CN101088936A - 一种处理含络合金属废水的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理含络合金属废水的方法，废水经收集后调节pH值至2－4后加入H2O2，再导入流化床破络反应器内与铁粉充分接触进行置换及破络反应，置换及破络反应后废水导入沉淀池，加碱使金属离子沉淀，将上层的澄清水与下层沉淀的污泥分离。本发明引入的流化床破络反应器及再生床能有效防止铁粉在反应过程中的团聚或钝化，大大提高反应效率同时避免铁粉的浪费，节省成本。新生态的Fe2+离子比起FeSO4和FeCl2配制的Fe2+离子对H2O2的氧化有更强的催化活性与催化作用。采用该方法处理含络合金属的废水，不但处理效果好，能实现废水的达标排放，而且处理成本低，适合于工业推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水处理工艺，具体地说是一种利用铁粉还原与Fenton氧化协同处理含络合金属废水的工艺和装置。
背景技术
络合剂是表面处理等行业在生产过程中使用的化学试剂。如电镀行业中，为了增强镀液的分散能力进而达到良好镀层的效果，需要在镀液中添加诸如氨三乙酸、乙二胺、酒石酸盐、柠檬酸盐、三乙醇胺、有机磷酸、EDTA、焦磷酸、烟酸等络合剂，这些络合剂能与金属离子结合生成强稳定态的螯合物，尤其当废水中的金属离子含量较高时，配位形成稳定的络合物。易与络合剂配位的金属以铜离子为主，该种络合物不但危害大，而且由于络合剂的存在，使原本处于游离态的铜离子变为络合态，对于废水中金属离子的去除带来难度，是电镀废水的处理难点之一。表面处理等行业废水中不但含有络合金属，还含有大量的游离态金属离子，其处理很难达标很大程度都是由于其废水中络合态的金属很难通过传统的方法去除，而且目前没有一种针对络合物的高效可行的破络处理方法。
目前针对含络合金属废水处理技术的研究和应用还不是很多。常用的处理方法主要有破络处理法、离子交换法、置换(还原)法、化学沉淀法、螯合沉淀法等。
《上海第二工业大学学报》2006年第23卷第1期第47页帅佳慧、龚文琪等“混凝沉淀及Fenton氧化法处理含直接铜络合偶氮染料废水”和《水处理技术》2006年第32卷第9期第34页铁柏清、钱湛等“UV/Fe3+/H2O2催化一混凝联合工艺处理络合铜镍废水”中分别报道了采用Fenton氧化一混凝沉淀和光催化、Fenton氧化及混凝的工艺技术，从印染废水或电镀废水中去除以铜为主的金属络合物。
《化工环保》2003年第23卷第3期第117页韩渂、孙来九等的“重金属捕集沉淀剂处理含络合铜废水的工艺研究”一文中提供了一种通过投加一种化学药剂捕集废水中重金属的方法。
目前针对络合物处理的专利主要体现在对络合物中的非金属部分的处理，如公开号为CN1403385的中国发明专利申请公开了一种氰系及含有重金属电镀废水的双回收循环的方法，主要是利用离子交换树脂将氰化物与金属分离，分离出来的重金属再用电解法处理。
以上技术在处理络合金属时，用到的方法主要有Fenton氧化、紫外光催化及离子交换法。其中Fenton氧化和离子交换法是国内研究较成熟的几种处理方法。单独使用Fenton氧化法，并不能有效破络实现废水处理的达标排放，而且催化剂铁离子用量较大，会增加处理成本；离子交换法不能彻底去除络合剂，再生液中仍含有络合剂，处理难度大，只适合在水量较小的电镀废水处理厂使用；投加重金属捕集剂，目前有不少企业采用此方法，方法简单，但是该投加该药剂成本相对较高，而且处理水不能实现达标；光催化目前还停留在实验室研究阶段，要实现工程应用还存在工艺不成熟、成本高等问题。
因此，针对络合金属的研究，国内外还没有一种适用于工程应用的成本低、处理效果佳的好方法。
发明内容
本发明提供了一种处理效果好、成本低的含络合金属废水的处理方法。
一种处理含络合金属废水的方法，废水经收集后调节pH值至2-4后加入H2O2，再导入流化床破络反应器内与铁粉充分接触进行置换及破络反应，置换及破络反应后废水导入沉淀池，加碱使金属离子沉淀，将上层的澄清水与下层沉淀的污泥分离。
本发明方法，采用铁粉还原-Fenton氧化的协同作用对废水中的络合物进行破络处理。流化床破络反应器内，流化状态的铁粉与废水充分接触，置换出处于游离状态的金属离子，铁粉转化成Fe2+离子进入废水；Fe2+离子可以催化H2O2生成羟基自由基，对络合离子的氧化性能大大增强，可实现有效破络，使络合态的金属离子变成游离态，同时降解废水中的有机物，降低废水的COD；最后通过加碱沉淀去除废水中游离态的金属离子，保证出水的达标排放。
