CN109022888B - 新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂及其制备方法，按重量百分比计包括以下含量的原料：硅1.2‑20％，磷0.5‑4％，氧化铝0.5‑5％，余量为铝，所述磷来自Al‑12Si‑5P中间合金；将工业纯铝、纯硅混合后在高温电阻炉中完全融化，加入NH4Al(SO4)2粉末进行原位反应生成Al2O3颗粒，待反应完全后倒入预制的Al‑12Si‑5P合金熔体中，搅拌均匀并保温后浇注成形即得；用该复合变质剂对过共晶铝硅合金进行变质处理，既能够有效细化初晶硅，又能够良好地变质共晶硅，并且其对初晶硅细化效果比传统AlP更加显著。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂及其制备方法，用于制备变质过共晶铝硅合金。
背景技术
过共晶铝硅合金是一种重要的铸造合金，它具有密度小、热稳定性好、硬度高、耐磨性好、热膨胀系数低等优点，因而广泛应用在电子封装材料、汽车发动机活塞、航空航天、军事工业等领域。但未经变质处理的过共晶铝硅合金组织中，存在粗大的板片状初晶硅及长针状的共晶硅，严重割裂基体，恶化了合金组织，显著降低了合金的强度及韧性，限制了合金在工业领域的应用。因此，通过变质处理，获得细小均匀的初晶硅及变质良好的共晶硅组织，是提高材料综合力学性能的关键。
目前，在工业生产领域，过共晶铝硅合金的变质主要包括单一变质及复合变质。其中单一变质的方法比较成熟且应用广泛。一般采用P变质处理初晶硅，主要以赤磷、磷盐及含磷中间合金的形式加入到熔体中进行变质。磷变质的机理为P与Al在高温下反应生成AlP化合物，其晶格常数与硅相近，且都为金刚石型立方晶格，可作为初晶硅的非异质形核基底，从而达到细化初晶硅的目的。而Na、Sb、Sr等元素能够通过在合金凝固过程中抑制共晶硅的形核及生长，从而达到对共晶硅的变质效果。但是当加入两种或多种元素进行复合变质时，会发生变质剂之间的反应，削弱了复合变质剂的变质效果，即产生了变质剂之间的毒化作用。如当加入P和Na进行复合变质时，P和Na会发生反应生成热力学更稳定的Na3P化合物，使得复合变质剂失效。P和Sr复合变质时会反应生成Sr3P2化合物，导致出现与使用P和Na复合变质同样的问题；而使用P和RE复合变质时，RE的用量大，且稀土作为战略资源，价格昂贵，成本较高，限制了其在工业领域的应用。
研究表明，纳米Al2O3陶瓷颗粒能够有效细化初晶硅组织，并能够有效变质共晶硅，达到复合变质的效果(Hongseok Choi et al.Materials Science and Engineering A541(2012)159-165)，但是Al2O3对于初晶硅的变质效果不及P。
发明内容
本发明的目的在于提供新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂及其制备方法，能够使过共晶铝硅合金中初晶硅呈细小均匀分布，共晶硅呈纤维状，优化合金组织，提高材料综合力学性能。
本发明采用的技术方案如下：
第一方面，新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂，按重量百分比计包括以下含量的原料：
硅 1.2-20％，
磷 0.5-4％，
氧化铝 0.5-5％，
余量为铝；其中，所述磷来自Al-12Si-5P中间合金。
所述原料铝、硅均为工业纯。
所述氧化铝以原位反应生成的方式加入，根据反应方程式2NH4Al(SO4)2＝Al2O3+2NH3+4SO3+H2O，生成1当量的氧化铝颗粒加入4.65当量的NH4Al(SO4)2粉末。
第二方面，上述复合变质剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述配比称取所述原料铝、硅和Al-12Si-5P中间合金，再按所述反应方程式称取所述NH4Al(SO4)2粉末，用铝箔包覆；
