可以通过向熔体中添加少量例如钠、锶或锑的元素改变在共晶混合物中这些富硅晶体的形态，以改变共晶组织和产生具有精细、纤维状结构的富硅晶体。然而，已经发现，添加变性剂消弱了熔体中共晶团的有效核(potent nuclei)导致了在共晶成核中过冷明显增加和降低共晶生长温度的抑止。这进而增加共晶晶粒尺寸和降低在形成变性的铝硅合金中成核频率(nucleation frequency)。而且，据报道，铝硅合金的变性导致孔隙的再分布并且增加了铸件孔隙度。
本发明的目的是提供具有改进的显微组织的亚共晶铝硅合金，具有良好的铸造性能和改进的多孔特性。
发明内容
因此，一方面，本发明提供了亚共晶铝硅合金，其中共晶通过由选自以下元素组成的母合金而变性：锶、钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、镱和稀土元素如铕、混合稀土合金(mischmetal)如镧、铈、镨和钕，然后通过添加含有用于共晶团的成核颗粒的母合金进一步细化。优选成核颗粒选自TiSix、MnCx、AlP、AlBx和CrBx，其作为颗粒加入或在熔体中原位形成。这些成核颗粒促进了小共晶晶粒尺寸，而没有改变细纤维硅晶体组织。
在本发明的优选实施方案中，成核颗粒具有小于100μm的颗粒尺寸，优选小于10μm。优选通过将含有成核颗粒的母合金添加到熔体中，或通过优选的反应在熔体中原位形成成核颗粒，例如通过熔体和母合金之间的反应。
在本发明的一方面，提供了一种形成亚共晶铝硅合金的方法，包括以下步骤：
形成铝熔体，该熔体包括大于0和小于约12wt％的硅、20-3000ppm、优选150-3000ppm的共晶变性元素，该元素选自锶、钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、镱、铕、和混合稀土合金如镧、铈、镨和钕，当共晶变性元素为钠时更优选20-300ppm，当共晶变性元素为锶时更优选50-300ppm，当共晶变性元素为锑时更优选1000-3000ppm；以及
添加成核颗粒和/或促使成核颗粒在熔体中形成，成核颗粒选自TiSix、MnCx、AlP、AlBx和CrBx，其中x是整数1或2。
本申请人已经发现，通过向利用上述元素变性处理的亚共晶铝硅合金中添加或在其中原位形成这些成核颗粒，产生具有降低孔隙度的变性铝硅合金。而且，产生具有纤维共晶组织的精细富硅晶体。
在CrBx的情况下，向熔体中添加这些颗粒的比例优选大于2wt％。
本申请人已经发现，如果适当控制添加条件，上述的晶团细化添加剂并不受共晶变性添加剂存在的影响，或反之亦然。因此存在的TiSix、MnCx、AlP、CrBx和AlBx能够作为共晶团的成核颗粒。
在本发明的另一方面，提供一种铝硅合金，包括：
大于0和小于约12wt％的硅、20-3000ppm、优选150-3000ppm的共晶变性元素，该元素选自锶、钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、镱、铕和混合稀土合金如镧、铈、镨和钕，当共晶变性元素为钠时优选20-3000ppm；和
余量的铝；
其中共晶晶粒在成核颗粒周围形成，所述成核颗粒选自TiSix、MnCx、AlP、AlBx和CrBx，其中x为整数1或2。
在另一方面，提供了亚共晶合金用于制备铸造材料的用途，该合金主要由以下物质组成：
小于约12wt％的硅、20-3000ppm、优选150-3000ppm的共晶变性元素，该元素选自锶、钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、镱、铕和混合稀土合金如镧、铈、镨和钕，当共晶变性元素为钠时更优选20-300ppm，当共晶变性元素为锶时更优选50-300ppm，当共晶变性元素为锑时更优选1000-3000ppm；和：
余量的铝；
其中共晶晶粒在成核颗粒周围形成，所述成核颗粒选自TiSix、MnCx、AlP、AlBx和CrBx，其中x为整数1或2。
