CN101089241B - 一种钒酸钾非线性光学晶体的生长方法 - Google Patents

一种钒酸钾非线性光学晶体的生长方法 Download PDF

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Abstract

一种钒酸钾非线性光学晶体的生长方法，涉及人工晶体生长领域。本发明采用泡生法生长K3V5O14晶体。采用的原料为K2CO3、V2O3，在采用籽晶法生长大尺寸晶体过程中降温速率为0.5～3℃/d。采用泡生法首次生长出尺寸为φ30mm×10mm的K3V5O14优质晶体，有望成为一种新型的红外倍频材料。

Description

一种钒酸钾非线性光学晶体的生长方法
技术领域：
本发明涉及晶体材料生长制备领域。
背景技术：
由非线性光学晶体制成的谐波发生器和参量振荡器等非线性光学器件，提供了一种对现有激光光源的频率范围进行扩展的重要方法。因此，非线性光学晶体一出现就受到人们的广泛关注。目前，红外波段、尤其是远红外波段的非线性光学晶体是国际上的研究热点之一。AgGaSe2，ZnGeP2等现有的红外倍频晶体材料，由于其能带带隙宽度很窄，所以激光损伤阈值很低，机械性能很差，并且晶体生长条件很苛刻，难于生长出大尺寸的优质晶体，因此实际的应用受到很大的制约，目前还没有一种理想的、实用化的红外非线性光学晶体材料。为此很有必要寻找新的、性能优良的红外非线性光学材料。
而K3V5O14晶体属于三方晶系，空间群为P31m，晶胞参数为：
Figure S06191470920060704D000011
Figure S06191470920060704D000012
Figure S06191470920060704D000013
Figure S06191470920060704D000014
KVO3晶体在3～10μm和18～21μm波段高透，其二阶非线性系数是KDP的20倍，它是同成分熔化，可以采用提拉法或是泡生法生长晶体，申请者已采用泡生法首次生长出尺寸为φ30mm×10mm的K3V5O14优质晶体，有望成为一种新型的红外倍频材料。
发明内容：
本发明的目的在于公开新型二阶非线性光学材料K3V5O14的一种晶体生长方法。
本发明采用泡生法来生长K3V5O14晶体。
本发明采用的原料为K2CO3、V2O3，在采用籽晶法生长大尺寸晶体过程中降温速率为0.5～3℃/d。
KVO3可以应用于谐波发生器和参量振荡器等非线性光学器件，对现有激光光源的频率范围进行扩展，有望产生3.0μm—5.0μm中红外激光，可以应用于大气遥感、地球资源探测、环境保护、污染控制等，此外，在同位素分离、医疗、生物医药等领域也有广泛的应用，尤其是在军事制导、目标探测、远距离探测化学物质和反导对抗上的应用，在反化学战和环境保护中起到关键性的作用，成为决定战争胜负的关键技术。
具体实施方式：
实施例一：
KVO3是同成分熔化，可以采用提拉法或是泡生法生长晶体，由于其熔点较低，生长温度低，熔体体系粘度很大，所以我们采用泡生法来生长晶体。所用原料为分析纯K2CO3、V2O3。然后根据化学计量配比进行配料：
Figure S06191470920060704D000021
原料称量后，用玛瑙研钵研磨混合均匀压片后装入一定尺寸的铂坩埚内，置于烧结炉内，升温至400℃烧结48小时，取出原料，研磨混合均匀，压片后重复2～3次以上烧结过程。然后装入Φ55mm×60mm的铂坩埚内，置于生长炉内，升温至原料熔化，自发结晶，先生长出籽晶。开始以一定的速率降温缓慢降温维持生长过程，生长结束时，用水处理，分离出晶体，用所得的晶体进行定向，切割出一定方向的籽晶，然后采用籽晶法进一步生长大尺寸晶体。原料熔化后，用尝试籽晶法测定熔体的饱和温度，在饱和温度以上约50℃恒温24小时，然后将籽晶下至熔体，半小时后降至饱和温度，开始以0.5～3℃/d的速率降温，生长约20天后，将晶体提离液面，然后以50℃/h的速率降至室温，得到φ30mm×10mm的K3V5O14优质透明晶体。
实施例二：
KVO3是同成分熔化，可以采用提拉法或是泡生法生长晶体，由于其熔点较低，生长温度低，熔体体系粘度很大，所以我们采用泡生法来生长晶体。所用原料为分析纯K2CO3、V2O3。然后根据化学计量配比进行配料：
原料称量后，用玛瑙研钵研磨混合均匀压片后装入一定尺寸的铂坩埚内，置于烧结炉内，升温至400℃烧结48小时，取出原料，研磨混合均匀，压片后重复2～3次以上烧结过程。然后装入Φ55mm×60mm的铂坩埚内，置于生长炉内，升温至原料熔化，自发结晶，先生长出籽晶。开始以一定的速率降温缓慢降温维持生长过程，生长结束时，用水处理，分离出晶体，用所得的晶体进行定向，切割出一定方向的籽晶，然后采用籽晶法进一步生长大尺寸晶体。原料熔化后，用尝试籽晶法测定熔体的饱和温度，在饱和温度以上约50℃恒温24小时，然后将籽晶下至熔体，半小时后降至饱和温度，开始以0.4～2℃/d的速率降温，由于熔体体系粘度很大，为了起到很好的搅拌的作用，可以采用周期性加速旋坩埚的搅拌方法，其最大转动速率为15～25rpm，周期为3.5分钟。生长约25天后，将晶体提离液面，然后以50℃/h的速率降至室温，得到φ30mm×10mm的K3V5O14优质透明晶体。

Claims (1)

1.一种钒酸钾非线性光学晶体的生长方法，其特征在于：采用泡生法生长，采用的原料为K2CO3、V2O3，在采用籽晶法生长大尺寸晶体过程中降温速率为0.5～3℃/d。
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