废水经收集后调节pH值时可用常用的酸、碱，如盐酸或氢氧化钠来调节。
所述的H2O2的投加量为1.0～2.5毫克/废水COD值；即每1个废水COD需要使用H2O2的量为1.0～2.5毫克(H2O2折百计)，H2O2可以采用各种浓度范围。
所述的流化床为上流式流化床或液流动力流化床；
所述铁粉的粒径为0.5～2mm；铁粉预先填充在流化床破络反应器内。
所述的废水进入流化床破络反应器时的流速5～20m/h，在此流速范围内即可以使流化床破络反应器内的铁粉呈流化状态；与废水能够充分接触，并能有效防止团聚现象。
所述的铁粉相对于废水中需要置换出来的金属离子一般过量投加，并可反复使用，这样也有助于降低成本。
流化床破络反应器中的铁粉，一段时间后会出现钝化现象，需进行再生处理。将流化床破络反应器中的物料打入再生床，再生床中加入再生药剂，充分搅拌使铁粉再生，并重新打入流化床破络反应器。
所述的再生药剂为酸性物质，如盐酸；再生床内加入再生药剂后使pH在2-3.5，在此酸性条件下完成对铁粉的再生。
所述的置换及破络反应后废水导入沉淀池，加碱使金属离子沉淀，为了使沉淀、分离的效果更好，可加入混凝药剂聚丙烯酰胺(PAM)，用量为0.1～0.5ppm。
本发明还提供了实施所述方法的设备系统，包括集水池、pH调节池、流化床破络反应器、调节池、再生床和混凝反应沉淀池，pH调节池与集水池相连，流化床破络反应器与pH调节池相连，再生床和调节池分别与流化床破络反应器相连的，混凝反应沉淀池与调节池相连。
所述的pH调节池出口管路与流化床破络反应器底端相连。
所述的流化床破络反应器与调节池顶部连通。
所述的pH调节池内设有自动pH计。
各设备可根据实际位差、检修需要、流速要求等因素在管路中设置泵。阀。
与现有技术相比，本发明引入了铁粉流化床。铁粉的固定，一直是工业中的一个难题，限制其应用。本发明引入的流化床破络反应器及再生床能有效防止铁粉在反应过程中的团聚或钝化，大大提高反应效率同时避免铁粉的浪费，节省成本。新生态的Fe2+离子比起FeSO4和FeCl2配制的Fe2+离子对H2O2的氧化有更强的催化活性与催化作用。采用该方法处理含络合金属的废水，不但处理效果好，能实现废水的达标排放，而且处理成本低，适合于工业推广。
附图说明
图1为本发明设备系统示意图。
具体实施方式
实施例1 铁粉还原-Fenton氧化协同处理EDTA络合铜废水
参见图1，包括集水池1，pH调节池2，流化床破络反应器3，调节池4，再生床5，混凝反应沉淀池6；集水池输出管路上设有泵P1，通过泵P1将废水从集水池1输入pH调节池2；通过投加酸碱药剂，调节pH调节池2中的pH值，pH调节池2中的pH计7可精确控制pH调节池2中废水的pH值，同时在调节池中投入氧化剂H2O2；pH调节池2通过管路与流化床破络反应器3相连，通过管路上的泵P2将废水从调节池输入流化床破络反应器3；流化床破络反应器3的顶部与调节池4连通，流化床破络反应器3内的液位到达一定高度时液体会自动流入调节池4中；调节池4出口经泵P3与混凝反应沉淀池6相连，在混凝反应沉淀池6中投入碱使其中的金属离子生成氢氧化物沉淀，通过混凝搅拌，静置分层；混凝反应沉淀池6上层澄清液通过管路L1达标排放，下层含金属污泥通过管L2外排接受进一步处置；流化床破络反应器3通过管路及再生泵P4，与再生床5相连，再生床5内投入再生药剂，通过搅拌，使溶液中的铁粉充分再生，再生后的溶液通过管路及泵P5输回流化床破络反应器。
根据上述流程，将250ml浓度为50mg/l(以铜离子标定)Cu-EDTA废水的pH调至3(初始pH为4.5，用盐酸调节，由pH计进行精确控制)，并按照H2O2∶COD＝1.6∶1(每个COD值使用H2O21.6毫克)向废水中加入H2O2(溶液COD值由COD快速测定仪测定)，从流化床破络反应器下方以流速16m/h通入，由于液流的冲击作用，使填充在床内的粒径1mm的铁粉(过量)处于流化状态。流化床反应器内的铁粉比较密集，相互摩擦碰撞，强化了传质作用，加上处于流化状态的铁粉不停地在床内流动，有效防止了铁粉的团聚现象；铁粉载体颗粒小，总体表面积大，与废水中的游离态金属可以实现充分接触反应，反应效率高。