附图说明
图1(a)-1(d)显示了淬火和完全凝固的样品显微照片。图1(a)是基础(base)合金，图1(b)是添加300ppm的Sr的基础合金，1(c)是由Sr变性并且具有2％CrBx添加剂的基础合金，1(d)是图1(c)的截面显微照片。图1(f)是由Sr变性并且具有4％CrBx的基础合金的宏观照片，图1(e)是图1(f)的截面微观图；
图2图示了母合金的显微组织，该母合金添加了(a)CrB、(b)MnC和(C)TiSi；
图3是淬火试样的宏观照片和添加有不同量磷的Sr变性的Al 10％Si合金的完全凝固试样的显微照片；
图4是由未变性的熔体和具有不同磷添加量的由Sr变性的熔体铸造的Tatur铸件的宏观照片；
图5图示了具有不同P添加剂的由Sr变性的熔体的冷却曲线。
图6(a)-6(d)是由具有不同添加量的B的Al-3％B和Sr变性的合金淬火的试样宏观照片；
图7(a)-7(d)是图6(a)-6(d)中图示的完全凝固试样的显微照片；
图8是由图6(a)-6(d)和图7(a)-7(d)中显示的试样的测量冷却曲线；
图9是图示说明添加CrBx、P和AlBx对成核频率和变性程度的影响的示意图。
优选实施方案的详细描述
应当理解，在本说明书中公开和限定的发明延伸到由本文或附图中提到或明显得到的两个或多个单个特征的所有任选组合。所有这些不同的组合构成了本发明的各种可选的方面。
除非另有说明，选择Al-10％Si-0.35％Mg合金作为基础合金，并且其由工业纯铝、硅和镁在感应炉中制备。在750℃下保持10分钟进行均质化后，将基础合金熔体传送到电阻炉中，其中该炉保持在730℃。在达到热平衡后，首先通过添加细化元素如Sr以中和熔体中存在的有效核，从而使熔体变性。然后添加称量的试验母合金以引入新核或在熔体中原位形成新核。在每次添加后将熔体搅拌两次。在添加前，所有的添加剂在烘箱中在300℃下干燥，然后包装在铝箔中，以确保它们完全溶解并均匀分布在熔体中。
通常在共晶变性之前和之后以及在添加实验母合金之后，进行热分析和淬火实验。首先使用预热的石墨坩锅和位于中心的不锈钢包覆的N类型热电偶进行热分析，以帮助制定随后的淬火实验方案。热分析的冷却速率在第一固体成核之前恰好为大约1℃/s。然后使用设置在隔热砖或空气中的特种不锈钢淬火孟进行两个分级淬火实验，分别对应于共晶凝固的开始和中间阶段，其中任一淬火盂。
在每次添加后收集根据澳大利亚标准(AS 2612)制备的用于化学分析的试样并使用台式火花发射光谱仪分析。为了观察显微组织，淬火试样被沿热电偶线垂直剖开，同时完全固化的TA试样在热电偶高度上水平剖开。金相试样被安装在树脂中并且使用包括0.05μm硅胶悬浮液的最终抛光阶段的标准工序来制备。在间接照明的条件下使用高分辨率数码相机拍摄腐蚀试样的宏观照片。在距离未腐蚀试样底面10mm远的截面中部区域拍摄显微照片。
潜在的(potential)成核颗粒和实验母合金
应当理解，(Al+Si)共晶是不规则耦合共晶，并且其以共晶团的形式生长，同时硅从单个成核点辐射生长，并且硅片的尖端先于铝生长，进入冷却中的液体。已经证明(Al+Si)共晶可以在熔体中存在的铝枝状晶体或基底颗粒上成核。
因为通常认为Si是(Al+Si)共晶中的领先相，因此共晶的成核归于Si的成核。基于我们对于已知的成核和晶格失配的了解，编辑了共晶团的潜在成核颗粒的列表。从该列表中进一步选出包括TiSix、CrBx、MnCx的三种颗粒，制备出含有这三种颗粒的实验母合金。在实施该方案的过程中，在测试中还包括两种另外的颗粒：AlBx和AlP。表1列出了所有测试的潜在成核颗粒和相应的实验母合金。虽然假设在实验母合金中存在很多成核颗粒，但是其它的一些必须在添加实验母合金之后在熔体中原位形成。
表1：可能成核颗粒和实验母合金
潜在成核颗粒 实验母合金 注释
TiSix  Z6904C 潜在成核颗粒在母合金中已经存在
CrBx  R2513A
MnCx  R2514A
