CN101089230A - 纳米MnO2制备苯甲醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯甲醛化合物的制备，特别是一种纳米MnO2制备苯甲醛的方法，其要点在于，包括以下步骤，1.提供一种电解槽，电解槽具有阳极室和阴极室，阳极室和阴极室之间用阳离子交换膜分隔开，阳极室和阴极室内分别具有阳极和阴极；2.在阳极室内以任意比例加入MnSO4溶液和苯甲醇溶液作为电解液，阴极室内加入H2SO4溶液作为电解液；3.将电极通电进行电解反应，同时对阳极室内的电解液进行搅拌；4.提供一种超声波发生器，将电解槽置于超声波发生装置中，使电解反应在超声波中进行；5.将上述反应装置置于60℃～95℃的温度下反应0.5～3小时；6.将电解槽内的液相产物进行萃取、减压蒸镏，获得产物苯甲醛。生产过程污染少，反应条件温和，产率高，可达88.9％。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯甲醛化合物的制备，特别是一种纳米MnO2制备苯甲醛的方法。
技术背景
苯甲醛是精细有机合成的重要原料，广泛应用于农药、医药、香料、染料等工业中，现有技术中苯甲醛的生产方法较多，如水解法、甲基氧化法等，但是这些方法有的生产条件苛刻，三废排放量大，严重污染环境；有的副反应多，产品纯度低；有的设备投资高，限制了其发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种污染少，产率高，成本低的纳米MnO2制备苯甲醛的方法。
本发明是通过以下方式来实现的。
纳米MnO2制备苯甲醛的方法，其要点在于，包括以下步骤，
1提供一种电解槽，电解槽具有阳极室和阴极室，阳极室和阴极室之间用阳离子交换膜分隔开，阳极室和阴极室内分别具有阳极和阴极；
2在阳极室内以任意比例加入0.5～2M的MnSO4溶液和10％～50％的苯甲醇溶液作为电解液，阴极室内加入0.1～1.5mol/L的H2SO4溶液作为电解液；
3将电极通电进行电解反应，同时对阳极室内的电解液进行搅拌；
4提供一种超声波发生器，将电解槽置于超声波发生装置中，使电解反应在超声波中进行；
5将上述反应装置置于60℃～95℃的温度下反应0.5～3小时；
6将电解槽内的液相产物进行萃取、减压蒸镏，获得产物苯甲醛。
这样，在超声波振荡下，在阳极将Mn2+氧化为细小的MnO2颗粒，MnO2与苯甲醇进行后续反应，将苯甲醇氧化成苯甲醛，而自身又被还原为Mn2-，其所应机理如下：
Mn2++2H2O-2e-→MnO2+4H+
C6H5CH2OH+MnO2+2H+→C6H5CHO+Mn2++2H2O
通常电解的MnO2会沉积在阳极表面，从而不利于MnO2与苯甲醛进行后续的反应，而在超声波的震荡下，电解生成的MnO2颗粒以极小的颗粒分散在阳极液中，其粒径分布在几十纳米到几微米范围内，通过对阳极液的透射电镜照片，纳米MnO2呈圆球形，其中大颗粒为40～50nm，而小颗粒为10～20nm。将反应后的液相产物进行傅立叶红外光谱测试，从产物的红外谱图中可以看出，在1675cm-1有个尖锐的振动吸收峰，这为分子中羰基的伸缩振动吸收峰，在1100～1600cm-1有振动吸收峰，这是分子中苯环的伸缩振动吸收峰。产物的谱图A与苯甲醛的标准谱B几乎完全一致，说明制备的苯甲醛纯度较高，其它副产物较少。因此，通过超声波电氧化合成纳米MnO2制备苯甲醛产率高，可达88.9％，反应过程不产生有害的污染物，反应装置简单，成本低廉，能够广泛应用于工业化生产。
本发明可以具体为：
电解槽内的阴极为石墨电极，阳极或者为石墨电极，或者为Pb电极，或者为PbO2电极，或者为钛镀钌电极。
MnSO4溶液的浓度为1mol/L。H2SO4溶液的浓度为0.5mol/L。
通过对液相产物紫外可见分光光度法确定最佳反应温度，该最佳反应温为75℃～85℃。