(2)将所述铝和硅混匀后置于高温电阻炉Ⅰ中加热到880-930℃，完全融化后搅拌均匀并保温5-30min，得合金熔体Ⅰ；将所述Al-12Si-5P中间合金置于高温电阻炉Ⅱ中加热到700-800℃，完全融化后搅拌均匀并保温10-120min，得合金熔体Ⅱ；
(3)将步骤(1)铝箔包覆好的NH4Al(SO4)2粉末加入到步骤(2)所述合金熔体Ⅰ中，在搅拌条件下进行原位反应生成氧化铝，待反应完成后降温至750-880℃，保温10-40min，得合金熔体Ⅲ；
(4)将步骤(3)所述合金熔体Ⅲ加入到步骤(2)所述合金熔体Ⅱ中，充分搅拌静置，在720-800℃保温5-30min，浇注成形，即得。
步骤(4)中，当所述合金熔体Ⅲ温度T1和所述合金熔体Ⅱ温度T2满足50℃<T1-T2<80℃时，将所述合金熔体Ⅲ加入到所述合金熔体Ⅱ中。
第三方面，上述复合变质剂在制备变质过共晶铝硅合金中的用途。
本发明的有益效果在于：
制备工艺简单，通过原位反应能够生成大量Al2O3陶瓷颗粒，Al2O3和AlP弥散分布于基体合金中，能够有效细化过共晶铝硅合金初晶硅及变质共晶硅，实现复合变质效果。
附图说明
图1为本发明实施例1合金浇注在铁制模具中的200倍的金相显微组织照片。
图2为本发明实施例2合金浇注在铁制模具中的200倍的金相显微组织照片。
图3为本发明实施例3合金浇注在铁制模具中的200倍的金相显微组织照片。
图4为本发明对比例1合金浇注在铁制模具中的200倍的金相显微组织照片。
图5为本发明对比例2合金浇注在铁制模具中的200倍的金相显微组织照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对发明内容作进一步说明。
实施例1
按商用Al-12Si-5P中间合金质量10％，Al2O3质量5％，其余为工业纯铝称取原料；Al2O3颗粒，以NH4Al(SO4)2按照原位反应方程式2NH4Al(SO4)2＝Al2O3+2NH3+4SO3+H2O的形式加入，生成5％质量分数的Al2O3，需加入23.2％质量分数的NH4Al(SO4)2粉末，同时将称量好的NH4Al(SO4)2粉末用铝箔包覆待使用。
将称量好的工业纯铝在高温电阻炉Ⅰ中加热至880℃，并适当搅拌，待熔体全部融化后，保温5min得到合金熔体Ⅰ，同时在高温电阻炉Ⅱ中将商用Al-12Si-5P中间合金加热至700℃后，适当搅拌，待合金熔体全部融化后保温10min得到合金熔体Ⅱ；将用铝箔包覆好的NH4Al(SO4)2粉末加入到合金熔体Ⅰ中，并不断搅拌使该原位反应充分进行生成Al2O3，待反应完全后将合金熔体降温至750℃，保温10min，得合金熔体Ⅲ。
待合金熔体Ⅲ温度T1与合金熔体Ⅱ温度T2满足50℃<T1-T2<80℃时，将合金熔体Ⅲ倒入到合金熔体Ⅱ中，并充分搅拌静置，在720℃下保温5min后，浇注成形，得到新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂，其名义成分为Al-1.2Si-0.5P-5Al2O3。
在高温电阻炉Ⅲ里熔化Al-30Si合金，至完全熔化，待温度过热到Al-30Si液相线70-120℃时加入精炼剂进行除气除渣，保温10min后，按照Al-30Si合金质量分数0.5％的比例加入本实施例制得的新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂Al-1.2Si-0.5P-5Al2O3，保温5min后，待温度过热到Al-30Si液相线60-100℃时，按照正常工艺浇注到铁制模具中，其金相显微组织的形貌如图1所示，可以发现，经复合变质处理后的Al-30i合金初晶硅呈细小多变形状，共晶硅呈纤维状，即在细化初晶硅的同时变质共晶硅，达到复合变质的效果。