AlBx  Al-3％B商业合金
AlP  AlCuP 在添加该实验母合金后在熔体中原位形成成核颗粒
实施例1
利用分别含有TiSix、CrBx和MnCx成核颗粒的不同添加量的三种实验合金进行一些测试。在这些母合金中，具有CrBx颗粒的合金显示出有效的共晶Si成核作用。对该母合金单独进行三次重复测试。测试表明该母合金仅仅在添加量超过2wt％(或根据计算，在母合金中具有大约2.5wt％CrBx。因而可以预期在该添加量上在1000g熔体中具有0.5g的CrBx)时是有效的。这可能是因为有效核的量在母合金自身中不是很多。然而这证明了在该特定的实验母合金中存在的CrBx颗粒的效力。使用激光衍射技术测量的这些颗粒，得到5μm的体积加权平均直径。虽然在所有三种测试(即5μm的体积加权平均直径)中发现了总的趋势，但是实现的成核频率增加程度不同。这也可以表明母合金不是非常均匀。图1显示了淬火试样的宏观照片和完全凝固合金的显微照片。图1(a)是基础合金，图1(b)是添加300ppm的Sr的基础合金，1(c)是由Sr变性并且具有2％CrBx添加剂的基础合金，1(d)是图1(c)的截面的显微照片。宏观照片中的白点代表共晶晶粒。图1(f)是由Sr变性并且具有4％CrBx添加剂的基础合金的宏观照片，图1(e)是图1(f)的截面的微观图。
从图1的结果可以清楚的得出，在将CrBx母合金加入Sr变性合金中之后共晶成核频率明显增加，同时维持了变性的、纤维共晶硅结构。
含有CrBx的实验合金已经证明了其在促进共晶成核的效果，但是含有TiSix和MnCx的母合金表现出可忽略不计的效果。已经表征了这些实验母合金。表1中概括了这些实验母合金的化学组成。在表1中，含有CrBx的母合金的Cr与B的原子比非常接近CrB2的化学计量值，但是含有TiSix和MnCx的母合金的组成与目标颗粒的理论值相差甚远。因此，在这些合金中没有目标颗粒存在。图2显示了实验母合金的显微组织。因此在这些母合金中缺少所需尺寸分布的有效成核颗粒必定是造成这些实验母合金中观察到的弱效果的原因。这是因为共晶硅仅仅在特殊的成核颗粒上成核。因而，直接添加潜在成核颗粒进行测试。
表2：实验母合金的化学组成
含有CrB的母合金，R2513A 含有MnC的母合金，R2514A 含有TiSi的母合金，Z6904C
 合金元素     ％  合金元素   ％  合金元素 ％
 BCrFeKSiTiSrAl原子比Cr∶B     0.811.780.110.10.040.110.01余量0.46  CCrFeMnNiSrAl原子比Mn∶C   0.0120.030.064.920.020.01余量89.64  TiSiFeZrVNiCr(K)Al原子比Ti∶Si 11.759.970.850.460.140.020.03(0.04)余量0.69
实施例2
磷是工业铝中的普通的痕量杂质元素。其来自氧化铝中的杂质，使得电解铝含有大约5-20ppm的P。磷还可能来自熔化保温炉中难熔的熔炉衬套。AlP是硅的良好晶核已经得到公认，并且其商业上被用于在过共晶Al-Si合金中细化硅初生晶体晶粒，其中所述过共晶Al-Si合金含有超过约12wt％的硅含量，通常为18wt％。在亚共晶合金中，认为该变性剂(例如Sr)中和了AlP颗粒，从而降低共晶成核频率，但是该效应还没有受到明显关注。因此研究其是否能够适合P和Sr的特殊组合以得到高的成核频率同时具有细化纤维Si形态是令人感兴趣的。
在Sr变性后，具有19wt％的Cu、79.6wt％、1.4wt％的含磷母合金Al CuP被用作成核试剂。
