CN101091835A - 一种并联换热的抽提蒸馏方法 - Google Patents

Abstract

一种并联换热的抽提蒸馏方法，将原料引入抽提蒸馏塔，与溶剂接触进行抽提蒸馏，塔顶排出非芳烃和水，塔底排出的富溶剂进入溶剂回收塔，芳烃从塔顶排出，塔底出料的贫溶剂分为两路换热后回到抽提蒸馏塔循环使用，其中：第一分流分别和回收塔中间再沸器、汽提水、原料换热后引入抽提蒸馏塔，第二分流和抽提蒸馏塔上部的中间换热器、原料换热后，从低于第一分流的位置进料。本发明提供的方法更充分地利用了贫溶剂的显热，降低了能耗和操作费用，提高了抽提蒸馏塔的分离效率，在抽提蒸馏塔相应位置引入不同温度的贫溶剂，加强了温度控制，有利于抽提蒸馏塔的稳定操作。

Description

一种并联换热的抽提蒸馏方法

技术领域

本发明涉及一种从含芳烃的烃类混合物中抽提分离芳烃的方法，更具体地说，涉及一种采用并联换热方式的抽提蒸馏分离芳烃的方法。

背景技术

随着石油化工以及纺织工业的不断发展，世界上对芳烃产品的需求量不断增长。芳烃的大部分来源是炼油厂催化重整生成油和裂解加氢汽油，从这两种油中分离芳烃的方法主要是液液抽提法和抽提蒸馏法。

极性溶剂分子具有降低碳氢化合物蒸汽压的特性，使得各种不同碳氢化合物的蒸汽压降低的程度各不相同，芳烃降低的程度最大，环烷烃比较小，而链烷烃几乎不降低，抽提蒸馏法利用极性溶剂的这种特性，在溶剂存在下将烷烃和环烷烃从富含芳烃的原料中分馏出去。

与液液抽提法相比，抽提蒸馏法具有流程和操作简单、设备投资低、能耗低等优点，可以处理高芳烃含量的原料，较适于从窄馏份油中回收单一芳烃产品，现有的抽提蒸馏工艺大体上都可以分为抽提蒸馏、溶剂回收、溶剂再生三个部分。在保持分离效率不变的情况下，探索能耗更低的工艺改进以及加强抽提蒸馏塔的操作控制是目前芳烃抽提技术研究的重要方面。

US 5215629公开了一种回收贫溶剂潜热的方法，该方法将溶剂回收塔的塔底贫溶剂作为抽提蒸馏塔进料的热源，将进料加热到130～150℃，以气液两相进入闪蒸罐，气相和液相分别从不同位置进入抽提蒸馏塔。由于抽提蒸馏工艺要求必须控制一定的气化率，原料被加热的温度过高，会降低抽提蒸馏塔的抽提效率。

US 5225072公开了一种抽提蒸馏的热集成方法，首先溶剂回收塔有汽提塔和回收塔两种作用，溶剂回收塔底的贫溶剂可以和抽提蒸馏塔进料以及汽提蒸汽分别换热，抽提蒸馏塔顶蒸汽和原料换热后进一步冷却得到非芳烃，适用于环丁砜和四甘醇等溶剂。

US 5238540公开了一种抽提蒸馏的热集成方法，溶剂回收塔底出料的贫溶剂首先和溶剂回收塔中间再沸器换热，然后作为非芳塔的热源进一步回收热量，再和回收塔另一中间再沸器换热，最后冷却到适宜温度，引入抽提蒸馏塔。该方法中回收贫溶剂热量采用的是串联方式，由于溶剂回收塔底贫溶剂温位和非芳塔塔底温位比较接近，为了保证其能作为非芳塔的热源，使得中间再沸器不能充分回收热量，仍然需用空冷器冷却到抽提蒸馏塔工艺要求的进塔温度。

US 6007707公开了一种将溶剂回收塔底得到的贫溶剂分成两股送入抽提蒸馏塔的方法，其中第二分流进料口位于第一分流进料口上部，且第二分流占溶剂总量的0.5～10重％。加入第二分流是为了增加抽提蒸馏上段的效率，但是由于第一分流和第二分流温度是一致的，第二分流加入抽提蒸馏塔上部也会破坏已有的平衡。