流化床破络反应器内，流化状态的铁粉与废水中的游离态金属离子充分接触，发生置换反应。将废水中游离态铜离子置换出来的同时，铁粉被氧化成Fe2+离子进入水体。新生态的Fe2+离子能大大催化H2O2的氧化作用，氧化废水中的Cu-EDTA及有机物，破除Cu-EDTA的络合键的同时降低溶液COD值。
反应30分钟后，将流化床破络反应器中的溶液通过出水槽流入调节池。待一定水量后，将调节池内的水泵入混凝反应沉淀池，向混凝反应沉淀池中加NaOH，将废水的pH调至9.0，使游离态的金属离子可以形成氢氧化铜沉淀。加入混凝药剂PAM，充分搅拌。
静置40分钟，待溶液分层。沉淀池上部为处理后的澄清水，其中检测铜离子浓度在0.5mg/l以下，可达标排放；下部为污泥，待进一步处置。
反应一段时间后，流化床破络反应器内的铁粉会出现钝化现象，将其抽入再生床，加入盐酸，将pH调至2，充分搅拌。再生后的铁粉重新输入流化床破络反应器，反复使用。
实施例2 铁粉还原-Fenton氧化协同处理柠檬酸络合铜废水
按照实施例1的设备及流程，将250ml浓度为5mg/l(以铜离子标定)柠檬酸络合铜废水的pH调至2.5(初始pH值为3.2，用盐酸调节，由pH计进行精确控制)，并按照H2O2∶COD＝2.0∶1(每个COD值使用H2O2 2毫克)向废水中加入H2O2(溶液COD值由COD快速测定仪测定)，从流化床破络反应器下方以流速10m/h通入，由于液流的冲击作用，使填充在床内的粒径0.5mm的铁粉(过量)处于流化状态。
流化床破络反应器内，流化状态的铁粉与废水中的游离态金属离子充分接触，发生置换反应。将废水中游离态铜离子置换出来的同时，铁粉被氧化成Fe2+离子进入水体。新生态的Fe2+离子能大大催化H2O2的氧化作用，氧化废水中的柠檬酸络合铜及有机物，破除柠檬酸络合铜的络合键，同时降低溶液COD值。
反应40分钟后，将流化床破络反应器中的溶液通过出水槽流入调节池。待一定水位后，排入混凝反应沉淀池，向混凝反应沉淀池中加NaOH，将废水的pH调至9.0，使游离态的金属离子可以形成氢氧化铜沉淀。
加入混凝药剂PAM，充分搅拌，静置45分钟，待溶液分层。沉淀池上部为处理后的澄清水，其中检测铜离子浓度在0.5mg/l以下，可达标排放；下部为污泥，待进一步处置。
反应一段时间后，流化床破络反应器内的铁粉会出现钝化现象，将其抽入再生床，加入盐酸，将pH调至2，充分搅拌。再生后的铁粉重新输入流化床破络反应器，反复使用。
实施例3 铁粉还原-Fenton氧化协同处理含直接铜络合偶氮染料废水
按照实施例1的设备及流程，将100ml含直接铜络合偶氮染料废水(初始pH值为7.01；COD为110.9mg/L；色度，即吸光度，为0.144)的pH调至4(用盐酸调节，由pH计进行精确控制)，并按照H2O2∶COD＝1.4∶1(每个COD值使用H2O2 1.4毫克)向废水中加入H2O2。从流化床破络反应器下方以流速12m/h通入，由于液流的冲击作用，使填充在床内的粒径0.5mm的铁粉(过量)处于流化状态。
流化床破络反应器内，流化状态的铁粉与废水中的游离态金属离子充分接触，发生置换反应。将废水中游离态铜离子置换出来的同时，铁粉被氧化成Fe2+离子进入水体。新生态的Fe2+离子能大大催化H2O2的氧化作用，氧化废水中的络合铜及有机物，破除络合铜的络合键，降低废水色度，同时降低溶液COD值。
反应60分钟后，将流化床破络反应器中的溶液通过出水槽流入调节池。待一定水位后，排入混凝反应沉淀池，向混凝反应沉淀池中加NaOH，将废水的pH调至9.0，使游离态的金属离子可以形成氢氧化铜沉淀。
加入混凝药剂PAM，充分搅拌，静置40分钟，待溶液分层。沉淀池上部为处理后的澄清水，其中检测铜离子浓度在0.5mg/l以下，脱色率接近100％，可达标排放；下部为污泥，需进一步处置。
反应一段时间后，流化床破络反应器内的铁粉会出现钝化现象，将其抽入再生床，加入盐酸，将pH调至2，充分搅拌。再生后的铁粉重新输入流化床破络反应器，反复使用。
实施例4 铁粉还原-Fenton氧化协同处理含络合铜镍实际工业废水
按照实施例1的设备及流程，将集水池中的1L含络合铜镍实际工业废水(COD为2000mg/L，pH＝3.0，Cu2+＝350mg/L，Ni2+＝480mg/L，EDTA＝1450mg/L，柠檬酸甲＝250，酒石酸钾＝300mg/L，氨三乙酸＝300mg/L)用泵打入pH调节池。由于废水pH为适当值，可不用调节；直接按照H2O2∶COD＝1.8∶1(每个COD值使用H2O21.8毫克)的比值向氧化池内投入H2O2。