实施例2
按商用Al-12Si-5P中间合金质量80％，工业纯硅质量5.4％，Al2O3质量0.5％，其余为工业纯铝称取原料；Al2O3颗粒以NH4Al(SO4)2按照原位反应方程式2NH4Al(SO4)2＝Al2O3+2NH3+4SO3+H2O的形式加入，生成0.5％质量分数的Al2O3，需加入2.32％质量分数的NH4Al(SO4)2粉末，同时将称量好的NH4Al(SO4)2粉末用铝箔包覆待使用。
将称量好的工业纯铝和工业纯硅在高温电阻炉Ⅰ中加热至930℃，并适当搅拌，待熔体全部融化后，保温30min得到合金熔体Ⅰ，同时在高温电阻炉Ⅱ中将商用Al-12-5P中间合金加热至800℃后，适当搅拌，待合金熔体全部融化后保温120min得到合金熔体Ⅱ；将用铝箔包覆好的NH4Al(SO4)2粉末加入合金熔体Ⅰ中，并不断搅拌使该原位反应充分进行生成Al2O3，待反应完全后将合金熔体降温至880℃，保温40min，得合金熔体Ⅲ。
待合金熔体Ⅲ温度T1与合金熔体Ⅱ温度T2满足50℃<T2-T1<80℃时，将合金熔体Ⅲ倒入到合金熔体Ⅱ中，并充分搅拌静置，在820℃下保温30min后，浇注成形，得到新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂，其名义成分为Al-15Si-4P-0.5Al2O3。
在高温电阻炉Ⅲ里熔化Al-30Si合金，至完全熔化，待温度过热到Al-30Si液相线70-120℃时加入精炼剂进行除气除渣，保温60min后，按照Al-30Si合金质量分数0.5％的比例加入本实施例制备的新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂Al-15Si-4P-0.5Al2O3，保温30min后，待温度过热到Al-30Si液相线60-100℃时，按照正常工艺浇注到铁制模具中，其金相显微组织的形貌如图2所示，可以发现，经复合变质处理后的Al-30i合金初晶硅呈细小多变形状，共晶硅呈纤维状，即在细化初晶硅的同时变质共晶硅，达到了复合变质的效果。
实施例3
按商用Al-12Si-5P中间合金质量50％，工业纯硅质量14％，Al2O3质量2.5％，其余为工业纯铝称取原料；Al2O3颗粒以NH4Al(SO4)2按照原位反应方程式2NH4Al(SO4)2＝Al2O3+2NH3+4SO3+H2O的形式加入，生成2.5％质量分数的Al2O3，需要加入11.6％质量分数的NH4Al(SO4)2粉末，同时将称量好的NH4Al(SO4)2粉末用铝箔包覆待使用。
将称量好的工业纯铝及工业纯硅在高温电阻炉Ⅰ中加热至900℃，并适当搅拌，待熔体全部融化后，保温20min得到合金熔体Ⅰ，同时在高温电阻炉Ⅱ中将商用Al-12Si-5P中间合金加热至750℃后，适当搅拌，待合金熔体全部融化后保温60min得到合金熔体Ⅱ；将用铝箔包覆好的NH4Al(SO4)2粉末加入到合金熔体Ⅰ中，并不断搅拌使该原位反应充分进行生成Al2O3，待反应完全后将合金熔体降温至810℃，保温25min，得合金熔体Ⅲ。
待合金熔体Ⅲ温度T1与合金熔体Ⅱ温度T2满足50℃<T1-T2<80℃时，将合金熔体Ⅲ倒入到合金熔体Ⅱ中，充分搅拌静置，在780℃下保温20min后，浇注成形，得到新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂，其名义成分为Al-20Si-2.5P-2.5Al2O3。