由于受溶剂热分解温度的限制，回收塔底出料的贫溶剂的温度不能过高，将其作为高温热源，和其余低温介质采用串联方式换热时，由于受到温位的限制，不能充分利用它的显热，仍需要加冷却器进一步冷却才能达到工艺所需的抽提蒸馏塔进塔温度。另外，在实际生产过程中，抽提蒸馏塔体温度分布的控制对于塔的稳定操作至关重要，操作不当会造成冲塔等现象。

发明内容

本发明的目的是提供一种能耗和操作费用低、分离效率高的抽提蒸馏方法。

一种并联换热的抽提蒸馏方法，包括以下步骤：

将含芳烃的原料引入抽提蒸馏塔，与溶剂接触进行抽提蒸馏，塔顶排出非芳烃和水，塔底排出的富溶剂进入溶剂回收塔；在溶剂回收塔中芳烃和溶剂分离，塔顶排出的物流冷凝后分离出芳烃和水，从溶剂回收塔底排出的贫溶剂分为两路经过不同的换热流程回到抽提蒸馏塔循环使用，其中：第一分流分别和回收塔中间再沸器、汽提水、原料换热后引入抽提蒸馏塔，第二分流和抽提蒸馏塔上部的中间换热器、原料换热后，从低于第一分流的位置进料。

本发明提供的方法省去了串联换热的抽提蒸馏工艺中所需的冷却器，更加充分地利用了贫溶剂的显热，降低了能耗和操作费用；提高了抽提蒸馏塔上部的分离效率；通过将不同温度的贫溶剂在其相应位置引入抽提蒸馏塔的方式，加强了温度控制，有利于抽提蒸馏塔的稳定操作。

附图说明

图1为本发明提供的并联换热的抽提蒸馏方法流程示意图；

图2为对比例中串联换热的抽提蒸馏方法流程示意图。

具体实施方式

本发明提供的抽提蒸馏方法，将含芳烃的C6～C8烃类混合物引入抽提蒸馏塔，和从抽提蒸馏上部引入的第一分流和第二分流贫溶剂接触进行抽提蒸馏，塔顶排出的物流经冷凝分离得到非芳烃和水，非芳烃被排出体系，水则经过加热后注入溶剂回收塔下部，塔底排出的富溶剂进入溶剂回收塔；在溶剂回收塔中芳烃和溶剂分离，塔顶排出的物流冷凝后分离出芳烃和水，高纯的芳烃排出界区，水经加热后注入溶剂回收塔下部，溶剂回收塔塔底的温度为160～180℃，回收塔底得到的贫溶剂分成两路经过不同的换热流程回到抽提蒸馏塔循环使用，其中：第一分流分别和回收塔中间再沸器、汽提水、原料换热后引入抽提蒸馏塔，第二分流和抽提蒸馏塔上部的中间换热器、再和原料换热后，从低于第一分流的位置进料。

本发明提供的方法中，贫溶剂第二分流的进料口位于第一分流下部，进料温度高于第一分流1～10℃，和第一分流形成一定的温度梯度，因为进料温度略低于所进塔板的温度，进一步溶解了气相中芳烃，从而增加抽提蒸馏塔的分离效率，增加了抽提蒸馏塔上段的效率。第二分流进塔前和原料换热，也提高了原料进塔温度，在该过程中，不仅溶剂回收塔底高温物流的热量得到了充分利用，同时增加了抽提蒸馏塔的分离效率，而且降低了抽提蒸馏工艺的能耗。所述的第二分流占溶剂总量的10～30重％，优选15～28重％，更优选20～25重％。