用泵将pH调节池内的废水从流化床破络反应器下方以流速20m/h通入，由于液流的冲击作用，使填充在床内的粒径2mm的铁粉(过量)处于流化状态。流化状态的铁粉与废水中的游离态金属离子充分接触，发生置换反应。将废水中游离态铜离子及镍离子置换出来的同时，铁粉被氧化成Fe2+离子进入水体。新生态的Fe2+离子大大催化H2O2的氧化作用，氧化废水中的络合铜镍及有机物，破除络合铜镍的络合键，同时降低COD值。
反应45分钟后，将流化床破络反应器中的溶液通过出水槽流入调节池。待一定水位后，排入混凝反应沉淀池，向混凝反应沉淀池中加NaOH，将废水的pH调至9.0，使游离态的金属离子可以形成氢氧化铜沉淀。
加入混凝药剂PAM，充分搅拌，静置30分钟，待溶液分层。沉淀池上部为处理后的澄清水，其中检测铜离子、镍离子浓度分别在0.5mg/L、2.0mg/L以下，脱色率接近100％，可达标排放；下部为污泥，需进一步处置。
反应一段时间后，流化床破络反应器内的铁粉会出现钝化现象，将其抽入再生床，加入盐酸，将pH调至2，充分搅拌。再生后的铁粉重新输入流化床破络反应器，反复使用。
Claims (10)
1、一种处理含络合金属废水的方法，其特征在于：废水经收集后调节pH值至2-4后加入H2O2，再导入流化床破络反应器内与铁粉充分接触进行置换及破络反应，置换及破络反应后废水导入沉淀池，加碱使金属离子沉淀，将上层的澄清水与下层沉淀的污泥分离。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的H2O2的投加量为1.0～2.5毫克/废水COD值。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的铁粉粒径0.5～2mm，铁粉预先填充在流化床破络反应器内。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的废水进入流化床破络反应器时的流速5～25m/h。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于：流化床破络反应器中的铁粉钝化后用盐酸再生，再生时pH在2-3.5。
6、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的加碱使金属离子沉淀后，加入混凝药剂聚丙烯酰胺。
7、一种处理含络合金属废水的设备系统，包括集水池(1)、pH调节池(2)、流化床破络反应器(3)、调节池(4)、再生床(5)和混凝反应沉淀池(6)，其特征在于：pH调节池(2)与集水池(1)相连，流化床破络反应器(3)与pH调节池(2)相连，再生床(5)和调节池(4)分别与流化床破络反应器(3)相连的，混凝反应沉淀池(6)与调节池(4)相连。
8、如权利要求7所述的设备系统，其特征在于：所述的pH调节池(2)出口管路与流化床破络反应器(3)底端相连。
9、如权利要求7所述的设备系统，其特征在于：所述的流化床破络反应器(3)与调节池(4)顶部连通。
10、如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的pH调节池(2)内设有自动pH计(7)。
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Assignee: Zhejiang Zhimei Environment Technology Co., Ltd. Assignor: Zhejiang University Contract record no.: 2010330002279 Denomination of invention: Process and apparatus for treating waste water containing metal complex Granted publication date: 20091202 License type: Exclusive License Open date: 20071219 Record date: 20101224 |
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