图3(a)、(b)、(c)、(d)显示通过共晶反应中间淬火的试样的宏观照片和在Sr变性的Al-10％Si合金中具有不同P含量的完全凝固试样的显微照片。图3(a)和3(b)分别是由150ppm的Sr变性并且具有8ppm的P添加剂的基础合金的宏观照片和显微照片。图3(c)和(d)分别是由150ppm的Sr变性并且具有20ppm的P添加剂的基础合金的显微照片和宏观照片。从宏观照片中清楚的看出，随着向Sr变性熔体中添加P共晶成核频率显著增加。此外，完全凝固试样的显微照片表明，甚至在20ppm的P时Si形态也得到很好的变性处理。图5显示了具有不同P含量的合金的冷却曲线，表现出甚至在20ppm的P含量下共晶生长温度方面的强抑制，这符合以上的显微组织观察。进行了另外两组类似的实验，其中P含量的范围是0～150ppm。这些实验表明，虽然在低的P范围内得到类似的结果，但是由于硅变性的丧失因此高的P添加是有害的。因此可通过向Sr变性的熔体中添加适量的P来细化共晶团，同时保持良好的变性结构。
对具有不同Sr和P添加量的铝-硅熔体试样进行Tatur试验铸造(test casting)。熔体被铸造成未变性的Al-Si、150ppm的Sr变性并且分别具有0、8ppm、30ppm磷添加量的Al-Si合金。图4(a)是(a)基础合金、(b)由150ppm的Sr变性的基础合金、(c)具有8ppm的P的(b)的合金、和(d)具有30ppm的P的(b)的合金的宏观照片。
从图4(a)-(d)中可以看出，向Al-Si熔体中添加150ppm的Sr提高了孔隙度。然而孔隙度的明显改进是通过增加向Sr变性熔体中添加的磷量得到的。
使合金孔隙率性能最优化同时维持良好变性的共晶的P和Sr添加的精确平衡取决于铸造条件和铸造的局部冷却速率。
实施例3
从向Sr变性的熔体中添加含有Ti的母合金的工作中，应当理解硼化铝可以是用于共晶团的有效核。因此通过向Sr变性的熔体中添加Al-3％B母合金来进行实验。进行了一组重复性实验，结果非常成功。用作Al B生产成核剂的含Ti和B的母合金是商用的合金Tibor和Tibloy，它们的组成在表3中列出。
Tibor     ％ Tibloy     ％
TiBFeSiV     4.5-5.50.9-1.1最大0.3最大0.3最大0.2  TiBFeSiV     1.5-1.71.3-1.5最大0.3最大0.3最大0.2
其它     未给出 其它每种0.04     总量0.10
液体合金中Ti杂质的量并不会影响到本发明的成核颗粒的效果。对于一些使用Tibloy的试验，熔体中Ti的浓度可以高达约1000ppm。
图6(a)-(d)和7(a)-(d)分别显示了通过共晶反应中间淬火的试样的宏观照片和完全凝固试样的显微照片。图6(a)和7(a)是由300ppm的Sr变性并且具有50ppm的B添加剂的基础合金。图6(b)和7(b)是Sr变性并且具有250ppm的B的基础合金，图6(c)和7(c)是Sr变性并且具有500ppm的B的基础合金，和图6(d)和7(d)具有800ppm的B添加剂。从宏观照片中可以清楚的看出，共晶成核频率随着添加的Al-3％B母合金的增加而增加。而且，如完全凝固试样的显微照片所显示，甚至在500ppm的B时Si形态仍然得到很好的变性处理。进一步增加B将劣化共晶Si。图8显示了对应于图7(a)-(d)中试样的合金的冷却曲线，甚至在500ppm的B时表现出强的共晶抑制，这与以上观察到的显微组织相符合。因而该实验还显示，可通过向Sr变性的熔体中添加适量的AlBx来细化共晶团同时保持良好变性的组织。
在这三种实验母合金中，具有CrBx的母合金在促进共晶成核上是有效的，而具有TiSix和MnCx的母合金仅仅具有微不足道的效果。在母合金中缺少具有适当尺寸分布的有效成核颗粒被认为是造成这些实验母合金的观察到的弱效果的原因。
本申请人已经推断出，可通过向Sr变性的熔体中添加适量AlP、CrBx、AlBx来细化共晶团并同时保持良好变性组织。如果尺寸分布合适，TiSix和MnCx也可以有效使用。通过其它共晶变性元素(例如用作共晶变性的钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、和稀土元素如镱、铕、混合稀土合金如镧、铈、镨、钕)变性的熔体也可以从添加这些成核颗粒中受益。