本发明提供的方法中，所述的抽提蒸馏塔中间再沸器的回塔温度为130～150℃，抽提蒸馏塔上部位置是指高于贫溶剂进料的位置。

本发明提供的方法中，所述的溶剂为N-甲酰基吗啉和/或环丁砜，优选环丁砜。所述溶剂还含有0.3～2重％的水。

本发明提供的方法适于处理高芳烃含量的原料以回收其中的芳烃，其中优选芳烃含量为60～95重％的原料。

下面结合附图1说明本发明提供的方法，图中所列的仅为主要设备，其它辅助设备如阀、泵、换热器等予以忽略，溶剂再生塔流程是本领域技术人员所熟知的，在流程中没有标出。

如图1所示：含有芳烃的原料由管线1经过换热器4与贫溶剂的第一分流换热，然后通过换热器11与贫溶剂的第二分流换热，换热后的原料从中部进入抽提蒸馏塔2，与分别来自管线27、26的贫溶剂第一分流、第二分流接触，经过抽提蒸馏，由抽提蒸馏塔2塔顶引出的物流经换热器6冷却，在回流罐8中分离为非芳烃和水，非芳烃由管线14排出界区，并有一部分回流返回到塔2(图中未标出)，水经管线19引出。塔底出料的富溶剂通过管线16进入溶剂回收塔3，该塔在减压下操作，塔顶物流经换热器7冷却后进入回流罐9，分离为芳烃和水，芳烃一部分回流(图中未标出)，其余芳烃产品由管线15排出，水经管线20引出。从回收塔底排出的贫溶剂分成两股，其中：第一分流经管线18进入中间再沸器13与塔中回流物换热，然后通过换热器10加热来自管线19、20的汽提水，再进入换热器4与来自管线1的原料换热后，经管线27从抽提蒸馏塔2的上部进料；第二分流经管线17进入抽提蒸馏塔上部的中间再沸器12，为再沸器提供热源，再经换热器11和原料换热后经管线26从低于管线27的位置进料。加热后的汽提水经管线21从回收塔3的下部进入溶剂回收塔内。再沸器22、23分别为抽提蒸馏塔2和溶剂回收塔3提供热源。

本发明提供的方法的优点为：

利用回收塔底出料的贫溶剂作为装置的高温热源，将其分为两路，采用并联的方式和其余低温介质换热，更加充分地利用了贫溶剂的显热，同时省去了串联换热的抽提蒸馏工艺中所需的冷却器，降低了能耗、降低了操作费用及设备投资，由实施例和对比例可见，溶剂回收塔再沸器热负荷降低了15％、抽提蒸馏塔再沸器热负荷降低了3.3％、蒸汽消耗量减少了10％、冷却水消耗减少了40％；提高了抽提蒸馏塔上部的分离效率；使不同温度的贫溶剂在相应位置进入抽提蒸馏塔，加强了温度控制，在实际生产过程中有利于抽提蒸馏塔的稳定操作。

下面的实施例将对本发明做进一步的说明，但并不因此而限制本发明。

实施例和对比例说明采用本发明的方法对炼厂原有液液抽提装置进行改造后，回收产品质量和能耗的变化。

实施例

采用本发明提供的方法回收原料中的混合芳烃，原料为裂解加氢汽油经过预分馏处理后得到的C6～C8馏分，溶剂为含有少量水的环丁砜，流程示意图如图1所示，原料组成见表1，各塔操作条件和主要换热设备热负荷的结果见表2，回收产品质量和装置总能耗见表3。

对比例

图2所示的是串联换热的抽提蒸馏流程示意图：

含有芳烃的原料由管线1经过换热器4和贫溶剂换热后，从中部进入抽提蒸馏塔2，与从抽提蒸馏塔上部管线27进入的贫溶剂接触进行抽提蒸馏，抽提蒸馏塔2顶部出料经冷却器6冷却后在回流罐8中分离为非芳烃和水，非芳烃由管线14排出界区，水依次经管线19、换热器10、管线21从下部引入溶剂回收塔3。塔底出料的富溶剂通过管线16从中部进入溶剂回收塔3，该塔在减压下操作，塔顶物流经换热器7冷却后进入回流罐9，回流罐中的液体一部分回流(图中未标出)，其余芳烃产品由管线15排出，水依次经管线20、换热器10、管线21从下部引入溶剂回收塔3。从回收塔底排出的贫溶剂，经管线18首先通过中间再沸器19与塔中回流物换热，再进入抽提蒸馏塔顶部的中间换热器12取热，然后通过换热器21为汽提水提供热源，再进入换热器4和原料进一步换热，最后经冷却器5冷却到所需的抽提温度，经管线27从抽提蒸馏塔上部进料。再沸器22、23分别为抽提蒸馏塔2和溶剂回收塔3提供热源。