在高温电阻炉Ⅲ里熔化Al-30Si合金，至完全熔化，待温度过热到Al-30Si液相线70-120℃时加入精炼剂进行除气除渣，保温30min后，按照Al-30Si合金质量分数0.5％的比例加入本实施例制备的新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂Al-20Si-2.5P-2.5Al2O3，保温20min后，待温度过热到Al-30Si液相线60-100℃时，按照正常工艺浇注到铁制模具中，其金相显微组织的形貌如图3所示，可以发现，经复合变质处理后的Al-30i合金初晶硅呈细小多变形状，共晶硅呈纤维状，即在细化初晶硅的同时变质共晶硅，达到了复合变质的效果。
对比例1
在高温电阻炉里熔化Al-30Si合金，至完全熔化，待温度过热到Al-30Si液相线70-120℃时加入精炼剂进行除气除渣，保温20min后，不加入任何变质剂，按照正常工艺浇注到铁制模具中，其金相显微组织的形貌如图4所示，可以发现，未经变质处理的Al-30Si合金初晶硅呈粗大的板片状，共晶硅呈长针状，初晶硅未得到细化，共晶硅也未得到变质。
对比例2
在高温电阻炉里熔化Al-30Si合金，至完全熔化，待温度过热到Al-30Si液相线70-120℃时加入精炼剂进行除气除渣，保温20min后，按照Al-30Si合金质量分数0.5％的比例加入商用Al-12Si-5P中间合金，保温20min后，待温度过热到Al-30Si液相线60-100℃时，按照正常工艺浇注到铁制模具中，其金相显微组织的形貌如图5所示，可以发现，经过单一变质处理后的Al-30Si合金初晶硅呈细小多边形状，但共晶硅仍呈长针状。P是细化初晶硅的有效元素，通过加入Al-12Si-5P中间合金进行细化处理，初晶硅得到有效细化，但共晶硅并未得到变质。
从实施例1-3和对比例1、2的金相显微组织形貌可以发现，本发明的新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂变质效果明显，只需要加入少量的本发明的复合变质剂，就能够达到良好的变质效果，既能够将板块状的初晶硅细化成细小的多变形状，又能够将长针状的共晶硅变质成纤维状，优化合金组织。与加入传统的AlP变质剂后的显微组织对比可以发现，本发明的复合变质剂对初晶硅的细化效果更加明显，而且共晶硅也得到明显变质效果。
Claims (3)
1.新型原位自生过共晶铝硅合金复合变质剂，其特征在于，按重量百分比计包括以下含量的原料：
硅1.2％-20％，
磷0.5％-4％，
氧化铝0.5％-5％，
余量为铝；其中：
所述磷来自Al-12Si-5P中间合金；
所述氧化铝以原位反应生成的方式加入，根据反应方程式2NH4Al(SO4)2＝Al2O3+2NH3+4SO3+H2O，生成1当量的氧化铝颗粒加入4.65当量的NH4Al(SO4)2粉末；
所述复合变质剂通过包括以下步骤的制备方法得到：
(1)按照上述配比称取所述原料铝、硅和Al-12Si-5P中间合金，再按照上述反应方程式称取所述NH4Al(SO4)2粉末，用铝箔包覆；
(2)将所述铝和硅混匀后置于高温电阻炉Ⅰ中加热到880-930℃，完全融化后搅拌均匀并保温5-30min，得合金熔体Ⅰ；将所述Al-12Si-5P中间合金置于高温电阻炉Ⅱ中加热到700-800℃，完全融化后搅拌均匀并保温10-120min，得合金熔体Ⅱ；
(3)将步骤(1)铝箔包覆好的NH4Al(SO4)2粉末加入到步骤(2)所述合金熔体Ⅰ中，在搅拌条件下进行原位反应生成氧化铝，反应完成后降温至750-880℃，保温10-40min，得合金熔体Ⅲ；
(4)当步骤(3)所述合金熔体Ⅲ温度T1和步骤(2)所述合金熔体Ⅱ温度T2满足50℃<T1-T2<80℃时，将所述合金熔体Ⅲ加入到所述合金熔体Ⅱ中，充分搅拌静置，在720-800℃保温5-30min，浇注成形。
2.根据权利要求1所述的复合变质剂，其特征在于，所述原料铝和硅均为工业纯。
3.权利要求1或2所述的复合变质剂在制备变质过共晶铝硅合金中的用途。
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