图9中的示意图概括了本发明的关键性发现。首先其显示了共晶晶粒的成核频率随着共晶成核颗粒例如TiSix、MnCx、CrBx、P、AlBx添加的增加而增加，即共晶颗粒尺寸随着这些成核剂的添加而降低。由共晶硅的精细程度给出的变性程度随着添加成核颗粒而降低，但是首先缓慢降低然后更快地降低。共晶的细化在中等添加水平的成核颗粒下仍然非常良好，因此最合适的操作范围是通过细化的共晶与小的共晶晶粒尺寸的最佳结合产生。

Claims (16)

1、一种形成亚共晶铝硅合金的方法，包括以下步骤：
形成铝熔体，所述铝熔体包括大于0和小于约12wt％的硅；
加入20～3000ppm的共晶变性元素，所述共晶变性元素选自锶、钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、镱、铕和混合稀土合金；和
将成核颗粒加入所述熔体中和/或促使成核颗粒在熔体中形成，所述成核颗粒选自TiSix、MnCx、AlP、AlBx和CrBx，其中x为整数1或2。
2、权利要求1的方法，其中在加入所述变性元素之后将所述成核颗粒加入所述熔体，所述成核颗粒具有小于100μm的颗粒尺寸。
3、权利要求2的方法，其中所述成核颗粒具有小于10μm的颗粒尺寸。
4、权利要求1的方法，其中所述变性元素是锶。
5、权利要求1的方法，其中所述AlP成核颗粒由加入所述变性元素之后加入P所产生。
6、权利要求5的方法，其中所述P的添加量为从大于0到30ppm。
7、权利要求1的方法，其中所述AlBx成核颗粒由加入变性元素之后加入B所产生。
8、权利要求7的方法，其中所述共晶变性元素的添加量为150～3000ppm，所述共晶变性元素选自锶、钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、镱、铕和混合稀土合金。
9、权利要求7的方法，其中所述AlBx成核颗粒由加入AlTiB晶粒细化剂所产生，其中所述AlTiB晶粒细化剂在合金中提供从大于0到500ppm的B的添加量。
10、权利要求1的方法，其中所述CrBx成核颗粒以含有CrBx的合金的形式加入到所述熔体中，所述CrBx的添加量超过2wt％。
11、一种铝硅合金，包含：
小于约12wt％的硅、20-3000ppm的共晶变性元素，所述共晶变性元素选自锶、钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、镱、铕和混合稀土合金；和
余量的铝和附带的杂质；
其中共晶晶粒在成核颗粒周围形成，所述成核颗粒选自TiSix、MnCx、AlP、AlBx和CrBx，其中x为整数1或2。
12、权利要求11的合金，其中所述P作为用于共晶生长的颗粒存在，存在的量从大于0到30ppm。
13、权利要求11的合金，其中所述B作为用于共晶生长的AlBx颗粒存在，存在的量从大于0到500ppm。
14、权利要求11的合金，其中所述CrBx作为用于共晶生长的颗粒存在，存在的量大于2wt％。
15、一种亚共晶合金用作生产铸造材料的用途，所述合金基本由以下物质组成：
小于约12wt％的硅、20～3000ppm的共晶变性元素，所述共晶变性元素选自锶、钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、镱、铕、和混合稀土合金；和
余量的铝；
其中共晶晶粒在成核颗粒周围形成，所述成核颗粒选自TiSix、MnCx、AlP、AlBx和CrBx，其中x为整数1或2。
16、一种形成亚共晶铝硅合金的方法，包括以下步骤：
形成铝熔体，所述熔体包括大于0和小于约12wt％的硅；
加入20～3000ppm的共晶变性元素，所述共晶变性元素选自锶、钠、锑、钡、钙、钇、锂、钾、镱、铕和混合稀土合金；和
将成核颗粒加入所述熔体中和/或促使成核颗粒在熔体中形成，所述成核颗粒具有小于100μm的颗粒尺寸。
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