取实施例的原料，按图2所示的现有工艺流程回收混合芳烃，各塔操作条件和主要换热设备热负荷的结果见表2，回收产品质量和装置总能耗见表3。

表1

烷烃，重％		环烷烃，重％		芳烃，重％
						C5	0.013
C6	0.046	C6	0.090	C6	0.27
						C7	0.062	C7	0.024	C7	0.47
C8	0.025

表2

设备操作参数		实施例	对比例
				抽提蒸馏塔	原料进塔温度，℃	100	95
抽提蒸馏进料量，kg/h	80000	80000
			溶剂比		5	5
溶剂中的水含量，重％	0.5	0.5
			塔底操作压力，MPa		0.24	0.24
贫溶剂1进塔温度，℃	110	115
			贫溶剂2进塔温度，℃		115	/
再沸器热负荷，MW	14.5	15
			溶剂回收塔		塔顶回流比	0.5	0.5
塔顶压力，MPa	0.045	0.045
				塔底操作温度，℃	175	175
塔底操作压力，MPa	0.075	0.075
				再沸器热负荷，MW	8.5	10
主要换	换热器12，MW	1					1
			冷却器5，MW	/	2
	换热器13，MW	3.5				2

热器	换热器4，MW	1.5	1.5
				换热器10，MW	1	1
	换热器11，MW	1	/

由表2可知，增加了换热器11但是省掉了冷却器5。相应减少热负荷2MW，占显热负荷25％，而且由于不受到温位的限制通过中间换热器13、12多回收了热量，溶剂回收塔再沸器热负荷降低了15％(1.5MW)，抽提蒸馏塔再沸器热负荷降低了3.3％(0.5MW)。

表3

项目	实施例	对比例
			芳烃产品中非芳烃含量，ppm	110	110
芳烃收率，重量％
			苯	99.7	99.7
甲苯	99.5	99.5
			主要消耗指标
循环冷却水，吨/吨原料	3	5
			电，千瓦·时/吨原料	10	10
蒸汽，吨/吨原料	0.45	0.5

由表3可知，在产品纯度和回收率相当的情况下，蒸汽消耗量减少了10％，冷却水消耗减少了40％，本发明提供的方法能耗更低，操作费用更低。

Claims (11)

1、一种并联换热的抽提蒸馏方法，将含芳烃的原料引入抽提蒸馏塔，与溶剂接触进行抽提蒸馏，塔顶排出非芳烃和水；塔底排出的富溶剂进入溶剂回收塔，在溶剂回收塔中芳烃和溶剂分离，塔顶排出的物流冷凝后分离出芳烃和水，塔底出料的贫溶剂再引入抽提蒸馏塔循环使用，其特征在于：从溶剂回收塔底排出的贫溶剂分为两路经过不同的换热流程回到抽提蒸馏塔，其中：第一分流分别和回收塔中间再沸器、汽提水、原料换热后引入抽提蒸馏塔，第二分流和抽提蒸馏塔上部的中间换热器、原料换热后，从低于第一分流的位置进料。

2、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的第二分流占溶剂总量的10～30重％。

3、按照权利要求2的方法，其特征在于所述的第二分流占溶剂总量的15～28重％。

4、按照权利要求3的方法，其特征在于所述的第二分流占溶剂总量的20～25重％。

5、根据权利要求1的方法，其特征在于所述的溶剂为N-甲酰基吗啉和/或环丁砜。

6、按照权利要求5的方法，其特征在于所述的溶剂为环丁砜。

7、按照权利要求5的方法，其特征在于所述的溶剂中还含有0.3～2重％的水。

8、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的原料中芳烃的含量为60～90重％。

9、按照权利要求1的方法，其特征在于溶剂回收塔塔底的温度为160～180℃。

10、按照权利要求1的方法，其特征在于抽提蒸馏塔中间再沸器的回塔温度为130～150℃。

11、按照权利要求1的方法，其特征在于所述第二分流的溶剂进抽提蒸馏塔温度比第一分流的溶剂进抽提蒸馏塔温度高1～10℃。

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