在对液相产物紫外可见分光光度法的实验中，分别取在不同的温度下反应所得的样品1mL，配成一定浓度，在245nm处测其吸光度，通过标准曲线得出产率Cx，根据产量公式m＝Cx×1000×(1/15)计算出产量，得到产率Cx与温度T的关系，由图可知，随着温度增大，产率增大，当温度超过80℃时，MnO2活性增大，苯甲醇部分被氧化成苯甲酸，故产率下降；而且，由于在较高的反应温度下电流效率随电解时间的增长而下降和趋势减缓，因此，最佳反应温度选择为75℃～85℃。
由于，在不同反应温度下电流效率随电解时间的增长而呈下降的趋势，因此，反应时间选择1小时为最佳。
综上所述，本发明相比现有技术具有以下优点：采用超声波电氧化合成纳米MnO2并用于制备苯甲醛，克服了化学合成法中的缺点，生产过程污染少，反应条件温和，产率高，可达88.9％，反应装置简单，成本低廉，能够广泛应用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明反应装置结构示意图。
图2是本发明产物的红外谱图。
图3是苯甲醛的标准谱图。
图4是本发明阳极液的透射电镜照片。
图5是本发明产物的产率与温度的关系图。
图6苯甲醛的浓度和吸光率的标准曲线图。
图7是本发明在不同温度下的电流效率。
其中，1电解槽。
具体实施方式
最佳实施例：
参照图1，纳米MnO2制备苯甲醛的方法，包括以下步骤：
1提供一种电解槽，电解槽具有阳极室和阴极室，阳极室和阴极室之间用阳离子交换膜分隔开，阳极室和阴极室内分别具有阳极和阴极，阳极和阴极均为石墨电极；
2在阳极室内加入1M的MnSO4和20％的苯甲醇溶液作为电解液，阴极室内加入0.5mol/L的H2SO4溶液作为电解液；
3将电极通电进行电解反应，同时鼓入空气对阳极室内的电解液进行搅拌；
4提供一种超声波发生器，将电解槽置于超声波发生器中，使电解反应在超声波中进行；
5将上述反应装置置于80℃的最佳反应温度下反应1小时；
6反应结束后将电解槽内的液相产物进行萃取、减压蒸镏，获得产物苯甲醛。
本发明未述部分与现有技术相同。
Claims (7)
1.纳米MnO2制备苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤，
1.1提供一种电解槽(1)，电解槽(1)具有阳极室和阴极室，阳极室和阴极室之间用阳离子交换膜分隔开，阳极室和阴极室内分别具有阳极和阴极；
1.2在阳极室内以任意比例加入0.5～2M的MnSO4溶液和10％～50％的苯甲醇溶液作为电解液，阴极室内加入0.1～1.5mol/L H2SO4溶液作为电解液；
1.3将电极通电进行电解反应，同时对阳极室内的电解液进行搅拌；
1.4提供一种超声波发生装置，将电解槽(1)置于超声波发生装置中，使电解反应在超声波中进行；
1.5将上述反应装置置于60℃～95℃的温度下反应0.5～3小时；
1.6将电解槽(1)内的液相产物进行萃取、减压蒸镏，获得产物苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的纳米MnO2制备苯甲醛的方法，其特征在于，
电解槽(1)内的阴极为石墨电极，阳极或者为石墨电极，或者为Pb电极，或者为PbO2电极，或者为钛镀钌电极。
3.根据权利要求1所述的纳米MnO2制备苯甲醛的方法，其特征在于，MnSO4溶液的浓度为1M。
4.根据权利要求1所述的纳米MnO2制备苯甲醛的方法，其特征在于，苯甲醇溶液的浓度为20％。
5.根据权利要求1所述的纳米MnO2制备苯甲醛的方法，其特征在于，H2SO4溶液的浓度为0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的纳米MnO2制备苯甲醛的方法，其特征在于，反应温为75℃～85℃。
7.根据权利要求1所述的纳米MnO2制备苯甲醛的方法，其特征在于，反应时间为1小时。
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